CN102303902A - 锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；(2)按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，将其溶于锂分散液中，然后进行强烈搅拌；(3)将溶液放于反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后洗涤过滤得到百色沉淀，将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。本发明与现有钛酸锂的制备方法相比，降低了反应温度，缩短了反应时间，并且制备工艺简单，易于操作，原料廉价易得，得到的产物均匀，颗粒较小，产品性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法。
背景技术
近年来对锂离子电池负极材料的实用化研究工作基本上围绕着如何提高质量比容量与体积比容量、首次充放电效率、循环性能及降低成本这几方面展开。石墨负极材料已成功商品化，但还有一些难以克服的弱点。这是因为碳负极在有机电解液中会形成钝化层，该层虽可传递电子和锂离子，但会引起初始容量的不可逆损失；而且碳电极的电位与金属锂很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，从而可能会形成锂枝晶而引起短路；其次，在高温下，碳负极上的保护层可能分解而导致电池着火。与碳材料相比，尖晶石结构钛酸锂充放电过程结构变化非常小，被称为是一种零应变材料，因而具有优良的循环稳定性、很好的充放电平台、理论比容量大和不与电解液反应等特性。钛酸锂(Li4Ti5O12)制备方法主要包括两种，即高温固相法和溶胶-凝胶法。高温固相是以TiO2与Li2CO3或LiOH等原料在800℃～1000℃下合成，反应时间一般为18～24h，该方法的优点是工艺简单，容易扩大生产，缺点是产物的粒径不好控制，且大多为微米级，均匀性差；溶胶-凝胶法一般是采用钛和锂盐为前躯体，经水解采用溶胶-凝胶工艺制备钛酸锂，该方法和传统高温固相法相比，产物化学纯度高、颗粒较细、均匀性好。本发明试图提供一种新型的制备具有尖晶石结构的钛酸锂Li4Ti5O12的水热合成方法，同时希望该制备方法在其他领域具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单、化学纯度高、颗粒较细、均匀性好的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；
(2)、按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，将其溶于锂分散液中，然后进行强烈搅拌；
(3)、将溶液放于反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后洗涤过滤得到百色沉淀，将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。
上述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为15％-19％。
上述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，所述进行强烈搅拌混合的时间为2-4h。
上述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，所述水热反应的温度为120℃-180℃，反应8-14h；
上述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，所述焙烧处理是指以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃-600℃的范围内下焙烧6h-8h。
本发明锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法的优点是：本发明与现有钛酸锂的制备方法相比，降低了反应温度，缩短了反应时间，并且制备工艺简单，易于操作，原料廉价易得，得到的产物均匀，颗粒较小，产品性能优良。
附图说明
图1为尖晶石结构钛酸锂的SEM图；
图2为尖晶石结构的钛酸锂的XRD图；
图3为尖晶石结构钛酸锂的颗粒分布图；
图4为尖晶石结构的钛酸锂电极循环特性曲线图；
图5为尖晶石结构的钛酸锂的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1：
(1)称量7.282g碳酸锂均匀分散于500mL乙醇水溶液中，其中乙醇水溶液的浓度为15％，制成锂分散液。
(2)按照按照钛源∶锂源＝5∶4的摩尔比，称取钛源101.4g，将其溶于(1)所述的锂分散液中，然后进行强烈搅拌2h。
(3)将溶液放于反应釜中，在120℃下反应8h，反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品洗涤过滤得到百色沉淀。将滤出的白色沉淀在马弗炉里以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃下焙烧6h，焙烧得钛酸锂粉末。
(4)将粉体做XRD分析测试，如图1所示，产品为单一的尖晶石结构的钛酸锂材料。
实施例2：
(1)称量7.282g氢氧化锂均匀分散于500mL乙醇水溶液中，其中乙醇水溶液的浓度为17％，制成锂分散液。
(2)按照按照钛源∶锂源＝6∶4的摩尔比，称取钛源121.3g，将其溶于(1)所述的锂分散液中，然后进行强烈搅拌3h。
(3)将溶液放于反应釜中，在150℃下反应11h，反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品洗涤过滤得到百色沉淀。将滤出的白色沉淀在马弗炉里以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃下焙烧7h，焙烧得钛酸锂粉末。
(4)将粉体做扫描电镜分析，结合粒度分析，结果表明粉体的平均粒径为300nm，其中电镜图片中比较大的颗粒为颗粒离镜片的距离太近所致。
实施例3：
(1)称量7.282g氢氧化锂均匀分散于500mL乙醇水溶液中，其中乙醇水溶液的浓度为19％，制成锂分散液。
(2)按照按照钛源∶锂源＝7∶4的摩尔比，称取钛源141.6g，将其溶于(1)所述的锂分散液中，然后进行强烈搅拌4h。
(3)将溶液放于反应釜中，在180℃下反应14h，反应结束后，自然冷却至室温，然后将产品洗涤过滤得到百色沉淀。将滤出的白色沉淀在马弗炉里以5℃/min的升温速度从室温升温至600℃下焙烧8h，焙烧得钛酸锂粉末。
(4)将锰酸锂做正极材料，钛酸锂做负极材料做成纽扣电池，测试电化学性能，放电容量为160mAh/g。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源，分散在乙醇水溶液中，制成锂分散液；
(2)、按照钛源∶锂源＝7∶4～5∶4的摩尔比，称取钛源需要量，将其溶于锂分散液中，然后进行强烈搅拌；
(3)、将溶液放于反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，然后洗涤过滤得到百色沉淀，将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。
2.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为15％-19％。
3.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述进行强烈搅拌混合的时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述水热反应的温度为120℃-180℃，反应8-14h。
5.根据权利要求1所述的锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征是：所述焙烧处理是指以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃-600℃的范围内下焙烧6h-8h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGDAO QIANYUN HIGH-TECH. NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: QINGDAO QIANYUN GAOKE NEW MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20120428 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20120428 Address after: Chengyang Qingda Industrial Park, 266111 Shandong middle road Fengyuan City in Qingdao Province Applicant after: QingDao Qianyun High-tech New Material Co., Ltd. Address before: Chengyang Qingda Industrial Park, 266111 Shandong middle road Fengyuan City in Qingdao Province Applicant before: Qingdao Qianyun Gaoke New Material Co., Ltd. |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120104 |