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CN116239958B - 一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法 - Google Patents

一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法 Download PDF

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CN116239958B CN202211682223.1A CN202211682223A CN116239958B CN 116239958 B CN116239958 B CN 116239958B CN 202211682223 A CN202211682223 A CN 202211682223A CN 116239958 B CN116239958 B CN 116239958B
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Abstract

本发明公开了一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，包括以下步骤：步骤一，合成低介电损耗的热塑性的聚酰亚胺树脂的前聚体‑聚酰胺酸溶液；步骤二，配制胶水：在容器内加入步骤一所合成的聚酰胺酸溶液，环氧树脂YX8100BH30,环氧树脂NC‑3000‑H,固化剂CUA‑4,潜伏性固化剂，阻燃剂SPB‑100,溶剂环己酮，溶剂丁酮，搅拌后静置消泡；步骤三，取步骤二制备的胶水，涂布于PI膜上；步骤四，涂布完后进行烘烤，后用覆贝机压合离型纸的离型面，低介电损耗的覆盖膜制作完毕，立刻放冷库保存。本发明制作的覆盖膜介电损耗值低，10GHz下测试值为0.003左右；2、耐热性好：焊锡耐热性为300℃/30s；3、剥离强度≥1.0kgf/cm；4、耐化性能优异。

Description

一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法
技术领域
本发明涉及覆盖膜技术领域，具体涉及一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法。
背景技术
覆盖膜作为挠性覆铜板（FCCL）的其中一种材料，在挠性线路板（FPC）中起到如下作用，覆盖和保护（FPC）线路，增强FPC的耐挠折性；保护线路不受温度、湿度和侵蚀性物质的伤害；为FPC后续表面处理进行覆盖；为FPC后续的SMT中起阻焊作用，随着5G高频技术的普及和应用，而随着高频FPC的发展，如高速数据传输线，USB3.1的应用等，低介电损耗的覆盖膜的需求量在不断增大。
如说明书附图图1所示，普通覆盖膜的结构，主要是以聚酰亚胺（polyimide）膜/粘接剂/离型纸，三层结构为主，粘接剂是以环氧树脂和丙烯酸类为主，普通覆盖膜存在以下缺陷：
1、介电损耗值比较大，10GHz下测试值为0.01左右；
2、焊锡耐热性差：只能达到260℃/10秒，剥离强度因粘接剂劣化使得剥离强度剧烈下降，一般在软板上做SMT焊接时，温度大多超过300℃，另外软硬结合板生产中的压合过程温度也高达200℃，对于普通覆盖膜而言并不适用这些应用，使用领域受限；
近年来，为了降低介电损耗，采取了如下方法:
更换环氧树脂的成分，如更换橡胶和树脂。
目前，低介电损耗的覆盖膜的比较严重的问题是：
1. 介电损耗值比较大；
2. 剥离强度较低；
3. 焊锡耐热性差；
4. 耐化型差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，包括以下步骤：
步骤一，合成低介电损耗的热塑性的聚酰亚胺树脂的前聚体-聚酰胺酸溶液；
步骤二，配制胶水：在容器内加入步骤一所合成的聚酰胺酸溶液，环氧树脂YX8100BH30, 环氧树脂NC-3000-H, 固化剂CUA-4, 潜伏性固化剂，阻燃剂SPB-100, 溶剂环己酮，溶剂丁酮，搅拌后静置消泡；
步骤三，取步骤二制备的胶水，涂布于PI膜上；
步骤四，涂布完后进行烘烤，后用覆贝机压合离型纸的离型面，低介电损耗的覆盖膜制作完毕，立刻放冷库保存。
优选的，所述聚酰胺酸溶液的合成方法包括以下步骤：
S1，在通氮气的三颈容器中，加入环己酮溶液, 再加入Priamine™ 1074, 然后机械搅拌至溶解完全；
S2，将S1的产品置于油浴中，加入BTDA, 机械搅拌溶解，得到聚酰胺酸树脂；
S3，将S2的机械搅拌取出，放入磁力搅拌，升温后进行回流，后停止搅拌，接着冷却，静置消泡。
优选的，所述S2中的油浴温度为65-75℃。
优选的，所述S3中升温至155-170℃，回流时间为3-5小时。
优选的，所述步骤二中聚酰胺酸溶液，环氧树脂YX8100BH30, 环氧树脂NC-3000-H, 固化剂CUA-4, 潜伏性固化剂，阻燃剂SPB-100, 溶剂环己酮，溶剂丁酮的重量份配比为：119：46：121：35：1：10：25：362，步骤二中以1000RPM的转速搅拌2个小时。
优选的，所述步骤三中PI膜的厚度为12.5um，涂布的干胶厚度为15-17um或者25-27um。
优选的，所述步骤四中烘烤的温度为145-155℃，烘烤时间为2-4分钟，覆贝机压合温度为95-100℃。
优选的，所述步骤四中冷库的温度为≤5℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、介电损耗值低，10GHz下测试值为0.003左右；
2、耐热性好：焊锡耐热性为300℃/30s；
3、剥离强度≥1.0kgf/cm；
4、耐化性能优异：耐化测试后，剥离强度下降率≤10%：
耐化性相当优异，在化学试剂（异丙醇、2mol/L盐酸、 2mol/L氢氧化钠溶液）中长时间浸泡下剥离强度无明显改变。
附图说明
在下面结合附图对于示例性实施例的描述中，本发明的更多细节、特征和优点被公开，在附图中：
图1示出了根据本发明现有技术的示意图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
配制中间体预溶液所用到的化工物料如下：
1. Priamine™ 1074二胺 ：购自英国禾大Croda；
2.BTDA(3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐)：购自上海利洛实业有限公司；
3.环己酮：溶剂，电子级，纯度≥99.8%, 含水率≤0.08%。购自聊城煤泗新材料科技有限公司。
配制胶水所用到的化工物料如下：
1.YX8100BH30: 环氧树脂，购自日本三菱化学；
2.NC-3000-H：环氧树脂，购自日本化药；
3.CUA-4：固化剂，购自日本IHARA Chemical industry co.,ltd；
4.三氟化硼-2-甲基咪唑：潜伏性固化剂，购自东营合益化工有限公司；
5.SPB-100：阻燃剂，购自日本大冢化学；
6.丁酮: 溶剂，电子级，纯度≥99.7%, 含水率≤0.3%，购自东莞市柏百顺石油化工有限公司；
涂布物料如下：
1.PI膜：型号为Kapton EN型，制造商：杜邦
2.离型纸：型号为130WE2D-TB，制造商：昆山台博胶粘材料有限公司。
合成例1
1.低介电损耗的热塑性的聚酰亚胺树脂的前聚体-聚酰胺酸溶液的配制：
①在通氮气的三颈容器中，加入118.08克环己酮溶液, 再加入32.4克（0.06摩尔）Priamine™ 1074, 于室温（25℃） 机械搅拌溶解完全；
②将第一步的产品置于70℃(油浴)中，加入19.34克（0.06摩尔）BTDA, 机械搅拌溶解，得到聚酰胺酸树脂，
③将②的机械搅拌取出，放入磁力搅拌，升温至160℃，回流4个小时，后停止搅拌，冷却至室温(25℃)，静置消泡，测得树脂固含量为31.1%，粘度为587CPS。
2.胶水的配制：
依次在1000毫升的PE瓶里加入118.08g的步骤一所合成的聚酰胺酸溶液， 45.89克环氧树脂YX8100BH30, 121.1克环氧树脂NC-3000-H, 34.44g固化剂(CUA-4), 1.05g潜伏性固化剂(三氟化硼-2-甲基咪唑), 10.19g阻燃剂(SPB-100), 25.2g溶剂(环己酮)，362g溶剂(丁酮)，以1000RPM的转速搅拌2个小时，后静置消泡，测得树脂固含量为36.1%，粘度为385CPS；
实施例
1215型低介电损耗的覆盖膜的制作和性能测试
⑴取以上胶水，涂布于12.5um厚度的杜邦的Kapton EN型号的PI膜上，涂布的干胶厚度为15-17um，涂布的过程：裁切PI的宽度为295mm, 实验室自动涂布机，转速设置为425RPM,用0.16mm的刮刀，
⑵涂布完后，于150℃烘烤3分钟，后用覆贝机100℃压合离型纸的离型面，离型纸的型号为台博130WE2D-TB。 覆盖膜制作完毕，立刻放冷库（≤5℃）保存；
⑶测试样品的制作：
使用深圳比昂电子设备有限公司的快压机测试，型号为：SZBYD-80T-01A，参数设定如下：温度：180℃，预压压力：10kgf/cm2，成型压力110kgf/cm2, 预压时间：10秒，成型压合时间：120秒。压合基材为35um厚度的山东金宝的LP型电解铜箔，压合于35um铜箔的光面，压合完毕后，于170℃烘烤两个小时后测试性能：
⑷性能测试：
①介电常数和介电损耗：
测试三组试片，三组测试值：
a.介电常数：2.91, 介电损耗：0.0032;
b.介电常数：2.90, 介电损耗：0.0031;
c.介电常数：2.91, 介电损耗：0.0030;
②焊锡耐热性（严格按照IPC-TM-650 2.4.13方法测试）(300℃/30s),测试十二片，都合格；
③剥离强度(3.175毫米线宽的线路): MD方向：1.45kgf/cm，TD方向：1.39kgf/cm，性能都合格；
④耐化性：取剥离强度的试片，依次在化学药品：异丙醇、2mol/L盐酸、 2mol/L氢氧化钠溶液，按照顺序浸泡在此三种化学试剂中各浸泡210秒，取出晾干，测试剥离强度。测得MD方向：1.39kgf/cm，TD方向：1.38kgf/cm，剥离强度下降率≤10%，性能都合格；
实施例
1225型低介电损耗的覆盖膜的制作和性能测试
⑴取以上胶水，涂布于12.5um厚度的KANEKA 的NPI膜上，涂布的干胶厚度为25-27um，涂布的过程：裁切PI的宽度为295mm,实验室自动涂布机，转速设置为425RPM,用0.20mm的刮刀，
⑵涂布完后，于150℃烘烤3分钟，后用覆贝机100℃压合离型纸的离型面，离型纸的型号为台博130WE2D-TB。 覆盖膜制作完毕，立刻放冷库（≤5℃）保存。
⑶测试样品的制作：
使用深圳比昂电子设备有限公司的快压机测试，型号为：SZBYD-80T-01A，参数设定如下：温度：180℃，压力110kgf/cm2, 预压时间：10秒，成型压合时间：120秒。压合基材为35um厚度的山东金宝的LP型电解铜箔，压合于铜箔的光面，压合完毕后，于170℃烘烤两个小时后测试性能：
⑷性能测试：
①介电常数和介电损耗：
测试三组试片，三组测试值：
a.介电常数：2.85, 介电损耗：0.0032;
b.介电常数：2.87, 介电损耗：0.0030;
c.介电常数：2.90, 介电损耗：0.0031;
②焊锡耐热性（严格按照IPC-TM-650 2.4.13方法测试）(300℃/30s),测试十二片，都合格；
③剥离强度(3.175毫米线宽的线路): MD方向：1.63kgf/cm，TD方向：1.55kgf/cm，性能都合格；
④耐化性：取剥离强度的试片，依次在化学药品：异丙醇、2mol/L盐酸、 2mol/L氢氧化钠溶液，按照顺序浸泡在试剂中各浸泡210秒，取出晾干，测试剥离强度。测得MD方向：1.58kgf/cm，TD方向：1.49kgf/cm，剥离强度下降率≤10%，性能都合格；
测试仪器和测试标准及方法：
1.厚度：采用日本NIKON MS-4G型高度计测试，精确到0.1um。
2.剥离强度：采用日本岛津AG-1型万能拉力机测试
依据标准： IPC-TM-650 2.4.9 方法A
拉伸速度：50mm/min
试片宽度：3.175mm
试片测试距离：70mm
90度角滚轮测试。
介电常数和介电损耗
采用“是德科技（中国）有限公司”的E5071C ENA型网络分析仪和N9030A型分离介质谐振器(SPDR)进行测试；
恒温恒湿机：中国台湾庆声KTHA-415TBS型；
依据标准：IPC-TM-650 2.5.5.3测试方法
测试方法：将蚀刻好的81.3mm×81.3mm的PI膜试片置于23ºC及50% RH的恒温恒湿机中处理24h后，叠层至0.4mm的厚度，调整高阻计频率为10GHz再测量。
4.电子天平
型号：LT1002，生产厂家：常熟市天量仪器有限责任限公司 最大称量：1000g, 精确度：0.01g。
5.锡焊耐热性
采用中国台湾“咏笠科技有限公司”YSC型锡炉测试
依据标准：IPC-TM-650 2.4.13
测试条件：试片经135℃烘1h后浸入锡炉，观察其变化。
6.胶水的固含量：
所用仪器：梅特勒-托利多HG53 型水份测定仪。
测试条件：称取2±0.1克的树脂,于160℃或者180℃或者190℃, 至到质量恒定1分钟后读数。
7.胶水的粘度：
所用仪器：BROOKFIELD LVDV-I+型旋转粘度计
测试条件：于25℃的水浴中恒温30分钟以上后测试。
8.耐化性：
依据标准：IPC-TM-650 2.3.2 方法A。
9.自动涂布机：
采用中国台湾环洋精机自动平移式涂布机。
10.实验室用磁力搅拌机：
生产厂家：巩义市予华仪器有限责任公司，型号：DF-101T集热式恒温加热磁力搅拌器。
11.实验室用高速搅拌机
设备名称：数显恒速强力电动搅拌机
生产厂家：上海标本模型厂，型号：JB300-SH 分散机。
12. 测试样品制作时使用深圳比昂电子设备有限公司的快压机进行测试，型号为：SZBYD-80T-01A，参数设定如下：温度：180℃，预压压力：10kgf/cm2，成型压力110kgf/cm2, 预压时间：10秒，成型压合时间：120秒。
13.烘箱：生产厂家：中国台湾志圣，型号：SMO-1B，温度最高可达200℃。
14.覆贝机：生产厂家：向盟，型号：HK 330S，温度最高可达200℃。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，合成低介电损耗的热塑性的聚酰亚胺树脂的前聚体-聚酰胺酸溶液；
步骤二，配制胶水：在容器内加入步骤一合成的聚酰胺酸溶液，环氧树脂YX8100BH30,环氧树脂NC-3000-H,固化剂CUA-4,潜伏性固化剂，阻燃剂SPB-100,溶剂环己酮，溶剂丁酮，搅拌后静置消泡；
步骤三，取步骤二制备的胶水，涂布于PI膜上；
步骤四，涂布完后进行烘烤，后用覆贝机压合离型纸的离型面，低介电损耗的覆盖膜制作完毕，立刻放冷库保存；
所述聚酰胺酸溶液的合成方法包括以下步骤：
S1，在通氮气的三颈容器中，加入环己酮溶液,再加入Priamine™ 1074,然后机械搅拌至溶解完全；
S2，将S1的产品置于油浴中，加入BTDA,机械搅拌溶解，得到聚酰胺酸树脂；
S3，将S2的机械搅拌取出，放入磁力搅拌，升温后进行回流，后停止搅拌，接着冷却，静置消泡；
所述步骤二中聚酰胺酸溶液，环氧树脂YX8100BH30,环氧树脂NC-3000-H,固化剂CUA-4,潜伏性固化剂，阻燃剂SPB-100,溶剂环己酮，溶剂丁酮的重量份配比为：119：46：121：35：1：10：25：362，步骤二中以1000RPM的转速搅拌2个小时。
2.根据权利要求1所述的一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，所述S2中的油浴温度为65-75℃。
3.根据权利要求1所述的一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，所述S3中升温至155-170℃，回流时间为3-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，所述步骤三中PI膜的厚度为12.5um，涂布的干胶厚度为15-17um或者25-27um。
5.根据权利要求1所述的一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，所述步骤四中烘烤的温度为145-155℃，烘烤时间为2-4分钟，覆贝机压合温度为95-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种低介电损耗的覆盖膜的制造方法，其特征在于，所述步骤四中冷库的温度为≤5℃。
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