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CN102079687B - 一种三氯乙烯生产中残液的回收方法 - Google Patents

一种三氯乙烯生产中残液的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,将残液汇集在顶液罐中,再进入碱洗塔内中和残液中的酸,预处理后的残液进入蒸馏釜内进行蒸馏,蒸馏釜的温度保持在85℃-95℃之间,蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯,蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔内进行常压精馏,在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯,在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯,在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯,将蒸馏釜内抽至负压80千帕,在90±1℃时分离出四氯乙烷,在蒸馏釜内得到五氯乙烷,能够将残液中的各种成分全部分离出来,实现了残留物的零排放,使整个生产工艺达到了密闭循环,减少了对环境的污染,残液得到了充分利用,回收利用率高,提高了产品收率。

Description

一种三氯乙烯生产中残液的回收方法
技术领域
本发明涉及一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,属于化工技术领域。
背景技术
在三氯乙烯的生产过程中,生成的残渣、残液量非常大,残渣、残液中的各主要成分的体积比例为:四氯乙烷30%;三氯乙烯30%;四氯乙烯10%;五氯乙烷10%;三氯乙烷10%;其他10%,残液中各成分比较复杂且沸点比较相近,很难通过精馏工艺完全分离出来。通常的处理办法是将这些残渣、残液直接排入环境中,这样会严重污染环境,同时会带来很大的安全隐患。环境污染严重,一直是影响三氯乙烯生产的主要因素。
目前,三氯乙烯生产企业对残渣、残液采取的措施:测定比较几种吸附剂对三氯乙烯吸附和不同再生方式的再生效果,采用变温变压吸附、利用净化气加热再生吸附剂以脱除并回收三氯乙烯的工艺,采用以上工艺回收残渣、残液,建设设备庞大,工艺复杂,需要消耗大量的能源,污染严重,回收成本高,回收率低。
如申请号为931115957,公开日为1994年9月14日的中国专利,公开了一种三氯乙烯的精制法,经过精馏净化、过滤除杂、洁净分装到成品的工艺过程;在精馏净化前先经过一次净化和干燥除水二道工艺;一次净化为将工业级三氯乙烯放入反应锅,加入1.5倍三氯乙烯重量的含有银氨溶液的蒸馏水,进行机械搅拌2小时,后静止30分钟分层,吸去上层水;干燥除水为经一次净化后的三氯乙烯中,加入是三氯乙烯1/10左右体积比的变色硅胶,充分振摇使微量水份被硅胶吸附,静止过滤,取出三氯乙烯,缺陷是产生废水较多,回收后的三氯乙烯质量较差,纯度低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足,提供一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,采用该方法对残液进行回收,回收利用率高,实现了三氯乙烯生产中残液的零排放,降低了对环境的污染和生产成本。
为解决以上问题,本发明的技术方案如下:一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,其特征在于:所述回收方法包括以下步骤:
a、预处理:将三氯乙烯生产过程中产生的残液汇集在顶液罐中,再进入碱洗塔内中和残液中的酸;
b、蒸馏:预处理后的残液进入蒸馏釜内进行蒸馏,蒸馏釜的温度保持在85℃-95℃之间,蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯;
c、精馏:蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔内进行常压精馏,在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯,在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯,在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯;
d、四氯乙烯精馏完成后,将蒸馏釜内抽至负压80千帕,在90±1℃时分离出四氯乙烷;
e、蒸馏出四氯乙烷后,在蒸馏釜内得到五氯乙烷。
作为上述技术方案的进一步改进:
步骤a中,碱洗塔内含有浓度为0.5%的NaOH溶液。
步骤b中,预处理后的残液先汇集在中和顶液罐中,然后从中和顶液罐进入蒸馏釜。
步骤c中,蒸馏出的二氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内,再进入共沸物罐内,然后进入蒸馏釜内。
步骤c中,蒸馏出的三氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内,然后进入中间馏分罐。
步骤c中,蒸馏出的四氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内,然后进入后馏分罐中。
步骤d中,用加压水泵和喷射泵对蒸馏釜进行抽真空负压操作,分离出的四氯乙烷从蒸馏釜经过全凝器、尾冷器冷凝后,进入回流罐中,汇集到四氯乙烷罐储存,再进入蒸馏釜中重新精馏提纯。
当蒸馏釜液面下降1/5时,关闭喷射泵,向碱洗塔内添加残液。
本发明采用以上技术方案,与现有技术相比,具有以下优点:
(1)利用本回收方法,能够将残液中的各种成分全部分离出来,实现了残留物的零排放,使整个生产工艺达到了密闭循环,减少了对环境的污染。
(2)三氯乙烯生产中的残液得到了充分利用,回收利用率高,提高了产品收率,节省了生产成本,提高了经济效益。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
附图为本发明实施例中回收工艺流程图。
图中,
1-顶液罐,2-加料泵,3-碱液罐,4-碱液泵,5-蒸馏釜,6-送料泵,7-四氯乙烷罐,8-尾水箱,9-加压水泵,10-碱洗塔,11-中和顶液罐,12-精馏塔,13-TCE全凝气冷凝器,14-共沸物罐,15-回流罐,16-中间馏分罐,17-TCE尾冷器,18-后馏分罐,19-全凝器,20-气液分离器,21-尾冷器,22-缓冲罐,23-喷射泵。
具体实施例
实施例,一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,包括以下步骤:
将三氯乙烯生产过程中产生的残液汇集在顶液罐1中,用加料泵2泵入碱洗塔10内,碱洗塔10内有0.5%的NaOH溶液,用来中和残液中的酸,经过碱洗塔10预处理后,残液汇集在中和顶液罐11中,中和顶液罐11内二氯乙烯含量约5%,三氯乙烯含量约65%,四氯乙烯含量约20%,四氯乙烷含量约5%,五氯乙烷含量约5%,然后二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷和五氯乙烷进入蒸馏釜5进行蒸馏,各组分在蒸馏釜5内利用沸点的差异进行分离,蒸馏釜5用蒸汽加热,温度保持在85℃-95℃之间,蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯,二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔12内进行精馏,二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯在精馏塔12内利用沸点的差异进行前期馏分、中间馏分和后期馏分的分离,采用常压操作,前期馏分为二氯乙烯,在42±1℃时蒸出二氯乙烯,二氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器13和TCE尾冷器17冷凝后进入回流罐15内,纯度在90%以上,再进入共沸物罐14内,然后再进入蒸馏釜5内;中间馏分为三氯乙烯,在87±1℃蒸出三氯乙烯,经过TCE全凝气冷凝器13和TCE尾冷器17冷凝后进入回流罐15内,纯度在99.9%以上,然后从回流罐15进入中间馏分罐16;后期馏分为四氯乙烯,在121±1℃蒸出四氯乙烯,经过TCE全凝气冷凝器13和TCE尾冷器17冷凝后进入回流罐15内,纯度在90%以上,然后从回流罐15进入后馏分罐18中;
当温度偏离121±1℃时,四氯乙烯精馏完成,残液中的高沸物四氯乙烷和五氯乙烷无法继续蒸馏出,此时需要开启加压水泵9和喷射泵23对蒸馏釜5进行抽真空负压操作以分离沸点较高的四氯乙烷,利用负压80千帕,在90±1℃时分离四氯乙烷,四氯乙烷从蒸馏釜5经过全凝器19、尾冷器21冷凝后,进入回流罐20中,纯度在95%以上,最后汇集到四氯乙烷罐7储存,待罐满后,用送料泵6输送回蒸馏釜5中重新参加精馏,进一步提纯达到99.99%。
当蒸馏釜5液面下降1/5时,关闭喷射泵23,启动加料泵2向碱洗塔10内加入下一批料。重复上述操作,直至将残液处理完毕。蒸出的物料无色透明,进入下一处理系统,蒸馏釜5内余下的为五氯乙烷,纯度在85%以上,可以作为高沸物出售。
碱液泵4将碱液罐3中的碱液打入碱洗塔10中,每次注入2m3,NaOH溶液从碱洗塔10的塔底进入,从碱洗塔10的塔顶流出,利用碱液的碱性使除残液保持弱碱性,便于精馏,全凝器19、尾冷器21内通冷却水,加压水泵9把水从尾水箱8中吸入,经过喷射泵23再返回到尾水箱8中循环使用,缓冲罐22就是起一个缓冲空间的作用,防止水倒流入尾冷器21中。
顶液罐1、碱液罐3、四氯乙烷罐7、中和顶液罐11、共沸物罐14、回流罐15、中间馏分16、后馏分罐18和缓冲罐22均为化工行业常用的储存罐,
TCE全凝气冷凝器13、TCE尾冷器17、全凝器19和尾冷器21均为化工行业常用的冷凝器。
以上设备均为化工行业常用的设备。

Claims (1)

1.一种三氯乙烯生产中残液的回收方法,其特征在于:所述回收方法包括以下步骤:
a、预处理:将三氯乙烯生产过程中产生的残液汇集在顶液罐(1)中,再进入碱洗塔(10)内中和残液中的酸;
b、蒸馏:预处理后的残液进入蒸馏釜(5)内进行蒸馏,蒸馏釜(5)的温度保持在85℃-95℃之间,蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯;
c、精馏:蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔(12)内进行常压精馏,在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯,在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯,在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯;
d、四氯乙烯精馏完成后,将蒸馏釜(5)内抽至负压80千帕,在90±1℃时分离出四氯乙烷;
e、蒸馏出四氯乙烷后,在蒸馏釜(5)内得到五氯乙烷;
步骤a中,碱洗塔(10)内含有浓度为0.5%的NaOH溶液;
步骤b中,预处理后的残液先汇集在中和顶液罐(11)中,然后从中和顶液罐(11)进入蒸馏釜(5);
步骤c中,蒸馏出的二氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内,再进入共沸物罐(14)内,然后进入蒸馏釜(5)内;
步骤c中,蒸馏出的三氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内,然后进入中间馏分罐(16);
步骤c中,蒸馏出的四氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器(13)和TCE尾冷器(17)冷凝后进入回流罐(15)内,然后进入后馏分罐(18)中;
步骤d中,用加压水泵(9)和喷射泵(23)对蒸馏釜(5)进行抽真空负压操作,分离出的四氯乙烷从蒸馏釜(5)经过全凝器(19)、尾冷器(21)冷凝后,进入回流罐(20)中,汇集到四氯乙烷罐(7)储存,再进入蒸馏釜(5)中重新精馏提纯;
当蒸馏釜(5)液面下降1/5时,关闭喷射泵(23),向碱洗塔(10)内添加残液。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104045468A (zh) * 2014-07-05 2014-09-17 山东史贝美肥料股份有限公司 一种脲醛功能性大蒜专用肥及其制备方法
CN105859511B (zh) * 2016-05-24 2019-01-04 芜湖融汇化工有限公司 Tce副产低沸物的分离装置以及分离方法
CN106946649A (zh) * 2017-02-24 2017-07-14 芜湖融汇化工有限公司 三氯乙烯系统中物料除酸装置
CN116510335A (zh) * 2023-04-27 2023-08-01 重庆市映天辉氯碱化工有限公司 一种三氯乙烯精馏分离装置及方法
CN117843441A (zh) * 2024-03-07 2024-04-09 山东新龙科技股份有限公司 一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1092057A (zh) * 1993-07-27 1994-09-14 江阴市化工试剂研究所 三氯乙烯的精制法
CN101353289A (zh) * 2008-08-19 2009-01-28 何勇志 从气相催化法生产三氯乙烯的低沸物中提取反式二氯乙烯的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7268262B2 (en) * 2004-04-29 2007-09-11 Ppg Industries Ohio, Inc. Method for recovering trans-1,2-dichloroethene

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1092057A (zh) * 1993-07-27 1994-09-14 江阴市化工试剂研究所 三氯乙烯的精制法
CN101353289A (zh) * 2008-08-19 2009-01-28 何勇志 从气相催化法生产三氯乙烯的低沸物中提取反式二氯乙烯的方法

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