CN107904448B - 一种高热强性镍基粉末高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型高热强性镍基粉末高温合金，按质量百分比计，包括C 0.04％～0.09％，Co 9.5％～11.5％，Cr 9.5％～11.5％，W 3.8％～4.2％，Mo 2.8％～3.2％，Al 3.3％～3.7％，Ti 2.3％～2.7％，Nb 3.8％～4.2％，B 0.006％～0.015％，Zr 0.03％～0.07％，Hf 0.3％～1.5％，Re<0.3％，余量为Ni。同时，本发明还公开了一种新型高热强性镍基粉末高温合金的制备方法。本发明通过调整设计合金中固溶和γ′相强化元素含量，使基体和γ′相具有较高的高温强度和优异的高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及镍基粉末高温合金技术领域，尤其涉及一种新型高热强性镍基粉末高温合金及其制备方法。
背景技术
粉末高温合金相比传统的铸造高温合金，由于粉末高温合金的预合金粉末在高冷速下冷却成形，使得合金成分均匀，消除了宏观偏析，晶粒尺寸达到微米级，改善了合金热加工性能，提高了合金拉伸强度。
粉末高温合金是航空发动机涡轮盘等热端转动部件的关键材料，发动机在实际运转中，涡轮盘盘心处承受极大的离心力，需要较高的拉伸强度，而涡轮盘的盘缘处温度比盘心处温度高，需要较好的持久性能和抗蠕变性能。
高温合金的强化手段主要有三种：一是固溶强化，即通过添加一些固溶元素到合金中，形成合金化的单相奥氏体，提高合金基体强度；二是第二相强化，即第二相与基体相之间产生晶格错配，形成弹性应力场，或者改变位错运动的机制，来阻碍位错的运动；三是晶界强化，晶界是高温合金，特别是粉末高温合金的薄弱环节，合金的断裂往往呈现为沿晶断裂模式，减少晶界有害相的含量，改善晶界相的形态和分布，可以提高晶界强度，从而达到提高合金强度的效果。
就镍基粉末高温合金而言，国外通过调整合金成分来提高其强度，已做了大量的研究工作。以俄罗斯为例，在EP741P合金成分基础上，通过调整C、Cr、W、Mo、Co等元素含量实现固溶强化等强化效果，在不明显损失合金塑性的前提下，研制出的VV750P合金的拉伸强度较 EP741P合金有明显提高。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种新型高热强性镍基粉末高温合金及其制备方法，并不限制在某种合金的基础上进行改进，而是从合金性能出发，逆向思维来调整合金成分，然后进行适当的热处理，使新型高热强性镍基粉末高温合金具有优异的拉伸和持久强度。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一种新型高热强性镍基粉末高温合金，按质量百分比计，包括C 0.04％～0.09％，Co 9.5％～11.5％，Cr 9.5％～11.5％，W 3.8％～4.2％，Mo 2.8％～3.2％，Al 3.3％～3.7％，Ti 2.3％～2.7％，Nb 3.8％～4.2％，B 0.006％～0.015％，Zr 0.03％～0.07％，Hf0.3％～1.5％，Re<0.3％，余量为Ni。
本发明有益效果如下：本发明通过在合金中添加Re元素和Hf元素，调整了Co、Cr、W、Mo、Nb等元素含量，微量Re可以提高γ′相高温稳定性，微量Hf能够改变合金中主要强化相γ′相和碳化物的组成，提高γ′相强度，增加W元素可以提高基体固溶强化效果，调整Co、Cr、Nb含量，是为了保证合金组织稳定；与FGH4095合金相比，本发明高热强性镍基粉末高温合金的拉伸和持久强度均优于FGH4095，且持久寿命能够提高1倍以上，有利于实际生产应用。
在上述方案的基础上，本发明还做了如下改进：
优选地，所述镍基粉末高温合金按质量百分比计包括：C 0.05％～0.07％，Co10.0％～11.0％，Cr 10.0％～11.0％，W 3.9％～4.1％，Mo 2.9％～3.1％，Al 3.4％～3.6％，Ti 2.4％～2.6％，Nb 3.9％～4.1％，B 0.008％～0.013％，Zr 0.04％～0.06％，Hf0.8％～1.5％，Re<0.3％，余量为Ni。
本发明有益效果如下：本发明选择上述范围，镍基粉末高温合金的拉伸和持久强度均有更好的效果。
优选地，所述镍基粉末高温合金按质量百分比计包括：C 0.06％，Co 10.5％，Cr10.5％，W 4.0％，Mo 3.0％，Al 3.5％，Ti 2.5％，Nb 4.0％，B 0.011％，Zr 0.05％，Hf1.5％，Re 0.1％，其余为Ni。
本发明选择上述组分，所制备的合金力学性能最优，持久寿命与 FGH4095相比提高了1倍以上。
进一步的，所述镍基粉末高温合金的γ′相完全溶解温度为1163℃～1172℃。
进一步的，所述镍基粉末高温合金中的主要析出相为γ′相，所述γ′相质量分数为50％～60％。
采用上述进一步方案的有益效果是：本发明通过上述成分范围所制备的镍基粉末高温合金的γ′相具有较高的高温强度和优异的高温稳定性，使得合金的高温性能相对与FGH4095合金优异。
进一步的，所述镍基粉末高温合金的γ基体中W元素的质量分数为 3.13％～3.76％。
本发明中W元素的质量分数范围能够提高基体的固溶强化效果，保证本发明所制备的合金组织稳定；本发明中微量Re元素能够提高γ′相高温稳定性，保证了合金组织的稳定。
一种新型高热强性镍基粉末高温合金的制备方法，包括等离子旋转电极法制备粉末；热等静压成形；热处理：1130℃～1150℃/1h～3h/盐淬/ 空冷+870℃/1h～3h/空冷+650℃/16h～28h/空冷。
本发明制备方法：通过上述温度范围进行限定热处理，能够保证本发明所制备的高热强性镍基粉末高温合金具有好的高温综合性能。
进一步的，所述热处理为1135℃～1145℃/1.5h～2.5h/盐淬/空冷+870℃ /1.3h～2.8h/空冷+650℃/18h～25h/空冷。
本发明的热处理所制备出的镍基粉末高温合金具有更好的性能，合金的拉伸和持久强度较高。
所述热处理为1138℃～1142℃/1.8h～2.7h/盐淬/空冷+870℃/1.5h～2h/ 空冷+650℃/20h～23h/空冷。
进一步的，所述热处理为1140℃/2h/盐淬/空冷+870℃/2.5h/空冷 +650℃/23.5h/空冷。
本发明选择上述热处理，所制备出的镍基高温合金的持久强度要比 FGH4095的持久强度高一倍以上。
本发明的有益效果为：
(1)本发明新型热强性镍基粉末高温合金，通过调整设计合金中固溶和γ′相强化元素含量，使基体和γ′相具有较高的高温强度和优异的高温稳定性，合金的高温综合性能与FGH4095合金相比较优；
(2)本发明新型热强性镍基粉末高温合金，与FGH4095合金相比，本发明合金添加了合金化元素Re和Hf，提高了合金中Co、Nb和W的含量，降低了Cr和Mo的含量，并进行适当的热处理，使合金具有较优异的拉伸和持久强度，当合金中Hf元素为1.5％，Re元素为0.1％时，本发明所制备的合金的持久寿命提高了一倍。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
下面来具体描述本发明的优选实施例，其中，本发明的实施例用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明的一个具体实施例，公开了一种高热强性粉末高温合金及其制备方法，在本发明镍基粉末高温合金的化学成分范围内，即在按质量百分比计为C 0.04％～0.09％，Co 9.5％～11.5％，Cr 9.5％～11.5％，W 3.8％～4.2％，Mo 2.8％～3.2％，Al 3.3％～3.7％，Ti 2.3％～2.7％，Nb 3.8％～4.2％，B 0.006％～0.015％，Zr 0.03％～0.07％，Hf0.3％～1.5％，Re <0.3％，余量为Ni的范围内，用25kg真空感应炉熔炼了2种不同含量配比的合金棒料，为了对比，同时熔炼了一种成分的FGH4095合金棒料， FGH4095的合金棒料成分如表1所示；本发明使用等离子旋转电极法制备合金粉末，粉末处理后热等静压获得致密粉末高温合金圆柱锭坯，将锭坯进行相同的热处理；FGH4095合金与本发明合金的制备工艺相同，分别从热处理后的锭坯上取样进力学性能试验。
实施例1
镍基粉末高温合金Alloy-1合金的化学成分(质量分数,％)为：C 0.06， Co 10.5，Cr 10.5，W 4.0，Mo 3.0，Al 3.5，Ti2.5，Nb 4.0，B 0.011，Zr0.05， Hf 0.9，Re0.1，余量为Ni。本实施例中的制备工艺是通过等离子旋转电极制备粉末+热等静压成形+热处理，其中，等离子旋转电极制备粉末和热等静压成形是使用本领域常规方法制备，而热处理制度是根据大量的创造性实验得出的，热处理具体为：1140℃/2h/盐淬/空冷+870℃/2h/空冷 +650℃/24h/空冷。
本实施例制备得到的镍基粉末高温合金Alloy-1合金的γ′相固溶温度为1167℃，γ′相质量分数为53.96％；γ基体中W质量分数为3.13％，Re 质量分数为0.0931％；由于微量Re可以提高γ′相高温稳定性，微量Hf 能够改变合金中主要强化相γ′相和碳化物的组成，因此，由本实施例中的γ′相固溶温度及其质量分数、基体中W、Re元素的质量分数可知，本实施例中γ′相强度相对于现有FGH4095合金提高，同时由于W、Re元素的作用，使得本实施例中的镍基粉末高温合金Alloy-1合金性能提高；本实施例中所制备的Alloy-1合金与FGH4095合金在650℃、1035MPa 条件下测试持久寿命，本实施例Alloy-1合金的持久寿命比FGH4095合金的持久寿命提高了61.8％。
本实施例在热处理后的小锭子上取下力学性能试样，进行力学性能试验。
实施例2
镍基粉末高温合金Alloy-2合金的化学成分(质量分数，％)为：C 0.06， Co 10.5，Cr 10.5，W 4.0，Mo 3.0，Al 3.5，Ti 2.5，Nb 4.0，B 0.011，Zr 0.05， Hf 1.5，Re0.2，余量为Ni。本实施例中的制备工艺是通过等离子旋转电极制备粉末+热等静压成形+热处理，其中，等离子旋转电极制备粉末和热等静压成形是使用本领域常规方法制备，而热处理制度是根据大量的创造性实验得出的，热处理具体为：1140℃/2h/盐淬/空冷+870℃/2h/空冷 +650℃/24h/空冷。
本实施例制备得到的镍基粉末高温合金Alloy-2合金的γ′相固溶温度为1170℃，γ′相质量分数为54.86％；γ基体中W质量分数为3.56％，Re 质量分数为0.16％；本实施例中的Re元素与Hf元素的加入量相对实施例1中的加入量多，由于微量Re可以提高γ′相高温稳定性，微量Hf能够改变合金中主要强化相γ′相和碳化物的组成，因此，本实施例中γ′相固溶温度及其质量分数均相应提高，基体中W、Re元素的质量分数也相应提高，本实施例中γ′相强度相对于现有FGH4095合金提高，同时由于W、 Re元素的作用，使得本实施例中的镍基粉末高温合金Alloy-2合金性能进一步提高；本实施例中所制备的Alloy-1合金与FGH4095合金在650℃、 1035MPa条件下测试持久寿命，本实施例Alloy-1合金的持久寿命比FGH4095合金的持久寿命提高了112.1％。
本实施例在热处理后的小锭子上取下力学性能试样，进行力学性能试验。
表1为本发明合金与FGH4095合金的化学成分对比，表中Alloy-1、 Alloy-2为本发明实施例中的合金。
表1 本发明实施例中的合金与FGH4095合金的化学成分对比
| 合金 | C | Co | Cr | W | Mo | Al | Ti | Nb | B | Zr | Hf | Re | Ni |
| Alloy-1 | 0.06 | 10.5 | 10.5 | 4.0 | 3.0 | 3.5 | 2.5 | 4.0 | 0.011 | 0.05 | 0.9 | 0.1 | 余 |
| Alloy-2 | 0.06 | 10.5 | 10.5 | 4.0 | 3.0 | 3.5 | 2.5 | 4.0 | 0.011 | 0.05 | 1.5 | 0.2 | 余 |
| FGH4095 | 0.060 | 7.95 | 12.85 | 3.46 | 3.57 | 3.38 | 2.47 | 3.42 | 0.0092 | 0.040 | 0 | 0 | 余 |
表2、表3、表4分别为本发明实施例中的合金与FGH4095合金的室温拉伸性能、650℃拉伸性能650℃持久性能(试验条件：650℃、1035MPa，光滑试样)对比。
表2 本发明实施例中的合金与FGH4095合金的室温拉伸性能对比
| 合金 | σ<sub>b</sub>/MPa | σ<sub>0.2</sub>/MPa | δ/％ | ψ/％ |
| Alloy-1 | 1600 | 1221 | 17.0 | 18 |
| Alloy-2 | 1620 | 1220 | 16.5 | 18.5 |
| FGH4095 | 1563 | 1168 | 16.0 | 18 |
表3 本发明实施例中的合金与FGH4095合金的650℃拉伸性能对比
| 合金 | σ<sub>b</sub>/MPa | σ<sub>0.2</sub>/MPa | δ/％ | ψ/％ |
| Alloy-1 | 1510 | 1150 | 13.0 | 15.5 |
| Alloy-2 | 1530 | 1170 | 11.5 | 12.0 |
| FGH4095 | 1480 | 1140 | 10.5 | 10.5 |
表4 本发明实施例中的合金与FGH4095合金的650℃、1020MPa持久性能对比
| 合金 | 持久寿命/h | 断后伸长率/％ |
| Alloy-1 | 267 | 5 |
| Alloy-2 | 350 | 5 |
| FGH4095 | 165 | 5 |
由表2、表3可知，与FGH4095合金相比，本发明合金在室温、650℃的拉伸强度有所提高，而塑性无明显降低；其中Alloy-2合金的650℃拉伸强度和屈服强度提高较明显。
由表4可知，本发明合金在650℃、1035MPa条件下的持久寿命远高于FGH4095合金，其中Alloy-2合金的持久寿命提高了1倍以上，持久塑性无明显变化，也就是说，当本发明选择实施例2中的各成分含量制备镍基粉末高温合金时，本发明的镍基粉末高温合金性能达到最佳值，其持久寿命相对于FGH4095的持久寿命提高了121.1％，有助于实际的工业应用；同时，本发明实施例中的合金与FGH4095合金是在650℃条件下测试持久寿命，本发明实施例中的持久寿命有大幅度提高，说明本发明在高温条件的持久寿命明显提高。
综上所述，本发明提供了一种新型高热强性镍基粉末高温合金及其制备方法，通过大量的创造性劳动实验，计了一种新型的高热强性镍基粉末高温合金，通过调整设计合金中固溶和γ′相强化元素含量，使基体和γ′相具有较高的高温强度和优异的高温稳定性，本发明镍基粉末高温合金与FGH4095合金相比，其拉伸和持久强度都有所提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高热强性镍基粉末高温合金，其特征在于，按质量百分比计，包括C 0.04％～0.09％，Co 9.5％～11.5％，Cr大于等于9.5％且小于10％，W 3.8％～4.2％，Mo 2.8％～3.2％，Al 3.3％～3.7％，Ti 2.3％～2.7％，Nb 3.8％～4.2％，B 0.006％～0.015％，Zr0.03％～0.07％，Hf 1.5％，Re 0.1％，余量为Ni；
所述镍基粉末高温合金的γ′相完全溶解温度为1163℃～1172℃；
所述镍基粉末高温合金中的主要析出相为γ′相，所述γ′相质量分数为53.96％～60％；
所述镍基粉末高温合金的γ基体中W元素的质量分数为3.13％～3.76％，所述镍基粉末高温合金的γ基体中Re的质量份数为0.0931；
所述高热强性镍基粉末高温合金的制备方法包括等离子旋转电极法制备粉末；热等静压成形；热处理：1130℃～1150℃/1h～3h/盐淬/空冷+870℃/1h～3h/空冷+650℃/16h～28h/空冷。
2.根据权利要求1所述的一种高热强性镍基粉末高温合金的制备方法，其特征在于，包括等离子旋转电极法制备粉末；热等静压成形；热处理：1130℃～1150℃/1h～3h/盐淬/空冷+870℃/1h～3h/空冷+650℃/16h～28h/空冷。
3.根据权利要求2所述的一种高热强性镍基粉末高温合金的制备方法，其特征在于，所述热处理为1135℃～1145℃/1.5h～2.5h/盐淬/空冷+870℃/1.3h～2.8h/空冷+650℃/18h～25h/空冷。
4.根据权利要求2所述的一种高热强性镍基粉末高温合金的制备方法，其特征在于，所述热处理为1138℃～1142℃/1.8h～2.7h/盐淬/空冷+870℃/1.5h～2h/空冷+650℃/20h～23h/空冷。
5.根据权利要求2所述的一种高热强性镍基粉末高温合金的制备方法，其特征在于，所述热处理为1140℃/2h/盐淬/空冷+870℃/2.5h/空冷+650℃/23.5h/空冷。
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