CN102911181A - 一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在150-200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，属于化工领域。
背景技术
均苯四甲酸二酐呈白色至淡黄色针状结晶，密度1.68/cm3，熔点284℃～288℃，中和当量54.5±0.2易升华，溶于丙酮，醋酸乙酯，二甲基乙酰胺，不溶于禄仿，乙醚，易吸潮水解成酸，有刺激性，它是聚酰亚胺耐热工程塑料和绝缘薄膜的主要原料，环氧树脂固化剂，稳定剂及燃料等的合成原料。主要用于航空航天、精密仪器的绝缘材料等，95%以上用于聚酰亚胺薄膜的生产企业，技术含量高。
由于使用范围主要为高科技含量的航空航天、精密仪器的绝缘材料，产品质量要求特高，而普通产品纯度只能达到99.9%左右，给目标产品带来很大的损害，有的甚至造成事故，因此目标客户迫切希望产品含量能达到99.9%以上，以提高目标产品质量和减少因质量问题产生的损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度全粉体均苯四甲酸二酐的制备方法，该方法所生产的均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.999%，同时粉体可到达99%。
本发明采用的技术方案是：
一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在无乙酸酐存在的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180-200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后即得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
所述均苯四甲酸的纯度按重量计为99.7%-99.9%。
所述醇盐溶液的用量为足够量。
所述结晶的温度为190-210℃。
本发明的优点是：通过该方法生产均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.999%，同时粉体可到达99%，并且该方法操作简单、生产效率高。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99.7 %的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在190℃的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在150℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
实施例2
一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99.9%的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在210℃的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
实施例3
一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99.8 %的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在200℃的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
Claims (4)
1.一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：其步骤包括：将粗均苯四甲酸在无乙酸酐存在的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180-200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后即得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：所述均苯四甲酸的纯度按重量计为99.7%-99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：所述醇盐溶液的用量为足够量。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：所述结晶的温度为190-210℃。
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