CN103819425A - 一种树脂固化剂n-乙酰乙酰基吗啉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，是以双乙烯酮、吗啉为原料，在溶剂和阻聚剂存在的条件下制得N-乙酰乙酰基吗啉。本发明用双乙烯酮、吗啉为原料合成N-乙酰乙酰基吗啉，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到93%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法。
背景技术
N-乙酰乙酰基吗啉。可以用作不饱和聚酯树脂和丙烯酸树脂的固化剂，聚醇树脂通常使用过氧化甲乙酮作固化剂，有机钴为促进剂的短时常温固化方法固化。但是当钴用量增加的煮沸试验，或在使用中发生变黄，影响外观。但是当使用N-乙酰乙酰基吗啉作固化剂，钴的用量大幅度下降，也不影响树脂的固化而且不变色，成品接近无色透明，利用这种常温固化树脂，就能够提高人造大理石和浴缸的外观质量。其分子式为C8H13NO3，分子量：171.19，分子结构式：
其外观为无色液体。N-乙酰乙酰基吗啉虽早有应用，但是关于N-乙酰乙酰基吗啉的合成国内文献未见报道，因此研究N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法具有重要的工业应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，以吗啉、双乙烯酮为原料，在溶剂和阻聚剂存在的条件下反应，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品。所述反应的温度为85~100℃。所述反应的时间为6-12h。所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺，优选2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。所述溶剂为溶剂为苯或甲苯或环己烷，优选苯。吗啉、双乙烯酮、阻聚剂、溶剂的用量比例按质量计为：吗啉:双乙烯酮:阻聚剂:溶剂=1:1.02~1.45:0.014~0.065:2.05~4.10。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明用双乙烯酮、吗啉为原料合成N-乙酰乙酰基吗啉，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到93%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一种树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，以吗啉、双乙烯酮为原料，在溶剂和阻聚剂存在的条件下反应，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品。所述反应的温度为85~100℃。所述反应的时间为6-12h。所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺，优选2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基。所述溶剂为溶剂为苯或甲苯或环己烷，优选苯。吗啉、双乙烯酮、阻聚剂、溶剂的用量比例按质量计为：吗啉:双乙烯酮:阻聚剂:溶剂=1:1.02~1.45:0.014~0.065:2.05~4.10。
实施例1：
在250mL的四口烧瓶中，加入50g溶剂， 吗啉17.4g，阻聚剂0.4g，双乙烯酮17.7g，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度85-100℃，反应时间为6-10h，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品，产品收率为93.51%。
实施例2：
在250mL的四口烧瓶中，加入50g溶剂， 吗啉17.4g，阻聚剂0.5g，双乙烯酮21g，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度85-100℃，反应时间为6-12h，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品，产品收率为93.92%。
实施例3：
在250mL的四口烧瓶中，加入50g溶剂， 吗啉17.4g，阻聚剂0.7g，双乙烯酮21g，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度85-100℃，反应时间为6-12h，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品，产品收率为93.12%。
实施例4：
在250mL的四口烧瓶中，加入40g溶剂， 吗啉17.4g，阻聚剂0.7g，双乙烯酮25g，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度85-100℃，反应时间为6-12h，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品，产品收率为94.31%。
实施例5：
在250mL的四口烧瓶中，加入40g溶剂， 吗啉17.4g，阻聚剂1g，双乙烯酮25g，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，控制温度85-100℃，反应时间为6-12h，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品，产品收率为94.84%。
本发明用双乙烯酮、吗啉为原料合成N-乙酰乙酰基吗啉，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到93%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
Claims (5)
1.一种树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，其特征是：以吗啉、双乙烯酮为原料，在溶剂存在的条件下反应，反应结束后，常压下蒸出大部分的溶剂，将剩余的有机相进行减压蒸馏，先蒸出剩余的溶剂及未反应的原料，再收集114-116℃/1.65kPa的馏分，即得N-乙酰乙酰基吗啉产品。
2.根据权利要求1所述的树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，其特征是：所述吗啉、双乙烯酮、阻聚剂、溶剂的用量比例按质量计为：吗啉:双乙烯酮:阻聚剂:溶剂=1:1.02~1.45:0.014~0.065:2.05~4.10。
3.根据权利要求1或2所述的树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，其特征是：所述阻聚剂为2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基或对苯二酚或对苯二胺。
4.根据权利要求1或2所述的树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，其特征是：所述溶剂为苯或甲苯或环己烷。
5.根据权利要求1或2所述的树脂固化剂N-乙酰乙酰基吗啉的制备方法，其特征是：所述反应的温度为85-100℃，反应的时间为6-12h。
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