CN102007926A - 一种含甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，制得的该注干液剂由以下质量百分比的原料组成：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐：0.1％～15.0％，乳化剂：1％～10％，余量为溶剂，上述原料的百分比总和为100％。或在上述配方中加入1～20%杀菌剂。该药剂适用于树干注药防治经济林木果实部位的多种害虫，在防治经济林木果实害虫的同时还可防治经济林木果实病害。特别是对于树体高大的经济林木果实病虫害防治效果较好，解决了山高路陡、树体高大，及村庄周围房前屋后施药不便的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种注干液剂，尤其涉及一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，主要通过树干注干法施用，适用于防治经济林木果实害虫及病害。
背景技术
通过树干注药，药剂直接进入树体内，不污染环境及对人畜和其它有益生物造成伤害，是一种非常理想的环境相容性无公害施药技术。经过大量的试验研究，西北农林科技大学无公害农药研究服务中心申请了国家发明专利“一种树木注干剂”，专利号：ZL99111357.8。研制出了第一代注干液剂－－30％敌畏·氧乐杀虫注干液剂，并取得了国家农药产品登记（登记号：LS991064）。随后，于2005年又研制出了第二代杀虫注干液剂并申请了中国专利并获得专利权（名称：一种含吡虫啉的树木注干剂，专利号：ZL 200510043092.2）。使用该系列专利产品树干注药后。对刺吸式口器害虫、食叶类害虫具有理想的防效，尤其对于防治林木蛀干害虫意义重大。目前这些专利产品在林木害虫防治中已得到应用。例如，在城市园林绿化、公路两旁行道树，森林公园及经济林木害虫的防治上取得了满意的防治效果及重要的生态、社会效益。2008年，在多年研究的基础上又申请了中国专利（名称：一种含戊唑醇的注干液剂，申请号：2000810150708.X），使得树干注药技术对危害林木生长的另一大类重要有害生物——病害的防治上取得突破性的进展。
随着我国1999年启动了以退耕还林为主的生态环境建设，许多地方结合当地实际，将林果业开发与退耕还林工程紧密结合，大力发展核桃、板栗、柑橘、花椒等经济林产业。例如陕西省商洛核桃种植面积160余万亩，年产核桃2.53万吨，产值5.5亿元。然而随着各种经济林木的大量连片、单一种植，危害各种经济林木的病虫害发生也日趋严重。尤其是危害果实的病虫害发生严重，常常在生产中造成巨大损失。例如危害核桃果实的主要病虫害核桃举肢蛾，以幼虫蛀食核桃青皮乃至果仁，受害果逐渐变黑而内陷、脱落。其危害可造成核桃减产20％～50％，危害严重时可造成核桃绝收。仅在陕西商洛地区，每年的直接经济损失达数千万元。已成为长期困扰当地核桃产业发展，难以解决的一个重大问题。
树干注药技术在经济林木害虫的防治方面，已取得一定进展。田间试验表明，30%敌敌畏·氧化乐果注干液剂、4%吡虫啉注干液剂对危害柑桔、椰树、梨树、核桃、荔枝、板栗、花椒等多种果树的蛀干性害虫、刺吸性害虫和食叶性害虫均有良好防效。其中30%敌畏·氧乐、14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂以每厘米地面直径1.0mL的注药量，对柑桔红蜘蛛药后7d的防效大于85%；对柑桔蚜虫药后5d的防效大于90%；对柑桔吹绵蚧药后7d的防效大于85%；对柑桔红蜡蚧药后15d的防效大于70%。14%吡虫啉·敌敌畏注干液剂按每厘米地面直径1.2 mL的注药量，注药后15d对椰心叶甲防效可达90.52%。30%敌畏·氧乐、14%吡虫啉·敌敌畏药剂以每厘米地面直径1.0 mL的注药量，对梨木虱药后7d的防效均大于95%。
在田间实践的基础上，申请人的课题组还针对经济林木的特点，改进了注药器的构造，并将名称为“一种自流式果树注药器”申请了中国专利（专利号：ZL200820028682.7）。树干注药技术虽然在防治危害经济林木树干、枝叶部位的害虫取得了一定成果，但对可造成巨大经济损失的经济林木果实害虫防治尚缺乏行之有效的产品。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，用于防治经济林木果实害虫及病害。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案予以实现：
一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，制得的该注干液剂由以下质量百分比的原料组成：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐：0.1％～15.0％，乳化剂：1％～10％，余量为溶剂，上述原料的百分比总和为100％。
本发明的另一个技术解决方案是：
一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，该注干液剂由以下质量百分比的原料组成：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐：0.1％～15.0％，杀菌剂：1％～20％，乳化剂：1％～10％，余量为溶剂，上述原料的百分比总和为100％。
上述的溶剂为甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢糠醇、异丙醇中的一种或几种。
上述乳化剂为辛基酚聚氧乙基醚、月桂醇聚氧乙烯醚其中一种或两种。
上述杀菌剂为戊唑醇、己唑醇、烯唑醇中的一种。
经申请人的实验证明，本发明的含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，采用注干法施用树木后，可有效防治多种经济林木果实害虫,如核桃举肢蛾、桃蛀螟、栗实象等。
虽然采用喷雾法也可对上述害虫取得一定的防治效果，但由于山高路陡、树体高大，喷雾操作在实践中存在一定的困难，并且使用喷雾防治会带来对害虫的天敌造成伤害、环境污染等一系列问题。
本发明的含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，采用注干法施用树木后，具有只对靶标有害生物起作用，不污染环境，不伤害天敌昆虫，防效高等特点，作用快速、持效期长，适用范围广，操作方便、不受地理条件的限制，无水、无接触性施药，尤其适合山区、村庄周围经济林防治多种经济林木果实害虫，在防治经济林木果实害虫同时还可防治经济林木果实病害。
具体实施方式
为了使树干注药技术这一理想的环境相容性农药技术能在经济林木果实病虫害中防治中发挥作用，申请人对防治经济林木果实害虫的注干液剂进行了深入的研究，成功开发出了一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂。
经申请人研究发现，在含甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂中加入1%～20%杀菌剂，在防治经济林木果实害虫的同时还可防治果实病害。大大减少了经济林木果实病虫害时的施药次数，节约了防治成本。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例均是一些较优的例子，本发明不限于这些实施例。
实施例1：0.5%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂配制：
称取纯度为90%的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药0.56Kg，甲醇96.44kg，搅拌，使甲胺基阿维菌素苯甲酸盐完全溶解在甲醇中；加入3.0kg的辛基酚聚氧乙基醚（OP－10），充分搅拌溶解，即制得0.5％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂100kg。
实施例2：5%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干杀菌液剂配制：
称取纯度为90%的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药5.56Kg，甲醇20.44kg和四氢糠醇70kg，搅拌，使甲胺基阿维菌素苯甲酸盐在溶剂中完全溶解；加入月桂醇聚氧乙烯醚4kg，充分搅拌溶解，即制得5％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂100kg。
制备实施例3:12%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·戊唑醇注干液剂配制：
称取纯度为90%的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药4.44kg，N,N-二甲基甲酰胺20kg，用N,N-二甲基甲酰胺溶解甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药；再加入四氢糠醇62.16kg和纯度为95%的戊唑醇原药8.4kg；搅拌，使甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和戊唑醇原药完全溶解；加入5.0kg的辛基酚聚氧乙基醚（OP－10），搅拌溶解后，即制得12％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·戊唑醇注干液剂100kg。
制备实施例4:15%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·烯唑醇注干液剂配制：
称取纯度为90%的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药2.22kg，10kg N,N-二甲基甲酰胺，用N,N-二甲基甲酰胺溶解甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药；再加入异丙醇65.56kg和纯度为92%的烯唑醇原药15.22kg；搅拌，使甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和烯唑醇完全溶解；加入辛基酚聚氧乙基醚7kg，搅拌溶解后，即制得15％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·烯唑醇注干液剂100kg。
制备实施例5：10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·己唑醇注干液剂配制：
称取纯度为90%的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药1.11kg，异丙醇20kg，用异丙醇溶解甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药；再加入四氢糠醇64kg和纯度95%的己唑醇原药9.89kg；搅拌，使甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和己唑醇原药完全溶解；加入月桂醇聚氧乙烯醚2kg,辛基酚聚氧乙基醚3kg，搅拌溶解后，即制得10％甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·己唑醇注干液剂100kg。
试验实施例1:甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂对核桃举肢蛾的田间防治试验
通过2007-2009年对陕西省商洛地区山阳县主要核桃栽培区核桃主要病虫害田间实地调查，危害核桃的病虫害有核桃举肢蛾、桃蛀螟、芳香木蠹蛾、云斑天牛、小吉丁虫、横沟象、黄须球小蠹和黑斑病、炭疽病等几十种，尤以核桃举肢蛾、桃蛀螟和炭疽病致使果实变黑损失最重。核桃举肢蛾（Atrijuglans hetaohei Yang）是一种专门危害核桃的蛀果性害虫，以幼虫蛀食核桃青皮乃至果仁，受害果逐渐变黑而内陷、脱落。其危害可造成核桃减产30－50％，危害严重时可造成核桃绝收。仅在陕西商洛地区，每年的直接经济损失达数千万元。以商洛地区山阳县高坝镇石头梁村为例，2007年由于核桃举肢蛾危害核桃减产35％，直接经济损失达到30余万元。由于核桃举肢蛾的危害，严重地影响了核桃地产量和质量，直接影响出口创汇、市场需求和农民增收。已成为长期困扰当地核桃产业发展，难以解决的一个重大问题。2007-2008年，笔者在山阳县高坝乡石头梁村、寺沟村和城关镇权家塬村开展的树干注药防治核桃果实害虫田间试验。现将树干注药防治核桃果实害虫田间试验结构总结如下：
1、试验材料与方法
1）药剂
A．4.1%吡虫啉·阿维菌素注干液剂；
B．4%吡虫啉注干液剂；
C．3%阿维菌素注干液剂；
D．2%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂；
E．30%敌畏·氧乐注干液剂。
2）试验地点
实验地点位于陕西省商洛市山阳县高坝乡石头梁村、高坝乡寺沟村，以及陕西省商洛市洛南县石门镇村河村。
3）施药方法
采用自流式树干注药技术注药。具体操作步骤为：将各试验药剂分装入自流式树干注药器中，封口备用。田间施药时用先用便携式手持充电电钻在树干基部（距地约10～15cm处）打一直径0.5cm，深3㎝～4㎝与树干呈45°角的孔（孔径约Ф5㎜）。用剪刀剪去自流式树干注药器前端，用大头针穿透透气孔，然后插入打好的树孔中，待药液流完后，回收注药器。
设不注药空白对照。每处理注5-8棵树，重复3次。用红色自喷漆标记每处理株树干。
4）药效检查
于2007～2008年8月下旬核桃果实采收时，逐株调查每株试验树果实病虫害危害情况。分别统计虫果及防治效果。
2、树干注药对核桃果实害虫的防治效果
2007年注药时间为5月25日，于2007年6月25日注药后一个月调查发现此时正处于卵孵化盛期，有少量刚孵化的幼虫侵入核桃果实表皮，危害症状不明显，侵入孔周围果皮颜色无明显变化，各处理间差异不明显。于2007年7月25日注药后两个月调查时发现，此时正处于幼虫危害盛期，果实表面侵入孔周围果皮颜色变黑、果皮变软，有些侵入孔呈水浸状，有些侵入孔处有黑色的虫粪排出。通过调查各药剂处理间虫果数量差异明显，这一变化趋势一直保持到收获时期。于2007年8月25日注药后三个月调查时，有核桃举肢蛾危害的果实症状明显，果实表明大多数褐变、发黑。采集不同处理组树上核桃果实，调查统计其最终危害率。其结果见表1，从表1可看出在各种药剂处理组中，以4%吡虫啉注干液剂1.3 mL/cm胸径处理防治效果最好，最终防治效果可以达到63.78%。在相同注药量下4.1%吡虫啉·阿维菌素注干液剂防治效果优于4%吡虫啉注干液剂。30%敌敌畏·氧化乐果注干液剂防治效果最差。
表1：2007年各药剂对核桃举肢蛾的防治效果
从30%敌敌畏·氧化乐果注干液剂在这一药效期相对较短的药剂防治效果较差的结果，及6月25日田间调查时核桃举肢蛾幼虫正处于卵孵化盛期这一现象。2007年防治试验注药时间相对偏早，果皮中药剂含量低，对后期发生的核桃举肢蛾控制能力降低。
2008年田间防治试验注药时间为6月12日，其防治结果见表2。从表2可看出在随着注药时间的调整，各药剂对核桃举肢蛾的防治效果均匀明显提高。以4.1%吡虫啉·阿维菌素注干液剂为例，在防治区2007、2008年空白对照组虫果率接近的情况下，防治效果从56.97%提高到69.65%。从4%吡虫啉·戊唑醇注干液剂，3%阿维菌素注干液剂，2%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂，这几种药剂对核桃举肢蛾的防治效果看，2%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂的防治效果最好，在1.0 mL/cm树干胸径的剂量下，最终防治效果可以达到78.03%。
表2：2008年各药剂对核桃举肢蛾的防治效果
试验实施例2:甲胺基阿维菌素苯甲酸盐系列注干液剂对核桃果实病虫害的田间防治试验
通过2007-2008年田间药效试验，调查时发现，除举肢蛾危害会造成核桃果实变黑外，在山区阴坡、通风条件较差的地方及夏季雨水较多的年份，部分试验区核桃炭疽病发生也较为严重。核桃炭疽病主要危害核桃果实、叶、芽、嫩枝。果实受害后，病斑初为黑褐色，近圆形，后变黑色凹陷，整个果实变暗褐色最后腐烂，变黑、发臭，果仁干瘪。叶片感病后发生黄色不规则病斑。严重时全叶变黄造成早期落叶。田间调查发现核桃果实炭疽病的发病率达到85%以上，核桃炭疽病也会造成核桃果实表面变黑，有核桃举肢蛾危害的果实均有炭疽病发生。所以在2009年的防治试验中在前期防治果实害虫的基础上，增加了同时防治核桃果实病虫害的试验内容。现将树干注药防治核桃果实病虫害田间试验结构总结如下：
一、核桃果实病害虫的种类及发生时间
经过田间调查，危害核桃果实的害虫主要有核桃举肢蛾、桃蛀螟、核桃炭疽病。其中两种害虫在不同生境、立地条件下发生规律不同。在山边、村庄周围危害种类为桃蛀螟、和核桃举肢蛾。在山区危害种类主要为核桃举肢蛾。核桃炭疽病发病在山区沟内、通风条件差的地方发病严重，山边、村庄周围通风条件好的地方发病较轻。
在山边、村落附近，桃蛀螟从6月上、中旬开始危害核桃果实，其危害期可持续到8月上旬。核桃举肢蛾危害发生在6月下旬开始，其危害可持续到9月上旬核桃采收季节。
在山区核桃举肢蛾发生相对较晚，7月中、下旬开始危害核桃果实，8月中旬果实才明显变黑。
核桃炭疽病从五月中下旬开始侵染核桃果实，病斑至7月上旬开始显现，8月上中旬病斑面积迅速扩大，造成果实发黑。
二、树干注药技术防治核桃果实病虫害的试验
1、试验材料与方法
1）药剂
A．10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·戊唑醇注干液剂；
B. 10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·烯唑醇注干液剂；
C．10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·己唑醇注干液剂；
D．10%吡虫啉·戊唑醇注干液剂；
E．10%阿维菌素·戊唑醇注干液剂。
2）试验地点
实验地点位于陕西省商洛市山阳县高坝乡石头梁村、高坝乡寺沟村。
3）施药方法
采用自流式树干注药技术注药。具体操作步骤为：将各试验药剂注干药剂分装入自流式树干注药器中，封口备用。田间施药时用先用便携式手持充电电钻在树干基部（距地约10～15cm处）打一直径0.5cm，深3～4㎝与树干呈45°角的孔（孔径约￠5㎜）。用剪刀剪去自流式树干注药器前端，用大头针穿透透气孔，然后插入打好的树孔中，待药液流完后，回收注药器。
注药剂量按1.0ml/cm树干胸径的药液，设不注药空白对照。每处理注5-8棵树，重复3次。用红色自喷漆标记每处理株树干。设不注药空白对照。每处理注5-8棵树，重复3次。用红色自喷漆标记每处理株树干。
4）药效检查
于2009年8月下旬核桃果实采收时，逐株调查每株试验树果实病虫害危害情况。分别统计病虫果及防治效果。
2、树干注药对核桃果实病虫害的防治效果
2009年田间防治试验注药时间为6月14日，其防治结果见表3。由于2009年5-8月田间雨水较多，对照组田间病虫害发病率高于2008年的情况，对果实害虫的防治效果略低于2008年的防效，但各杀虫药剂间的防治效果趋势变化与2008年相同。三种杀菌药剂中戊唑醇的防治效果最好。10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·戊唑醇注干液剂的防治效果，在1.0 mL/cm树干胸径的剂量下，对核桃举肢蛾的最终防治效果达到65.92%，对核桃炭疽病的最终防治效果达到60.14%。
表3：2009年各药剂对核桃举肢蛾的防治效果
3、小结
通过2007年至2009年连续三年的田间注药试验，初步探索出了2%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂树干注药在1.0 mL/cm胸径的剂量下对核桃果实虫害具有良好防治效果；10%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐·戊唑醇注干液剂通过树干注药在1.0 mL/cm胸径的剂量下对核桃果实虫害及病害均具有良好防治效果，其田间最佳注药时间为6月上中旬。
试验实施例3:甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂对板栗果实虫害的田间防治试验
1、试验材料与方法
1）药剂
A．0.5%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂；
B．3%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂；
C．6%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂；
D．4%吡虫啉注干液剂。
2）防治对象
板栗雪片象和栗实象
3）试验地点
田间药效试验地点位于陕西商洛市镇安县结子乡栗园村柳树沟一处老板栗园内。该园管理粗放，果实害虫发生严重。
4）施药方法
于2009年5月上旬，采用自流式树干注药技术注药。具体操作步骤为：将各试验药剂注干药剂分装入自流式树干注药器中，封口备用。田间施药时用先用便携式手持充电电钻在树干基部（距地约10cm～15cm处）打一直径0.5cm，深3㎝～4㎝与树干呈45°角的孔（孔径约Ф5㎜）。用剪刀剪去自流式树干注药器前端，用大头针穿透透气孔，然后插入打好的树孔中，待药液流完后，回收注药器。
注药剂量按1.0ml/cm树干地径的药液，设不注药空白对照。每处理注5-8棵树，重复3次。用红色自喷漆标记每处理株树干。
5）药效检查
于2009年8月下旬逐株调查每株试验树果实虫害危害情况。分别统计虫果及防治效果。板栗雪片象和栗实象常混合发生，板栗雪片象引起板栗果实提前脱落，栗实象在板栗成熟过程中以幼虫在果实中危害，造成果实褐变。在调查时对板栗雪片象和栗实象的防效合并起来统计。试验统计方法为，统计每棵树下树冠垂直面积大小范围内的落果数及树上褐变果实数，健康果实数等，计算坏果率及其相对防治效果。
2、树干注药对板栗虫害的防治效果
从见表4可看出几种杀虫剂注干剂对板栗两种果实害虫的均有一定的防治效果。不同浓度条件下甲胺基阿维菌素苯甲酸盐注干液剂的防效存在一定差异。综合考虑使用成本及防治效果，当使用3%阿维菌素注干液剂按树干每厘米地径1mL的注药量时便可取得理想的防效，对板栗雪片象和栗实象的防效可达到62.79%。
表4：树干注药对板栗果实害虫的防治效果
Claims (5)
1.一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，制得的该注干液剂由以下质量百分比的原料组成：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐：0.1％～15.0％，乳化剂：1％～10％，余量为溶剂，上述原料的百分比总和为100％。
2.一种含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，该注干液剂由以下质量百分比的原料组成：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐：0.1％～15.0％，杀菌剂：1％～20％，乳化剂：1％～10％，余量为溶剂，上述原料的百分比总和为100％。
3.如权利要求1或2所述的含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，所述的溶剂为甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢糠醇、异丙醇中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，所述的乳化剂为辛基酚聚氧乙基醚、月桂醇聚氧乙烯醚其中一种或两种。
5.如权利要求2所述的含有甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的注干液剂，其特征在于，所述的杀菌剂为戊唑醇、己唑醇、烯唑醇中的一种。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 712100 XI'AN, SHAANXI PROVINCE TO: 200443 BAOSHAN, SHANGHAI |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20121024 Address after: 200443 Shanghai City, Baoshan District No. 588 South Building 10C Yunlu Ji Applicant after: FUJI Biotech (Shanghai) Co., Ltd. Address before: 712100 Shaanxi Province, Xi'an city Yangling District Tai Road No. 3 demonstration Applicant before: Yangling Nongkeda Research & Development Center of Biorational Pesticide |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210415 Address after: Room 1205-a24, 968, 128 Memorial Road, Baoshan District, Shanghai, 201900 Patentee after: Shanghai Fuji Agricultural Development Co.,Ltd. Address before: 200443 building 10C, South District, 588 Jixiang Road, Baoshan District, Shanghai Patentee before: FUJI BIOLOGICAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT (SHANGHAI) Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |