CN105174217A - 一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，包括如下步骤：A、将氯甲苯副产氯化氢气体与吸收剂在吸收塔内接触；B、将步骤A中所得的气体进入一捕收集器，并在捕收集器中收集吸收剂，获得合格的氯化氢气体；C、步骤A中所得的吸收剂进入到吸收剂罐中后再泵入甲苯蒸馏釜中，通过加热甲苯蒸馏釜，蒸出甲苯，进入到冷凝器中，并在冷凝器中冷凝回收甲苯，继续去氯化，生产氯甲苯；D、步骤C中甲苯蒸馏釜中所得的蒸馏釜液，继续去吸收塔作吸收剂循环。本发明工艺方法简易，操作简单，对氯甲苯副产氯化氢气体中的有害物质脱除效果好，得到合格的氯化氢气体，并能将甲苯进行回收，使得吸收剂循环使用。

Description

一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法

技术领域

本发明涉及一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，属于化工技术领域。背景技术

氯甲苯是重要中间体，用途十分广泛，国内产量达30万吨。在工业上，大多采用甲苯氯化制备氯甲苯，同时副产氯化氢，生产过程包括氯化、精制和尾气回收等工序.由于甲苯30℃时饱和蒸汽压达到4.89kPa，且甲苯在盐酸中的溶解度到530mg/L，导致尾气吸收后得到工业副产盐酸，含有较多的甲苯，须进一步精制。国内目前采用低温常压分离杂质、隔油沉降、树脂吸收杂质的方法来对副产盐酸进行精制。但由于甲苯饱和蒸汽压大，副产盐酸中仍含有较多的甲苯；同时甲苯在盐酸中有一定的溶解，隔油沉降只能除去盐酸上层的有机物，盐酸中尚有一定量的甲苯溶解（约530mg/L)；树脂吸收法也存在树脂吸收量小，树脂再生带来二次污染的弊端。盐酸属于低附加值的产品，价格低廉，影响生产厂家的经济效益。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种工艺方法简易，操作简单，对氯甲苯副产氯化氢气体中的有害物质脱除效果好，得到合格的氯化氢气体，并能将甲苯进行回收的方法。能将氯化氢气体直接用于甘油法环氧氯丙烷、氢氯化法氯甲烷、聚氯乙烯等高附加值产品。

为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明是一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，所述方法包括如下步骤：

A、将氯甲苯副产氯化氢气体从下部进入吸收塔内，吸收剂从所述吸收塔上侧部流入所述吸收塔并与氯甲苯副产氯化氢气体接触，使得氯化氢气体中的甲苯在所述吸收塔中脱除干净；

B、将上述步骤A中所得的氯化氢气体从吸收塔上部进入一捕收集器，并在捕收集器中收集氯化氢气体夹带的吸收剂，获得合格的氯化氢气体；

C、上述步骤A中所得的吸收剂进入到吸收剂罐中后再泵入甲苯蒸馏釜中，通过加热甲苯蒸馏釜，蒸出吸收剂里的甲苯，蒸出的甲苯进入到冷凝器中，并在冷凝器中冷凝回收甲苯，经过冷凝的甲苯进入到甲苯接收罐中继续去氯化，生产氯甲苯；

D、上述步骤C中甲苯蒸馏釜中所得的蒸馏釜液，流入到吸收剂罐中后再泵入吸收塔继续作吸收剂循环。

优选的：步骤A中的吸收塔为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔。

优选的：步骤A中的吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物。

优选的：步骤B中的捕收集器高径比为1：1-7：1。

优选的：步骤C中甲苯蒸馏釜中蒸馏温度在100-180℃之间。

优选的：一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，该装置包括吸收塔，吸收塔的上方通过管道连接有捕收集器，氯甲苯副产氯化氢气体从吸收塔的下部进入，在吸收塔的上部流入吸收剂，吸收剂与氯化氢气体接触在吸收塔中将氯化氢气体中甲苯脱除干净，经过脱除甲苯后氯化氢气体进入捕收集器中收集氯化氢气体中夹带的吸收剂，合格的氯化氢气体从捕收集器的一端出气后至水吸收装置或压缩装置，吸收塔的下方通过管道连接有吸收剂罐，吸收剂罐通过管道连接甲苯蒸馏釜，甲苯蒸馏釜通过管道连接冷凝器，冷凝器的下方连接有甲苯接收罐，吸收塔的吸收剂流入到吸收剂罐内再泵入到甲苯蒸馏釜中进行加热蒸馏，蒸出甲苯，并且冷凝器内冷凝回收甲苯，回收的甲苯流入甲苯接收罐内继续氯化，生产氯化苯，甲苯蒸馏釜内的馏釜液通过吸收剂罐回流到吸收塔继续作吸收剂循环使用。

优选的：吸收塔为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔。

优选的：吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物。

优选的：捕收集器高径比为1：1-7：1。

优选的：甲苯蒸馏釜中蒸馏温度在100-180℃之间。

本发明的有益效果是：将氯化氢为题充入吸收塔中，在吸收塔中与吸收剂接触后脱除氯化氢气体中的甲苯，而氯化氢气体则通过捕收集器再收集氯化氢气体中夹带的吸收剂，获得合格的氯化氢气体，通过水吸收装置或压缩机回收，而后吸收剂通过甲苯蒸馏釜蒸出甲苯，通过冷凝器冷凝后通过甲苯接收罐回收后继续氯化生产氯甲苯，蒸馏釜中的液体继续到吸收塔内做吸收剂循环使用。

本发明工艺方法简易，操作简单，对氯甲苯副产氯化氢气体中的有害物质脱除效果好，得到合格的氯化氢气体，并能将甲苯进行回收，使得吸收剂循环使用，能将氯化氢气体直接用于甘油法环氧氯丙烷、氢氯化法氯甲烷、聚氯乙烯等高附加值产品。

附图说明

图1是本发明的示意图。

其中：1-吸收塔，2-捕收集器，3-甲苯蒸馏釜，4-冷凝器，5-吸收剂罐，6-甲苯接收罐。

具体实施方式

为了加深对本发明理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

如图1所示，本发明是一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，所述方法包括如下步骤：

A、将氯甲苯副产氯化氢气体从下部进入吸收塔1内，吸收剂从所述吸收塔1上侧部流入所述吸收塔1并与氯甲苯副产氯化氢气体接触，使得氯化氢气体中的甲苯在所述吸收塔1中脱除干净，所述吸收塔1为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔，吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物；

B、将上述步骤A中所得的氯化氢气体从吸收塔上部进入一捕收集器2，并在所述捕收集器2中收集氯化氢气体夹带的吸收剂，获得合格的氯化氢气体，所述步骤B中的捕收集器2高径比为1：1-7：1；

C、上述步骤A中所得的吸收剂进入到吸收剂罐（5）中后再泵入甲苯蒸馏釜3中，通过加热所述甲苯蒸馏釜3，蒸出吸收剂里的甲苯，所述步骤C中甲苯蒸馏釜3中蒸馏温度在100-180℃之间，蒸出的甲苯进入到冷凝器4中，并在所述冷凝器4中冷凝回收甲苯，经过冷凝的甲苯进入到甲苯接收罐6中继续去氯化，生产氯甲苯；

D、上述步骤C中甲苯蒸馏釜3中所得的蒸馏釜液，流入到所述吸收剂罐5中后再泵入所述吸收塔1继续作吸收剂循环。

一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，该装置包括吸收塔1，所述吸收塔1为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔，所述吸收塔1的上方通过管道连接有捕收集器2，氯甲苯副产氯化氢气体从所述吸收塔1的下部进入，所述吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物，在吸收塔1的上部流入吸收剂，吸收剂与氯化氢气体接触在所述吸收塔1中将氯化氢气体中甲苯脱除干净，经过脱除甲苯后氯化氢气体进入捕收集器2中收集氯化氢气体中夹带的吸收剂，合格的氯化氢气体从所述捕收集器2的一端出气后至水吸收装置或压缩装置，捕收集器2高径比为1：1-7：1，所述吸收塔1的下方通过管道连接有吸收剂罐5，所述吸收剂罐5通过管道连接甲苯蒸馏釜3，所述甲苯蒸馏釜3通过管道连接冷凝器4，所述冷凝器4的下方连接有甲苯接收罐6，所述吸收塔1的吸收剂流入到吸收剂罐5内再泵入到甲苯蒸馏釜3中进行加热蒸馏，蒸出甲苯，并且冷凝器4内冷凝回收甲苯，回收的甲苯流入甲苯接收罐6内继续氯化，生产氯化苯，甲苯蒸馏釜3内的馏釜液通过吸收剂罐5回流到所述吸收塔1继续作吸收剂循环使用，所述甲苯蒸馏釜3中蒸馏温度在100-180℃之间。

实施例一

在年产1.5万吨/年对、邻氯甲苯生产装置中，将氯化氢尾气进入直径1200mm，高度6000mm的聚丙烯规整填料吸收塔，20吨C₁₆正构烷烃作为吸收剂，吸收塔喷淋量为3.5m³/h，吸收塔使用填料塔，连续吸收后的氯化氢尾气经过直径1500mm，高度2000mm的捕收集器分离夹持液，经过捕收集器出去的气体氯化氢经采样检测，氯化氢中甲苯含量为67ppm；溶剂吸收200h后，C₁₆正构烷烃中甲苯含量为21.75%，此时将含有甲苯的C₁₆正构烷烃泵入脱甲苯蒸馏釜，控制釜温130℃，冷凝器温度25℃，馏出液为甲苯，含量为99.32%，釜液为C₁₆正构烷烃，C₁₆正构烷烃中甲苯含量为0.1%。将C₁₆正构烷烃继续作溶剂套用吸收甲苯。

实施例二

在年产1.5万吨/年对、邻氯甲苯生产装置中，将氯化氢尾气进入两级直径1200mm，高度6000mm的聚丙烯规整填料吸收塔，20吨四氯化碳作为吸收剂（原资料是溶剂，吸收塔喷淋量为3.5m3/h，连续吸收后的尾气经过直径1500mm，高度2000mm的捕收集器分离夹持液，出去的气体氯化氢经采样检测，氯化氢中甲苯含量为2.5ppm；溶剂吸收200h后，四氯化碳中甲苯含量为21.65%，此时将含有甲苯的四氯化碳泵入脱甲苯蒸馏釜，控制釜温160℃，冷凝器温度25℃，馏出液为甲苯，含量为99.02%，釜液为四氯化碳，四氯化碳中甲苯含量为0.15%。将四氯化碳继续作溶剂套用吸收甲苯。

实施例三

在年产1.5万吨/年对、邻氯甲苯生产装置中，将氯化氢尾气进入两级直径1200mm，高度6000mm的聚丙烯规整填料吸收塔，20吨C₁₀正构烷烃作为溶剂，吸收塔喷淋量为3.5m3/h，连续吸收后的尾气经过直径1500mm，高度2000mm的捕收集器分离夹持液，出去的气体氯化氢经采样检测，氯化氢中甲苯含量为0.5ppm；溶剂吸收200h后，C₁₀正构烷烃中甲苯含量为21.70%，此时将含有甲苯的C₁₀正构烷烃泵入脱甲苯蒸馏釜，控制釜温130℃，冷凝器温度25℃，馏出液为甲苯，含量为99.08%，釜液为C₁₀正构烷烃，C₁₀正构烷烃中甲苯含量为0.11%。将C₁₀正构烷烃继续作溶剂套用吸收甲苯。

本发明对氯甲苯副产氯化氢气体中的有害物质脱除效果好，得到合格的氯化氢气体，并能将甲苯进行回收，使得吸收剂循环使用。

Claims (10)

1.一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

A、将氯甲苯副产氯化氢气体从下部进入吸收塔（1）内，吸收剂从所述吸收塔（1）上侧部流入所述吸收塔（1）并与氯甲苯副产氯化氢气体接触，使得氯化氢气体中的甲苯在所述吸收塔（1）中脱除干净；

B、将上述步骤A中所得的氯化氢气体从吸收塔上部进入一捕收集器（2），并在所述捕收集器（2）中收集氯化氢气体夹带的吸收剂，获得合格的氯化氢气体；

C、上述步骤A中所得的吸收剂进入到吸收剂罐（5）中后再泵入甲苯蒸馏釜（3）中，通过加热所述甲苯蒸馏釜（3），蒸出吸收剂里的甲苯，蒸出的甲苯进入到冷凝器（4）中，并在所述冷凝器（4）中冷凝回收甲苯，经过冷凝的甲苯进入到甲苯接收罐（6）中继续去氯化，生产氯甲苯；

D、上述步骤C中甲苯蒸馏釜（3）中所得的蒸馏釜液，流入到所述吸收剂罐（5）中后再泵入所述吸收塔（1）继续作吸收剂循环。

2.根据权利要求1所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，其特征在于：步骤A中的吸收塔（1）为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔。

3.根据权利要求1所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，其特征在于：所述步骤A中的吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物。

4.根据权利要求1所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，其特征在于：所述步骤B中的捕收集器高径比为1：1-7：1。

5.根据权利要求1所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的方法，其特征在于：所述步骤C中甲苯蒸馏釜（3）中蒸馏温度在100-180℃之间。

6.根据权利要求1所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，其特征在于：该装置包括吸收塔（1），所述吸收塔（1）的上方通过管道连接有捕收集器（2），氯甲苯副产氯化氢气体从所述吸收塔（1）的下部进入，在吸收塔（1）的上部流入吸收剂，吸收剂与氯化氢气体接触在所述吸收塔（1）中将氯化氢气体中甲苯脱除干净，经过脱除甲苯后氯化氢气体进入捕收集器（2）中收集氯化氢气体中夹带的吸收剂，合格的氯化氢气体从所述捕收集器（2）的一端出气后至水吸收装置或压缩装置，所述吸收塔（1）的下方通过管道连接有吸收剂罐（5），所述吸收剂罐（5）通过管道连接甲苯蒸馏釜（3），所述甲苯蒸馏釜（3）通过管道连接冷凝器（4），所述冷凝器（4）的下方连接有甲苯接收罐（6），所述吸收塔（1）的吸收剂流入到吸收剂罐（5）内再泵入到甲苯蒸馏釜（3）中进行加热蒸馏，蒸出甲苯，并且冷凝器（4）内冷凝回收甲苯，回收的甲苯流入甲苯接收罐（6）内继续氯化，生产氯化苯，甲苯蒸馏釜（3）内的馏釜液通过吸收剂罐（5）回流到所述吸收塔（1）继续作吸收剂循环使用。

7.根据权利要求6所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，其特征在于：所述吸收塔（1）为逆流填料吸收塔或逆流降膜吸收塔。

8.根据权利要求6所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，其特征在于：所述吸收剂为四氯化碳或液体C₉-C₁₆正构烷烃或两者的混合物。

9.根据权利要求6所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，其特征在于：捕收集器（2）高径比为1：1-7：1。

10.根据权利要求6所述一种提纯氯甲苯副产氯化氢气体及吸收剂再生的装置，其特征在于：所述甲苯蒸馏釜（3）中蒸馏温度在100-180℃之间。