CN109336858A - 一种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法，该方法为：以黑芸豆皮制备花色苷提取液，经预处理后，将花色苷提取液浓度调配为100 mg/mL‑300 mg/mL，并输送至模拟移动色谱；模拟移动色谱纯化预处理后花色苷提取液，模拟移动色谱设备由20根色谱柱组成，分为吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区，五个区的色谱柱数量分别为6根、4根、3根、4根、3根，各区之间均串联连接；在运行过程中各区同时工作，当运行时间到达切换时间后，每根色谱柱顺时针移动一个柱位，按照此方式依次运行实现连续操作；得到的纯化后花色苷继续进行真空浓缩，冷冻干燥，得到精制花色苷。本发明能够连续化生产，提升生产效率。
Description
一、技术领域：
本发明涉及的是食品工业领域中模拟移动色谱分离纯化技术，具体涉及的是一种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法。
二、背景技术：
黑芸豆在我国具有悠久的种植和食用历史，中医认为其具有活血利水、抗衰补血、补血安神、补肾益阴、补肝解毒等功效，经检测黑芸豆皮中含有大量的花色苷类成分，具有抗氧化、抗肿瘤、修复胰岛组织损伤等生理功效，在心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病等的预防和治疗领域有广泛的应用前景。但花色苷类物质只有达到一定纯度后才能显现出显著的功效，因此，必须对粗提液进行进一步的纯化。花色苷的纯化方法包括大孔树脂柱层析法、液体和亚临界二氧化碳、膜分离、制备高效液相色谱、双水相萃取、离子液体溶液、高速逆流色谱、高压纸电泳等，这些方法虽然可以达到较高的纯度，但许多方法是实验室级的不能放大生产，还存在着运行成本高、生产效率低下等问题不能进行产业化生产。
中国发明专利申请201610979230.6，公布了一种从黑加仑果渣中提取分离纯化四种主要花色苷的方法，该专利申请采用匀浆破碎偶合酶水解技术、负压空化强化提取技术、大孔吸附树脂树脂富集技术、中压快闪反向色谱分离技术以及低温晶析和重结晶技术等技术得到高纯度的花色苷单体，但是该方法工艺复杂，收率低，纯化成本较高，不能连续生产；中国专利申请201710072155.X、中国专利申请201610397110.5、中国专利申请201010622963.7、中国专利申请201010512081.5、中国专利201110182729.1以及中国专利申请200710144872.5均公布了大孔树脂纯化花色苷类物质的工艺，虽然得到产品的纯度及收率均很高，但是这些专利均采用的是单柱色谱，为间歇式的操作工艺，溶剂消耗大、树脂利用率低、生产效率低下，已不适宜目前市场竞争的需要，急需高效的工业化黑芸豆皮花色苷纯化技术。
模拟移动床色谱（SMB）纯化技术是一种高效的纯化手段，相对于单柱色谱，SMB纯化技术的树脂利用率高，进料量大、洗脱剂用量小，可连续化生产，生产效率较高。目前，未见模拟移动床色谱（SMB）纯化黑芸豆皮花色苷技术研究的报道。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法，这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法用于解决现有技术中无法高效、连续化纯化黑芸豆皮花色苷的难题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为100 mg/mL-300 mg/mL，并输送至模拟移动色谱；
采用模拟移动色谱纯化预处理后花色苷提取液，模拟移动色谱设备由20根色谱柱组成， 20根色谱柱分别安装在旋转阀上，旋转阀设置在转动轴上，通过旋转阀控制进料、出料；模拟移动色谱分为吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区五个区域，所述五个区的色谱柱数量分别为6根、4根、3根、4根、3根，各区之间均采用串联的连接方式；各区均具有进料口1个，出料口1个，吸附区、精制区、解吸区、再生区的进料口均为各区沿顺时针方向的第一根色谱柱，水洗区的进料口为该区沿顺时针方向的最后一根色谱柱；在运行过程中各区同时工作，当运行时间到达切换时间后，每根色谱柱顺时针移动一个柱位，按照此方式依次运行实现连续操作；
吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区的进料液分别为预处理后花色苷提取液、15%-25%乙醇水溶液、35%-45%乙醇水溶液、80%-100%乙醇水溶液、去离子水；切换时间为1000-1500s；
得到的纯化后花色苷继续进行真空浓缩，浓缩温度30℃-50℃，浓缩后进行冷冻干燥，得到精制花色苷。
上述方案中SMB色谱柱固定相为AB-8或X-5弱极性大孔树脂或非极性大孔树脂。
上述方案中吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区的流速分别为2-5BV/h、5-10BV/h、5-8BV/h、5-8BV/h、7.5-12BV/h；工作温度为20 ℃-30 ℃；纯化得到的花色苷纯度为88%～95%、收率为80～90%。
有益效果：
本发明工艺运行成本低，进料浓度高，纯化得到的产品纯度（88%～95%）、收率（80～90%）均较高，节约乙醇用量80%-120%、节约用水量150%-200%，降低后续浓缩成本，简化操作步骤，模拟移动色谱20根色谱柱，增加树脂利用率，能够连续化生产，提升生产效率。
四、附图说明：
图1为本发明模拟移动色谱纯化花色苷的工艺流程图。
图中：1色谱柱， 2 解吸液罐， 3精制液罐， 4吸附液罐， 5水洗液罐， 6再生液罐，7废液罐， 8纯化罐，9控制器，10恒温器。
五、具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1所示，本发明采用模拟移动色谱纯化花色苷提取液，模拟移动色谱设备由20根色谱柱1组成，色谱柱1内径25 mm、长度1000 mm，20根色谱柱1呈圆形分布，20根色谱柱1分别安装在旋转阀上，旋转阀设置在转动轴上，通过旋转阀控制进料、出料；模拟移动色谱分为吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区五个区域，吸附区色谱柱数量为6根，精制区色谱柱数量为4根，解吸区色谱柱数量为3根，再生区色谱柱数量为4根，水洗区色谱柱数量为3根，各区之间均采用串联的连接方式；各区均具有进料口1个，出料口1个，吸附区、精制区、解吸区、再生区的进料口均为各区沿顺时针方向的第一根色谱柱，水洗区的进料口为该区沿顺时针方向的最后一根色谱柱；在运行过程中各区同时工作，当运行时间到达切换时间后，每根色谱柱顺时针移动一个柱位，按照此方式依次运行实现连续操作。模拟移动色谱设置有控制器9，恒温器10，吸附区设置有吸附液罐4，吸附液为预处理后浓度为100 mg/mL-300mg/mL花色苷提取液；精制区设置有精制液罐3，精制液为质量百分比浓度为15%-25%的乙醇；解吸区设置有解吸液罐2，解吸液为质量百分比浓度为35%-45%乙醇；再生区设置有再生液罐6，再生液为质量百分比浓度为80%-100%乙醇，本发明中乙醇的浓度均为质量百分比浓度；水洗区设置水洗液罐5，水洗液为去离子水；废液都流入到废液罐7中，纯化后的花色苷收集到纯化罐8中。
实施例1：
这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为200 mg/mL，并输送至模拟移动色谱。
模拟移动色谱纯化花色苷：将上述得到的花色苷提取液经所述模拟移动色谱进行纯化，所述模拟移动色谱包含20根色谱柱，分为吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区，五个区的色谱柱数量分别为6根、4根、3根、4根、3根。各区之间均采用串联的连接方式，均具有进料口1个，出料口1个，吸附区、精制区、解吸区、再生区的进料口为该区的第一根色谱柱（顺时针方向），只有水洗区进料口为该区的最后一根色谱柱（顺时针方向）；在运行过程中各区同时工作，当运行时间到达切换时间后，每根色谱柱顺时针移动一个柱位，按照此方式依次运行实现连续操作；吸附区的进料液为预处理后花色苷提取液200 mg/mL、精制区的进料液为20%乙醇水溶液、解吸区的进料液为40%乙醇水溶液、再生区的进料液为80%乙醇水溶液和水洗区的进料液为去离子水；吸附区的流速为3BV/h、精制区的流速为7BV/h、解吸区的流速为7BV/h、再生区的流速为6.8BV/h、水洗区的流速为9.5BV/h；切换时间为1200 s；SMB色谱柱固定相为AB-8大孔树脂；工作温度为25℃。
纯化后花色苷进行真空浓缩后，浓缩温度45 ℃，浓缩后进行冻干处理，即得精制花色苷。
本实施例纯化得到的花色苷纯度91.5%，收率86.3%。
实施例2：
这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为100 mg/mL，并输送至模拟移动色谱。
模拟移动色谱纯化花色苷：将上述得到的花色苷提取液经所述模拟移动色谱进行纯化，模拟移动色谱与实施例1相同，其中吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的进料液分别为预处理后花色苷提取液100 mg/mL、15%乙醇水溶液、45%乙醇水溶液、100%乙醇水溶液和去离子水；吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的流速分别为2.5BV/h、5.5BV/h、6BV/h、7BV/h、10BV/h；切换时间为1080s；SMB色谱柱固定相为X-5大孔树脂；工作温度为30℃。
纯化后花色苷进行真空浓缩后，浓缩温度50℃，浓缩后进行冻干处理，即得精制花色苷。
本实施例纯化得到的花色苷纯度94.2%，收率89.3%。
实施例3：
这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为300 mg/mL，并输送至模拟移动色谱。
模拟移动色谱纯化花色苷：将上述得到的花色苷提取液经所述模拟移动色谱进行纯化，模拟移动色谱与实施例1相同，其中吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的进料液分别为预处理后花色苷提取液300 mg/mL、20%乙醇水溶液、40%乙醇水溶液、80%乙醇水溶液和去离子水；吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的流速分别为3.5BV/h、6.5BV/h、7BV/h、7.5BV/h、11.5BV/h；切换时间为1080 s；SMB色谱柱固定相为AB-8大孔树脂；工作温度为25℃。
纯化后花色苷进行真空浓缩后，浓缩温度35℃，浓缩后进行冻干处理，即得精制花色苷。
本实施例纯化得到的花色苷纯度88.7%，收率84.6%。
实施例4：
这种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为200 mg/mL，并输送至模拟移动色谱。
模拟移动色谱纯化花色苷：将上述得到的花色苷提取液经所述模拟移动色谱进行纯化，模拟移动色谱与实施例1相同，其中吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的进料液分别为预处理后苦荞麦壳黄酮提取液200 mg/mL、15%乙醇水溶液、45%乙醇水溶液、100%乙醇水溶液和去离子水；吸附区、精制区、解吸区、再生区和水洗区的流速分别为3BV/h、6.5BV/h、8BV/h、6.5BV/h、10BV/h；切换时间为1260s；SMB色谱柱固定相为X-5大孔树脂；工作温度为30℃。
纯化后花色苷进行真空浓缩后，浓缩温度45℃，浓缩后进行冻干处理，即得精制花色苷。
本实施例纯化得到的花色苷纯度92.9%，收率88.2%。
Claims (3)
1.一种模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法，其特征在于：这种模拟移动色谱纯化黑芸豆花色苷的方法：
以黑芸豆皮为原料制备花色苷提取液，经浓缩、过滤预处理后，将花色苷提取液浓度调配为100 mg/mL-300 mg/mL，并输送至模拟移动色谱；
采用模拟移动色谱纯化花色苷提取液，模拟移动色谱设备由20根色谱柱组成，20根色谱柱分别安装在旋转阀上，旋转阀设置在转动轴上，通过旋转阀控制进料、出料；模拟移动色谱分为吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区五个区域，所述五个区的色谱柱数量分别为6根、4根、3根、4根、3根，各区之间均采用串联的连接方式；各区均具有进料口1个，出料口1个，吸附区、精制区、解吸区、再生区的进料口均为各区沿顺时针方向的第一根色谱柱，水洗区的进料口为该区沿顺时针方向的最后一根色谱柱；在运行过程中各区同时工作，当运行时间到达切换时间后，每根色谱柱顺时针移动一个柱位，按照此方式依次运行实现连续操作；
吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区的进料液分别为预处理后花色苷提取液、15%-25%乙醇水溶液、35%-45%乙醇水溶液、80%-100%乙醇水溶液、去离子水；切换时间为1000-1500s；
得到的纯化后花色苷继续进行真空浓缩，浓缩温度30℃-50℃，浓缩后进行冷冻干燥，得到精制花色苷。
2.根据权利要求1所述的模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法，其特征在于：所述的SMB色谱柱固定相为AB-8或X-5弱极性大孔树脂或非极性大孔树脂。
3.根据权利要求2所述的模拟移动色谱纯化黑芸豆皮花色苷的方法，其特征在于：所述的吸附区、精制区、解吸区、再生区、水洗区的流速分别为2-5BV/h、5-10BV/h、5-8BV/h、5-8BV/h、7.5-12BV/h；工作温度为20 ℃-30 ℃；纯化得到的花色苷纯度为88%～95%、收率为80～90%。
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