CN108102259A - 一种氟橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶材料技术领域，涉及一种氟橡胶及其制备方法。一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶100‑120份、含氟硫化剂1‑2份、促进剂0.3‑0.6份、辅助硫化剂2‑4份、氧化镁5‑7份、氢氧化钙3‑7份和润滑剂1‑3份。该发明氟橡胶采用双酚硫化助剂LCA改善了胶料混炼效果，增加了氟橡胶的硫化安全性，大大提高了氟橡胶的质量和合格率。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，涉及一种氟橡胶及其制备方法。
背景技术
氟橡胶双酚硫化体系混炼胶广泛使用于国内外橡胶市场，具有压缩永久变形低、硫化速度快、物理机械性能良好等优点。近几年国内双酚硫化体系混炼胶和预混胶发展速度非常快，质量突飞猛进。双酚硫化体系混炼胶采用LCA为双酚硫化助剂，双酚硫化助剂LCA是以一种或多种多孔结构的无机物作为载体在有机氟催化剂的作用下经表面吸附聚合而成的低分子混合物。
国内的双酚硫化体系的研究较晚，氟橡胶混炼胶或预混胶在热撕裂和硫化工艺安全性上和国外有些差距，目前国内氟橡胶双酚硫化体系混炼胶各项综合性能仍存在诸多不足，因此，研制一种硫化工艺性能优良、热撕裂好、流动性好、硫化制品合格率高、硫化操作安全性高的氟橡胶是非常必要的。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟橡胶及其制备方法。本发明氟橡胶采用双酚硫化助剂LCA改善了胶料混炼效果，增加了氟橡胶的硫化安全性，大大提高了氟橡胶的质量和合格率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为。
一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶100-120份、含氟硫化剂1-2份、促进剂0.3-0.6份、辅助硫化剂2-4份、氧化镁5-7份、氢氧化钙3-7份和润滑剂1-3份。
本发明的一种优选方案，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶100份、含氟硫化剂1.5份、促进剂0.4份、辅助硫化剂3份、氧化镁6份、氢氧化钙5份和润滑剂2份。
所述氟橡胶为偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物。
所述氟橡胶的门尼粘度为50-80。
所述含氟硫化剂为双酚AF。
所述促进剂为有机化合物苄基三苯基氯化磷。
所述辅助硫化剂为LCA。
所述LCA的质量分数＞98%，所述LCA的活性25-35。
所述氧化镁的活性为150-160。
一种氟橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为20-30min，混炼后停放12-18h，然后返炼薄通8-10次，制得混炼胶；
（2）硫化
一段硫化：将混炼胶放入平板硫化机进行硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；
二段硫化：将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为150-200℃，硫化时间3-5h， 自然降至室温即得成品。
本发明的有益效果：
（1）本发明氟橡胶采用LCA，在混炼时不容易焦烧， LCA与各种助剂具有很好的相容性可促进颜填料和助剂的分散，混炼工艺的安全性和胶料质量的稳定性得到大大提高；
（2）本发明氟橡胶采用LCA减少模压制品的投料量，提高制品得率，使氟橡胶表面亮度提高，表面摩擦系数降低，耐磨性提高，因此延长了如油封等的使用寿命。本发明不但降低了报废率还提高了制品得率和质量。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶（偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物，门尼粘度为75）120份、含氟硫化剂双酚AF 2份、促进剂有机化合物苄基三苯基氯化磷0.5份、辅助硫化剂LCA（质量分数99%，活性25-35）4份、氧化镁（活性为150-160）5份、氢氧化钙6份和润滑剂1份。
制备方法，步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为25min，混炼后停放16h，然后返炼薄通8次，制得混炼胶；
（2）硫化
将混炼胶放入平板硫化机进行第一段硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为180℃，硫化时间4h， 自然降至室温即得成品。
实施例2
一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶（偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物，门尼粘度为50）100份、含氟硫化剂双酚AF 1.5份、促进剂有机化合物苄基三苯基氯化磷0.4份、辅助硫化剂LCA（质量分数99%，活性25-35） 3份、氧化镁（活性为150-160）6份、氢氧化钙5份和润滑剂2份。
制备方法，步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为20-30min，混炼后停放12h，然后返炼薄通9次，制得混炼胶；
（2）硫化
将混炼胶放入平板硫化机进行第一段硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为190℃，硫化时间5h， 自然降至室温即得成品。
实施例3
一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶（偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物，门尼粘度为65）110份、含氟硫化剂双酚AF 1份、促进剂有机化合物苄基三苯基氯化磷0.3份、辅助硫化剂LCA（质量分数99%，活性25-35）3份、氧化镁（活性为150-160）5份、氢氧化钙5份和润滑剂2份。
制备方法，步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为20-30min，混炼后停放18h，然后返炼薄通10次，制得混炼胶；
（2）硫化
将混炼胶放入平板硫化机进行第一段硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间5h， 自然降至室温即得成品。
对比例
一种氟橡胶，由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶（偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物，门尼粘度为65）110份、促进剂有机化合物苄基三苯基氯化磷0.3份、辅助硫化剂LCA（质量分数99%，活性25-35）3份、氧化镁（活性为150-160）5份、氢氧化钙5份和润滑剂2份。
制备方法，步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为20-30min，混炼后停放18h，然后返炼薄通10次，制得混炼胶；
（2）硫化
将混炼胶放入平板硫化机进行第一段硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间5h， 自然降至室温即得成品。
一、性能检测
硫化性能按GB/T16584-1996测试；拉伸性能按GB/T528-2009测试；硬度按GB/T531.1-2008测试；压缩永久变形率按ASTMD2000-2006测试；门尼粘度按ASTMD1646-1994测试。
1、对实施例1-3和对比例制备的氟橡胶进行性能检测，结果如表1。
表1实施例1-3和对比例的性能检测结果
由表1可知，本发明的实施例1-3比对比例的拉伸强度提高了5-10%， 拉断伸长率提高20-30% 其他性能影响不大，说明本发明具有良好的强度，弹性；由表1可知，老化条件230℃× 70h后，邵尔Ａ硬度变化为，拉伸强度为2MPa，拉断伸长率为-11％，说明本发明耐高温老化性能好。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氟橡胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶100-120份、含氟硫化剂1-2份、促进剂0.3-0.6份、辅助硫化剂2-4份、氧化镁5-7份、氢氧化钙3-7份和润滑剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：氟橡胶100份、含氟硫化剂1.5份、促进剂0.4份、辅助硫化剂3份、氧化镁6份、氢氧化钙5份和润滑剂2份。
3.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述氟橡胶为偏氟乙烯和六氟丙烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述氟橡胶的门尼粘度为50-80。
5.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述含氟硫化剂为双酚AF。
6.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述促进剂为有机化合物苄基三苯基氯化磷。
7.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述辅助硫化剂为LCA。
8.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述LCA的质量分数＞98%，所述LCA的活性25-35。
9.根据权利要求1所述的氟橡胶，其特征在于：所述氧化镁的活性为150-160。
10.一种根据权利要求1-9所述的任一氟橡胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）混炼
按重量份数秤取氟橡胶、氧化镁、氢氧化钙、润滑剂、促进剂、辅助硫化剂和含氟硫化剂，依次放入开炼机中进行混炼，混炼辊温为40-45℃，混炼时间为20-30min，混炼后停放12-18h，然后返炼薄通8-10次，制得混炼胶；
（2）硫化
一段硫化：将混炼胶放入平板硫化机进行硫化，压力为40-50t，硫化温度为170-180℃，硫化时间10-20min；
二段硫化：将第一段硫化后的产物放入热空气老化箱进行第二段硫化，硫化温度为150-200℃，硫化时间3-5h， 自然降至室温即得成品。
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| CN201611045699.9A CN108102259A (zh) | 2016-11-24 | 2016-11-24 | 一种氟橡胶及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115368679A (zh) * | 2022-09-14 | 2022-11-22 | 中海石油(中国)有限公司 | 一种具有阻燃特性的密封橡胶材料及其制备方法 |
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2016
- 2016-11-24 CN CN201611045699.9A patent/CN108102259A/zh active Pending
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