CN1009741B - 镍基超耐热合金的制品及制造方法 - Google Patents
镍基超耐热合金的制品及制造方法Info
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Abstract
本文介绍一种由细晶粒超耐热合金的铸件转换为一种锻件的方法，该锻件具有相当于那些用粉末冶金处理所得制品的机械性能，对铸造材料进行挤压和锻造。使用热等静压来闭合气孔。
Description
本发明介绍ν′强化的镍基超耐热合金锻坯和锻件的制造法，其开始用料为铸锭。
镍基超耐热合金广泛用于燃气涡轮发动机。它的一种用途是用于涡轮盘。随着发动机性能普遍的进展，对涡轮盘材料的性能要求也已提高。早期发动机的涡轮盘材料多半采用锻钢和由钢派生出的合金锻件。但这些材料很快被第一代的镍基超耐热合金取代，例如瓦斯帕洛伊（Waspaloy）镍基超耐热合金，即使这些合金的锻造往往有某些困难，但是它们是能够锻造的。
ν′相能大大地增加镍基超耐热合金的强度。因而镍基超耐热合金的发展方向是增加可提高强度的ν′体积百分率。用于早期发动机涡轮盘的瓦斯帕洛伊合金大约含25%体积的ν′相，而新近研制的涡轮盘合金大约含40-70%的ν′相。然而增加ν′相的体积百分率会降低可锻性。可以用铸锭坯料锻造瓦斯帕洛伊合金材料，但是新近研制的较高强度的盘材不能可靠地通过锻造，并且要求采用较昂贵的粉末冶金技术来生产一种涡轮盘预制坯，它可以被锻造而且还可以经济地机械加工成成品尺寸。美国专利号3，529，503和4，081295所介绍的方法是一种已获得基本成功的生产发动机涡轮盘的粉末冶金法。该方法业已证明采用粉末冶金原料是十分成功的，但采用铸造坯料不太成功。
涉及涡轮盘材料锻造的其他专利有美国专利号3，802，983、3，975，219、4，110，131、4，574，015和4，579，602。本发明在某些方面是美国专利号4，574，015方法的发展。
总之，向高强度盘材发展的方向引起一些加工困难，这些困难只得求助于昂贵的粉末冶金技术来解决。
本发明的一个目的是介绍一种很容易锻造高强度超耐热合金铸材的方法。
本发明的另一个目的是提出一种用铸造的超耐热合金材料生产锻坯的方法，这种铸造的超耐热合金含有超过大约40%体积的ν′相，并且在其他情况下必定是不可锻造的。
本发明的又一个目的是揭示一种结合有热处理、挤压和锻造的组合方法，该组合法将生产出无孔隙的完全再结晶的，具有均匀细晶粒显微组织的超耐热合金制品。
本发明的再一个目的是提供一种完全可锻造的镍基超耐热合金锭料，该锭料具有过时效的ν′形态和完全再结晶的显微组织，ν′的平均大小约超过2微米。
ν′微粒在ν基体中的分布大大地提高镍基超耐热合金的强度。ν′相是以Ni3Al化合物为基础的，其中例如Ti和Nb的各种合金元素可部分地代替Al。而象Mo、W、Ta和Nb一类的难熔元素则可强化ν基体相，并且Cr和Co的添加剂通常是和次要元素C、B和Zr一起存在的。
表Ⅰ列出了各种热加工成形的超耐热合金的一般成分，可按常规用铸造原料锻造瓦斯帕洛伊合金。其余合金通常是用粉末成型，或采用直接的等静压热压压实，或者由锻造压实粉末预制坯;虽然有时不用粉末冶金技术可锻造超耐热镍合金，但是由于有高的ν′含量，因此锻造这些合金成分的铸锭料是不现实的。
表Ⅰ合金，以及似乎可用本发明处理的其他合金的成分范围为（重量百分数）：5-25%Co、8-20%Cr、1-6%Al、1-5%Ti、0-6%Mo、0-7%W、0-5%Ta、0-5%Re、0-2%Hf、0-2%V、0-5Nb、其余部分主要是与常量的次要元素C、B和Zr在一起的Ni。Al和Ti含量的总和通常为4-10%，Mo+W+Ta+Nb含量的总和为2.5-12%。本发明可广泛地用于ν′含量范围最高达大约75%体积的镍基超耐热合金，而且对于含40%以上和最好超过50%ν′相体积的，并且因此在其他情况下用传统（非粉末冶金）技术不可锻造的合金特别有效。
就铸造的镍基超耐热合金而言，有两种形式的ν′相，共晶的和非共晶的。在凝固过程中产生共晶的ν′，而在凝固以后的冷却过程中由于沉淀而产生非共晶的ν′，发现共晶的ν′相主要在晶粒边界处，并且通常具有大的颗粒大小，大概最大可达100微米。在晶粒内发现提供合金大部分强化
的非共晶的ν′相，并且其典型大小为0.3-0.5微米。
通过把合金材料加热到高温，可将ν′相溶解或固溶到固溶体中。某一种相进入固溶体的温度是该相的溶解温度。在某一个温度范围内加热（或冷却）时非共晶的ν′发生固溶（或沉淀）。在本文所公开的内容中，溶解开始的术语将用来描述可观察到的固溶开始的温度（它被定义为一种光学金相的测定温度，在此温度时，缓慢冷却到室温时出现的大约5%体积的ν′相固溶到固溶体中），溶解终止的术语表示固溶基本完成的温度（再次用光学金相测定）。查阅溶解温度时，对于没有附加以开始/终止的溶解温度可理解为溶解的终止温度。
共晶和非共晶型的ν′产生不同的形状，具有不同的成分和溶解温度。非共晶ν′的溶解开始和终止的温度低于共晶ν′的溶解温度，一般约在28℃-83℃（50°-150°F）。在MERL76合金成分中，非共晶ν′的溶解开始温度为1121℃（2050°F），溶解终止温度为1196℃（2185°F）。共晶ν′溶解终止温度为1176℃（2170°F）和该ν′溶解终止温度为1218℃（2225°F）[因为开始熔化温度为1196℃（2185°F），所以如果没有部分熔化，该共晶的ν′就不能够完全溶解]。
本发明最广泛的形式包括把材料挤压成细而完全再结晶的组织，把该再结晶材料锻造成需要的形状，然后热等静压该热加工材料。通常该材料在挤压前将给予过时效热处理。
图1是表示本发明处理工序流程图，它包括另一种可供选择的处理工序，通过对图1的研究可以正确地评估本发明的方法。根据图1的流程图，原料是细晶粒的铸锭，可对该铸锭施加任选的热等静压预处理以闭合气孔，并进行某些均匀化处理或预先热处理。为了产生粗的ν′颗粒度，最好按照美国专利号4，574，015的方法对该材料进行过时效热处理。为了把表面裂纹减少到最低限度，最好用护套或罐把热处理过的铸锭首先密封好，然后热挤压该热处理过的铸锭。于是在最佳的本发明方法中，对该材料进行热等静压而产生一种以后可以锻造成成品型材的锻坯。在另一种可供选择的处理工序中，在热等静压之前先锻造挤压过的材料。在下面的讨论中，将提到各种处理工序的说明。
从该说明书、权利要求书和从说明本发明实施例的附图中，可以明显地看到本发明的其他一些特性和优点。
图1是说明本发明处理工序的流程图;
图2表示冷却速度和ν′颗粒大小之间的关系;
图3A、3B、3C是以不同速度冷却的材料的显微照相;
图4是一种铸造材料的显微照相;
图5A和5B是本发明和先有技术材料在挤压前后的显微照相;
图6A和6B说明引起孔隙的挤压。
如上所述成分的原料必须是细晶粒化的，尤其在它的表面处。有各种各样的方法可产生细晶粒化的铸件，美国专利号4，261，412就是这样的一种方法。在研制本发明方法的过程中碰到的所有裂纹均起源于表面，并且与大的表面晶粒有关。我们提出用厚度一般为9.5毫米（3/8英寸）的低碳钢容器或罐来密封原料铸件，以便在挤压过程中减少相近表面裂纹的磨擦，也可采用其他变更的外壳密封形式。
我们成功地挤压了表面晶粒大小大约为1.6毫米-6.35毫米（1/16英寸-1/4英寸）直径（此直径范围的下限符合较高ν′含量的合金需要）的材料，而只有少量的表面裂纹。因为挤压在变形过程中基本上使工件处于压缩状态，所以它是一种有益的处理方式。
我们相信晶粒大小大于12.7毫米（1/2英寸）位于铸件表面下的内部晶粒会比表面晶粒更粗。限制内部晶粒大小可能与极粗晶粒铸件中出现的化学不均匀性和偏析十分有关
在挤压和锻造过程中，保持晶粒大小是同样重要的。引起晶粒显著长大的处理条件是不符合需要的，因为大的晶粒大小与热形变有关。
挤压前可以对铸态原料进行热等静压操作，但这是任选的，而且一般是不需要的，因为在本工艺过程的后面还要进行这种等静压热压操作。另一个选择方案是为了均匀化而进行的预先热处理。
像镍基超耐热合金一类藉沉淀物加强的材料，其机械性能随ν′沉淀物大小的变化而变化。大约0.1-0.5微米的ν′可达到机械性能的最大值。在产生颗粒大于使机械性能达到最大值的颗粒大小的
条件下进行时效，将产生称之为过时效的组织。过时效组织的定义是非共晶ν′的平均尺寸至少2倍（最好至少5倍）于使机械性能达到最大值的ν′颗粒直径。这些是相对值，根据绝对值，我们要求ν′颗粒的平均直径至少为1.5微米，最好至少为4微米。因为可挤压性是研究的目标，所以这里指的就是在挤压温度下存在的ν′尺寸。
根据本发明最佳的方式，将铸造坯料加热到非共晶ν′的开始和终止温度之间的一个温度（在非共晶溶线范围之内）。在此温度下，部分非共晶ν′将进入固溶体。我们建议至少使40%和最好60%的非共晶ν′材料溶解。
由于采用非常慢的冷却速度，因此非共晶ν′将重新沉淀出粗晶粒的形式，而颗粒大小大约为2微米或甚至有10微米大。这种粗大的ν′颗粒大小显著地改善材料的可挤压性。该缓慢冷却步骤以小于每小时11℃（20°F）的速度，开始在两个溶解温度之间的一个热处理温度，而终止在接近于和最好低于非共晶ν′的第一个溶解开始温度。
图2说明表Ⅰ介绍的RCM82合金冷却速度和ν′颗粒大小之间的关系。从该图可以看出，冷却越慢，ν′颗粒大小越大。其他超耐热合金也有类似的关系，但是它们的曲线位置和斜率有所变化。图3A、3B和3C表示RCM82合金的显微组织，该合金以每小时1℃、2.7℃和5.5℃（2°F、5°F和10°F）的速度，从共晶ν′溶解和非共晶ν′溶解之间的一个温度1204℃（2200°F），冷却到低于ν′溶解的开始温度的1038℃（1900°F）。ν′颗粒大小的差别是显而易见的。
冷却速度应该小于每小时8.5℃（15°F），最好小于每小时5.5℃（10°F）。对美国专利号4，574，015中所介绍条件可以加以放宽，因为挤压可减少裂纹发生的可能，从而可以采用较小的ν′尺寸。
在一定的情况下有可能使用高的挤压减缩比（尤其对含较少ν′颗粒的合金，例如小于60%的合金），也可能省去过时效的热处理。这种省略所造成的缺点包括产生裂纹（减少屈服）、减少横截面积和不完全的再结晶。在高挤压减缩比（约大于4∶1）的情况下，另一个比较方案是在非常接近，而又低于ν′溶解开始温度的温度下进行一个长时间的等温过时效处理，从而产生一种过时效的ν′显微组织。
在上述介绍的过时效热处理过程中极不希望增加晶粒大小。防止晶粒长大的一种方法是在使全部ν′相固溶到固溶体内的温度以下处理该材料。在固溶体外维持少量而又是相当数量[例如5-30%（体积）]的ν′相将会阻止晶粒长大。通过利用共晶和非共晶ν′型之间溶解温度的差别（即通过不超过共晶ν′的终止温度），上面的情况通常是可以达到的，在美国专利号4，574，015中讨论了其他一些控制晶粒大小的方法。
本发明方法的一个特别好处是由这种过度的过时效组织经相当小量的变形后可获得均匀的再结晶细晶粒的显微组织。在挤压情况下，本发明方法产生具有约2.5∶1面积减缩比的显微组织;普通原始的显微组织至少要求大约4∶1面积减缩比。这在实际的锻坯生产中是有意义的，因为现行细晶粒铸件的工艺只能生产有限直径的铸件;从有限大小的原料到有效的最终尺寸（挤压后）显然需要最小的挤压减缩比。符合要求的再结晶晶粒度为美国材料试验协会标准的ASTM8-10级或更细，并且通常为ASTM标准的11-13级。
采用加热的模子进行挤压操作。挤压的预热温度通常接近（例如，在27.7℃（50°F）范围内）非共晶ν′的溶解开始温度。
所需的挤压条件随合金、模具的几何形状和挤压设备的能力而异，技术熟练的工人能很容易选择符合要求的挤压条件。采用通常所谓的流线型模具可以得好的结果。
挤压工序，因可诱发该合金的再结晶和产生极细而均匀的晶粒度而使该合金适用于以后的锻造。根据美国专利号3，519，503和4，081，295，下一个工序是采用加热的模具以缓慢的应变速度把该材料锻造到最终形状。然而，我们已发现在挤压工序中产生伴随着共晶ν′颗粒的孔隙。很明显，这些大而粗硬的颗粒将阻止均匀的金属流动，结果使周围的金属基体分离，于是发展成孔隙。我们发现以后的锻造工序不能完全闭合这些孔隙，因此它们随后会降低合金的机械性能。所以我们需要在处理的工序中增加热等静压工序以保证最终材料具有最佳的疲劳性能。可以在锻造操作之前或之后进行热等静压工序。热等静压工序必须在足够低的温度下进行，以便不会有明显的晶粒长大，并且，必须在
足够高的气压下进行，以便引起金属流动足以闭合合金中的孔隙。典型的操作条件是：温度在ν′溶线温度以下27.7℃-55.5℃（50°-100°F），压力103.4兆帕（15千磅/英寸2）和加压时间为4小时。
采用美国专利号3，519，503和4，081，296所述最后一道工序中指出的加热模具，以压缩的方式锻造该材料。
在图4、5A和5B中以图表示某些显微组织的特性。图4表示铸造材料的显微组织。该材料没有施以本发明的热处理。在图4中，可以看到晶粒边界处含有大量的共晶ν′材料。在晶粒内部，可以看到细的ν′颗粒，其粒径小于0.5微米。
图5A表示在挤压之前经本发明热处理后的同样合金成分的显微组织。在原始晶粒边界处看到包括有共晶ν′的区域。很明显，晶粒内部含有比图6中相应颗粒大得多的ν′颗粒。在图5A中，该ν′颗粒具有8.5微米大小。虽然在图5B中仍然有可见的残余的共晶ν′材料，但是在挤压后（2.5∶1面积减缩率）可以看到的显微组织基本上是再结晶的和均匀的。图5C表示挤压比为4∶1的材料经普通1121℃（2050°F）4小时时效后的显微组织，它显示有大的无再结晶的区域。
图6A表示在挤压态材料中存在的孔隙。图6B表示在低周期疲劳试验中其中有一个孔隙作为断裂的起始点。
实施例
下面将介绍一种和表Ⅰ中MERL76相同的合金成分（只是没有添加铪）的处理情况。
采用美国专利号4，261，412介绍的方法制造的该铸态材料具有3.17毫米（1/8英寸）的表面晶粒度。该原料铸件在1185℃（2165°F）和15千磅/英寸2下热等静压4小时。然后使该材料于1188℃（2170°F）热处理四小时，并且以每小时5.5℃（10°F）的速度冷却到1065℃（1950°F），尔后空冷到室温而产生3微米大小的ν′。下一步将该材料机加工成一圆柱体，并将其放在9.5毫米（3/8英寸）壁厚的低碳钢罐中。挤压前将已罐装的材料预热到1121℃（2050°F），并且采用已预热到371℃（700°F）的几何形状为45°的挤压模具，以31/2∶1面积减缩率挤压该已罐装的材料。用每分钟203厘米（80英寸）的速度进行挤压。然后在1135℃（2075°F），施加15千磅/英寸2气压的情况下，对该材料进行3小时的热等静压操作。下一步用加热的模具锻造该材料。
测试以下锻件的机械性能，并且将测得的结果列于表Ⅱ。同挤压后没有给予等静压工序的材料比较，可以看到采用热等静压工序的材料达到相当高的机械性能。按本发明方法得到的材料机械性能基本上相当于那些采用很昂贵的粉末冶金法处理先有技术材料的性能。因此可以看到本发明基于美国专利号3，519，503、4，081，295和4，574，015介绍的方法，并提供一种用细晶粒铸件坯料生产高强度锻材的廉价方法。
应该明白本发明并不局限于在这里所介绍的具体实施例，而是在不脱离如下权利要求详细说明的那些新型构思的精神和范围下，可以对本发明作出各种各样的变化和改进。
（1）还含1.0%V
（2）还含0.75%Hf
（3）MERL76含0.4%Hf
（4）体积百分数
＊在进行类似试验时，先有技术的粉末冶金处理的材料在6-10，000周期后断裂。
表Ⅰ
RCM82（3）
Waspaloy Astroloy RENE95 AF115（2）MERL76 IN100（1）
Co 13.5 17 8 15 18 18
Cr 19.5 15 13 10.7 12 12
Al 1.3 4 3.5 3.8 5.0 5.0
Ti 3.0 3.5 2.5 3.9 4.35 4.35
Mo 4.3 5.25 3.5 3.0 3.2 3.2
W - - 3.5 6.0 - -
Nb - - 3.5 1.7 1.3 -
C .08 .06 .07 .05 .025 .07
B .006 .03 .010 .02 .02 .014
Zr .06 - .05 .05 .06 .06
Ni 百分余量 百分余量 百分余量 百分余量 百分余量 百分余量
%（4）25 40 50 55 65 65
表Ⅱ
有热等静压 无热等静压
a，在1268兆帕、482℃（155千磅/2、 a，在1068兆帕、482℃（1555千
900°F）下进行疲劳试验达100，000 磅/2、900°F）进行疲劳试验，在
周期无断裂，于是加负荷到170千 30000周期后断裂。
磅/27000周期后断裂。＊
Claims (9)
1、一种生产镍基超耐热合金锻坯的方法，其特征在于包括如下的工序：
a.提供一种细晶粒的铸锭
所述铸锭表面的原始晶粒度不大于约3.17毫米(1/8英寸)；
b.对铸锭进行热处理，以产生一种过时效的非共晶v′颗粒的显微组织
所述热处理工序包括以小于大约8.3℃/小时(15°F/小时)的速度冷却该材料，使该材料的温度从至少有40%(体积)非共晶v′相溶解于基体的温度，冷却到低于非共晶v′溶解开始温度的温度，以便较大地粗化该v′颗粒，而且在热处理之后v′颗粒的粒度约大于1.5微米；
c.将上述热处理后的铸锭装罐密封，然后进行挤压，
所述挤压是以足以产生完全再结晶的细晶粒显微组织的面缩率，即以大于约2.5∶1的面缩率挤压热处理的铸锭，所产生的再结晶晶粒度为美国材料试验协会标准ASTM8-10级或更细的粒度；
d.对上述挤压过的材料进行热等静压，以闭合所有孔隙和气孔。
所述热等静压是在足以防止晶粒明显长大的温度，即在v′相的溶解温度以下进行。
2、一种用ν′相体积含量约大于40%的细晶粒铸锭生产镍基超耐热合金锻件的方法，包括如下的工序：
a.对铸锭进行热处理，以产生一种过时效的非共晶ν′颗粒的显微组织，
所述热处理工序包括以小于大约8.3℃/小时（15°F/小时）的速度冷却该材料，使该材料的温度从至少有40%（体积）非共晶ν′相溶解于基体的温度，冷却到低于非共晶ν′溶解开始温度的温度，以便较大地粗化该ν′颗粒，而且在热处理之后ν′颗粒的粒度约大于1.5微米;
b.将上述热处理后的铸锭装罐密封，然后进行挤压，
所述挤压是以足以产生完全再结晶的细晶粒显微组织的面缩率，即以大于约2.5∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，所产生的再结晶晶粒度为美国材料试验协会标准ASTM8-10级或更细的粒度;
c.对挤压过的材料进行热等静压以闭合全部孔隙和气孔，
所述热等静压是在足以防止晶粒明显长大的低温度，即在低于ν′相溶解温度的温度下进行;
d.采用加热的模具锻造上述挤压的材料。
3、一种用ν′相体积含量约大于40%的细晶粒铸锭生产镍基超耐热合金锻件的方法，包括如下的工序：
a.对铸锭进行热处理，以产生一种过时效的非共晶ν′颗粒的显微组织
所述热处理工序包括以小于大约8.3℃/小时（15°F/小时）的速度冷却该材料，使该材料的温度从至少有40%（体积）非共晶ν′相溶解于基体的温度，冷却到低于非共晶ν′溶解开始温度的温度，以便较大地粗化该ν′颗粒，而且在热处理之后ν′颗粒的粒度约大于1.5微米;
b.将上述热处理后的铸锭装罐密封，然后进行挤压，
所述挤压是以足以产生完全再结晶的细晶粒显微组织的面缩率，即以大于约2.5∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，所产生的再结晶晶粒度为美国材料试验协会标准ASTM8-10级或更细的粒度;
c.采用加热的模具锻造上过挤压过的材料;
d.对上述挤压过的材料进行热等静压，以闭合所有孔隙和气孔
所述热等静压是在足以防止晶粒明显长大的温度，即在ν′相溶解温度以下进行。
4、根据权利要求1-3中的任何一项所述的方法，其中，用大于约3.5∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，以产生完全再结晶的细晶粒显微组织。
5、根据权利要求1所述的方法，其中以约大于4∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，以产生完全再结晶的细晶粒显微组织。
6、根据权利要求2所述的方法，其中以约大于4∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，以产生完全再结晶粒显微组织。
7、根据权利要求3所述的方法，其中以约大于4∶1的面缩率挤压热处理过的铸锭，以产生完全再结晶的细晶粒显微组织。
8、根据权利要求1-3中的任何一项所述的方法，其中热处理后ν′的颗粒度约大于4微米。
9、根据权利要求1-3中的任何一项所述的方法，其中用作所述铸锭的合金成分为（重量百分）：5-25%Co、8-20%Cr、1-6%Al、1-5%Ti、0-6%Mo、0-7%W、0-5%Nb、0-5%Ta、0-5%Re、0-2%Hf、0-2%V、0-0.5%C、0-0.15%B、0-0.15%Zr，其余基本为镍。
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