CN117327086A - 一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐，所述制备方法包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。其中，利用熔融结晶技术纯化均苯四甲酸二酐，以及将均苯四甲酸的脱水反应与熔融结晶技术耦合，不仅利用了熔融结晶对环境污染小、能耗低的突出优点，也将脱水反应与结晶过程在一体釜式反应装置中进行，这种耦合操作更适合现代化工行业绿色生产的要求。

Description

一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯 四甲酸二酐

技术领域

本发明属于提纯或制备领域，尤其涉及一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐。

背景技术

均苯四甲酸二酐(PMDA)熔点284～287℃，室温下为白色粉末，是材料和化工领域中重要的工业原料。以均苯四甲酸二酐为原料合成的全芳香族聚酰亚胺(PI)，具有耐热性能高、耐水解性能强、柔韧性能高、机械性能强等特点，已广泛应用于航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。

PMDA目前主要采用均四甲苯气相氧化工艺制备，生成的粗产品经过间接捕集产物可得到粗酐产品，一次捕集粗酐纯度较高，一般可达92％～98％；二次捕集的粗酐纯度相对较低，一般为70～80％之间；而多次捕集的粗酐产品则纯度更低。PMDA主要杂质为邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸、均苯四甲酸单酐、5-甲基偏三酸酐、机械杂质和超微细异物等。PMDA粗酐的精制有多种方法，目前工业生产中主流工艺方法是采用粗酐水解-脱水-升华工艺。即先将粗酐水解成均苯四甲酸，经过脱色重结晶得到精制均苯四甲酸，然后再进行脱水得到二次粗酐；接着在二次粗酐表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华并再次结晶，即得到高纯度PMDA(参见CN103435628A,2013)。该工艺的缺点是需要从脱水釜中将二次粗酐转移至升华釜，操作工序复杂，能耗较高，粉尘污染较大。

针对PMDA生产工艺中的这些上述问题，PMDA其他的精制方法也被人们广泛研究。主要包括以下几种方法：(1)热气流携带法，即采用高温气体使酸酐升华再经过冷却混合气体使产品凝华(参见US3328428A,1967；EP0612748A，1994；CN103435928A,2001等)，这种工艺的规模化需要加热和冷却大量气体，对生产设备的要求较高。(2)减压精馏法，即在高真空度和高温的情况下通过减压精馏提纯粗酐(参见US4014755,1977)，但生产过程中管道容易堵塞，工艺运行难度大，所得产品颜色较深。(3)溶液洗涤提纯法，该方法采用无水溶剂，如苯甲腈、1,4-二氧六环、乙醚或醋酸酐等，首先通过洗涤的方式除去纯度较低的粗酐中的可溶性杂质，随后将洗涤后的固体物料再进行脱色重结晶即获得高纯度的PMDA产品(参见JPS61215352A，1985；CN101580509B，2009等)。该方法即是将纯度较低的二捕酸酐通过洗涤预处理方法提高纯度，随后再进行脱色重结晶处理。(4)溶液脱色重结晶提纯法，采用纯度较高的粗酐产品(纯度>90％)，在加热状态下溶于醋酸酐或醋酸酐与其他有机溶剂的混合溶剂，进一步加入活性炭、高岭土、氧化铝等吸附剂脱色，趁热过滤冷却结晶即可获得高纯度的PMDA产品，所用溶剂通过蒸馏可回收(参见US2002049339A1，2002；CN100506778C，2004；CN102336762A，2010；CN104892621B，2015等)。上述的第(3)种溶液洗涤提纯法和第(4)种溶液脱色重结晶提纯法这两种溶液提纯方式虽然可以获得纯度较高的PMDA，但获得高纯产物需要反复重结晶和多次母液回收，生产工艺相对复杂，生产过程中大量醋酸酐的管理、使用和后处理也增加了生产成本。因此实际上国内PMDA的规模化生产仍然采用如前所述的主流工艺方法，即粗酐水解-脱水-升华工艺，但是该生产工艺不仅能耗高，而且生产过程操作繁琐，生产环境有序性管理较难。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法及得到的高纯度均苯四甲酸二酐，本发明的目的是改变现有均苯四甲酸二酐升华精制提纯工艺技术的不足，提供一种操作简单、不额外引入其他溶剂的、纯化方法，以及集脱水反应与熔融结晶提纯技术为一体的制备高纯均苯四甲酸二酐的新方法。其中，利用熔融结晶技术纯化均苯四甲酸二酐，以及将均苯四甲酸的脱水反应与熔融结晶技术耦合，不仅利用了熔融结晶对环境污染小、能耗低的突出优点，也将脱水反应与结晶过程在一体釜式反应装置中进行，这种耦合操作更适合现代化工行业绿色生产的要求。

本发明的目的之一在于提供一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。

在本发明中，首次提出将脱水与熔融结晶耦合，以均苯四甲酸为原料直接制备高纯度的均苯四甲酸二酐。

在一种优选的实施方式中，所述熔融结晶处理包括熔融、结晶、发汗。

其中，均苯四甲酸粗品脱水得到均苯四甲酸二酐粗品；对所述均苯四甲酸二酐粗品进行熔融结晶处理：先对均苯四甲酸二酐粗品进行熔融得到熔融液，再对所述熔融液进行结晶得到均苯四甲酸二酐粗晶体，最后，对所述均苯四甲酸二酐粗晶体进行发汗得到高纯度均苯四甲酸二酐晶体。

在一种优选的实施方式中，所述脱水的条件包括：温度升至200～300℃，真空度保持0.1Mpa以下，时间保持2～10h。

在进一步优选的实施方式中，所述脱水的条件包括：温度升至230～280℃，真空度保持0.095Mpa以下，时间保持4～7h。

例如，所述脱水的条件包括：温度升至230℃、240℃、250℃、260℃、270℃或280℃，真空度保持0.095Mpa以下，时间保持4h、5h、6h或7h。

在一种优选的实施方式中，所述脱水于熔融结晶器内进行。

在一种优选的实施方式中，所述熔融如下进行：先升温至285～350℃至物料(均苯四甲酸二酐粗品)全部熔化，再控制温度在285～320℃维持1～50min，得到(均苯四甲酸二酐)熔融液。

在进一步优选的实施方式中，所述熔融如下进行：先升温至290～320℃至物料(均苯四甲酸二酐粗品)全部熔化，再控制温度在285～300℃维持2～30min，得到(均苯四甲酸二酐)熔融液。

例如，所述熔融如下进行：先升温至290℃、300℃、310℃或320℃至物料(均苯四甲酸二酐粗品)全部熔化，再控制温度在285℃、290℃、295℃或300℃维持2min、5min、10min、15min、20min、25min或30min，得到(均苯四甲酸二酐)熔融液。

在更进一步优选的实施方式中，所述熔融如下进行：先升温至295～305℃至均苯四甲酸二酐粗品全部熔化，再控制温度在288～295℃维持2～30min，得到(均苯四甲酸二酐)熔融液。

在一种优选的实施方式中，经所述熔融处理后得到熔融液，对所述熔融液进行结晶，其中，所述结晶如下进行：以0.1～1.0℃/min的速率降温至276～284℃，维持10～60min，使均苯四甲酸二酐充分结晶，排出母液后，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。

例如，所述结晶如下进行：以0.1℃/min、0.2℃/min、0.3℃/min、0.4℃/min、0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min、0.9℃/min或1.0℃/min的速率降温至276℃、277℃、278℃、279℃、280℃、281℃、282℃、283℃或284℃，维持10min、20min、30min、40min、50min或60min，使均苯四甲酸二酐充分结晶，排出母液后，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。

在进一步优选的实施方式中，在所述结晶中，降温速率为0.1～0.3℃/min，结晶时间维持为40～60min。

在一种优选的实施方式中，经过所述结晶得到粗晶体，对所述粗晶体(均苯四甲酸二酐粗晶体)进行发汗，其中，所述发汗如下处理：按0.05～2.0℃/min的升温速率将晶体升温至280～320℃(进行升温发汗)，维持5～80min(排出汗液)，得到精制的均苯四甲酸二酐晶体。

在进一步优选的实施方式中，所述发汗如下处理：按0.1～1.0℃/min的升温速率将晶体(均苯四甲酸二酐粗晶体)温至280～300℃(进行升温发汗)，维持10～50min(排出汗液)，得到精制的均苯四甲酸二酐晶体。

例如，所述发汗如下处理：按0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1.0℃/min的升温速率将晶体(均苯四甲酸二酐粗晶体)温至280℃、285℃、290℃、295℃或300℃(进行升温发汗)，维持10min、20min、30min、40min或50min(排出汗液)，得到精制的均苯四甲酸二酐晶体。

在更进一步优选的实施方式中，所述发汗如下处理：按0.1～0.3℃/min的升温速率将粗晶体(均苯四甲酸二酐粗晶体)升温至282～290℃(进行升温发汗)，维持10～50min(排出汗液)，得到高纯度均苯四甲酸二酐晶体。

在一种优选的实施方式中，重复所述熔融结晶处理0～5次，优选0～3次，更优选0～2次。

在一种优选的实施方式中，将排出的结晶母液和汗液收集混合，留做下次熔融结晶的原料。

在本发明中，经液相色谱分析所述方法最终精制产品纯度≥99.5％。

本方法具体是将均苯四甲酸加入到熔融结晶器中，首先在真空条件下进行脱水反应得到均苯四甲酸二酐粗品，然后常压下继续加热至均苯四甲酸二酐完全熔融，接着通过程序降温和发汗等系列操作，实现了纯度在99.5％以上的高纯均苯四甲酸二酐晶体的制备。

其中，将均苯四甲酸脱水与熔融结晶耦合有两个优势：1.与现有氧化脱水法生产均苯四甲酸二酐的工艺兼容；2.将两个单元操作融合大大简化实验装置。

本发明目的之二在于提供利用本发明目的之一所述方法得到的高纯度或精制均苯四甲酸二酐，优选地，其纯度≥99.5％。

在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)相比于现有的均苯四甲酸二酐升华精制工艺，无需引入溶剂，污染小。特别是与现有升华精制工艺相比(该方法主要解决现有升华提纯工艺能耗较高、流程繁琐等问题)，采用一体釜式反应装置，避免了原有工艺中从脱水釜转移至升华釜中等系列中间环节，操作更加简单，设备成本以及运行成本都相对较低，利于工业化推广。

(2)与现有技术相比，本发明将脱水反应与熔融结晶技术耦合，获得的均苯四甲酸二酐产品纯度高，操作过程简单，工艺路线绿色环保，而且结晶母液和发汗液可集中回收再利用，较好的满足工业化大规模生产的要求。

(3)本发明将脱水反应与熔融结晶技术耦合，解决了现有技术中溶液结晶+升华精制生产工艺不仅能耗高、而且生产过程操作繁琐、生产环境有序性管理较难的问题。

附图说明

图1为本发明的制备的均苯四甲酸二酐外观图。

图2为本发明的制备的均苯四甲酸二酐水解为均苯四甲酸的液相色谱图。

图3为本发明的制备的均苯四甲酸二酐水解为均苯四甲酸的核磁谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在以下具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。

实施例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。

实施例1

称量600.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至200℃，真空度为0.010Mpa，保持10h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至285℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后熔融液在285℃下维持稳定1min后，以0.3℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定50min后开始排出结晶母液，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。然后将均苯四甲酸二酐粗晶体以0.1℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至280℃并维持15min排出汗液，得到一次精制的均苯四甲酸二酐晶体。

重复以上熔融结晶及发汗操作，即再次常压下继续升温至290℃使一次精制的均苯四甲酸二酐全部熔融，然后将熔融液降温至288℃，并维持稳定3min后，以1.0℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定10min后开始排出结晶母液，将得到的晶体以1.0℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至280℃并维持15min排出汗液，在熔融结晶器中得到二次精制的均苯四甲酸二酐晶体。如图1所示产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析(如图2所示)，纯度大于99.5％，产品收率约为58.6％。

实施例2

称量800.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至200℃，真空度为0.095Mpa，保持7h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至350℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后将熔融液降温至320℃，并维持稳定50min后，以0.5℃/min的降温速率降温至284℃，维持稳定10min后开始排出结晶母液，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。然后将均苯四甲酸二酐粗晶体以0.1℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至290℃并维持10min排出汗液，得到一次精制均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，纯度大于99.5％，产品收率约为52.3％。

实施例3

称量700.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至300℃，真空度为0.083Mpa，保持2h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至300℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔化，然后将熔融液降温至288℃，并维持稳定3min后，以0.1℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。然后将均苯四甲酸二酐粗晶体以1.0℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至282℃并维持30min排出汗液，得到一次精制均苯四甲酸二酐晶体。

再次常压下继续升温至290℃使一次精制均苯四甲酸二酐晶体全部熔化，将熔融液降温至288℃，并维持稳定3min后，以1.0℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定10min后开始排出结晶母液，得到的粗晶体以0.05℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至280℃并维持80min排出汗液，在熔融结晶器中得到二次精制均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度大于99.5％，产品收率约为61.7％。

实施例4

称量650.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至280℃，真空度为0.087Mpa，保持6h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至295℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后将熔融液降温至288℃，并维持稳定30min后，以0.7℃/min的降温速率降温至284℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.3℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至300℃并维持50min排出汗液，得到一次精制均苯四甲酸二酐晶体。

再次常压下继续升温至302℃使一次精制的均苯四甲酸二酐晶体全部熔融，然后熔融液降温至295℃，并维持稳定30min后，以0.2℃/min的降温速率降温至284℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.1℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至290℃并维持15min排出汗液，得到二次精制均苯四甲酸二酐晶体。

而后第三次常压下继续升温至302℃使二次精制的均苯四甲酸二酐晶体全部熔融，然后将熔融液降温至295℃，并维持稳定30min后，以0.5℃/min的降温速率降温至284℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到的粗晶体以2℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至320℃并维持5min排出汗液，得到三次精制的均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度大于99.5％，收率约为50.8％。

实施例5

称量680.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至265℃，真空度为0.092Mpa，保持5h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至295℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔化，然后将熔融液降温至294℃，并维持稳定20min后，以1.0℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定50min后开始排出结晶母液，得到的粗晶体以1.0℃/min的升温速率进行升温发汗，升温至280℃并维持40min排出汗液，得到一次精制的均苯四甲酸二酐晶体。

再次常压下继续升温至295℃使一次精制的均苯四甲酸二酐晶体全部熔融，然后将熔融液降温至294℃，并维持稳定20min后，以1.0℃/min的降温速率降温至276℃，维持稳定10min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.3℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至280℃并维持30min排出汗液，在熔融结晶器中得到二次精制的均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，纯度大于99.5％，产品收率约为59.6％。

实施例6

称量590.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至300℃，真空度为0.090Mpa，保持2h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至302℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后将熔融液降温至295℃，并维持稳定30min后，以0.5℃/min的降温速率降温至284℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.1℃/min的升温速率进行升温发汗，升温至290℃并维持30min排出汗液，得到一次精制均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度大于99.5％，产品收率约为53.7％。

实施例7

称量630.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至245℃，真空度为0.075Mpa，保持7h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至299℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后将熔融液降温至291℃，并维持稳定15min后，以0.8℃/min的降温速率降温至280℃，维持稳定30min后开始排出结晶母液，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。然后将均苯四甲酸二酐粗晶体以0.2℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至283℃并维持30min排出汗液，得到一次精制的均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度大于99.5％，产品收率约为66.7％。

实施例8

称量660.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至278℃，真空度为0.085Mpa，保持4h后，不再有水汽冒出，关闭真空系统。

常压下继续升温至301℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，得到的熔融液降温至292℃，并维持稳定25min后，以0.6℃/min的降温速率降温至282℃，维持稳定60min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.4℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至285℃并维持10min排出汗液，得到一次精制的均苯四甲酸二酐晶体。

再次常压下继续升温至301℃使一次精制的均苯四甲酸二酐晶体全部熔化，得到的熔融液降温至292℃，并维持稳定25min后，以0.6℃/min的降温速率降温至282℃，维持稳定40min后开始排出结晶母液，得到的均苯四甲酸二酐粗晶体以0.4℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至285℃并维持10min排出汗液，得到二次精制的均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度大于99.5％，产品收率约为59.9％。

对比例1

参考CN103435628A中的方法，将均苯四甲酸二酐粗品置于升华舟上，并在粗品上铺上少量硅胶，将升华舟置于加热室中，控制加热温度为210℃，控制真空泵抽气到真空度为0.05KPa，在真空冷却管中收集淡黄色粉末状固体即为均苯四甲酸二酐，经色谱分析产品纯度为98.9％，经电功率计分析，其单位质量能量能耗是熔融结晶法的180％，其中超出的能量损耗主要来源于高真空系统的保持。

对比例2

称量630.0g均苯四甲酸粗品原料，加入到熔融结晶器中，密封釜盖，将温度升至190℃，真空度为0.130Mpa，保持7h后关闭真空系统。

常压下继续升温至284℃使均苯四甲酸二酐粗品全部熔融，然后将熔融液降温至330℃，并维持稳定60min后，以2.0℃/min的降温速率降温至280℃，维持稳定30min后开始排出结晶母液，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。然后将均苯四甲酸二酐粗晶体以0.2℃/min的升温速率进行升温发汗操作，升温至322℃并维持3min排出汗液，得到一次精制的均苯四甲酸二酐晶体。产品外观为无色针状晶体，经过高效液相色谱分析，产品纯度为98.9％，产品收率约为16.7％。

实验例1液相色谱分析和核磁表征

酸酐属于活性物质，在核磁溶剂中可能会发生部分转化，造成无法准确计量酸酐的纯度。因此常规的酸酐纯度分析方法是，首先将酸酐通过水解生成酸，然后进行液相色谱分析和核磁表征。

具体地，将实施例1中所制备的均苯四甲酸二酐在纯净水中加热回流8小时，冷却后，分离固体，干燥，即得到均苯四甲酸，分别进行液相色谱分析和核磁表征。其中，图2为水解生成的均苯四甲酸的液相色谱图，图3为均苯四甲酸的核磁谱图。经分析产品纯度大于99.5％。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，包括：以均苯四甲酸粗品为原料，依次进行脱水和熔融结晶处理，得到高纯度均苯四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水于熔融结晶器内进行。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的条件包括：温度升至200～300℃，真空度保持0.1Mpa以下，时间保持2～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融结晶处理包括熔融、结晶、发汗。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔融如下进行：先升温至285～350℃至物料全部熔化，再控制温度在285～320℃维持1～50min，得到熔融液。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，经所述熔融处理后得到熔融液，对所述熔融液进行结晶，其中，所述结晶如下进行：以0.1～1.0℃/min的速率降温至276～284℃，维持10～60min，使均苯四甲酸二酐充分结晶，排出母液后，得到均苯四甲酸二酐粗晶体。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，经过所述结晶得到粗晶体，对所述粗晶体进行发汗，其中，所述发汗如下处理：按0.05～2.0℃/min的升温速率将晶体升温至280～320℃，维持5～80min，得到精制的均苯四甲酸二酐晶体。

8.根据权利要求5～7之一所述的制备方法，其特征在于，重复所述熔融结晶处理0～5次，优选0～3次。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，经液相色谱分析所述方法最终精制产品纯度≥99.5％。

10.利用权利要求1～9之一所述制备方法得到的高纯度或精制均苯四甲酸二酐，优选地，其纯度≥99.5％。