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CN116162908B - 一种氧化铟锌靶材及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铟锌靶材及其制备方法 Download PDF

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CN116162908B CN202211616872.1A CN202211616872A CN116162908B CN 116162908 B CN116162908 B CN 116162908B CN 202211616872 A CN202211616872 A CN 202211616872A CN 116162908 B CN116162908 B CN 116162908B
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Abstract

本发明属于光电材料制备技术领域，公开了一种氧化铟锌靶材及其制备方法。所述氧化铟锌靶材由氧化铟和氧化锌组成，靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)＝18％～50％。所述制备方法为：将分散剂、氧化锌粉末和氧化铟粉末以及粘结剂加入到水中，搅拌分散均匀后经过湿法研磨，得到混合浆料；将所得混合浆料通过喷雾造粒，得到IZO粉末，然后经过干压和冷等静压后进行烧结，得到氧化铟锌靶材。本发明的IZO靶材具有高比例的ZnO加入量，并能够达到较高的致密度和导电性，可显著减少金属铟的使用量。

Description

一种氧化铟锌靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种氧化铟锌靶材及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conductive oxide，简称TCO)是一种重要的光电子功能材料，它对可见光具有很高的透过率，而对红外光具有很高的反射率，同时具有优良的导电性能。因此，TCO被广泛应用于太阳能电池、平板和液晶显示、发光二极管和热辐射反射镜等领域。锡掺杂氧化铟(Indiμm Tin Oxide，简称ITO)是当前应用最广泛的透明导电膜，该薄膜中氧化铟的质量含量达90％。众所周知，金属铟在地壳中含量稀少，为稀缺资源，价格昂贵；而且ITO在氢等离子体中不稳定。因此，必须开发新型的低铟含量透明导电膜来替代ITO。氧化锌原料来源丰富，价格便宜，无毒，在氢等离子体中具有很好的稳定性；是一种宽禁带半导体，对可见光具有高透过率，容易实现n型掺杂，而且经n型掺杂后的透明导电膜导电性能与ITO接近。因此，以氧化锌为基体进行掺杂的透明导电膜已经成为当前的研究重点，在很多领域有逐步取代ITO的发展趋势。目前铟锌氧化物(In2O3-ZnO：通常称作IZO)的靶材被广泛用于液晶显示装置的透明导电性薄膜或气体传感器等多个电子部件。
专利CN 109837512 A公开了种IZO靶材，具有如下的整体组成：含有In、Sn和Zn，以原子比计满足Zn/(In+Sn+Zn)＝0.030～0.250、Sn/(In+Sn+Zn)＝0.002～0.080，余量由O和不可避免的杂质构成，该IZO靶材具有靶材组织，所述靶材组织中分散有通过FE-EPMA特定的、含有In、Sn和O的粒径为200nm以上的Sn偏析粒。专利CN 106187100 A公开了一种溅射靶，含有化合物In2CexZnO4+2x，其中x＝0.5～2。该溅射靶由氧化铟(In2O3)、氧化铈(CeO2)及氧化锌(ZnO)混合后烧结形成。
上述专利技术普遍采用Sn或Ce掺杂以改善IZO靶材的光电性能，但对于无掺杂的IZO靶材的相对密度及导电性的改善并未提出解决方案。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种氧化铟锌靶材。
本发明的另一目的在于提供上述氧化铟锌靶材的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种氧化铟锌靶材，由氧化铟和氧化锌组成；所述靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)＝18％～50％。
进一步地，所述氧化铟锌靶材的相对密度＞98.5％，电导率＞1350s/cm。
上述氧化铟锌靶材的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将分散剂、氧化锌粉末和氧化铟粉末以及粘结剂加入到水中，搅拌分散均匀后经过湿法研磨，得到混合浆料；
(2)将步骤(1)所得混合浆料通过喷雾造粒，得到IZO粉末；
(3)将所得IZO粉末经过干压和冷等静压后进行烧结，得到氧化铟锌靶材。
进一步地，所述氧化铟锌靶材的制备步骤如下：
1)将氧化锌粉末与分散剂加入到水中搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料一；
2)向浆料一中加入分散剂、水和氧化铟粉末搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料二；
3)向浆料二中加入粘结剂搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料三；
4)将浆料三经喷雾造粒，得到IZO粉末；
5)将所得IZO粉末经过干压和冷等静压后进行烧结，得到氧化铟锌靶材。
进一步地，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种。
进一步地，步骤1)中所述分散剂的加入量为氧化锌质量的1％～5％。
进一步地，步骤1)中所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100～300rpm条件下分散15～30min；所述湿法研磨是指在研磨机转速为1000～1500rpm条件下研磨8～12h。
进一步地，步骤1)中所述浆料一的固含量为40％～80％，浆料粒度D50为0.1～0.5μm，D90为0.1～1.5μm。
进一步地，所述氧化铟粉末和氧化锌粉末加入的质量比为77.5～90:10～22.5。
进一步地，步骤2)中所述分散剂的加入量为氧化锌和氧化铟总质量的0.1％～5％。
进一步地，步骤2)中所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100～300rpm条件下分散15～30min；所述湿法研磨是指在研磨机转速为1000～1500rpm条件下研磨10～15h。
进一步地，步骤2)中所述浆料二的固含量为40％～80％，浆料粒度D50≤0.2μm，D90≤0.6μm。
进一步地，步骤3)中所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中的一种或多种；粘结剂的加入量为氧化锌粉末、氧化铟粉末和粘结剂总质量的15％～26％。
进一步地，步骤3)中所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100～300rpm条件下分散15～30min；所述湿法研磨是指在研磨机转速为1000～1500rpm条件下研磨3～5h。
进一步地，步骤4)中所述喷雾造粒是指采用流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，其中，出风温度为60～70℃，雾化器频率为25～30Hz。
进一步地，步骤5)中所述干压压力为90MPa，冷等静压压力为360～400MPa；冷等静压得到靶胚后升温至200～500℃进行脱脂处理1～3h，然后冷却至室温。
进一步地，步骤5)中所述烧结温度为1300～1500℃，升温速率为0.1～0.5℃/min，保温时间为10～15h；烧结在氧气气氛下进行。
进一步优选地，所述氧化铟锌靶材的制备步骤如下：
a)将氧化锌粉末与分散剂加入到水中搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料粒度D50≤0.2μm，D90≤0.6μm的小粒径浆料；
b)将氧化铟粉末与分散剂加入到水中搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料粒度0.2μm＜D50≤0.5μm，0.6μm＜D90≤1μm的大粒径浆料；
c)将步骤a)的小粒径浆料与步骤b)的大粒径浆料混合，然后加入粘结剂搅拌分散均匀，得到混合浆料；
d)将步骤c)的混合浆料经喷雾造粒，得到IZO粉末；
e)将所得IZO粉末经过干压和冷等静压后进行烧结，得到氧化铟锌靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的IZO靶材具有高比例的ZnO加入量，并能够达到较高的致密度和导电性，可显著减少金属铟的使用量。
(2)本发明进一步通过大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺，大、小粒径颗粒经浆料混合后造粒可使颗粒间接触更加紧密，经验证可以显著提高靶材的致密度和导电性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取8000g氧化铟粉末、2000g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水1800g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂50g，搅拌均匀使其充分溶解。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末质量的2.5％。
(3)向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h，得到浆料一。马尔文检测浆料粒度D50＝0.361μm，D90＝0.687μm。
(4)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料一中搅拌进行预分散，分散时间15min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌粉末总质量的5％；分散转速为300rpm，分散时间为30min。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为10h，得到浆料二。马尔文检测浆料粒度D50＝0.175μm，D90＝0.591μm。
(5)向步骤(4)所得浆料二中加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为500rpm；将分散后的浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机进行研磨后得到浆料三。其中，研磨时间5h，研磨的转速为1300rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的15％。
(6)将步骤(5)所得的浆料三使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为68℃，雾化器频率为25Hz。
(7)将步骤(6)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.3℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1400℃，升温速率为0.3℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.57％，靶材电导率为1502s/cm。
实施例2
(1)称取7750g氧化铟粉末、2250g氧化锌粉备用，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉体平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水2500g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂150g，充分搅拌。其中分散时间30min、分散转速300rpm，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末质量的6.67％。
(3)向步骤(2)溶液中加入步骤(1)称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。使用气动隔膜泵将所得的浆料泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1400rpm，研磨时间为8h，得到浆料一。马尔文检测浆料粒度D50＝0.398μm，D90＝0.648μm。
(4)将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水2500g加入浆料一中搅拌进行预分散。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟和氧化锌粉总质量的5％；分散转速为300rpm，分散时间为30min。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为8h，得到浆料二；马尔文检测浆料粒度D50＝0.156μm，D90＝0.512μm。
(5)向步骤(4)所得浆料二中加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为300rpm；将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机进行研磨后得到浆料三。其中，研磨时间2.5h，研磨的转速为1500rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的12％。
(6)将步骤(5)所得的浆料三使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材前驱体。其中，出风温度为70℃，雾化器频率为25Hz。
(7)将步骤(6)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在450℃进行脱脂处理(保温时间2.5小时，升温速率0.5℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)，升高烧结温度进行烧结，烧结温度为1410℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为10h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.89％，靶材电导率为1356s/cm。
实施例3
(1)称取8300g氧化铟粉末、1700g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水2000g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂60g，搅拌均匀使其充分溶解。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末质量的3.5％。
(3)向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料一。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.298μm，D90＝0.701μm。
(4)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂540g和纯水3600g加入浆料一中搅拌进行预分散，分散时间30min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌粉末总质量的5.4％；分散转速为300rpm，分散时间为30min。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为12h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.137μm，D90＝0.598μm。
(5)向步骤(4)所得浆料二中加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为300rpm；将分散后的浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机进行研磨后得到浆料三。其中，研磨时间8h，研磨的转速为1300rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的18％。
(6)将步骤(5)所得的浆料三使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为68℃，雾化器频率为25Hz。
(7)将步骤(6)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.4℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1425℃，升温速率为0.4℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.74％，靶材电导率为1621s/cm。
实施例4
(1)称取8500g氧化铟粉末、1500g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水2200g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂66g，搅拌均匀使其充分溶解。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末质量的4.4％。
(3)向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料一。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.271μm，D90＝0.654μm。
(4)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂580g和纯水4100g加入浆料一中搅拌进行预分散，分散时间30min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌粉末总质量的5.8％；分散转速为500rpm，分散时间为30min。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为12h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.124μm，D90＝0.601μm。
(5)向步骤(4)所得浆料二中加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为300rpm；将分散后的浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机进行研磨后得到浆料三。其中，研磨时间8h，研磨的转速为1300rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的21％。
(6)将步骤(5)所得的浆料三使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为70℃，雾化器频率为25Hz。
(7)将步骤(6)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2.5小时，升温速率0.5℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1435℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.61％，靶材电导率为1397s/cm。
实施例5
(1)称取9000g氧化铟粉末、1000g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水2350g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂70g，搅拌均匀使其充分溶解。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化锌粉末质量的7％。
(3)向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料一。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.264μm，D90＝0.703μm。
(4)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂520g和纯水3850g加入浆料一中搅拌进行预分散，分散时间30min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化锌粉末总质量的5.2％；分散转速为300rpm，分散时间为30min。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为12h；马尔文检测浆料粒度D50＝0.161μm，D90＝0.612μm。
(5)向步骤(4)所得浆料二中加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为300rpm；将分散后的浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机进行研磨后得到浆料三。其中，研磨时间8h，研磨的转速为1300rpm，其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的26％。
(6)将步骤(5)所得的浆料三使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为70℃，雾化器频率为25Hz。
(7)将步骤(6)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得的IZO靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间3小时，升温速率0.4℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气升高温度进行烧结，烧结温度为1450℃，升温速率为0.4℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试靶材相对密度为98.54％，靶材电导率为1580s/cm。
实施例6
本实施例与实施例1相比，成分组成相同，采用大、小粒径浆料混配造粒的工艺进行制备，具体步骤如下：
(1)称取8000g氧化铟粉末、2000g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水1800g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂50g，搅拌均匀使其充分溶解。然后加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为12h，得到得到浆料粒度D50＝0.165μm，D90＝0.572μm的小粒径浆料。
(3)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g搅拌进行预分散，分散时间15min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min，分散转速为300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为6h，得到得到浆料粒度D50＝0.384μm，D90＝0.740μm的大粒径浆料。
(4)将步骤(2)的小粒径浆料与步骤(3)的大粒径浆料混合，然后加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为500rpm，得到混合浆料。其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的15％。
(5)将步骤(4)所得的混合浆料使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为68℃，雾化器频率为25Hz。
(6)将步骤(5)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.3℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1400℃，升温速率为0.3℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为99.52％，靶材电导率为2230s/cm。
通过本实施例与实施例1的比较结果可以看出，本发明通过大、小粒径浆料混配造粒的制备工艺，可以显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
对比例1
本对比例与实施例6相比，采用氧化锌粉末制备大粒径浆料，氧化铟粉末制备小粒径浆料，具体步骤如下：
(1)称取8000g氧化铟粉末、2000g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水1800g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂50g，搅拌均匀使其充分溶解。然后加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为8h，得到浆料粒度D50＝0.361μm，D90＝0.687μm的大粒径浆料。
(3)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g搅拌进行预分散，分散时间15min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min，分散转速为300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为12h，得到得到浆料粒度D50＝0.168μm，D90＝0.559μm的小粒径浆料。
(4)将步骤(2)的大粒径浆料与步骤(3)的小粒径浆料混合，然后加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为500rpm，得到混合浆料。其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的15％。
(5)将步骤(4)所得的混合浆料使用并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，得到IZO靶材的前驱体。其中，出风温度为68℃，雾化器频率为25Hz。
(6)将步骤(5)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.3℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1400℃，升温速率为0.3℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.86％，靶材电导率为1752s/cm。
通过本对比例与实施例1和6的比较结果可以看出，以低比例的氧化锌大粒径浆料及高比例的氧化铟小粒径浆料混配造粒的制备工艺，对IZO靶材的致密度和导电性的提高作用有限。
对比例2
本对比例与实施例6相比，大粒径浆料和小粒径浆料分别进行喷雾造粒后进行混合压制烧结，具体步骤如下：
(1)称取8000g氧化铟粉末、2000g氧化锌粉末，其中氧化铟粉末平均晶粒尺寸为2μm，氧化锌粉末平均晶粒尺寸为3μm。
(2)向浆料桶中加入纯水1800g、聚乙烯吡咯烷酮分散剂50g，搅拌均匀使其充分溶解。然后加入步骤(1)中称好的氧化锌粉末，进行预分散。其中预分散时间为30min，预分散转速300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1500rpm，研磨时间为12h，得到得到浆料粒度D50＝0.165μm，D90＝0.572μm的小粒径浆料。
(3)称取聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g搅拌进行预分散，分散时间15min，分散均匀后将步骤(1)中称取好的氧化铟粉末加入浆料中分散30min，分散转速为300rpm。将所得浆料用气动隔膜泵泵入砂磨机中进行研磨，其中研磨转速为1300rpm，研磨时间为6h，得到得到浆料粒度D50＝0.384μm，D90＝0.740μm的大粒径浆料。
(4)将步骤(2)的小粒径浆料与步骤(3)的大粒径浆料分别加入粘结剂PVA和PEG的混合剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为500rpm。其中粘结剂占加入的粉末和粘结剂总质量的15％。将步骤所得小粒径浆料和大粒径浆料分别进行喷雾造粒，其中，出风温度为68℃，雾化器频率为25Hz，得到大粒径造粒粉末和小粒径造粒粉末。然后将大粒径造粒粉末和小粒径造粒粉末混合，得到IZO靶材的前驱体。
(5)将步骤(4)中所得的IZO靶材前驱体使用120mm的模具进行干压，压力为90MPa。再进行冷等静压，压力为360～400MPa，得到靶胚。将所得靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.3℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气(40L/min)升高温度进行烧结，烧结温度为1400℃，升温速率为0.3℃/min，保温时间为8h，得到IZO靶材。测试所得靶材相对密度为98.90％，靶材电导率为1825s/cm。
通过本对比例与实施例6的比较结果可以看出，本发明制备工艺通过大、小粒径浆料混配的方式相比大、小粒径粉末混配的方式可显著提高IZO靶材的致密度和导电性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锌靶材由氧化铟和氧化锌组成，靶材中Zn与In的原子比为Zn/(Zn+In)=18%~50%；
所述制备方法包括如下制备步骤：
a）将氧化锌粉末与分散剂加入到水中搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料粒度D50≤0.2μm，D90≤0.6μm的小粒径浆料；
b）将氧化铟粉末与分散剂加入到水中搅拌分散均匀，然后通过湿法研磨，得到浆料粒度0.2μm＜D50≤0.5μm，0.6μm＜D90≤1μm的大粒径浆料；
c）将步骤a）的小粒径浆料与步骤b）的大粒径浆料混合，然后加入粘结剂搅拌分散均匀，得到混合浆料；
d）将步骤c）的混合浆料经喷雾造粒，得到IZO粉末；
e）将所得IZO粉末经过干压和冷等静压后进行烧结，得到氧化铟锌靶材。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的一种或多种；所述氧化铟粉末和氧化锌粉末加入的质量比为77.5~90: 10~22.5。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述分散剂的加入量为氧化锌质量的1%~5%；所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100~300rpm条件下分散15~30min；所述湿法研磨是指在研磨机转速为1000~1500rpm条件下研磨8~12h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述分散剂的加入量为氧化锌和氧化铟总质量的0.1%~5%；所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100~300rpm条件下分散15~30min；所述湿法研磨是指在研磨机转速为1000~1500rpm条件下研磨10~15h。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，步骤c）中所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种；粘结剂的加入量为氧化锌粉末、氧化铟粉末和粘结剂总质量的15%~26%；所述搅拌分散均匀是指在搅拌转速为100~300rpm条件下分散15~30min。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，步骤d）中所述喷雾造粒是指采用流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，其中，出风温度为60~70℃，雾化器频率为25~30Hz；步骤e）中所述干压压力为90MPa，冷等静压压力为360~400MPa；冷等静压得到靶胚后升温至200~500℃进行脱脂处理1~3h，然后冷却至室温；步骤e）中所述烧结温度为1300~1500℃，升温速率为0.1~0.5℃/min，保温时间为10~15h；烧结在氧气气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铟锌靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锌靶材的相对密度＞98.5%，电导率＞1350s/cm。
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