CN107892986A - 一种羧基功能化石墨烯润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧基功能化石墨烯润滑油及其制备方法，所述羧基功能化石墨烯润滑油包含按照质量百分比计算的如下组分：羧基功能化石墨烯0.01～4wt％、石墨烯基体分散剂0.1～10wt％、基础油75～85wt％以及润滑油添加剂15～25wt％，所述的制备方法将氧化石墨烯羧基功能化修饰，并还原得功能化石墨烯后，将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂以及基础油混合，加热、搅拌、超声震荡、再搅拌、超声震荡后加入润滑油添加剂，搅拌充分混合，得到羧基功能化石墨烯润滑油。本发明从机理上解决了石墨烯的分散问题，较传统润滑油而言，相同试验工况下摩擦系数可降低10‑15%，磨斑直径小，同时制备方法工艺简单，成本低，生产效率低，容易实现工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型石墨烯润滑油及其制备方法，具体涉及一种一种羧基功能化石墨烯润滑油及其制备方法，属于石墨烯润滑技术领域。
背景技术
汽车发动机系统中的摩擦损失了大量有用能，并且产生了大量的磨损。为了减小发动机系统的摩擦，最常用的方法就是通过润滑油对摩擦表面进行润滑，在摩擦副表面间形成法向承载能力高、切向剪切强度低的润滑油膜，以此来降低摩擦阻力和材料磨损，进而减少摩擦功损失和材料损失。
为了增强润滑油的润滑性能，需要对润滑油进行改性，在基础油中加入各种抗磨减磨的添加剂来实现强化润滑油传热，提高润滑油抗磨、减摩性能和承载能力，优化润滑摩擦的效果，使“活塞组-气缸套”摩擦副之间的润滑状态尽量处于流体动压润滑、流体静压润滑、弹性流体动压润滑状态中。如专利CN104946351B提供了一种润滑油组合物及提高润滑油抗磨减摩性能的方法，其包含曼尼希碱、烷基萘磺酸盐、酚酯和/或硫代酚酯抗氧剂、硫化烷基酚盐和润滑油基础油，可以有效提高润滑性能；又如专利CN102936528B提供了一种纳米改良型的润滑油抗磨剂及其制造方法，其由质量比6∶4的纳米抗磨剂和添加剂混合而成，并表示该纳米改良型的润滑油抗磨剂使用时，在摩擦副表面生成保护层的硬度是常规铁基合金的一倍以上，摩擦系数比原来下降了一个数量级，此外，该纳米改良型的润滑油抗磨剂具有极强的摩擦面自修复功能。
石墨烯是一种二维晶体，由碳原子按照六边形进行排布，相互连接，形成一个碳分子，其结构非常稳定；石墨烯是已知的最薄的一种材料，并且具有极高的比表面积、超强的导电性和强度等优点，石墨烯纳米颗粒以其优异的导热性能和减摩抗磨性能以及化学惰性，能够明显改善润滑油的润滑传热特性，已成为潜在的高性能润滑材料。
将石墨烯作为添加剂加入到润滑油中可以改善润滑油的摩擦特性，但现有的石墨烯润滑油相关产品和技术都是将石墨烯或者氧化石墨烯和一定比例的分散剂加入到润滑油中，常规的物理掺混无法实现润滑油的长期稳定，对石墨烯润滑油的大规模应用有极大的限制。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型石墨烯润滑油及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于包含按照质量百分比计算的如下组分：羧基功能化石墨烯0.01～4wt％、石墨烯基体分散剂0.1～10wt％、基础油75～85wt％以及润滑油添加剂15～25wt％，其中，
所述的羧基功能化石墨烯为采用含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐对羧基边缘修饰的功能化石墨烯；
所述的石墨烯基体分散剂为含胺锚固基团聚合物。
所述的基础油为不同型号的矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油中的一种或两种以上组合。
所述的润滑油添加剂为清净分散剂、抗氧抗腐剂、油性剂、抗氧剂、增粘剂、防锈剂、降凝剂、抗泡剂、破乳剂等中的一种或两种以上组合。
所述润滑油添加剂中的清净分散剂为石油磺酸钙、合成磺酸钙、合成磺酸镁、硫磷化聚异丁烯钡盐、烷基水杨酸钙、环烷酸镁、高三值环烷酸钙、硫化烷基酚钙中的一种或两种以上组合；抗氧抗腐剂为硫磷烷基酚锌盐、硫磷丁辛基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷二烷基锌盐中的一种或两种以上组合；油性剂为硫化鲸鱼油、二聚酸、油酸乙二醇酯、油酸乙二醇酯、硫化棉籽油、苯骈三氮唑脂肪酸胺盐、亚磷酸三苯脂、磷酸三乙酯、油酸丁酯、硬脂酸丁脂、苯二甲酸二辛酯、风吹菜油、油酸中的一种或两种以上组合；抗氧剂为2,6- 二叔丁基混合酯、2,6 二叔丁基对甲酚、2,6- 二叔丁基-α二甲氨基对甲酚、N- 苯基-α萘胺中的一种或两种以上组合；增粘剂为聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、乙丙共聚物、聚丙烯酸酯、丁二酰亚胺乙丙共聚物、苯乙烯-双烯共聚物、顺丁橡胶、无规聚丙烯中的一种或两种以上组合；防锈剂为环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡盐、苯骈三氮唑、合成磺酸镁的一种或两种以上组合；降凝剂为聚α烯、聚丙烯酸酯的一种或两种组合；抗泡剂为甲基硅油、丙烯酸与醚共聚物的一种或两种组合；破乳剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
本发明还提供了前述羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其包括：
（1）通过分子和结构设计方法将位于氧化石墨烯片层边缘的羧基进行功能化修饰，引入含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐，并采用氧化石墨烯还原技术将氧化石墨烯还原制得硅烷偶联件和高级脂肪酸盐修饰的羧基功能化石墨烯；
（2）将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂以及基础油混合，加热到60-70℃，并高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min，再高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min后加入润滑油添加剂，并高速搅拌20-40min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
所述超声震荡的频率为40-60kHZ，功率为300-800W。
所述超声震荡的频率为50kHZ，功率为500W。
所述高速搅拌的搅拌速度为100-5000r/min。
所述高速搅拌的搅拌速度为200-400r/min。
所述的加热方式为电加热或水套加热。
进一步作为优选的，用于修饰的氧化石墨烯层数为2-10层，其中以3-5层为最优。
进一步作为优选的，用于修饰的氧化石墨烯可以通过机械剥离和/或高温热膨胀和/或化学反应制的，但不限于此。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明将石墨烯首先进行羧基功能化，将位于氧化石墨烯片层边缘的羧基进行功能化修饰，引入含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐，从机理上解决了石墨烯的分散问题，和润滑油相容性好，抗磨性能好，解决了石墨烯在润滑油中团聚的问题。
2、本发明的制备方法工艺简单，成本低，生产效率低，容易实现工业化生产。
3、本发明较传统润滑油而言，相同试验工况下摩擦系数可降低10-15%，磨斑直径小。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例提供了一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于包含按照质量百分比计算的如下组分：羧基功能化石墨烯0.01～4wt％、石墨烯基体分散剂0.1～10wt％、基础油75～85wt％以及润滑油添加剂15～25wt％，其中，
所述的羧基功能化石墨烯为采用含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐对羧基边缘修饰的功能化石墨烯；
所述的石墨烯基体分散剂为含胺锚固基团聚合物。
所述的基础油为不同型号的矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油中的一种或两种以上组合。
所述的润滑油添加剂为清净分散剂、抗氧抗腐剂、油性剂、抗氧剂、增粘剂、防锈剂、降凝剂、抗泡剂、破乳剂等中的一种或两种以上组合。
所述润滑油添加剂中的清净分散剂为石油磺酸钙、合成磺酸钙、合成磺酸镁、硫磷化聚异丁烯钡盐、烷基水杨酸钙、环烷酸镁、高三值环烷酸钙、硫化烷基酚钙中的一种或两种以上组合；抗氧抗腐剂为硫磷烷基酚锌盐、硫磷丁辛基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷二烷基锌盐中的一种或两种以上组合；油性剂为硫化鲸鱼油、二聚酸、油酸乙二醇酯、油酸乙二醇酯、硫化棉籽油、苯骈三氮唑脂肪酸胺盐、亚磷酸三苯脂、磷酸三乙酯、油酸丁酯、硬脂酸丁脂、苯二甲酸二辛酯、风吹菜油、油酸中的一种或两种以上组合；抗氧剂为2,6- 二叔丁基混合酯、2,6 二叔丁基对甲酚、2,6- 二叔丁基-α二甲氨基对甲酚、N- 苯基-α萘胺中的一种或两种以上组合；增粘剂为聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、乙丙共聚物、聚丙烯酸酯、丁二酰亚胺乙丙共聚物、苯乙烯-双烯共聚物、顺丁橡胶、无规聚丙烯中的一种或两种以上组合；防锈剂为环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡盐、苯骈三氮唑、合成磺酸镁的一种或两种以上组合；降凝剂为聚α烯、聚丙烯酸酯的一种或两种组合；抗泡剂为甲基硅油、丙烯酸与醚共聚物的一种或两种组合；破乳剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
本发明实施例还提供了前述羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其包括：
（1）通过分子和结构设计方法将位于氧化石墨烯片层边缘的羧基进行功能化修饰，引入含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐，并采用氧化石墨烯还原技术将氧化石墨烯还原制得硅烷偶联件和高级脂肪酸盐修饰的羧基功能化石墨烯；
（2）将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂以及基础油混合，加热到60-70℃，并高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min，再高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min后加入润滑油添加剂，并高速搅拌20-40min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
所述超声震荡的频率为40-60kHZ，功率为300-800W。
所述超声震荡的频率为50kHZ，功率为500W。
所述高速搅拌的搅拌速度为100-5000r/min。
所述高速搅拌的搅拌速度为200-400r/min。
所述的加热方式为电加热或水套加热。
进一步作为优选的，用于修饰的氧化石墨烯层数为2-10层，其中以3-5层为最优。
进一步作为优选的，用于修饰的氧化石墨烯可以通过机械剥离和/或高温热膨胀和/或化学反应制的，但不限于此。
藉由上述技术方案，本发明提供的羧基功能化石墨烯润滑油采用特定比例的羧基功能化石墨烯、、石墨烯基体分散剂、基础油和润滑油添加剂协同配合，达到优异的石墨烯分散效果，并通过成膜机制、滚珠机制、填充机制、表面抛光机制和复合作用机制提高传统润滑油的抗磨性能。
以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例一：
一种羧基功能化石墨烯润滑油，首先将含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐对氧化石墨烯片层边缘的羧基进行功能化修饰，并将其还原成硅烷偶联件和高级脂肪酸盐修饰的羧基功能化石墨烯，然后按重量配制羧基功能化石墨烯润滑油：羧基功能化石墨烯0.3份、石墨烯基体分散剂1份、润滑油150N基础油6份、500N基础油72.7份、聚乙烯基正丁基醚9.69份、聚异丁烯10份、聚α烯烃0.3份、丙烯酸与醚共聚物0.01份。
将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂、润滑油150N基础油、500N基础油加入反应釜中，并将其加热到65℃，然后采用搅拌器高速搅拌30min、采用超声棒超声震荡30min，再采用搅拌器高速搅拌30min、再采用超声棒超声震荡30min后加入聚乙烯基正丁基醚、聚异丁烯、聚α烯烃、丙烯酸与醚共聚物，并高速搅拌30min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
实施例二：
羧基功能化石墨烯制备方法同实例一，然后按重量配制羧基功能化石墨烯润滑油：羧基功能化石墨烯0.2份、石墨烯基体分散剂0.8份、润滑油150N基础油6份、500N基础油73份、聚乙烯基正丁基醚9份、聚异丁烯10.79份、聚α烯烃0.2份、丙烯酸与醚共聚物0.01份。
将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂、润滑油150N基础油、500N基础油加入反应釜中，并将其加热到70℃，然后采用搅拌器高速搅拌40min、采用超声棒超声震荡40min，再采用搅拌器高速搅拌40min、再采用超声棒超声震荡40min后加入聚乙烯基正丁基醚、聚异丁烯、聚α烯烃、丙烯酸与醚共聚物，并高速搅拌30min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
实施例三：
羧基功能化石墨烯制备方法同实例一，然后按重量配制羧基功能化石墨烯润滑油：羧基功能化石墨烯0.1份、石墨烯基体分散剂0.5份、润滑油150N基础油6份、500N基础油73.4份、聚乙烯基正丁基醚8份、聚异丁烯11.79份、聚α烯烃0.2份、丙烯酸与醚共聚物0.01份。
将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂、润滑油150N基础油、500N基础油加入反应釜中，并将其加热到50℃，然后采用搅拌器高速搅拌40min、采用超声棒超声震荡30min，再采用搅拌器高速搅拌40min、再采用超声棒超声震荡30min后加入聚乙烯基正丁基醚、聚异丁烯、聚α烯烃、丙烯酸与醚共聚物，并高速搅拌40min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于包含按照质量百分比计算的如下组分：羧基功能化石墨烯0.01～4wt％、石墨烯基体分散剂0.1～10wt％、基础油75～85wt％以及润滑油添加剂15～25wt％，其中，
所述的羧基功能化石墨烯为采用含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐对羧基边缘修饰的功能化石墨烯；
所述的石墨烯基体分散剂为含胺锚固基团聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于：所述的基础油为不同型号的矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油中的一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于：所述的润滑油添加剂为清净分散剂、抗氧抗腐剂、油性剂、抗氧剂、增粘剂、防锈剂、降凝剂、抗泡剂、破乳剂等中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的一种羧基功能化石墨烯润滑油，其特征在于：所述润滑油添加剂中的清净分散剂为石油磺酸钙、合成磺酸钙、合成磺酸镁、硫磷化聚异丁烯钡盐、烷基水杨酸钙、环烷酸镁、高三值环烷酸钙、硫化烷基酚钙中的一种或两种以上组合；抗氧抗腐剂为硫磷烷基酚锌盐、硫磷丁辛基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷二烷基锌盐中的一种或两种以上组合；油性剂为硫化鲸鱼油、二聚酸、油酸乙二醇酯、油酸乙二醇酯、硫化棉籽油、苯骈三氮唑脂肪酸胺盐、亚磷酸三苯脂、磷酸三乙酯、油酸丁酯、硬脂酸丁脂、苯二甲酸二辛酯、风吹菜油、油酸中的一种或两种以上组合；抗氧剂为2,6- 二叔丁基混合酯、2,6 二叔丁基对甲酚、2,6- 二叔丁基-α二甲氨基对甲酚、N- 苯基-α萘胺中的一种或两种以上组合；增粘剂为聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、乙丙共聚物、聚丙烯酸酯、丁二酰亚胺乙丙共聚物、苯乙烯-双烯共聚物、顺丁橡胶、无规聚丙烯中的一种或两种以上组合；防锈剂为环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡盐、苯骈三氮唑、合成磺酸镁的一种或两种以上组合；降凝剂为聚α烯、聚丙烯酸酯的一种或两种组合；抗泡剂为甲基硅油、丙烯酸与醚共聚物的一种或两种组合；破乳剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
5.如权利要求1-4中任一项所述的一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：
（1）通过分子和结构设计方法将位于氧化石墨烯片层边缘的羧基进行功能化修饰，引入含胺基的硅烷偶联件和高级脂肪酸盐，并采用氧化石墨烯还原技术将氧化石墨烯还原制得硅烷偶联件和高级脂肪酸盐修饰的羧基功能化石墨烯；
（2）将羧基功能化石墨烯、石墨烯基体分散剂以及基础油混合，加热到60-70℃，并高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min，再高速搅拌20-40min、超声震荡20-40min后加入润滑油添加剂，并高速搅拌20-40min使之充分混合，即得到羧基功能化石墨烯润滑油。
6.根据权利要求5所述一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的频率为40-60kHZ，功率为300-800W。
7.根据权利要求5所述一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的频率为50kHZ，功率为500W。
8.根据权利要求5所述一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌的搅拌速度为100-5000r/min。
9.根据权利要求5所述一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌的搅拌速度为200-400r/min。
10.根据权利要求5所述一种羧基功能化石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述的加热方式为电加热或水套加热。
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