CN101198565A - Izo溅射靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于，提供一种在IZO溅射靶的制造中，在保持IZO溅射靶的特性的同时，通过削减工序使提高生产效率及降低制造成本可能的制造方法。另外，还提供一种通过降低烧结温度使提高生产性及降低制造成本成为可能的制造方法。该IZO溅射靶的制造方法的特征在于，包括：将具有特定性状的氧化铟粉末和氧化锌粉末，或者以这些粉末为主成分的原料粉末混合粉碎后制成微粉末的混合粉碎工序；和将所述微粉末成形后制成成形物的成形工序；和在氧气氛中1250～1450℃温度下，或者在对所述成形物进行加压下，在氧气氛中1100～1250℃温度下，对所述成形物进行烧结而制成烧结体的烧结工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化铟及氧化锌或者以它们的粉末为主成分的IZO溅射靶的制造方法。
背景技术
近年来，显示装置的发展日新月异，开发出的液晶显示装置和电致发光显示装置、场致发光显示器等，广泛应用于个人电脑、文字处理机等办公设备以及工厂的控制系统等。而且，这些显示装置均具有通过透明导电膜夹住显示元件的三明治构造。
作为用于这些显示装置的透明导电膜，铟锡氧化物(以下简称为“ITO”)膜占到主流。这是因为ITO膜除了具有优良的透明性和导电性之外，还可以通过强酸进行蚀刻加工，再者其与基板的粘着性也非常优良。而且，这种ITO膜一般通过溅射法、离子电镀法以及蒸镀法制成。
然而，虽然ITO具有上述的优良性能，但由于其为结晶性的金属氧化物，通过溅射法等用ITO的靶材进行制膜时，存在ITO产生结晶化，晶体成长时在透明导电膜的表面上生成晶粒，导致膜的表面精度下降的问题。
再者，因为ITO具有结晶性，进行蚀刻加工时，由透明导电膜的晶粒的界面部位开始受到蚀刻。如此，会导致出现另外一个问题，即，这些晶粒被残留在透明导电膜的蚀刻部位上，成为用作显示元件时因导通造成显示不良的原因。
因此，提出了由ITO以外的组合形成的IZO等方案，例如有以氧化锌和氧化锡为主原料的IZO、向氧化锡中添加了锑的IZO、向氧化锌中添加了铝的IZO或者以氧化铟和氧化锌为主成分的IZO等(例如，参考特许文献1、特许文献2)。其中，由于以氧化铟和氧化锌为主成分的IZO，与ITO相比具有蚀刻速度快的特征，因此备受注目。
一般情况下，ITO溅射靶是使氧化铟及氧化锌的粉末经过混合、粉碎、干燥、预烧、粉碎、造粒、成形、烧结等多个工序后制成的(例如，参考特许文献3)。通过这么多的工序制备溅射靶，是导致生产性下降，成本增加的要因，但至今为止尚未对减少工序等改良方法进行充分的研究。在IZO溅射靶的制造过程中，也存在沿袭所述的原有的制造工序，在减少工序等制造面上毫无改善的现状。因此，提高生产性及降低制造成本成为迫切需要解决的问题。
特许文献1：特开平8-171824号公报
特许文献2：特开2000-256059号公报
特许文献3：国际公开第WO2003/14409号
发明内容
在这种情况下，本发明的目的在于，提供一种在IZO溅射靶的制造过程中，在保持IZO溅射靶的特性的同时，通过削减工序使提高生产性及降低制造成本成为可能的制造方法。另外的目的在于，提供一种通过降低烧结温度使提高生产性及降低制造成本成为可能的制造方法。
为了达成所述目的，本发明的发明人员进行了反复的深入研究，结果发现，如果采用具有特定性状的氧化铟粉末和氧化锌粉末，或者以这些粉末为主成分的原料粉末，可以使保持IZO溅射靶的特性的同时，削减制造工序成为可能。本发明正是基于所述见解而完成的。
即，本发明提供：
(1)一种IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：将氧化铟粉末和氧化锌粉末、或者以这些粉末为主成分的原料粉末混合粉碎而得到微粉末的混合粉碎工序；将所述微粉末成形而得到成形物的成形工序；在氧气氛中以1250～1450℃的温度、或者在加压下在氧气氛中以1100～1250℃的温度对所述成形物进行烧结而得到烧结体的烧结工序，其中，所述氧化铟粉末的比表面积为8～10m2/g，所述氧化锌粉末的比表面积为10m2/g以上。
(2)一种IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：将氧化铟粉末和氧化锌粉末、或者以这些粉末为主成分的原料粉末混合粉碎而得到微粉末的混合粉碎工序；将所述微粉末成形而得到成形物的成形工序；在氧气氛中以1250～1450℃的温度、或者在加压下在氧气氛中以1100～1250℃的温度对所述成形物进行烧结而得到烧结体的烧结工序，其中，所述氧化铟粉末的粒度分布的中值粒径为1～2μm，所述氧化锌粉末的粒度分布的中值粒径为65nm～0.2μm，所述混合粉碎工序后的平均中值粒径为0.5～1μm。
(3)根据上述(1)或(2)所述的IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，在所述成形工序之前不进行预烧。
(4)根据上述(1)～(3)的任何一项所述的IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，所述烧结体的密度为6.5g/cm3以上。
根据本发明，可以提供一种在IZO溅射靶的制造过程中，在保持IZO溅射靶的特性的同时，通过削减工序使提高生产性及降低制造成本成为可能的制造方法。另外，还可以提供一种通过降低烧结温度使提高生产性及降低制造成本成为可能的制造方法。
具体实施方式
[原料粉末]
本发明通过采用具有特定性状的氧化铟粉末和氧化锌粉末，或者以这些粉末为主成分的原料粉末，能够削减制造工序。
为了降低溅射靶表面出现被称为白斑(White Spot)的缺损，在本发明中用作原料的氧化铟粉末及氧化锌粉末的比表面积须分别为8～10m2/g及10m2/g以上。
另外，为了减少出现白斑，在本发明中用作原料的氧化铟粉末及氧化锌粉末的粒度分布的中值粒径须分别为1～2μm及65nm～0.2μm。混合粉碎工序后的微粉末的平均中值粒径越微细越好，但优选粉碎到0.5～1μm。如果在该范围内，可以制成高密度的IZO溅射靶，能够减少粉碎时来自粉碎机等的杂质的混入量。此外，成为所述原料的粉末，优选满足所述比表面积及中值粒径双方的要求。
所述氧化铟粉末和氧化锌粉末的使用量，以质量比计优选为75∶25～95∶5，更优选为80∶20～94∶6。
本发明的制造中使用的IZO溅射靶的原料，只要以氧化铟及氧化锌为主成分，目的在于提高该靶材的特性，也可以添加其他的成分。例如，为了降低IZO溅射靶的体电阻值，可以添加100～2000ppm左右的锡、锆、钛、铪、锗、铈等的正四价元素。
[制造方法]
IZO溅射靶的制造方法如下。对氧化铟粉末和氧化锌粉末的混合物，或者以这些粉末为主成分的混合物进行湿式粉碎制成微粉末，然后用喷雾干燥器进行干燥，对干燥后的微粒挤压成形后进行烧结，然后对成形物的烧结体进行切削加工。
混合粉碎工序是指用湿式混合粉碎机，例如湿式球磨和砂磨、超声波等，对上述氧化铟粉末和氧化锌粉末，或者以这些粉末为主成分的原料粉末进行均匀混合、粉碎后制成微粉末的工序。基于所述的IZO溅射靶的密度以及减少粉碎时来自粉碎机等的杂质的混入量的观点，对粉碎后的微粉末的粒径进行调整。
接着，对制备的微粉末进行干燥。微粉末的干燥可以使用喷雾干燥器、一般的粉末用干燥机等。
然后经过成形工序，将干燥后的微粉末填充到模具中，用一般的冷压机等进行挤压成形，制成期望的形状。挤压成形可以采用单轴挤压机、冷等静压机(CIP)等。
挤压成形后制成的成形物，经过烧结工序后成为用于IZO溅射靶的烧结体。烧结在氧气氛下进行。氧气氛是指氧气浓度为21％～低于50％，优选为21％～低于40％。在此范围内的话，可以进行高效的烧结，也不会造成烧成炉的烧损。此外，也可以在空气气氛中进行烧结。另外，也可以在大气压下进行烧结，或者为了提高烧结密度，降低包含烧结炉在内的烧结装置的成本，也可以在加压、大于大气压～0.5MPa的条件下进行烧结。
在大气压下进行烧结时，烧结温度为1250～1400℃，优选为1300～1400℃，在此范围内的话，可以使烧结密度变高、降低制造成本。为了提高烧结密度、降低制造成本，烧结时间为2～48小时，优选为4～36小时，烧结时的优选升温速度为2～24℃/分。
另外，在加压条件下进行烧结时，烧结温度为1100～1250℃，优选为1150～1250℃，与在大气压下进行烧结相比，可以在较低温度下进行烧结，在此范围内的话，可以提高烧结密度、降低制造成本。同样为了提高烧结密度、降低制造成本，烧结时间为2～48小时，优选为10～36小时，烧结时的优选升温速度为2～24℃/分。
为了由制备的成形物的烧结体制成溅射靶，将该烧结体切削加工成适合安装到溅射装置上的形状，在其上装上安装用冶具即可。此时，为了提高该靶材的平均表面粗度，也可以进行镜面加工。该镜面加工可以采用化学研磨、机械研磨、化学机械研磨等一般的研磨方法。
这样，通过采用具有特定性状的氧化铟粉末和氧化锌粉末，或者以这些粉末为主成分的原料粉末，可以不经过一般在通过挤压成形进行的成形工序前进行的预烧工序，在大气压下制成具有6.9g/cm3以上的高密度的IZO溅射靶用烧结体。另外，在加压条件下，可以制成具有6.5g/cm3以上的高密度的IZO溅射靶用烧结体。对制成的烧结体进行切削加工而成的IZO溅射靶，不仅具有高密度，还具有在该靶材表面上不存在被称为白斑(White Spot)的缺陷的优良特性。本发明的制造方法，可以在保持IZO溅射靶的特性的同时，通过削减工序，达到提高生产性及降低制造成本的目的。
通过本发明的制造方法制成的IZO溅射靶，由于具有上述的特性，因此可以在通过溅射法制膜时，抑制靶材表面上产生被称为“结节”的黑色析出物(突起物)。所以，不会导致制膜速度的下降，也不会引起因异常放电飞散的结节异物混入到透明导电膜中，从而使溅射能够稳定进行，并且能够制成具有优良膜特性的透明导电膜。
实施例
以下，通过实施例及比较例，对本发明进行更详细的说明，但本发明并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
用湿式磨碎机，对比表面积为9m2/g的90质量分的氧化铟粉末和比表面积为12m2/g的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在氧浓度为25％的氧氛中，在1350℃温度下进行4小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体为密度达6.92g/cm3的高密度烧结体。
实施例2
用湿式磨碎机，对中值粒径为1.5μm的90质量分的氧化铟粉末和中值粒径为0.1μm的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎，使粉碎后的中值粒径达到0.8μm。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在氧浓度为30％的氧气氛中，在1280℃温度下进行4小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体为密度达6.91g/cm3的高密度烧结体。
实施例3
用湿式磨碎机，对比表面积为9m2/g的90质量分的氧化铟粉末和比表面积为12m2/g的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在0.15MPa的加压下，在氧浓度为25％的氧气氛中，在1230℃温度下进行24小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体为密度达6.72g/cm3的高密度烧结体。
实验例4
用湿式磨碎机，对中值粒径为1.5μm的90质量分的氧化铟粉末和中值粒径为0.1μm的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎，使粉碎后的中值粒径达到0.8μm。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在施加0.12MPa的压力下，在氧浓度为30％的氧气氛中，在1180℃温度下进行24小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体为密度达6.65g/cm3的高密度烧结体。
比较例1
用湿式磨碎机，对比表面积为9m2/g的90质量分的氧化铟粉末和比表面积为3m2/g的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在氧浓度为25％的氧气氛中，在1400℃温度下进行4小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体为密度低，为6.10g/cm3。
比较例2
用湿式磨碎机，对中值粒径为1.5μm的90质量分的氧化铟粉末和中值粒径为1.0μm的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎，使粉碎后的中值粒径达到1.2μm。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在氧浓度为25％的氧气氛中，在1400℃温度下进行10小时的烧结。与有无预烧工序无关，制成的IZO溅射靶用烧结体的密度低，为6.00g/cm3。
比较例3
除了与比较例1及比较例2中在混合粉碎后，且在挤压成形前，在空气气氛中1200℃下进行2小时的预烧，用湿式砂磨对制备的预烧粉末进行粉碎不同之外，采用与比较例1及比较例2同样的方法制成IZO溅射靶用烧结体。与比较例1及2相比，制成的烧结体的密度分别高达6.73g/cm3、6.73g/cm3。所述密度升高的原因在于进行了预烧，但仍然不及实施例1及实施例2的密度，而且由于增加了预烧工序及粉碎工序，导致生产性下降。
比较例4
用湿式磨碎机，对比表面积为9m2/g的90质量分的氧化铟粉末和比表面积为3m2/g的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在空气气氛中，在1400℃温度和大气压下进行24小时的烧结。制成的IZO溅射靶用烧结体密度低，为6.10g/cm3。
实施例5
用湿式磨碎机，对中值粒径为1.5μm的90质量分的氧化铟粉末和中值粒径为1.0μm的10质量分的氧化锌粉末进行24小时的混合粉碎，使粉碎后的中值粒径达到1.2μm。介质使用1mmφ的锆珠。混合粉碎后用喷雾干燥器使其干燥制成微粉末，再将微粉末填充到模具中，用冷压机及冷等静压机施以1t/cm2的压力进行挤压成形。将制成的成形物装入烧成炉，在空气气氛中，在1400℃温度和大气压下进行24小时的烧结。制成的IZO溅射靶用烧结体密度低，为6.00g/cm3。
比较例6
除了与比较例4及比较例5中在混合粉碎后，且在挤压成形前，在空气气氛中1200℃下进行2小时的预烧，用湿式砂磨对制备的预烧粉末进行粉碎不同之外，采用与比较例1及比较例2同样的方法制成IZO溅射靶用烧结体。与比较例4及5相比，制成的烧结体的密度分别高达6.73g/cm3、6.73g/cm3。所述密度升高的原因在于进行了预烧，虽然制成密度比实施例3及实施例4还高的烧结体，但由于增加了预烧工序及粉碎工序，导致生产性下降。
本发明的IZO溅射靶的制造方法，可以在保持IZO溅射靶的特性的同时，通过削减工序提高生产性及降低制造成本。另外，可以通过降低烧结温度提高生产性及降低制造成本。
Claims (4)
1.一种IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：
将氧化铟粉末和氧化锌粉末、或者以这些粉末为主成分的原料粉末混合粉碎而得到微粉末的混合粉碎工序；
将所述微粉末成形而得到成形物的成形工序；
在氧气氛中以1250～1450℃的温度、或者在加压下在氧气氛中以1100～1250℃的温度对所述成形物进行烧结而得到烧结体的烧结工序，
其中，所述氧化铟粉末的比表面积为8～10m2/g，所述氧化锌粉末的比表面积为10m2/g以上。
2.一种IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，包括：
将氧化铟粉末和氧化锌粉末、或者以这些粉末为主成分的原料粉末混合粉碎而得到微粉末的混合粉碎工序；
将所述微粉末成形而得到成形物的成形工序；
在氧气氛中以1250～1450℃的温度、或者在加压下在氧气氛中以1100～1250℃的温度对所述成形物进行烧结而得到烧结体的烧结工序，
其中，所述氧化铟粉末的粒度分布的中值粒径为1～2μm，所述氧化锌粉末的粒度分布的中值粒径为65nm～0.2μm，所述混合粉碎工序后的平均中值粒径为0.5～1μm。
3.根据权利要求1或2所述的IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，在所述成形工序之前不进行预烧。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的IZO溅射靶的制造方法，其特征在于，所述烧结体的密度为6.5g/cm3以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20080611 |