CN104877167B - 聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，该方法包括以下步骤：⑴多水硫化钠溶解在NMP中，在氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉多水硫化钠中的水分，再加入DCB和NMP溶液进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆；⑵聚苯硫醚树脂混合物料浆经固液分离，分别得到含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、含氯化锂的NMP溶液；⑶含氯化锂的NMP溶液经压滤、净化提纯，得到含氯化锂75~85%的NMP溶液；⑷含有低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐经逆向浸泡、漂洗，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；⑸漂洗液减压蒸馏分离，得到NMP的盐溶液；⑹NMP的盐溶液除盐后得到含氯化锂10~20%的NMP溶液。本发明简单、高效。
Description
技术领域
本发明涉及有机助剂回收循环利用技术领域，尤其聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法。
背景技术
采用硫化钠（Na2S·H2O）与对二氯苯（P-DCB）为原料，在碱金属和锂盐助剂作用下缩聚生产聚苯硫醚（PPS）树脂的工艺过程中，在聚合阶段需要碱金属和锂盐的NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶液完成催化，与其它原料的成本相比，NMP 及锂盐溶剂占有相当的价格比重，但在PPS 的生产过程中溶剂NMP 和助剂在理论上是不消耗的，因此，能否以较高的回收率回收溶剂NMP和助剂是能否降低PPS 生产成本的关键。
目前，在聚合反应完成后，助剂氯化锂回收工艺复杂，并且回收成本高，很难实现助剂氯化锂的分离回收再利用技术。
在美国专利US5711873 中介绍了一种聚苯硫醚树脂生产的助剂的回收技术，该技术采用低沸点溶剂作为反应体系的稀释剂，虽然在反应体系中加入低沸点有机溶剂有助于反应混合物的过滤，以及低沸点溶剂也容易回收和提纯，但是，对聚合反应釜的材质的要求较高，如果在反应体系的后期加入，会增高反应釜的压力，同时还需时刻注意反应釜是否超过设计承受压力，以免不小心造成严重的事故，并且耗时耗力，会增加10~20%的生产成本。
在美国专利US6437024 中介绍了采用甲醇来作为萃取聚苯硫醚树脂中低聚物、环状化合物、NMP 溶剂和副产物碱金属卤化物的萃取剂，其中该副产物应该是氯化锂，它是采用硫化锂为聚苯硫醚树脂合成的原材料。
在中国专利CN001161423 介绍了一种聚苯硫醚生产中溶剂及助溶剂回收技术，该技术采用碳酸盐来回收所谓的催化剂，其催化剂回收非常低，一般在5~10%wt 之间，而且回收回来的助剂根本不能再利用。
由于传统生产聚苯硫醚工艺中溶剂NMP损失严重，助剂回收技术很难实现工业化，因此导致生产PPS的成本翻倍上涨，而这是多数企业面临的严峻现实问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法。
为解决上述问题，本发明所述的聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：
⑴多水硫化钠溶解在其质量2.5~3.5倍的溶剂NMP中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉所述多水硫化钠中的水分，再加入DCB和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆；所述DCB为所述多水硫化钠质量的0.8~0.85倍，所述NMP溶液为所述多水硫化钠质量的1~1.5倍；
⑵用卧螺沉降卸料离心机将所述聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液；
⑶将所述含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用；
⑷将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；
⑸将所述漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液；
⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用。
所述步骤⑵中固液分离的条件是指所述聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
所述步骤⑶中膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
所述步骤⑷中去离子水的温度为90~95℃。
所述步骤⑸中减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600~1640kg/h；塔顶采出量1060~1100kg/h；塔顶温度75~85℃, 塔顶压力250~350mmHg；塔釜温度160~170℃，塔釜压力410~420mmHg；塔顶塔釜的压差为12~16KPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明不用分离提纯氯化锂，而是通过分析检测每次回收得到的溶剂NMP中助剂氯化锂的含量，补加少量的助剂氯化锂，从而实现了工业化助溶剂循环利用的目的，大大降低PPS 的生产成本。
2、本发明在回收助溶剂时，增加了卧螺卸料沉降离心机、浸取器工艺设备，提高助溶剂的回收率，降低回收助溶剂时的能耗，大大降低了成本。
3、本发明方法简便、可靠，对设备及生产环境条件要求低。采用本发明方法回收得到的可循环利用的助剂氯化锂可达到95%以上，不但节约了原料成本，而且降低了能耗，综合可降低PPS的生产成本5%以上。
具体实施方式
实施例1 聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：
⑴多水硫化钠溶解在其质量2.5倍的溶剂NMP（n-甲基吡咯烷酮）中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉多水硫化钠中的水分，再加入DCB（对二氯苯）和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆。
其中：DCB（对二氯苯）为多水硫化钠质量的0.8倍，NMP溶液为多水硫化钠质量的1倍。
⑵用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑶将含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑷将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑸将漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600kg/h；塔顶采出量1060kg/h；塔顶温度75℃, 塔顶压力250mmHg；塔釜温度160℃，塔釜压力410mmHg；塔顶塔釜的压差为12KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
实施例2 聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：
⑴多水硫化钠溶解在其质量3.5倍的溶剂NMP（n-甲基吡咯烷酮）中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉多水硫化钠中的水分，再加入DCB（对二氯苯）和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆。
其中：DCB（对二氯苯）为多水硫化钠质量的0.85倍，NMP溶液为多水硫化钠质量的1.5倍。
⑵用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑶将含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑷将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑸将漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1640kg/h；塔顶采出量1100kg/h；塔顶温度85℃, 塔顶压力350mmHg；塔釜温度170℃，塔釜压力420mmHg；塔顶塔釜的压差为16KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
实施例3 聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：
⑴多水硫化钠溶解在其质量3.0倍的溶剂NMP（n-甲基吡咯烷酮）中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉多水硫化钠中的水分，再加入DCB（对二氯苯）和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆。
其中：DCB（对二氯苯）为多水硫化钠质量的0.82倍，NMP溶液为多水硫化钠质量的1.2倍。
⑵用卧螺沉降卸料离心机将聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液。
其中：固液分离的条件是指聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h。
⑶将含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
其中：膜过滤器是指300~350目的膜过滤器。
⑷将含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液。
其中：去离子水的温度为90~95℃。
⑸将漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液。
其中：减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1620kg/h；塔顶采出量1080kg/h；塔顶温度80℃, 塔顶压力300mmHg；塔釜温度165℃，塔釜压力415mmHg；塔顶塔釜的压差为14KPa。
⑹溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回步骤⑴中循环利用。
Claims (2)
1.聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，包括以下步骤：
⑴多水硫化钠溶解在其质量2.5~3.5倍的溶剂NMP中，在助剂氯化锂和片碱的催化作用下，通过惰性气体保护脱掉所述多水硫化钠中的水分，再加入DCB和NMP溶液，在密闭反应釜中按常规方法进行聚合反应，合成聚苯硫醚树脂混合物料浆；所述DCB为所述多水硫化钠质量的0.8~0.85倍，所述NMP溶液为所述多水硫化钠质量的1~1.5倍；
⑵用卧螺沉降卸料离心机将所述聚苯硫醚树脂混合物料浆进行固液分离，分别得到含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐、纯度85%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液；所述固液分离的条件是指所述聚苯硫醚树脂混合物料浆温度为100~150℃，离心机主转速为3000~3500r/min，分离时间为1~1.5h；
⑶将所述含助剂氯化锂的NMP溶液通过板框压滤机去除少量低聚物，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的含助剂氯化锂75~85%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用；所述膜过滤器是指300~350目的膜过滤器；
⑷将所述含有5~10%低聚物的聚苯硫醚树脂产品和副产物盐加入到浸取器中，并用4倍于粗产品质量的去离子水逆向浸泡、漂洗去除粗产品中的低聚物，分别得到聚苯硫醚树脂和副产物盐及漂洗液；所述去离子水的温度为90~95℃；
⑸将所述漂洗液减压蒸馏分离出去离子水，得到溶剂NMP的盐溶液；
⑹所述溶剂NMP的盐溶液通过过滤去除盐，回收得到纯度6~10%的含助剂氯化锂10~20%的NMP溶液，该含助剂氯化锂的NMP溶液返回所述步骤⑴中循环利用。
2.如权利要求1所述的聚苯硫醚树脂生产工艺中所用助剂氯化锂循环利用的方法，其特征在于：所述步骤⑸中减压蒸馏分离的条件是指减压蒸馏塔进料量1600~1640kg/h；塔顶采出量1060~1100kg/h；塔顶温度75~85℃, 塔顶压力250~350mmHg；塔釜温度160~170℃，塔釜压力410~420mmHg；塔顶塔釜的压差为12~16KPa。
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