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CN108205246A - 电子照相用带和电子照相图像形成设备 - Google Patents

电子照相用带和电子照相图像形成设备 Download PDF

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CN108205246A
CN108205246A CN201711327481.7A CN201711327481A CN108205246A CN 108205246 A CN108205246 A CN 108205246A CN 201711327481 A CN201711327481 A CN 201711327481A CN 108205246 A CN108205246 A CN 108205246A
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Abstract

本发明涉及电子照相用带和电子照相图像形成设备。提供了尽可能抑制引起对感光鼓的擦伤的源于含锆化合物的凸部的发生频率的电子照相用带。电子照相用带包括含有熔融捏合产物的树脂层，该熔融捏合产物包括热塑性聚酯树脂、聚醚酯酰胺和含锆化合物，其中在电子照相用带的外表面上每单位面积(1.0m2)的源于含锆化合物的凸部的数量为10个以下。

Description

电子照相用带和电子照相图像形成设备
技术领域
本发明涉及用于诸如复印机和打印机等电子照相图像形成设备中的电子照相用带如输送转印带和中间转印带，以及具有该电子照相用带的电子照相图像形成设备。
背景技术
电子照相图像形成设备中，电子照相用带用作输送转印带和中间转印带以用于临时转印和保持调色剂图像。电子照相用带接触电子照相图像形成设备中的其它部件以在其上滑动，使得电子照相用带的表面上的凸部的存在可能引起对其它部件的擦伤。例如，当形成调色剂图像时，用作中间转印带的电子照相用带的表面接触电子照相感光体，使得在一些情况下电子照相用带上的凸部的存在引起电子照相感光体的表面上的擦伤。近年来，从在与其它印刷方法的竞争中成本缩减的观点出发倾向于要求调色剂盒的长的使用寿命，使得要求凸部的发生频率极低的电子照相用带，以便不引起在调色剂盒的电子照相感光体的表面上的擦伤。
日本专利申请特开No.H11-237795公开了当导电性填料与基础聚合物混合以致无缝带显现导电性或半导电性时，在一些情况下凸部由于导电性填料的不良分散会形成于无缝带的表面上。日本专利申请特开No.H11-237795还公开了通过使用具有过滤器构件的环状模具作为熔融树脂的挤出成形中的环状模具，可以得到无缝带，其表面上的最高凸部的高度为40μm以下且凸部的高度的倾斜为20μm/m。与此同时，日本专利申请特开No.2014-132329公开了使用与热塑性聚酯树脂具有优异的分散性的聚醚酯酰胺作为导电性材料的导电性带。
本发明人进一步研究日本专利申请特开No.2014-132329。结果，发现在一些情况下甚至包括以纳米级水平分散在热塑性聚酯树脂中的聚醚酯酰胺的电子照相用带在表面上也具有凸部。
发明内容
本发明的一方面旨在提供当用作中间转印带时能够抑制电子照相感光体上的擦伤发生的电子照相用带。本发明的另一方面旨在提供能够形成高品质的电子照相图像的电子照相图像形成设备。
根据本发明的一方面，提供了电子照相用带，其具有含有熔融捏合产物的树脂层，所述熔融捏合产物包括热塑性聚酯树脂、聚醚酯酰胺和含锆化合物，其中在所述电子照相用带的外表面上每单位面积(1.0m2)的源于所述含锆化合物的凸部的数量为10个以下。
根据本发明的另一方面，提供了具有该电子照相用带作为中间转印带的电子照相图像形成设备。
本发明的进一步特征将从以下参照附图的示例性实施方案的描述中变得显而易见。
附图说明
图1为说明使用电子照相法的全色图像形成设备的实例的示意图。
图2为说明注射成形设备的实例的示意图。
图3为说明使用拉伸吹塑成形机的电子照相用带的制造方法的实例的示意图。
具体实施方式
根据附图，现在将详细地描述本发明的优选实施方案。
本发明人进行了对于得到凸部的发生频率低的电子照相用带的研究。在研究过程中，本发明人研究了包括以纳米级水平分散在热塑性聚酯树脂中的聚醚酯酰胺的电子照相用带中的凸部发生的原因。结果，发现了在包括热塑性聚酯树脂和聚醚酯酰胺的熔融捏合产物的制备期间，交联产物从熔融捏合产物中包含的锆的起点形成，并且凸部由交联产物产生。因此，本发明人发现通过降低源于锆的交联产物的发生频率，电子照相用带的表面上的凸部的发生可以得到有效地抑制。
本发明实施方案中的电子照相用带详细描述如下。然而，本发明不限于以下实施方案。
本实施方案中的电子照相用带具有含有熔融捏合产物的树脂层，该熔融捏合产物包括热塑性聚酯树脂、聚醚酯酰胺和含锆化合物。这些材料各自描述如下。
<热塑性聚酯树脂>
热塑性聚酯树脂可以通过二羧酸组分和二羟基组分的缩聚、羟基羧酸组分或内酯组分的缩聚、或使用多种这些组分的聚合来得到。热塑性聚酯树脂可以是均聚酯或共聚酯。
二羧酸组分的实例包括以下：芳香族二羧酸(例如，分子中具有8～16个碳原子(C8～C16)的芳香族二羧酸，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸(例如2,6-萘二羧酸)、二苯基二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯基甲烷二羧酸、和二苯基乙烷二羧酸)；脂环族二羧酸(例如C4～C10环烷烃二羧酸，如环己烷二羧酸)；脂肪族二羧酸(例如C4～C12脂肪族二羧酸，如琥珀酸、己二酸、壬二酸和癸二酸)以及二羧酸的衍生物。衍生物的实例包括可以形成酯的衍生物(例如如二甲基酯等低级烷基酯、酸酐和如酰基氯等酰基卤)。二羧酸组分可以单独或以两种以上的组合使用。从结晶性和耐热性的观点出发，二羧酸优选为芳香族二羧酸，更优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸和萘二羧酸。
二羟基组分的实例包括以下：脂肪族二醇(例如C2～C10亚烷基二醇，如乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、己二醇)；脂环族二醇(例如，C4～C12脂环族二醇如环己烷二醇、环己烷二甲醇)；芳香族二醇(例如C6～C20芳香族二醇，如氢醌、间苯二酚、二羟基联苯、萘二酚、二羟基二苯基醚、和2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A))；芳香族二醇的环氧烷加成物(例如双酚A的C2～C4环氧烷加成物)；聚氧化烯二醇(例如聚氧化C2～C4烯烃二醇，如二甘醇、聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇和聚四亚甲基醚二醇)。二羟基组分可以是可以形成酯的衍生物(例如烷基、烷氧基和卤素的取代体)。二羟基组分可以单独或以两种以上的组合使用。从结晶性、耐热性等的观点出发，在上述二羟基组分当中，可以使用亚烷基二醇(特别是，C2～C4亚烷基二醇)或脂环族二醇。
羟基羧酸组分的实例包括以下：诸如羟基苯甲酸、α-萘酚酸、二亚苯基羟基羧酸和2-羟基丙酸等羟基羧酸，以及羟基羧酸的衍生物。羟基羧酸组分可以单独或以两种以上的组合使用。
内酯组分的实例包括诸如丙内酯、丁内酯、戊内酯和己内酯(例如ε-己内酯)等C3～C12内酯。内酯组分也可以单独或以两种以上的组合使用。
另外，在可以维持结晶性和耐热性的范围内，可以组合使用多官能单体。多官能单体的实例包括多元羧酸如偏苯三酸、均苯三酸和均苯四酸，以及多元醇如甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和季戊四醇。也可以使用由此类多官能单体生产的具有支链或交联结构的聚酯。
作为热塑性聚酯树脂，可以使用可通过组分(二羧酸组分和二羟基组分，羟基羧酸组分、内酯组分或多种这些组分)的缩聚得到的聚酯树脂。从结晶性、耐热性等的观点出发，热塑性聚酯树脂可以为选自由聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚萘二甲酸亚烷基酯、以及聚对苯二甲酸亚烷基酯和聚间苯二甲酸亚烷基酯的嵌段/无规共聚物组成的组中的至少一种。共聚物的实例包括嵌段共聚物和无规共聚物。从结晶性和耐热性的观点出发，聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚间苯二甲酸亚烷基酯或聚萘二甲酸亚烷基酯中的亚烷基可以具有2个以上且16个以下的碳原子。更优选选自由聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸乙二酯和聚间苯二甲酸乙二酯的嵌段/无规共聚物以及聚萘二甲酸乙二酯组成的组中的至少一种。
热塑性聚酯树脂可以是两种以上的共混产物或合金。聚萘二甲酸乙二酯的具体实例包括商购可得的TN-8050SC(商品名，由TEIJIN LIMITED制造)和TN-8065S(商品名，由TEIJIN LIMITED制造)。聚对苯二甲酸乙二酯的实例包括商购可得的TR-8550(商品名，由TEIJIN LIMITED制造)，并且聚对苯二甲酸乙二酯和聚间苯二甲酸乙二酯的共聚物的实例包括商购可得的PIFG30(商品名，由Bell Polyester Products,Inc.制造)。
热塑性聚酯树脂的特性粘度优选为1.4dl/g以下，更优选为0.3dl/g以上且1.2dl/g以下，还更优选为0.4dl/g以上且1.1dl/g以下。在特性粘度为1.4dl/g以下的情况下，成形期间电子照相用带的流动性的降低可以得到抑制。在特性粘度为0.3dl/g以上的情况下，可以容易地改善电子照相用带的强度和耐久性。
热塑性聚酯树脂的特性粘度是对0.5质量％的浓度的聚酯的邻氯酚溶液在25℃下的测量值。
热塑性聚酯树脂的含量相对于熔融捏合产物的质量优选为50质量％以上，特别是60质量％以上，还更优选为70质量％以上。在该含量为50质量％以上的情况下，可以显著地防止电子照相用带的耐久性的降低。
<聚醚酯酰胺>
聚醚酯酰胺的实例包括其主要组分为包括聚酰胺嵌段单元如尼龙6、尼龙66、尼龙11和尼龙12与聚醚酯单元的共聚物的化合物。其具体实例包括源于内酰胺(例如，己内酰胺和月桂基内酰胺)或氨基羧酸的盐、聚乙二醇和二羧酸的共聚物。
二羧酸的具体实例包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸和十二烷二酸。聚醚酯酰胺可以通过诸如熔融聚合等已知的聚合方法来制造，但不限于此。聚醚酯酰胺可以是两种以上的共混产物或合金。可选地，可以使用商购可得的聚醚酯酰胺，例如，(商品名：IRGASTAT P20，由BASF Japan Ltd.制造)、(商品名：TPAE-H151，由T&KTOKA Corporation制造)、(商品名：TPAE-10HP-10，由T&K TOKA Corporation制造)和(商品名：PELESTAT NC6321，由Sanyo Chemical Industries,Ltd.制造)。
相对于包括热塑性聚酯树脂和聚醚酯酰胺的熔融捏合产物的质量，聚醚酯酰胺的含量优选为3质量％以上且30质量％以下，特别优选为5质量％以上且20质量％以下。聚醚酯酰胺起到导电剂的功能。在该含量为3质量％以上的情况下，可以适当地降低热塑性树脂混合物和通过拉伸得到的电子照相用带的电阻。在该含量为30质量％以下的情况下，由于聚醚酯酰胺的分解引起的热塑性树脂混合物的粘度的降低可以更有利地得到抑制，使得可以进一步改善成形的电子照相用带的耐久性。
<含锆化合物>
从用于维持聚醚酯酰胺的耐热性的添加剂的观点和用于改善聚醚酯酰胺的聚合度的聚合催化剂的观点出发，含锆化合物的实例包括有机锆化合物。
其具体实例包括以下：四乙酰丙酮锆、单乙酰丙酮锆、乙基乙酰乙酸锆、辛酸锆、硬脂酸锆、硫酸锆四水合物和硝酸锆二水合物。
含锆化合物可以单独或以两种以上的组合使用。
为了有效地抑制电子照相用带的外表面上的凸部的发生，含锆化合物的熔点可以等于或小于热塑性聚酯树脂的熔点。上述各含锆化合物的熔点如下。
四乙酰丙酮锆：192℃
单乙酰丙酮锆：188℃
乙基乙酰乙酸锆：65℃
辛酸锆：65℃
硬脂酸锆：70℃
硫酸锆四水合物：100℃
硝酸锆二水合物：100℃
含锆化合物以元素锆的量换算的含量相对于熔融捏合产物的质量优选为10ppm以上且10000ppm以下，特别优选为30ppm以上且1000ppm以下。在该含量为10ppm以上的情况下，聚醚酯酰胺的耐热性可以有效地维持，使得由于聚醚酯酰胺的热劣化引起的异物的发生可以得到抑制。在该含量为10000ppm以下的情况下，热塑性树脂混合物的粘度的升高可以得到抑制，使得电子照相用带的成形性可以是良好的。
<源于含锆化合物的凸部的数量>
鉴别为电子照相用带的外表面上的凸部的对象是通过共聚焦激光显微镜测量的高度为6μm以上的凸部。术语"外表面"意思是当电子照相用带用作中间转印带时承载调色剂图像的表面。
电子照相用带的外表面上源于含锆化合物的凸部的数量相对于电子照相用带的表面的每单位面积(1.0m2)为10个以下。换言之，凸部的数量为10个/m2以下。在凸部的数量大于10个/m2的情况下，感光鼓的表面的损坏频率增加，导致图像品质的劣化。从尽可能抑制感光鼓的表面的损坏频率的观点出发，凸部的数量更优选为5个/m2以下，还更优选为0个/m2。
凸部的高度的最大值可以为20μm以下。在凸部的高度的最大值为20μm以下的情况下，用于清洁电子照相用带的外表面上的转印残余调色剂的刮板的磨损可以更好地得以抑制，并且可以更精确地进行调色剂图像从电子照相感光体一次转印至电子照相用带的外表面。
<添加剂>
电子照相用带可以在不损害本发明的效果的范围内包含其它组分，并且其它组分的实例包括以下：除了热塑性聚酯树脂和聚醚酯酰胺以外的热塑性树脂，除了聚醚酯酰胺以外的离子导电剂(例如，离子高分子系导电剂和表面活性剂)，导电性高分子，抗氧化剂(例如受阻酚系、磷系和硫系)，紫外线吸收剂，有机颜料，无机颜料，PH调节剂，交联剂，相容化剂，抗水解剂，脱模剂(例如硅酮系和氟系)，偶联剂，润滑剂，绝缘性填料(氧化锌、硫酸钡、硫酸钙、钛酸钡、钛酸钾、钛酸锶、氧化钛、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石、云母、粘土、高岭土、水滑石、二氧化硅、硅酮颗粒、氧化铝、铁氧体、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镍、玻璃粉、石英粉、玻璃纤维、氧化铝纤维、钛酸钾纤维和热固性树脂颗粒)，导电性填料(例如炭黑、碳纤维、碳纳米管、碳纳米纤维、导电性氧化钛、导电性氧化锡和导电性云母)。这些可以单独或以两种以上的组合使用。
<电子照相用带及其制造方法>
本实施方案中的电子照相用带具有包括熔融捏合产物的树脂层，该熔融捏合产物包括热塑性聚酯树脂、聚醚酯酰胺和含锆化合物。
电子照相用带可以通过以下步骤(1)～(6)来制造。
(1)提供含有含锆化合物的聚醚酯酰胺的步骤；
(2)制备聚醚酯酰胺的溶液的步骤；
(3)通过过滤该溶液除去源于含锆化合物的异物的步骤；
(4)从该溶液中收集聚醚酯酰胺的步骤；
(5)制备包括步骤(4)中收集的聚醚酯酰胺和热塑性聚酯树脂的树脂混合物的步骤；和
(6)由树脂混合物成形电子照相用带的步骤。
步骤(1)可包括使用例如双螺杆挤出机，预先通过在等于或高于聚醚酯酰胺的熔点的温度下，例如在250℃以上且310℃以下的温度下，加热包括含锆化合物的聚醚酯酰胺，产生源于在聚醚酯酰胺中的含锆化合物的交联产物的步骤。包括该步骤以及在随后的步骤(2)～(3)中除去交联产物使得在热塑性聚酯树脂和聚醚酯酰胺的熔融捏合的步骤(5)中源于含锆化合物的交联产物的产生得以抑制。
步骤(1)～(4)作为减少电子照相用带的外表面上的源于含锆化合物的凸部的数量的手段是极其有效的。
步骤(2)中，用于制备聚醚酯酰胺的溶液的溶剂不特别限定，只要可以溶解聚醚酯酰胺即可。溶剂的实例包括苯酚。
对于用于步骤(3)中的过滤，可以使用孔径例如为5～20μm的膜滤器。
在步骤(6)中的由树脂混合物成形电子照相用带时，例如，包括通过已知的成形方法例如连续熔融挤出法、注塑成形法、拉伸吹塑成形法或吹胀成形法，使丸粒化的树脂混合物成形的步骤。特别地，作为成形具有环形带形状的电子照相用带的方法，特别优选连续熔融挤出法或拉伸吹塑成形法的使用。
连续熔融挤出法的实例包括用于能够精确地控制挤出管的内径的向下挤出的内部冷却芯法(internally cooled mandrel method)，和真空定径法(vacuum sizingmethod)。
拉伸吹塑成形法包括成形树脂混合物的预制品、加热预制品、将加热的预制品安装于模具中然后将气体注入拉伸成形用成形模具、和切割拉伸成形时得到的拉伸成形的产品而得到带的步骤。作为用于成形带的模具，可以使用成形无缝带用的模具，由此可以得到无缝电子照相用带。
电子照相用带的厚度优选为10μm以上且500μm以下，特别优选为30μm以上且150μm以下。本发明的电子照相用带不仅可以用作带，而且可用于围绕作为电子照相用部件的鼓或辊卷绕或覆盖。此外，为了改善调色剂与本发明的电子照相用带的脱模性，表层可以作为基层提供在电子照相用带上。另外，电子照相用带在基层和表层之间、基层的内表面上或在表层上仍然可具有其它层。
本发明的电子照相用带可以用于任何用途，没有特别限定，并且适当地用作中间转印带、输送转印带或感光体带。特别地，该带可以适当地用作中间转印带。用作中间转印带的电子照相用带可以具有1×102Ωcm以上且1×1014Ωcm以下的体积电阻率。在体积电阻率为1×102Ωcm以上的情况下，可以防止电阻显著降低，并且可以容易地得到转印电场，使得可以显著地防止图像中白点或粗糙的产生。在体积电阻率为1×1014Ωcm以下的情况下，可以抑制转印电压的增加。因此，可以防止电源的大型化和成本的增加。
<电子照相图像形成设备>
本发明实施方案中的电子照相图像形成设备设置有本实施方案中的电子照相用带作为中间转印带。参考图1，描述电子照相图像形成设备的实施方案。本实施方案中的图像形成设备具有有沿电子照相用带(下文中称为"中间转印带")的旋转方向排列的多色图像形成站的所谓的串联结构。在以下描述中，脚注Y、M、C和k连接至涉及颜色，分别是黄色、品红色、青色和黑色的结构的标记，尽管当结构相同时脚注可以省略。
图1中的标记1Y、1M、1C和1k表示感光鼓(感光体和图像承载体)。在感光鼓1的周围，配置充电设备2Y、2M、2C和2k，曝光设备3Y、3M、3C和3k，显影设备4Y、4M、4C和4k，以及中间转印带(中间转印体)6。感光鼓1沿箭头F的方向以预定的圆周速度(处理速度)旋转。充电设备2使得感光鼓1的周面以预定的极性、在预定的电压下充电(一次充电)。作为曝光设备3的激光束扫描器对应于从附图中未示出的诸如图像扫描器和计算机等外部设备输入的图像数据输出打开/关闭的调制的激光光，使得扫描感光鼓1上带电的表面并曝光。对应于目标图像数据的静电潜像通过扫描曝光形成于感光鼓1的表面上。
显影设备4Y、4M、4C和4k分别包括彩色组分黄色(Y)、品红色(M)、青色(C)和黑色(k)的调色剂。基于图像数据，选择显影设备4以使感光鼓1的表面上的显影剂(调色剂)显影，使得静电潜像可视化为调色剂图像。本实施方案中，以这种方式在显影中采用用于将调色剂附着至静电潜像的曝光部的反转显影方法。此类充电设备、曝光设备和显影设备构成图像形成单元。
中间转印带6是与感光鼓1的表面接触配置的环形带，并且通过多个张紧辊20、21和22来张紧。中间转印带6沿箭头G的方向旋转。本实施方案中，张紧辊20是控制中间转印带6的张力为恒定的张力辊，张紧辊22是中间转印带6的驱动辊，张紧辊21是二次转印用的对向辊。在中间转印带6的另一边与感光鼓1相对的一次转印位置，分别配置一次转印辊5Y、5M、5C和5k。
将感光鼓1上分别形成的各颜色的未定影的调色剂图像通过将与调色剂的带电极性相反的极性(例如，正极性)的一次转印偏压从恒定电压源或恒定电流源施加至一次转印辊5、以静电方式分别地顺次一次转印至中间转印带6上。因此，将未定影的4色调色剂图像叠加于中间转印带6上，使得得到全色图像。中间转印带6以此方式使从感光鼓1转印的承载的调色剂图像旋转。对于一次转印后的感光鼓1的每一个旋转，感光鼓1的表面用清洁设备11清洁，以清洁掉转印残余调色剂，然后重复图像形成的步骤。
在面向记录材料7的输送路径的中间转印带6的二次转印位置，将二次转印辊(转印部)9压向中间转印带6的调色剂图像承载面。在中间转印带6的背面上的二次转印位置，设置成为二次转印辊9的对电极的向其施加偏压的对向辊21。当将中间转印带6上的调色剂图像转印至记录材料7时，将与调色剂相同的极性的转印偏压通过转印偏压施加单元28施加至对向辊21。例如，施加-1000～-3000V的偏压，-10～-50μA的电流流动。此时，转印电压通过转印电压检测单元29检测。另外，在二次转印位置的下游，提供清洁设备(带清洁器)12以除去二次转印后中间转印带6上的残余调色剂。
将引入二次转印位置的记录材料7在二次转印位置夹持并输送。此时，将控制在预定值的恒定偏压(转印偏压)从二次转印偏压施加单元28施加至二次转印辊9的对向辊21。将与调色剂相同的极性的转印偏压施加至对向辊21，使得将在中间转印带6上的转印区域叠加的全4色图像(调色剂图像)一起转印至记录材料7上。因此，全色未定影的调色剂图像形成于记录材料上。将已接受调色剂图像的记录材料7引入附图中未示出的定影设备以用于热定影。
根据本发明的实施方案，可以得到尽可能抑制损坏感光鼓的凸部的发生频率的电子照相用带。另外，根据本发明的另一实施方案，可以得到能够形成高品质电子照相图像的电子照相图像形成设备。
实施例
如下示出实施例和比较例以便具体地描述本发明，尽管本发明不限于此。实施例和比较例中制造的电子照相用带的特性的测量和评价方法在以下[评价1]～[评价4]中描述。
[评价1]带表面上的凸部的数量和高度
电子照相用带的整个表面上的凸部的有无使用放大倍率为5的数字显微镜(VHX-500，由KEYENCE CORPORATION制造)来确认。随后，关于观察到的所有的凸部，各凸部与其周边的平坦部一起使用放大倍率为20的共聚焦激光显微镜(OPTELICS C130，由LasertecCorporation制造)观察。得到以异物的中心为基准的截面图像。在异物的两侧的平坦部通过直线连接以作成基准线。将沿垂直于凸部的方向从基准线延伸的高度的最大值定义为凸部的高度。其中，测量高度为6μm以上的凸部的数量和高度。测量电子照相用带的表面的面积，并且电子照相用带表面的每单位面积(1.0m2)的凸部的数量基于下式(1)得到。
N1＝Nt/S....(1)
N1：电子照相用带表面的每单位面积(1.0m2)的凸部的数量(个/m2)；
Nt：电子照相用带的表面的凸部的数量(个)；
S：电子照相用带的表面积(m2)。
使用放大倍率为10000的FE-SEM(XL30-SFEG，由FEI Company制造)对电子照相用带的外表面的凸部进行表面观察，使用附属的EDX并行地进行元素分析。在检测到锆的峰的情况下，确定凸部为"源于锆的凸部"。
[评价2]带中的锆含量
从电子照相用带中，取样0.2g(5cm见方)样本，并且将其放入10g硝酸和10g硫酸中以在80℃下热分解12小时。随后，向其添加15g稀硝酸和15g稀氢氟酸，并且加热至40℃以用于溶解。溶液中的元素锆的量使用ICP发光光谱仪(SPS4000，由Seiko Instruments Inc.制造)测量，从而得到了电子照相用带中的锆含量。在沿电子照相用带的圆周方向(360°)均等间隔的5点处取样样本。算出在5点处的测量值的平均值。
[评价3]带表面上的凸部的转印性和图像特性
将作为中间转印带的电子照相用带安装在具有图1中示出的结构的串联型全色电子照相设备(商品名：LBP-7600C，由Canon Inc.制造)的转印单元上，并且将实心青色图像和实心品红色图像打印在记录介质上。对于作为记录介质的使用，将光泽纸张放置在温度为23℃和相对湿度为45％的环境下1天。在电子照相用带中的凸部存在的情况下，具有对应于凸部的大小的白点可以在由此得到的实心图像中确认。评价结果中，基于以下基准进行评级。
等级A：确认没有白点。
等级B：尽管可以确认白点，但是图像质量没有由此受到影响。
等级C：可以确认白点，导致图像质量的劣化。
[评价4]由带表面上的凸部引起的感光鼓的表层中发生擦伤的确认
将作为中间转印带的电子照相用带安装在具有图1中示出的结构的串联型全色电子照相设备(商品名：LBP-7600C，由Canon Inc.制造)的转印单元上，并且对应于20000张印刷纸张的量操作该设备以使与感光鼓紧密接触的中间转印带滑动。然后将黑色半色调图像打印在10张记录介质上。对于作为记录介质的使用，将光泽纸张放置在温度为23℃和相对湿度为45％的环境下1天。在一些情况下电子照相用带中凸部的存在引起对感光鼓的表层擦伤。在感光鼓的表层中发生擦伤的情况下，源于擦伤的白线或浓的黑线可以在半色调图像中确认。评价结果中，基于以下基准进行评级。
等级A：确认没有白线且没有浓的黑线。
等级B：尽管可以确认白线和浓的黑线，但是图像质量没有由此受到影响。
等级C：可以确认白线和浓的黑线，导致图像质量的劣化。
[实施例1]
1.树脂混合物的丸粒的制造
<聚醚酯酰胺的预捏合的步骤>
将包括硬脂酸锆作为含锆化合物的聚醚酯酰胺(商品名：TPAE-10HP-10(熔点：168℃)，由T&K TOKA Corporation制造)供给至双螺杆挤出机(商品名：TEX 30α，由The JapanSteel Works Ltd.制造)，并且在290℃即熔融热塑性聚酯树脂所需要的温度下熔融。随后，从模头(dice)挤出熔融状态下的线料，通过裁切器切断以用于制造丸粒(丸粒尺寸：长轴4mm，短轴：3mm)。
该步骤的目的是形成源于在聚醚酯酰胺中包含的含锆化合物的交联产物。在下述的随后的过滤步骤中，除去交联产物，使得可以在下面进一步描述的热塑性聚酯树脂和聚醚酯酰胺的熔融捏合的步骤中抑制源于含锆化合物的交联产物的形成。
<源于含锆化合物的交联产物的除去步骤>
将100g量的丸粒溶解于在80℃下加热的1000ml苯酚中，使得制备聚醚酯酰胺溶液。通过孔径为0.8μm的膜滤器(商品名：MF-Millipore，由Merck制造)在大气压下过滤该溶液，使得滤出该溶液中未溶解的组分。然后，将滤液添加至水中，并且使聚醚酯酰胺沉淀。将聚醚酯酰胺在100℃、0.1atm的减压下加热以除去水，使得得到除去尺寸大于10μm的、包括源于含锆化合物的交联产物的异物的聚醚酯酰胺。
<树脂混合物的制备步骤>
作为热塑性聚酯树脂，提供聚萘二甲酸乙二酯(商品名：TEONEX TN-8050SC(熔点：262℃)，由Teijin Limited制造)。聚萘二甲酸乙二酯的熔点为262℃并且特性粘度为0.50dl/g。特性粘度测量如下。即，将样品在真空、130℃下干燥1天，并且将干燥的样品粉碎。称重80mg粉碎的产物，然后将其添加至苯酚/四氯乙烷＝60/40(体积比)的混合溶剂，从而通过在80℃下加热混合物30分钟来溶解粉碎的产物。将该溶液冷却至常温(温度：23℃)，并且将制备的混合溶剂添加至量瓶以调节总体积为20ml，从而得到用于测量特性粘度的样品溶液。于是，样品溶液的特性粘度通过使用奥斯特瓦尔德粘度计在30℃下测量。
使用双螺杆挤出机(商品名：TEX 30α，由The Japan Steel Works Ltd.制造)，将80质量份聚萘二甲酸乙二酯和在除去源于含锆化合物的交联产物的步骤中得到的20质量份聚醚酯酰胺在290℃的热熔融捏合温度下熔融捏合5分钟的热熔融捏合时间，使得得到包括聚酯和聚醚酯酰胺的树脂混合物。将由此得到的树脂混合物用裁切器(商品名：Fancuter，由Hoshi Plastic制造)丸粒化，使得得到树脂混合物的丸粒(颗粒尺寸：长轴3mm，短轴：2mm)。将所得的丸粒在温度140℃下干燥6小时。
2.预制品的制造
将树脂混合物的干燥的丸粒注入具有图2中示出的结构的注塑成形设备(商品名：SE180D，由Sumitomo Heavy Industries,Ltd.制造)的料斗48。在290℃的预设圆筒温度的情况下，将丸粒在螺杆42和42A熔融。将熔体通过喷嘴41A注射成形至模具中，使得制造出预制品104。在此情况下，将注塑成形模具温度控制在30℃下。将预制品104放入在500℃温度下的加热设备107中以使其软化。预制品104然后在500℃下加热。
3.电子照相用带的制造和评价
然后，将预制品104注入图3中示出的一次吹塑成形机中。使用拉伸棒109和空气的力(吹塑空气注入部110)，在预制品温度为155℃、空气压力为0.3MPa和拉伸棒速度为1000mm/s下，在具有维持在110℃下的模具温度的吹塑模具108中进行吹塑成形，从而得到吹塑成形瓶112。切除吹塑成形瓶的两端，使得切割出具有环形带形状的电子照相用带No.1。电子照相用带No.1的宽度为246mm、圆周方向上的长度为712mm、厚度为70μm。对电子照相用带No.1的评价结果示于表1中。
[实施例2和3]
除了过滤用的过滤器的孔径改变以外，电子照相用带No.2和No.3以与实施例1中相同的方式得到并评价。评价结果示于表1中。
[比较例1～3]
除了过滤用的过滤器的孔径改变以外，电子照相用带No.11～No.13以与实施例1中相同的方式得到并评价。评价结果示于表1中。
[比较例4]
除了不使用过滤用的过滤器以外，电子照相用带No.14以与实施例1中相同的方式得到并评价。评价结果示于表1中。
表1
实施例1～3中，由于聚醚酯酰胺的熔融而发生的源于含锆化合物的交联产物通过过滤器过滤而预先除去。结果，抑制了电子照相用带的表面上的凸部的发生，并且还抑制了源于由于聚醚酯酰胺的热劣化引起的异物的凸部的发生，从而带的转印性、图像特性和感光鼓擦伤特性优异。
比较例1中，由于聚醚酯酰胺的熔融而发生的源于含锆化合物的交联产物通过具有非常细的筛目的过滤器过滤而几乎完全除去。结果，消除了源于以含锆化合物作为起点的异物的电子照相用带上的凸部。然而，在聚醚酯酰胺中没有含有锆的情况下，聚醚酯酰胺的耐热性显著下降，从而大量的源于由于聚醚酯酰胺的热劣化引起的异物的凸部发生。因此转印图像特性和感光鼓擦伤特性差。
比较例2和3中，尽管由于聚醚酯酰胺的熔融而发生的源于含锆化合物的交联产物通过过滤器过滤掉，但是过滤性能不足。结果，由于源于以含锆化合物作为起点的异物的电子照相用带的表面上的凸部，转印图像特性和感光鼓擦伤特性差。
比较例4中，由于因聚醚酯酰胺的熔融而发生的源于以含锆化合物作为起点的异物的电子照相用带的表面上的凸部，转印图像特性和感光鼓擦伤特性差。
尽管已参考示例性实施方案描述本发明，但要理解本发明不受限于所公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围符合最宽的解释以涵盖所有的此类改进以及等同的结构和功能。

Claims (17)

1.一种电子照相用带，其特征在于，其包括含有熔融捏合产物的树脂层，所述熔融捏合产物包括热塑性聚酯树脂、聚醚酯酰胺和含锆化合物，其中在所述电子照相用带的外表面上每单位面积1.0m2的源于所述含锆化合物的凸部的数量为10个以下。
2.根据权利要求1所述的电子照相用带，其中所述凸部的高度的最大值为20μm以下。
3.根据权利要求1所述的电子照相用带，其中所述热塑性聚酯树脂为选自由聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚萘二甲酸亚烷基酯、以及聚对苯二甲酸亚烷基酯和聚间苯二甲酸亚烷基酯的共聚物组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电子照相用带，其中所述熔融捏合产物以相对于所述熔融捏合产物的质量为以元素锆的量换算的10ppm以上且10000ppm以下的含量包括所述含锆化合物。
5.根据权利要求1所述的电子照相用带，其具有环形带形状。
6.一种电子照相图像形成设备，其装配有中间转印带，其特征在于，所述中间转印带为根据权利要求1～5任一项所述的电子照相用带。
7.一种电子照相用带的制造方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)提供含有含锆化合物的聚醚酯酰胺的步骤；
(2)制备所述聚醚酯酰胺的溶液的步骤；
(3)通过过滤所述溶液除去源于所述含锆化合物的异物的步骤；
(4)从所述溶液中收集聚醚酯酰胺的步骤；
(5)制备包括在所述步骤(4)中收集的聚醚酯酰胺和热塑性聚酯树脂的树脂混合物的步骤；和
(6)由所述树脂混合物成形电子照相用带的步骤。
8.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述热塑性聚酯树脂的特性粘度为1.4dl/g以下。
9.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述热塑性聚酯树脂的特性粘度为0.3dl/g以上且1.2dl/g以下。
10.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述热塑性聚酯树脂为选自由聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚萘二甲酸亚烷基酯、以及聚对苯二甲酸亚烷基酯和聚间苯二甲酸亚烷基酯的共聚物组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述树脂混合物以相对于所述树脂混合物的质量为3质量％以上且30质量％以下的含量包括所述聚醚酯酰胺。
12.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述树脂混合物以相对于所述树脂混合物的质量为以元素锆的量换算的10ppm以上且10000ppm以下的含量包括所述含锆化合物。
13.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述含锆化合物为选自由四乙酰丙酮锆、单乙酰丙酮锆、乙基乙酰乙酸锆、辛酸锆、硬脂酸锆、硫酸锆四水合物和硝酸锆二水合物组成的组中的至少一种。
14.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述溶液为所述树脂混合物的苯酚溶液。
15.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述步骤(3)包括用孔径为5～20μm的过滤器过滤所述溶液。
16.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述步骤(6)包括将所述树脂混合物挤出为圆筒状以成形具有环形带形状的电子照相用带。
17.根据权利要求7所述的电子照相用带的制造方法，其中所述步骤(6)包括：
由所述树脂混合物成形试管状预制品；
将所述预制品拉伸吹塑从而得到吹塑成形瓶；和
从所述吹塑成形瓶切割出具有环形带形状的电子照相用带。
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