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LU83427A1 - Procede pour ameliorer les proprietes mecaniques de pieces en alliage - Google Patents

Procede pour ameliorer les proprietes mecaniques de pieces en alliage Download PDF

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Publication number
LU83427A1
LU83427A1 LU83427A LU83427A LU83427A1 LU 83427 A1 LU83427 A1 LU 83427A1 LU 83427 A LU83427 A LU 83427A LU 83427 A LU83427 A LU 83427A LU 83427 A1 LU83427 A1 LU 83427A1
Authority
LU
Luxembourg
Prior art keywords
alloy
hot isostatic
approximately
treatment
pressure
Prior art date
Application number
LU83427A
Other languages
English (en)
Inventor
D Kenton
Original Assignee
Chromalloy American Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chromalloy American Corp filed Critical Chromalloy American Corp
Priority to LU83427A priority Critical patent/LU83427A1/fr
Publication of LU83427A1 publication Critical patent/LU83427A1/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D10/00Modifying the physical properties by methods other than heat treatment or deformation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

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Description

MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L’APPUI D’UNE DEMANDE
DE
BREVET D’INVENTION
FORMÉE PAR
CHROMALLOY AMERICAN CORPORATION pour
Procédé pour améliorer les propriétés mécaniques de pièces en alliage.
s La présente invention concerne un procédé pour améliorer les propriétés mécaniques d'alliages susceptibles de durcissement structural ayant un point de fusion de plus de 1.000°C et, en particulier, un procédé de traitement sous pression isostatique à chaud pour amélioi’er les pro-. priétés mécaniques de pièces en alliage moulé, par exemple des organes de moteurs à réaction à l’état neuf ou non, par exemple des pièces faites d’un alliage à base de fer, à base de nickel, à base de cobalt ou à base de titane. L'inven- CD.ildC .PG. 5 F Çi 6h tion est particulièrement applicable au traitement des superalliages moulés susceptibles de durcissement structural .
Il est connu d'appliquer des traitements sous pression isostatique à chaud pour améliorer les propriétés mécaniques de certains alliages, par exemple des alliages moulés qui comprennent des micropores et/ou d'autres défauts de structure. Suivant le brevet des Etats-Unis d'Amérique t n° 3.758.34-7î i3110 pièce moulée faite d'un alliage à base de nickel, de cobalt, de fer ou de titane et présentant des discontinuités internes, par exemple de la porosité, des microfissures, des crevasses, etc. peut être améliorée par un traitement sous pression isostatique à une température élevée qui est inférieure à la température entraînant une dégradation sensible des propriétés mécaniques de l'alliage, pendant une durée suffisante pour que les pores se ferment et pour que les parois des pores, fissures et défauts semblables se soudent pas diffusion. Certains superalliages sont cités en particulier, par exemple les superalliages à base de nickel susceptibles de durcissement structural vendus sous les noms de René 80, René 100, etc., l'alliage René 80 contient 0,17% de carbone, 14% de chrome, 5% de titane, ; 0,015% de bore, 3% d'aluminium, 4% de tungstène, 4% de molyb dène, 955% de cobalt, 0,03% de zirconium et pour le reste du nickel, tandis que l’alliage René 100 contient 0,17% de carbone, 9,5% de chrome, 4,2% de titane, 0,015% de bore, 5,5% d'aluminium, 3% de molybdène, 15% de cobalt, 0,06% de * zirconium, 1% de vanadium et pour le reste du nickel.
Suivant le brevet précité, pour le traitement de pièces moulées en alliage René 80 dans un autoclave chauffé à -1.218°C sous une pression manométrique de 690 bars, des énrouvettes de l'alliage sont maintenues au four rendant envi- rori b heures et en ©ont retirées après refroidissement. Les éprouvettes ayant subi le traitement sous pression iso-statique à chaud sont comparées à d’autres n’ayant pas subi ce traitement, après la conduite d'un traitement thermique. Les éprouvettes ayant subi ou non le traitement sous pression isostatique à chaud sont soumises à un traitement de formation d’une solution solide à 1.218°C pendant 2 heures sous vide, puis refroidies brusquement sous gaz inerte jusqu'à la température ambiante et ensuite chauffées à 1.093°C ; pendant 4 heures sous vide et refroidies brusquement sous gaz inerte jusqu'à la température ambiante. Après le dernier refroidissement, les éprouvettes sont mises à vieillir à 1.052°C pendant 4 heures, refroidies au four jusqu'à 649°C et maintenues à cette température pendant 1 heure avant d'être refroidies à l'air jusqu'à la température ambiante. Enfin, les éprouvettes des deux espèces sont chauffées à 843°C pendant 16 heures en atmosphère d'argon et ensuite refroidies jusqu'à la température ambiante..
Les éprouvettes sont ensuite soumises à un essai de rupture par contrainte à 871°C sous une contrainte de 3-103 bars. Les résultats montrent-que les éprouvettes n'ayant pas subi le traitement sous pression isostatique * à chaud (deux exemplaires) ont une durée de vie moyenne d'environ 41,5 heures et un allongement moyen d'environ 2,5%-
Les éprouvettes ayant subi le traitement sous pression isostatique à chaud (six exemplaires) ont une - durée de vie moyenne de 141 heures et un allongement moyen d'environ 11,5%.
Il est donc évident que le traitement sous pression isostatique à chaud appliqué à l'alliage à base de nickel précité amélioré nettement ses propriétés de runture sous contrainte.
La suppression des défauts de coulée par un traitement sous pression isostatique à chaud est décrite dans un article intitulé "Elimination of Casting Defects Using ΗΓΡ" de G.E. Wasielewski et U.R. Lindhled; Proceedings on The Second International Conference on Superalloys -Processing; Seven Springs, Pa., Septembre 1972«
Suivant l'article ci-dessus, les propriétés- de ^ rupture sous contrainte et la ductilité à la température am biante des superalliages à base de nickel, par -exemple les alliages IÏT-738, René 77» IR-792, etc., peuvent être améliorées par un traitement sous pression isostatique à chaud à des températures d'environ 1.093 à 1.204°C pendant 1 à 10 heures sous une pression d'environ 3^5 à 2.069 bars, une température de 1.177 à 1.204°C étant particulièrement préférée pour une densification à 100% de l'alliage.
Des améliorations semblables sont attribuées à un traitement sous pression isostatique à chaud dans un article intitulé "Improved Components Through Howmet's ΉΓΡ Process", de T.H. Smith et L. Dardi; dans Casting About,
Spring (Avril) 1974 de la Société Howmet Turbine Components Corporation.
>
Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 4.125-417 (14 novembre 1978) décrit un procédé de traitement sous pression isostatique â chaud exécuté de même et aux mêmes fins que ci-dessus, sauf qu'il est appliqué au relèvement et au rétablissement des propriétés utiles de pièces ayant déjà servi qui comprennent des défauts, comme des cavités aux joints de grains ou des dislocations induites par lelluage à haute température, en plus de défauts de coulée, comme des micropores. Après le traitement sous pression isostati- (ou traitement et fc rmation d* une solution solide et de vieillissement) ramenant les propriétés mécaniques à leurs valeurs initiales.
La proposition d'appliquer un traitement sous pression isostatique à chaud pour améliorer les propriétés mécaniques de pièces moulées en magnésium et en aluminium est faite dans le "brevet des Etats-Unis d'Amérique ? n° 3*732.128, suivant lequel la pièce moulée est soumise aux effets de la chaleur et de la pression dans un récipient à une température de 300 à 600°C sous une pression de 6> 90 à 690 "bars pendant 1 à 72 heures, puis refroidie rapidement tandis que la pression est entretenue. La pièce moulée ainsi traitée est ensuite soumise au vieillissement à une température de 100 à 230°C pendant 1 à 72 heures sous la pression atmosphérique pour l'amélioration de la résistance mécanique de l'alliage.
Il est dès lors connu que l'exécution d'un traitement sous pression isostatique à chaud, comprenant l'exercice simultané des effets de la chaleur et de la pression, sur des superalliages moulés à la cire perdue améliore sensiblement les propriétés mécaniques aux températures élevées et rend possible de prévoir pour les turbines à gaz = des pièces moulées de très haute qualité en vue d'une ap plication critique des turbines à gaz. Les pièces moulées à la cire perdue ont l'avantage d'améliorer notablement le rendement de turbines à gaz et de les rendre sensiblement moins onéreuses. L'inflation monétaire généralisée et la raréfaction des combustibles fossiles ont accentué les recherches dans ce domaine.
Il serait intéressant d'améliorer davantage encore les propriétés des alliages susceptibles de durcissement structural, par exemple les superalliages moulés, en raison des critères toujours plus sévères imposés aux organes des moteurs à réaction exposés à des températures élevées, par exemple les pales de turbines dans la zone chaude des moteurs.
L’invention a pour but de procurer une technique perfectionnée de traitement sous pression isostatique à chaud pour améliorer davantage les propriétés mécaniques des alliages susceptibles de durcissement structural ayant un point de fusion de plus de 1.000°C. i Elle a aussi pour but de procurer la combinaison d'un traitement sous pression isostatique à chaud et d’un traitement thermique pour améliorer nettement les propriétés de rupture sous contrainte des super alliage s, par exemple à base de fer, à base de nickel ou à base de cobalt susceptibles de durcissement structural, de même que des superalliages à base de titane.
Ces buts et d'autres de l'invention ressortiront de sa description plus détaillée ci-après.
Dans les dessins : la Eig. 1 est une vue schématique d'un four de traitement sous pression isostatique à chaud qui permet l'exécution de l'invention; i la Eig. 2 est un diagramme portant en ordonnées, à gauche, la durée de vie jusqu'à rupture en heures et, à droite, le logarithme de cette même grandeur et en abscisses la probabilité cumulative en.pourcent, qui permet de comparer la durée de vie jusqu'à rupture en heures à une température . d'épreuve de ^60°C sous une contrainte de 5·δ6ΐ bars sur un superalliage à base de nickel (René 100) traité conformément à l’invention (triangles noirs) ou n'ayant subi au-. cun traitement sous pression isostatique à chaud (triangles blancs) ou bien ayant subi un traitement sous pression iso- statique à chaud classique (cercles blancs); la Fig. 3 est un diagramme analogue a celui de la Fig. 2, mais comparant la durée de vie jusqu'à rupture à 982°C sous une contrainte de 2.000 "bars, et la Fig. 4 est un diagramme semblable à celui de la Fig. 2, mais relatif à un alliage à base de nickel SEL-15.
D'une manière générale, l'invention concerne un procédé pour améliorer les propriétés mécaniques d'une pièce - ’ faite d'un alliage susceptible de durcissement structural qui comprend des défauts de structure, comme des micropores de moulage et/ou des microfissures et creux aux joints de grains et défauts analogues apparus pendant le service aux températures élevées. L'alliage susceptible de durcissement structural est un alliage ayant un point de fusion de plus de 1.000°C et, suivant le procédé, on soumet la pièce faite de cet alliage à un traitement à l'autoclave sous pression super atmosphérique et à une température élevée de mise en solution solide de l'alliage susceptible de durcissement structural qui est supérieure à 50% du point de fusion absolu de l'alliage pendant une durée au moins suffisante pour supprimer sensiblement les défauts de structure par chauffage et densification, puis on soumet la pièce faite ‘ de l'alliage à un traitement thermique in situ par refroi dissement rapide à une allure de plus de 20°C par minute et de préférence d'au moins 25°C par minute, par exemple à une allure d'au moins environ 30°C par minute sinon davantage, jusqu'au-dessous de l'intervalle de température de dureïs-; sement structural de l'alliage, tandis qu'on entretient la pression superatmosphérique, de façon que la pièce ainsi traitée manifeste une supériorité des propriétés mécaniques sur la même pièce ayant subi le traitement thermique classique par refroidissement rapide hors de l'autoclave anrès le traitement sous pression isostatique à chaud.
Par "défauts de structure", il y a lieu d'entendre des défauts dans des pièces neuves de matériel d'aviation (par exemple des pales de turbines moulées qui comprennent des micropores dus à certaines techniques de moulage à la cire perdue) ou des défauts induits en cours de service à température élevée dans des pièces moulées ou usinées, notamment des microfissures ou cavités aux joints de , ‘ grains avec peu ou pas de modification des dimensions en cours de service, mais les défauts de structure peuvent comprendre simultanément les défauts existant initialement, comme les micropores de moulage, et les défauts apparus en cours de service par fluage ou aussi les défauts dus à des sollicitations cycliques à température élevée, comme des microfissures de fatigue.
Par exemple, l'invention est applicable au traitement de pièces moulées neuves contenant des micropores qui sont sensiblement supprimés par le traitement sous pression isostatique à chaud,’tandis que les propriétés métallogra-phiques sont portées à l'optimum du point de vue de la conduite du traitement thermique en raison du refroidissement rapide in situ sous pression superatmosphérique avant que la pièce ayant subi le traitement sous pression isostatique à chaud soit retirée de l'autoclave. La même pièce dans laquelle des défauts sont apparus par fluage ou fatigue en service avant modification sensible des dimensions peut également subir le traitement conforme à l'invention en vue du = rétablissement des propriétés altérées. Par conséquent, l'invention est applicable à des pièces tant neuves que déjà mises en service.
Souvent, une pièce moulée comportant des micropores T>eut pricorfi ssti Rfnirfi fiïrv Γ.τίΐρρρβ fi o rai CP on ccnri nci exemple comme pales de turbine et peut donc être utilisée.
Par conséquent, ces pièces présentent les micropores d'origine et les défauts supplémentaires dus au service à température élevée lorsqu'elles sont démontées lors de l'entretien en vue d'un reconditionnement et d'un rétablissement de leurs propriétés mécaniques sensiblement aux valeurs initiales par traitement sous pression isostatique à chaud. Lorsqu'il en est ainsi, sensiblement tous les défauts, : indépendamment de leur origine, peuvent être supprimés par le traitement sous pression isostatique à chaud, la pièce étant ensuite refroidie rapidement in situ avant de subir un autre traitement thermique à l'extérieur de l'autoclave.
Le procédé de l'invention est applicable à de nombreux alliages susceptibles de durcissement structural qui sont usinés ou moulés, notamment les alliages à base de fer, à base de nickel, à base de cobalt et à base de titane qui sont susceptibles de durcissement structural.
On trouvera ci-après des exemples de ces divers alliages ayant des points de fusion supérieurs à 1.000°C.
(i) Alliages à base de fer Dénomination Componsition pondérale, % de l'alliage -:-
C Mn Si Gr Ni Mo Ti Al B
Alliage 901 0,05 0,10 0,10 12,5 42,5 5,7 2,8 0,2 0,05 A-286 0,05 1,35 0,50 15,0 26,0 1,3 2,0 0,2 0,015
Disc al oy 0,04 0,90 0,80 15,5 26,0 2,7 1,7 0,1 0,005
Per pour le reste
Parmi les alliages ci-dessus, on compte les aciers inoxydables durcissables par précipitation utilisés pour les pales de compresseurs des turboréacteurs, de même que pour les disques et autres organes de turbines.
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Hd HHCTvl ΙΟ I K p; m dH chmmv Ν'© HII^S&&g22ëp ΑΣΗΜΗΣ: wo ^FQnHHHHggrsKb ***** (III) Λ1]lapes è base de cobalt
Denomination Composition pondérale, % de l'alliage - C Mn Si Cr lii ïïo V Nb Pe S-816 0,58 1,20 0,40 20 20 4,0 4,0 4,0 4,0 WI-52 0,45 0,25 0,25 21,0 - - 11,0 2,0 2,0
Cobalt pour le reste
Les alliages à base de nickel et à base de cobalt ci-dessus = conviennent pour les pales, ailettes, disques et autres orga nes de turbines.
(IV) Alliages à base de titane Dénomination de Componsitïon pondérale, % l'alliage -—
Al Mo V Sn Zr Ti
Ti-6-4 6-4 - reste
Ti-6-2—42 6 2 — 2 4 reste
Ti-6-2-4-5 6 6 4,0 2 - reste BETA III 11,5 - 4,5 reste
Ti-8-1-1 8 1,0 1,0 - - reste
Les alliages ci-dessus conviennent pour les pales de compresseurs, disques et autres pièces de matériel d'aviation.
Pour l'application de l'invention, lâ température entretenue dans l'autoclave lors du traitement sous pression isostatique a chaud s'échelonne pour les divers alliages (température homologue) de plus de 50% jusqu'à environ 95% du point de fusion absolu, par exemple d'environ 60 à 95% et de préférence d'environ 70 à 95% ou de 80 à 95% du point de fu-1 sion absolu, à la condition que cette température tombe dans l'intervalle de mise en solution solide de l'alliage et n'excède de préférence pas la température à laquelle la fusion commence. Aux fins de l'invention, la température homologue ci-dessUs sunerieure à 60¾ do noint de fusion absolu de l'alliage eä. la température à laquelle la résistance mécanique au métal est limitée par le fluage plutôt que simplement par la limite élastique.
Par conséquent, dans le cas des superalliages à "base de fer, à base de nickel et à base de cobalt,'la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud peut s'échelonner d'environ 980°C à environ 1.290°C et la pression m.anométrique est d'environ 345 à environ 3.^48 bars, la température et la pression superatmosphérique étant choisies en fonction de l'alliage traité et de la nature des défauts à éliminer. La durée du traitement peut s'échelonner d'environ 30 minutes à 16 heures et est en substance en raison inverse de la température et de la pression choisies pour un alliage particulier. La température est particulièrement importante pour assurer une élimination sensiblement complète des défauts tels que les micropores.
Au terme du traitement sous pression isostatique à chaud, les pièces sont refroidies rapidement in situ à une allure de plus de 20°C par minute, de préférence d'au moins environ 30°C par minute, par exemple d'environ 30 à 30 ou 60°C par minute, sinon davantage.
La Fig. 1 représente schématiquement une forme d'appareil qui permet d'appliquer le traitement sous pression isostatique à chaud. La Fig. 1 représente un autoclave 10 comportant une plaque de fond 11 et des plaques de couverture 12 et 13 et abritant un récipient à l'épreuve de la pression 14 qui comprend un couvercle résistant à la pression 15 et un fond étroitement adapté 16.
tîe récipient est muni d'une enveloppe isolante de four 17,' d'un couvercle isolant -de four amovible 18 et d'un fond isolant de four 19. Le récipient est logé à l'intérieur d'une chemise de refroidissement 20 qui comporte une admission d'c-su de re f 2-oi di ssement 21 et une sortie c ' eau de refroidissement 22.
Un support perforé résistant à la chaleur 2¾ monté à l'intérieur du récipient 14, sert d'appui pour un râtelier 24 portant les pièces 25 qui doivent être traitées, le râtelier ayant une configuration ouverte assurant la convection régulière 26 indiquée pendant le traitement sous pression isostatique à chaud et pendant le refroidissement rapide.
La source de chaleur comprend des éléments chauffants 27, par exemple en graphite, agencés sous le support, une soufflante 28 entretient une convection forcée de gaz inerte chauffé dans le four autour du râtelier. Un thermocouple fixe 29 et des thermocouples souples 29A, 29B et 29C permettent d'enregistrer de manière continue la température au voisinage du râtelier et des pièces, la sortie pour les thermocouples étant indiquée en 30· ; L'appareil comprend également une source d'énergie J 27A pour les éléments chauffants, une source de gaz inerte I sous pression 31 et un raccord 32 pour l'adaptation d'un appareil à vide permettant de chasser l'atmosphère ambiante ! non désirée avant de mettre l'autoclave sous pression.
i
Pour le traitement de pièces faites d'un super- « alliage à hase de nickel, le four est chauffé jusqu'à environ 1.315°C après que la chambre a été remplie d'un gaz inerte, comme l'argon ou l'hélium. Des pressions manométri-ques atteignant 2.069 bars et davantage peuvent être atteintes par les effets combinés de la compression et de la dilatation thermique. Comme la pression du gaz est isostatique, le produit finalement obtenu est sensiblement exempt de distorsion mesurable, à la condition que les défauts de structure internes n'aient pas une dimension excédant une fraction sensible.de la section du produit.
Différentes formes de réalisation préférées de j l'invention sont illustrées par les exemples suivants.
EXEMPLE 1.-
Le présent exemple illustre l'importance de refroidir rapidement la pièce faite de l’alliage dans l'autoclave en entretenant la pression isostatique sans interruption pendant le refroidissement rapide jusqu’au-dessous de ï 1 - - la température de durcissement structural de l'alliage, qui est en l'occurrence l’alliage René 100 (0,18% C, 10,0% Cr, 15,0% Co, 3,0% Mo, 4,7% Ti, 5,5% Al, 0,014% B, 0,06% Zr, 1% V, et’ Mi pour le reste).
V ·
Il convient de noter que les pales des turbines en superalliage pour la partie chaude d'un moteur sont généralement recouvertes d'une couche protectrice de chrome et/ou d'aluminium appliquée par cémentation en paquet. Les pales sont généralement revêtues à une température élevée, qui est d'environ 705 à 1.150°C, en environ 1 à 40 heures, par exemple à 1.050°C en environ 4 heures, puis refroidies lentement. Ces techniques de revêtement sont décrites dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n° 3.257.230 , 3-716.358 et 3-999.956.
Pour établir une comparaison entre le procédé de l'invention et le procédé non conforme à l'invention, on exécute le traitement sous pression isostatique à chaud sur des pales de turbines en substance à la même température et sous la même pression, sauf que dans un cas on refroidit la pièce rapidement dans l'autoclave jusqu'au-dessous de sa température de durcissement structural à partir de la température de traitement sous pression isostatique à chaud et que dans l'autre cas on refroidît la pièce lentement dans l’autoclave jusqu'au-dessous de sa température de durcissement strur-tiinsl de T s msni pt>p tmel 1 p* (1) Procédé de l’invention
On soumet les pales en alliage ?Lené 100 au traitement sous pression isostatique à chaud par chauffage dans l'autoclave jusqu'à 1.190°C pendant 2 heures sous une pression manométrique d'environ 1-931 "bars, puis on les refroidit rapidement dans l'autoclave jusque sensiblement au-dessous de l'intervalle de durcissement structural de l'alliage, à une allure d'environ 30°C par minute. On retire alors les pièces de l'autoclave et on les soumet à un traitement thermique dans les conditions de température, de durée et d'allure de refroidissement habituelles pour la cémentation en paquet du genre indiqué ci-dessus, ce traitement thermique simulé étant exécuté à 1.052°C pendant 4 heures, avec refroidissement au four au terme de l'opération. La température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 95% du point de fusion absolu de l'alliage. Après le traitement thermique décrit ci-dessus, on soumet les pièces à un vieillissement à 843°C pendant 4 heures, après quoi on les met à refroidir à l’air.
Il est ainsi évident que le traitement thermique » particulier succédant au traitement sous pression isostatique à chaud comprend le cycle de traitement thermique propre à la cémentation en paquet. L'inventi.on n'est toutefois pas limitée à cet aspect. En d'autres termes, le traitement thermique succédant au traitement sous pression isostatique à chaud peut comprendre simplement un traitement thermique de vieillissement direct à l'extérieur de l'autoclave ou tout autre traitement thermique désiré.
(2) Procédé non conforme à l'invention
On exécute deux traitements distincts, à savoir: (A) un traitement sous pression isostatique à chaud classique, sous pression iscstatique ε chsud.
(A) Poire le traitement sous pression isostatique à chaud classique, on maintient les pièces à 1.190°C pendant 2 heures sous une pression manométrique d'environ 1,896 Dans, puis on les refroidit lentement à une allure de moins de 15°C par minute, après quoi on chauffe les pièces sous vide à 1.190°C pendant 2 heures et on les refroidit sous vide jusqu'à 1.093°C en 6 à 10 minutes avant de les maintenir à 1.093°C pendant 4 heures sous vide et enfin de les refroidir rapidement dans un flux de gaz. Ensuite, on exécute , le cycle thermique normal prévu pour revêtir les pales, com me décrit ci-dessus, en amenant les pièces à une température de 1.052°C pour une durée de 4 heures, puis en les refroidissant au four et en les soumettant ensuite à un vieillissement à 843°C pendant 4 heures avant le refroidissement dans l'air.
(B) Pour le traitement thermique des pièces ne subissant pas le traitement sous pression isostatique à chaud, on soumet les pièces d'ahord au traitement thermique simulé de la cémentation en paquet, c'est-à-dire qu'on les chauffe à 1.032°C pendant 4 heures, puis qu'on les refroidit au four ou à l'air avant un vieillissement à 843°C pendant 4 heures et enfin un refroidissement à l'air.
Après les différents traitements ci-dessus, on prépare des éprouvettes des pièces qui n'ont pas subi le traitement sous pression isostatique à chaud et des pièces qui ont subi le traitement sous pression isostatique à chaud soit classique·, soit conforme à l'invention et on les utilise pour des essais de rupture par contrainte à 760°C sous une contrainte de 5-861 bars, de même qu'à 982°C sous une contrainte de 2.000 bars.
Le traitement sous pression isostatique à chaud est symbolisé par TPIC et la striction ou réduction de seci ion est symbolisée par la durée est la durée de vie.
Les résultats obtenus sont rassemblés aux tableaux suivants.
TABLEAU I
Essais de rupture par contrainte, 760°C. 5.861 bars U° TPIC Diamètre Durée Allongement Σ- (mm) (L) (%) (%) IA néant 2,057 4-3,1 5,1 7,8 2A néant 2,210 69,5 5,7 5,0 3A néant 2,032 163,3 3,1 6,0 4A néant 2,057 202,4 6,2 10,0 5A néant 2,591 549 Λ 14,5 14,8
Moyenne géométrique 128,1 5,5 7,7 6A classique 2,261 63,4- 5,5 8,9 7A classique 2,134 75,1 6,0 7,2 8A classique 2,261 111,8 2,8 4,8 9A classique 2,159 132,3 5,3 8,9 10A classique 2,972 221,4 8,5 12,0 11A classique 2,794 , 224,9 7,1 18,9 12A classique 2,388' 230,2 8,6 21,7 13A classique 2,210 3H,8 5,8 6,7 14A classique 2,281 380,8 5,7 13,4 15A classique 35124 441,6 8,1 10,9
Moyenne géométrique 182,8 6,1 10,3 1 11 invention 2,515 166,1 5,0 9.1 /je» ^ l’invention ^>^40 310,4 5^0 6,9 3 l'invention 2,540 374.2 7,5 8,6 4 l'invention' 2,565 404,2 5,0 10,0 5 l'invention -2,540 'Lâ. i&l
TABLEAU II
Essais de rupture par contrainte, 982°C, 2.000 bars U° TPIC Diamètre Durée Allongement 21 (mm) (il) (%) (°/o) IB néant 2,261 22,8 11,1 12,9 2B néant 2,261 27,8 8,3 12,6 3B néant 2,261 29,0 3,3 6,4
Moyenne géométrique 26,5 7,9 10,6 4B classique 2,235 21,9 4,5 13,1 5® classique 2,261 24,4 18,0 24,1 6B classique 2,286 26,8 6,9 7,9 7B classique 2,286 27,1 13,8 14, o 8B classique 2,184 33,2 11,7 18,3 9B classique 2,261 33,4 6,9 14,5 10B classique 2,261 34,4 5,5 10,7
11B classique 2,286 37,5 13,8 19, Q
Moyenne géométrique 29,8 9,1 15,2 1 l'invention 2>565 22,8 12,5 13,7 2- 11 invention 2’5«> 24,7 12,5 20,2 3 1 ' invention 2’^° 51,8 15,0 20,2 4 l'invention 2>^° 36,9 15,0 21,5
5 - 11 invention ZL° IM
Moyenne géométrique 30,6 14,0 19,2
Il ressort du tableau I que le traitement sous pression isostatique à chaud conforme à l'invention conduit à une moyenne géométrique surprenante de la durée de vie jusqu'à rupture par contrainte à 760°C sous 5.861 bars, qui est de 322,1 heures contre 128,1 heures en l'absence de traitement sous pression isostatique à"chaud et de 182,8 heures anrès un traitement sous pressier isostatïaue i chauâ c‘ja«^iau=
On peut se reporter à ce propos à 2 e Pig· 2.
Le procédé de l'invention n'a pas d’effet notable sur les propriétés de rupture par contrainte à 982°C (voir tableau II), mais est exempt d'effet nuisible et conduit néanmoins à une petite amélioration, comme le montre un examen de la Fig. 3-EXEMPLE 2,-
On exécute des essais de traitement sous pression isostatique à chaud similaires sur un alliage dit SEL-15, qui est un alliage à base de nickel susceptible de durcissement structural qui contient, sur base pondérale, 0,08% C, 0,3% max. Mn, 0,3% max. Si, 10,3% Cr, 13,5% Co, 6,3% Mo, 1,5% W, 0,5% Mb, 2,5% Ti, 5,5% Al, 0,05% B et pour le reste sensiblement du nickel.
(1) Procédé de 1’invention
On soumet les pièces faites de l'alliage au traitement sous pression isostatique à chaud à 1.190°C (à peu près 90% du point de fusion absolu de l'alliage) pendant 2 heures sous une pression manométrique de 2.000 bars, puis on les refroidit rapidement dans l'autoclave jusque sensiblement au-dessous de l'intervalle de durcissement structural à une allure d'environ 30°G par minute, après quoi on retire les pièces de l'autoclave et on les soumet au traitement thermique simulé de la cémentation en paquet, c'est-à-dire qu'on les chauffe à 1.052°C pendant 4 heures, puis qu'on les laisse refroidir* au four. Après le dernier traitement, on soumet les pièces à un vieillissement à 780°C pendant 4 heures avant de les laisser refroidir à l’air.
(2) Procédé non conforme a 1 ’ irver.ticr.
On exécute deux traitements distincts, à savoir: (A) un traitement sons pression isostatique à chaud classique, et (B) un traitement thermïaue sans traitement sous nression isostatique à chaud.
(A) Pour le traitement sous pression isostatique à chaud classique, on amène les pièces à 1.190°C pour une durée de 2 heures sous une pression manométriqué d'environ I.93I bars à une allure de moins de 15°C, après quoi on remet les alliages en solution solide à 1.190°C pendant 4 heures et on refroidit sous vide. Ensuite, on soumet les pièces au traitement thermique simulé représentatif de la cémentation en paquet, c'est-à-dire qu'on les chauffe à 1.052®C pendant 4 heures, puis qu'on les laisse refroidir au four et qu'on exécute ensuite un vieillissement à Tj>80oC pendant 4 heures avant le refroidissement à l'air.
(B) Pour le traitement thermique sans traitement sous pression isostatique à chaud, on soumet les pièces d*abord au traitement thermique simulé à 1.052 C pendant 4 heures avec refroidissement au four, puis au vieillissement à 780°C pendant 4 heures avec refroidissement à l'air.
On prépare les pièces en vue d'un essai de fluage (diamètre de 2,54 mm) à 760°C sous une contrainte de 5· 861 bars.
Les résultats sont rassemblés au tableau III qui est également concerné par la Eig. 4.
/ _____
TABLEAU III
Essai de rupture par contrainte, 760°C, 3-861 Lars
Essai n° Durée Allongement
Ch) (%)
Pas de TPIC
10 91,8 3,7 2C 170,6 3,7 30 132,6 3,7 4C 104-,8 3,0 50 64-,3 3,7
Moyenne géométrique 107,1 3,9
Limite à 98% 50,1 3,0 TPIC classique 6G 64-,3 2,6 70 8,8 5,5 8C 4-,5 10,8 90 17,0 3,3 100 52,6 3,4- 110 10,3 8,3 12C 19,9 6,6 130 88,8 6,2 140 7,5
Moyenne géométrique 23,4- 5,5
Limite à 98% 3,1 2,6 TPIC de l'invention 6 200,9- 10,0 7 141,1 6,2 8 89,3 7,5 9 158,4 8,7 10 237,1 18,0
Moyenne géométrique 156,9 9,4
Limite à 98% 74,1 4,2
On peut observer eue le traitement sous pression isestatique à chaud conforme à l’invention conduit à une valeur étonnament élevée de la moyenne géométrique de la durée jusqu'à rupture par contrainte, à savoir de 156*9 heurt res contre 25,4 heures pour le traitement sous pression I isostatique à chaud classique et de 107 heures en 1* absence ! de traitement sous pression isostatique à chaud, le procédé de l'invention assurant avec une limite de fiabilité de 98% une durée de 74,1 heures, tandis que la durée est de 3,1 heure, - pour le traitement sous pression isostatique à chaud clas sique et de 50*1 heures en 1'absence de traitement sous pression isostatique à chaud. Dans le présent exemple, les | j propriétés manifestées aux températures élevées par des pales en alliage SEL-15 ne sont pas améliorées par le traitement sous pression isostatique à chaud classique et le traitement thermique qui lui succède, la comparaison étant établie avec les mêmes pales subissant le cycle thermique normalement effectué pour la cémentation en paquet avant un traitement de vieillissement. Tel n'est toutefois pas le cas de l’exemple 1.
Par conséquent, un avantage majeur offert par 1·'invention est qu'elle permet, de manière reproductible, d'améliorer nettement ou de rétablir omplètement les propriétés mécaniques aux températures élevées de très nombreux super-alliages, ce qui n'est généralement pas le cas des traitements sous pression isostatique à chaud effectués de façon classique. Cette distinction ressort d'un examen de l'exemple 2 (voir Pig. 4) qui montre que l’alliage SEL-15, lorsqu’il n'a pas subi de traitement sous pression isostatique à chaud, se trouve dans un état supérieur à celui où il parvient après un traitement sous pression isostatique à chaud classique et un traitement thermique, alors que dans l'exemple 1 (voir
Fig. 2), le traitement noue pression isostatique à chaud classique confère à 1'alliacé une supériorité qu'il ne manifeste pas en 1'absence du traitement sous pression isostatique à chaud. Néanmoins, dans les deux exemples, le traitement sous pression isostatique à chaud conforme à l'invention conduit à des propriétés mécaniques nettement supérieures à celles auxquelles on parvient par le traitement sous pression isostatique à chaud classique.
Un autre avantage de l'invention est que le procédé permet d'effectuer après le traitement sous pression isostatique à chaud des traitements thermiques plus simples, ce qui n'est généralement pas le cas lorsqu'on applique un traitement sous pression isostatique à chaud classique. EXEMPLE 5,-
Comme déjà indiqué, l'invention est applicable à des pièces faites d'un alliage à base de fer, par exemple k l'alliage dit A-286 de la composition nominale suivante: 0,05% C, 1,35% Mn, 0,50% Si, 15,0% Cr, 26,0% Ni, 1,3% Mo, 2% îi, 0,2% Al, 0,015% B, et Ee pour le reste. Cet alliage a un intervalle de fusion de 1.371-1.399°C soit un point de fusion moyen d'environ 1.385°C. La température choisie pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d’environ 75% du point de fusion absolu de 1'alliage,, qui est de 1.658 kelvins. La température calculée pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 970°C qui est à peu près la température de formation de la solution solide de l'alliage.
On soumet une pièce faite de l'alliage à base de fer au traitement sous pression isostatique à chaud à 970°C pendant 4 heures sous une pression manométriqué de 1.724 bars, après quoi on refroidit la pièce rapidement à plus d'environ 30°C par minute jusqu'au dessous de la température de vieil- lissement de l’alliage. Après ce traitement sous pression isostatique à chaud, on soumet l'alliage à un vieillissement à environ 720°C pendant 16 heures, avant de le refroidir à l'air.
On obtient des résultats similaires avec d'autres alliages susceptibles de durcissement structural, par exemple l'alliage à base de titane dit Ti-6-2-4-6. On trouvera ci-après un exemple de traitement de cet alliage. EXEMPLE 4,-
Une pièce moulée en titane de la composition ci-dessus tend à présenter des cavités de retrait, en l'occurrence des micropores, mais peut avoir une qualité radiographique la rendant acceptable dans de nombreux cas où les contraintes sont faibles. Cet alliage à base de titane, qui contient 6% Al, 2% Sn, 4% Zr, 6% Mo, et pour le reste essentiellement du titane, a une température de liquidus de 1.649°C. Le point de fusion ci-dessus correspond à un point de fusion absolu d'environ 1.922 kelvins. On choisit pour le traitement sous pression isostatique à chaud, une température qui est d'environ 62% du point de fusion absolu de l'alliage, soit environ 920°C. Par conséquent, on soumet la pièce en alliage à base de titane au traitement sous pression isostatique à chaud à environ 920°C sous une pression manométrique d'environ 1.931 bars pendant environ 4 heures, après quoi on la refroidit rapidement in situ à une allure d'environ J>0 à 40°C par minute sous pression superatmosphérique jusqu’au-dessous de l'intervalle de durcissement structural.
Après le traitement ci-dessus, on soumet l'alliage à un vieillissement à 593°C pendant 8 heures, puis au refroidissement à l'air pour atteindre les propriétés rnécani-. / * /
Comme déjà indiqué, 11 invention est particulièrement applicable au traitement de superalliages à base de nickel et à base de cobalt qui sont susceptibles de durcissement structural. Un alliage tombant dans un intervalle de composition pondérale typique contient jusqu'à environ 30% de chrome, par exemple environ 5 à $0% de chrome, jusqu’à environ 20% d’un métal du groupe Mo plus W, « jusqu'à environ 10% d'un métal du groupe Nb plus Ta, jus qu'à environ 1% de carbone (de préférence jusqu'à environ 0,5% de carbone), jusqu'à environ 10% d'un métal du groupe Ti plus 11, par exemple environ 0,2 à 10%, la quantité totale de Ti et Al n'excédant pas environ 12%, jusqu'à environ 20% de fer, jusqu'à environ 2% de manganèse, jusqu'à environ 2% de silicium, jusqu'à environ 0,2% de bore, jusqu'à environ 0,1% de zirconium, jusqu'à environ 2% de de hafnium, et pour le reste au moins environ 45% d'au moins un métal du groupe Ni plus Co.
L'expression "et pour le reste au moins environ 45% d'au moins un métal du groupe Ni plus Co" signifie que lorsque les deux métaux sont en présence, leur somme est d'au moins environ 45% de la composition complète. Par conséquent, le nickel peut être présent seul et le cobalt de même, chacun alors en quantité d'au moins environ 45%. Lorsqu'ils sont présents ensemble, la quantité de chacun peut avoir une valeur quelconque faisant le complément, à la condition que la somme des deux quantités soit d'au moins environ 45%, sur base pondérale.
Les alliages du type ci-dessus sont généralement soumis à un traitement thermique par exposition à une température de mise en solution solide d'environ 1.080 à 1.125°C pendant environ 30 minutes à 16 heures, avec ensuite refroidissement au four ou à l'air. Après le traitement de mise en solution solide, l'alliage peut être soumis au durcissement structural (ou durcissement par précipitation), par exemple par vieillissement à une température d'environ 730 à 870°C pendant une durée pouvant atteindre 24 heures, par exemple pendant 4 à 10 heures.
Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.
/

Claims (8)

  1. 3·- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'allure de refroidissement rapide dans l’autoclave est d'au moins environ 25°C par minute.
  2. 4,- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la pièce faite de l'alliage est une pièce faite d'un superalliage. .5-- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le superalliage est un alliage à base de nickel et la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ ?0 à 95% du point de fusion absolu de l'alliage.
  3. 6.- Procédé suivant la revendication 3» caractérisé en ce que la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 80 à 95% du point de fusion absolu de l'alliage. 7-— Procédé pour améliorer les propriétés mécaniques d'une pièce faite d'un alliage susceptible de durcissement structural choisi entre les alliages à base de fer, des alliages à base de nickel, des alliages à base de cobalt et les alliages à base de titane ayant un point de fusion de plus de 1.000°C qui présente des défauts de structure tels que des micropores de coulée et/ou des microfissures ou cavités aux joints de grains apparues pendant le service à température élevée, caractérisé en ce que: on soumet la pièce faite de cet alliage au traite- JB ent g ou s presni.M. isostatique a chaud dans un autoclave sous une pression superatmosphérique à une température I élevée de mise en solution solide de cet alliage s'échelonnant j de plus de 50% jusqu'à environ 95% du point de fusion absolu de l'alliage pendant une durée au moins suffisante / pour provoquer l'élimination sensible des défauts de structure par chauffage et densification, on soumet la pièce faite de l'alliage au traitement thermique in situ par refroidissement rapide à une allure d'au moins environ 25°C par minute jusqu'au-dessous i . de l'intervalle de durcissement structural de l'alliage en maintenant la pièce sous pression superatmosphérique isostatique , et on soumet l'alliage au durcissement structural après achèvement du traitement sous pression isostatique à chaud, de manière à rendre les propriétés mécaniques de cette pièces supérieures à celles de la même pièce ayant subi le traitement thermique par refroidissement rapide à l'extérieur de l'autoclave et le vieillissement après le traitement isostatique à chaud classique.
  4. 8. Procédé suivant la revendication 7* caracté risé en ce que la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 60 à 95% du point de fusion absolu et la pression pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 345 à 3*44-8 bars* 9*- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la pièce faite de l'alliage est une pièce faite d’un superalliage.
  5. 10.- Procédé suivant la revendication 9» caractérisé en ce que le superalliàge est un alliage à base de nickel et la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d1 environ 70 à 95% du point de fusion absolu de l'alliage.
  6. 11.- Procédé pour améliorer les propriétés mécaniques d'une pièce faite d'un superalliage susceptible de durcissement structural qui présente des défauts de structure tels que des micropores de coulée et/ou des microfissures ou cavités aux joints de grains apparues pen-► dant le service à une température élevée, l'alliage ayant un point de fusion d'au moins environ 1.000°C, caractérisé en ce que: on utilise au moins une pièce faite d’un alliage comprenant, sur base pondérale, jusqu'à environ $0% de chrome, jusqu'à environ 20% d'un métal du groupe Ho plus W, jusqu'à environ 10% d'un métal du groupe Nb plus Ta, jusqu'à environ 1% de carbone, jusqu'à environ 10% d'un métal du groupe Ti plus Al, la quantité totale de Ti plus Al n'excédant pas environ 12%, jusqu'à environ 20% de fer, jusqu'à environ 2% de manganèse, jusqu'à environ 2% de silicium, jusqu'à environ 0,2% de bore, jusqu'à environ 1% de zirconium, jusqu'à environ 2% de hafnium, et essentiellement pour le reste au moins environ d'au moins un métal du groupe Ni plus Co, on soumet la pièce faite de cet alliage susceptible de durcissement structural à un traitement sous pression isostatique à chaud dans un autoclave sous une pression superatmosphérique et à une température élevée de mise en solution solide de cet alliage qui est supérieure à 50% du point de fusion absolu de l'alliage pendant une durée suffisante pour provoquer une élimination sensible des défauts de structure par chauffage' et densification, on soumet la pièce faite de l'alliage à un traitement thermique in situ par refroidissement rapide à une % * allure de plus de 20°C par minute jusqu'au-dessous de l'intervalle de durcissement structural de l'alliage en maintenant la pièce sous pression superatmosphérique isostatique , et on soumet l'alliage au durcissement structural après achèvement du traitement sous pression isostatique à chaud, de manière à rendre les propriétés mécaniques de cette pièce supérieures à celles de la même pièce ayant subi le traitement thermique par refroidissement rapide à l'extérieur de l'autoclave et le vieillissement après le traitement isostatique à chaud classique.
  7. 12,- Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que la pression manométrique pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 345 à 3.448 bars et la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 70 à 93% du point de fusion absolu-;de l'alliage. 13-- Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que l'allure de refroidissement rapide dans l'autoclave est d'au moins environ 25°C par minute.
  8. 14.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que le superalliage est un alliage à base de nickel et la température pour le traitement sous pression isostatique à chaud est d'environ 80 à 93% du point de fusion absolu de l'alliage. A P,
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0248757A1 (fr) * 1986-06-02 1987-12-09 United Technologies Corporation Articles en superalliage à base de nickel et procédé de production

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