CN116004331B - 一种组合溶剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于清洗剂技术领域，尤其涉及一种组合溶剂及其应用。本发明提供的全氟己烯、γ‑戊内酯和反式1,2‑二氯乙烯组合溶剂的Kb值为50‑100之间，这表明该溶剂不仅对矿物油、合成油、松香助焊剂和有机硅油等有机污染物有着较好的溶解和去除能力，也与橡塑件材料具有良好的相容性，不会对材料基质产生溶胀作用，影响电子器件的正常使用。当组合溶剂为一定量的全氟己烯、γ‑戊内酯和反式1,2‑二氯乙烯时，其核心参数闪点>45℃，酸值<0.1ppm，运动粘度<0.5mm2/s(40℃)，贝壳松脂丁醇值(KB值)为50‑100之间。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂技术领域，尤其涉及一种组合溶剂及其应用。
背景技术
现代微电子工业和医疗器械逐步向微观精密加工方向发展，这些电子器件和医疗器械的深度清洁成为其加工过程中的关键性工序。通常该类器件的清洁采用有机溶剂浸泡处理，将加工过程中的焊接残留物、油脂和表面残渣溶解去除。传统的清洁溶剂有1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1,2-三氯乙烯等卤代烃试剂，这类试剂虽有着优异的清洗性能，但具有较强的生物毒性和环境危害性，以及较强的臭氧层破坏力，近年来已逐步被禁止使用。反式1,2-二氯乙烯具有和1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、1,1,2-三氯乙烯相似的清洗能力，极低的生物毒性以及优异的环保性能，可用于替代传统的对生物和环境有害的清洗溶剂。
然而，反式1,2-二氯乙烯在单独用作清洗剂时存在着诸多缺点。如反式1,2-二氯乙烯的闪点仅为-11℃, 其在使用过程中具有一定的燃烧、爆炸危险性；其分子结构中的Cl不稳定，在清洗、储运过程中容易酸化，形成痕量H+，易损坏电子器件和医疗器械；其分子结构中存在C=C双键，在光照、加热等条件下易发生聚合反应，生成大分子化合物，影响产品纯度和清洗效果。这些缺点大大制约了反式1,2-二氯乙烯在电子和医疗器械清洗领域中的应用，如何解决反式1,2-二氯乙烯在应用端的缺点是推广其应用的关键因素。
现有技术主要集中在解决反式1,2-二氯乙烯的易燃问题，即通过加入新的组分来提高复配物的闪点，而对其易酸化、易聚合的缺点较少关注。所加入的组分主要有氢氟烷烃（五氟乙烷、五氟丁烷、十氟戊烷等），氢氟醚（甲基九氟丁醚，八氟戊基烯醚等），氢氟烯烃（九氟己烯、六氟丁烯等），氢氟氯烯烃（一氯三氟丙烯等）以及氢氟烯醚（甲基全氟庚烯醚等）等物质。这些技术虽然可解决二氯乙烯易燃问题，但并未解决稳定性差、易酸化的问题。另一方面现有技术在引入新的组分时，也容易带来粘度升高和清洗能力变化等新的问题。如混合溶剂粘度的升高，会影响反式1,2-二氯乙烯在一些复杂结构的部件（如电路板上微型槽等）的流动和浸润，从而影响清洗效果。溶剂清洗能力过高，会导致溶剂对电子器件和医疗器械上的部分有机部件产生溶胀作用，影响这些设备的正常功能；而清洗能力过低，导致溶剂对油脂等杂质的溶解能力不足，影响清洗效果。
总之，现有技术中缺乏一种能够同时解决易燃、易酸化、易聚合问题的方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组合溶剂及其应用，同时解决易燃、易酸化、易聚合的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种组合溶剂，按照质量份数计，包含如下组分：
全氟己烯 5~50份；
γ-戊内酯 0.5~5份；
反式1,2-二氯乙烯 50~95份。
优选的，所述全氟己烯包含(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯中的一种或几种。
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优选的，按照质量份数计，包含如下组分：
全氟己烯 10~40份；
γ-戊内酯 2~4份；
反式1,2-二氯乙烯 60~80份。
本发明还提供了所述组合溶剂在去除有机油脂或用作电子设备冷却系统的冷却介质中的应用。
优选的，所述有机油脂包含矿物油、合成油、松香助焊剂和有机硅油。
本发明采用含全氟己烯、γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯的组合溶剂为共沸物或近似共沸物，具有高闪点、高稳定化、易流动和清洗能力适宜的优点。该组合溶剂的闪点>45℃，酸值< 0.1 ppm，运动粘度<0.5 mm2/s (40℃) ，贝壳松脂丁醇值（KB值）为50~100之间，为无毒、无害、无腐蚀性的清洗剂，可以满足电子器件和医疗器械对清洗溶解力的要求，是一种具有较高经济价值和应用前景的高效清洗剂。
具体实施方式
本发明提供了一种组合溶剂，按照质量份数计，包含如下组分：
全氟己烯 5~50份；
γ-戊内酯 0.5~5份；
反式1,2-二氯乙烯 50~95份。
在本发明中，所述全氟己烯为5~50份，优选为10~40份，进一步优选为20~30份。
在本发明中，所述γ-戊内酯为0.5~5份，优选为2~4份，进一步优选为2~3份。
在本发明中，所述反式1,2-二氯乙烯为50~95份，优选为60~80份，进一步优选为65~75份。
在本发明中，所述全氟己烯包含(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯中的一种或几种；当所述全氟己烯包含其中的两种或者三种时，各物质可以为任意比例。
在本发明中，全氟己烯可具体为如下优选方案：
全氟-2-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为20~40:60~80，进一步优选为25~35:65~75，更进一步优选为30:70；
(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为40~60:40~60，进一步优选为45~55:45~55，更进一步优选为50:50；
全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为50~70:30~50，进一步优选为55~65:35~45，更进一步优选为60:40；
全氟-2-甲基-2-戊烯、(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为20~40:20~40:30~50，进一步优选为25~35:25~35:35~45，更进一步优选为30:30:40。
具体的，(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯为，全氟-2-甲基-2-戊烯为，(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯为。
本发明对所述混合溶剂的制备方法没有特殊要求，混合均匀即可。
本发明还提供了所述组合溶剂在去除有机油脂或用作电子设备冷却系统的冷却介质中的应用，尤其是电子器件和医疗器械中的有机油脂；所述有机油脂包含矿物油、合成油、松香助焊剂和有机硅油。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
室温下，称取一定量的全氟己烯、γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯，混合均匀后配置成组合溶剂，该组合溶剂中全氟己烯的类型和各组分的质量分数如下表1所示。
表1、实施例1~10中全氟己烯的类型和各组分的质量分数
其中，
实施例7中全氟-2-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为30:70；
实施例8中(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为50:50；
实施例9中全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为60:40；
实施例10中全氟-2-甲基-2-戊烯、(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为30:30:40。
实验例
（1）对组合溶剂按照国家标准GB/T21929-2008进行闪点测试，首先量取50 mL样品于试验杯中，然后在HK-21929A 自动泰格闭口杯闪点测试仪中测试其闭杯闪点T 闭。
（2）对组合溶剂按照国家标准GB/T41633.3-2022进行酸值测试，配置0.100 mmol/L的氢氧化钾异丙醇标准溶液待用，称取5.00 g样品溶解在20 mL异丙醇溶剂中，然后将该样品和空白样品分别在梅特勒-托利多T5自动电位滴定仪中进行滴定测试，分别记录样品和空白样品消耗的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积V 1 (mL)和V 0 (mL)，按下述公式计算每个样品的酸值A。
（3）对组合溶剂按照标准ASTM D7042进行运动粘度测试，量取10 mL样品于试验杯中，然后在安东帕SVM1001全自动运动粘度仪中测试40 oC下的运动粘度值μ。
（4）对组合溶剂按照标准ASTM D1133-2002进行贝壳松脂丁醇值KB测试，将400 g贝壳松脂溶解在2 kg的正丁醇中得到贝壳松脂-正丁醇标准溶液待用，将125 mL甲苯和375mL的正庚烷混合均匀得到正庚烷-甲苯标准溶液待用。称取3份20 g贝壳松脂-正丁醇标准溶液，在其底部放置标准浑浊度卡片。分别向这3份标准溶液中滴入甲苯、正庚烷-甲苯标准溶液和样品，至溶液浑浊，无法观察浑浊度卡片时，记录加入的甲苯、正庚烷-甲苯标准溶液和样品溶液体积分别为V 1、V 2和V 3，按下述公式计算样品的贝壳松脂丁醇值KB。
通过表1实验结果的记载可知，当组合溶剂为一定量的全氟己烯、γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯时，其核心参数闪点>45 oC，酸值< 0.1 ppm，运动粘度<0.5 mm2/s (40 oC)，贝壳松脂丁醇值（KB值）为50-100之间。
通过对比例1的实验结果，当全氟己烯和γ-戊内酯的含量过低时，组合溶剂的闪点<45 oC，为易燃溶剂；酸值>0.1 ppm，在使用过程中易损坏部件，贝壳松脂丁醇值（KB值）仅为37，说明该组合溶剂清洗能力较实施例有较明显下降。
通过对比例2-4的实验结果，当组合溶剂中仅有全氟己烯和反式1,2-二氯乙烯，没有γ-戊内酯时，溶剂不稳定，其酸值超过了1 ppm，在使用过程中极易损坏部件；其运动粘度>0.5 mm2/s (40 oC)，说明该组合溶剂的流动能力大幅度下降；贝壳松脂丁醇值（KB值）均超过了100，表明该组合溶剂会对部分有机物产生溶胀作用，在清洗过程中对目标物造成损伤。
通过对比例5的实验结果，当组合溶剂中仅有γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯，没有全氟己烯时，其闪点<45 oC，为易燃溶剂；其运动粘度>0.5 mm2/s (40 oC)，说明该组合溶剂的流动能力大幅度下降；贝壳松脂丁醇值（KB值）仅为32，说明该组合溶剂清洗能力较实施例有较明显下降。
在本发明中，全氟己烯不可燃、无闪点、粘度低、清洗能力适中，具有良好的润湿性和材料相容性；反式1 ,2-二氯乙烯具有较高的清洗能力；γ-戊内酯可有效捕获混合物体系中自由基，抑制反式1 ,2-二氯乙烯聚合，并降低其酸值。这三种物质协同作用，能够形成共沸物或近似共沸物，所得组合溶剂性质稳定、闪点高、酸值低、粘度小，清洗能力适中。
实施例结果表明，本发明提供的全氟己烯、γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯组合溶剂的Kb值为50-100之间，这表明该溶剂不仅对矿物油、合成油、松香助焊剂和有机硅油等有机污染物有着较好的溶解和去除能力，也与橡塑件材料具有良好的相容性，不会对材料基质产生溶胀作用，影响电子器件的正常使用。
同时，本发明提供的全氟己烯、γ-戊内酯和反式1,2-二氯乙烯组合溶剂，可以根据清洗部件的不同而调整质量分数，平衡了材料相容性和清洗力要求，且闪点均>45℃，这种灵活多变的组合，使得本组合溶剂润湿性好，应用面广，适用性强。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种组合溶剂，其特征在于，按照质量份数计，由以下组分组成：
全氟己烯5～50份；
γ-戊内酯0.5～5份；
反式1,2-二氯乙烯50～95份；
所述全氟己烯包含(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的组合溶剂，其特征在于，所述全氟己烯包含全氟-2-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯时，全氟-2-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为20～40:60～80。
3.根据权利要求1所述的组合溶剂，其特征在于，所述全氟己烯包含(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯时，(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为40～60:40～60。
4.根据权利要求1所述的组合溶剂，其特征在于，所述全氟己烯包含全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯时，全氟-2-甲基-2-戊烯和(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为50～70:30～50。
5.根据权利要求1所述的组合溶剂，其特征在于，所述全氟己烯包含全氟-2-甲基-2-戊烯、(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯时，全氟-2-甲基-2-戊烯、(Z)-全氟-3-甲基-2-戊烯和(E)-全氟-3-甲基-2-戊烯的质量比为20～40:20～40:30～50。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的组合溶剂，其特征在于，按照质量份数计，由以下组分组成：
全氟己烯10～40份；
γ-戊内酯2～4份；
反式1,2-二氯乙烯60～80份。
7.权利要求1～6任意一项所述组合溶剂在去除有机油脂的应用或用作电子设备冷却系统的冷却介质中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述有机油脂包含矿物油、合成油、松香助焊剂和有机硅油。
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