CN107385001A - 从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，它属于海参副产物再利用技术领域，其特征在于：具体的工艺步骤为：海参蒸煮水、泡发水滤除杂物，滤液经浓缩、脱盐得浓缩液；浓缩液经酶解、膜分离得透过液，透过液中含低聚肽和截留液，截留液中含多糖；透过液经脱腥、脱色、精制，浓缩后喷雾干燥得海参低聚肽粉；截留液经脱腥、脱色后冷冻干燥得海参多糖干品。本发明技术已经应用到规模化生产，技术可靠，运行正常，产品质量稳定；低聚肽精制液先经膜浓缩至固含量17％‑18％，再用真空浓缩减压浓缩，即减少料液加热时间，改善产品色泽，提高产品质量，又可以节省能源，降低生产成本。
Description
技术领域：
本发明涉及从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，属于海参副产物再利用技术领域。
背景技术：
海参属棘皮动物门、海参纲动物。全世界有1100多种海参，其中40种可食用，我国有100多种，其中20多种可食用。不同种类的海参由于生长环境和种类不同，其营养价值和生物活性也有所差异，其中以刺参营养价值最高，属于海参中的精品，被称为“参中之冠”。自古以来，海参作为营养食品和保健品被广泛使用。经生物工程技术将海参中含量最多的胶原蛋白酶解成低聚肽和多糖等生物活性成分，具有抗氧化、降血压、抗肿瘤、抗疲劳等多种生理功能而被广泛关注。
海参完整品相，海参捕捞后要放入沸水中蒸煮数分钟，将其体内自溶酶杀灭后再近些后续加工处理。在蒸煮过程中，海参中水溶性营养成分部分溶入蒸煮水中。蒸煮水中营养成分的多少与该锅中蒸煮海参批次多少有关，蒸煮海参批次越多，蒸煮水中含有海参营养成分越多，当然蒸煮水中的含盐量也会越来越高。笔者测定多家企业不同批次的海参蒸煮水中可溶蛋白质的含量为0.3％-0.8％，平均约为0.5％左右；多糖含量0.6％-1.8％，平均1.0％左右；盐类含量1.5％-2.5％，平均2.0％左右。
海参后加工中有一种叫单冻的即食海参，需将海参泡入纯净水中，在0℃-5℃的保温库中泡发72h以上。在泡发过程中，海参中的水溶性成分如可溶性蛋白质、多糖等进一步溶入泡发水中。泡发水中蛋白质的多糖的含量随泡发时间的长短呈正相关，随换水次数的增多呈负相关，其含量与蒸煮水中的含量类似，但盐类随泡发换水次数的增多而渐渐变低。
辽宁、河北、山东、江苏、浙江、福建等沿海海参加工企业都是海参蒸煮水作为废水直接排放。少数企业和大专院校、科研单位有利用蒸煮水回收其中活性成分蛋白质和多糖的文献和专利报道。但未见海参后加工中泡发水中活性成分回收的文献和专利申请的报道。
据有关报道统计2016年我国生产海参45万吨，海参蒸煮水7.6万吨，泡发海参水约36万吨，按笔者对海参蒸煮水和泡发水中活性成分含量测定结果，2016年海参蒸煮水和泡发水中含海参蛋白质约1980吨，占当年产海参蛋白总量的3.98％左右；海参多糖3960吨，占年产海参多糖38.17％左右。目前这些蒸煮水和海参泡发水大部分没有被利用，直接作为废水排放，即浪费了大量珍贵资源，又污染了沿海滩涂和近海环境。
袁文鹏等(2011)对海参加工废液中海参皂苷的提取工艺进行了研究。
赵前程等(2010)对海参加工废液中多糖及其他组份的分析和回收研究，采用中性蛋白酶酶解，加酶量为5％，酶解时间6h，酶解液中的多糖及其组份氨基糖、糖醛酸、岩藻糖和硫酸基含量较未酶解处理分别提高85％、37.2％、30.0％、65.4％和45％。用酸醇沉结合法回收多糖及组份总回收率高于单一醇沉法，而且采用30％乙醇沉回收多糖就能达到很好的效果。
杨向春(2011)研究：由于海参离开海水易自溶，95％以上海参需蒸煮加工后保藏，会产生大量海参加工液。海参加工液中含有与海参自身几乎相同的化学组成，如蛋白质、多糖等。海参加工液中的蛋白和多糖大都是可溶性的，更容易被人体吸收消化，如这些有效成分被充分开发利用，全国的海参加工液将产生100亿/年经济效益。以海参加工液和浓缩液为研究对象，考察了不同亲水性有机溶剂和无机盐双水相组成的盐析萃取体对海参有效成分的萃取能力。结果显示，乙醇/碳酸钠和叔丁醇/硫酸铵体系对海参蛋白和多糖有效的萃取效果。
殷适等(2015)研究海参蒸煮液多糖和脂肪酸组成的分析研究表示：海参蒸煮液多糖降解产物研究，确定主要组成单糖为Man，Fuc，Glc和Gal，其中Man，Fuc含量相对较高；并根据检测到的二糖GlcA-(1→3)-GaN推测海参水煮液中存在海参硫酸软骨素(fcs)。采用GC-MS分析海参水煮液中脂肪酸组成，检出饱和脂肪酸9种，相对百分含量为27％-34％；单不饱和脂肪酸11种，相对百分含量为44％-55％；多不饱和脂肪酸8种，相对百分比含量为17％-20％。
衣丹等(2016)研究海参蒸煮液多糖提取优化研究，确定最佳提取工艺为：酶解PH＝1.50，酶解温度47℃，酶用量为2.0％，在此条件下提取海参多糖之类浓度为2.31g/L，经体积分数为50％乙醇沉淀后回收海参多糖，总回收率为39.5％。
荆晓丽(2013)申请的发明专利公开了一种从海参蒸煮液中提取岩藻糖硫酸酯的方法：将海参蒸煮废液浓缩、透析脱盐后冻干；加蒸馏水溶解后加入酶进行酶解，酶解后的酶解液加入絮凝剂，加热至80℃-90℃，热提取2-3小时，制得岩藻糖硫酸酯的提取液，将提取液冷冻干燥得岩藻糖硫酸酯干粉。
黄世宽(2012)申请发明专利公开了一种利用海参加工废液制备海参肽和海参酒及其制备方法：300-600份海参加工废液，30-60份胰蛋白酶，30-60份复合蛋白和体积为前述三种混合物体积1-3倍的食用酒精。
高永等(2010)申请的发明专利公开了从海参加工液中提取海参粘多糖及制备速溶冻干粉的工艺，对废液进行脱盐浓缩处理，对超滤截留液进行酶解，酶解液用乙醇沉淀，回收沉淀物进行脱水干燥处理得海参粘多糖粗品。
对上述文献和专利进行仔细研究，分析对比后，认为存在如下不足之处：
1、大部分文献处于研究阶段，没有产业化的报道。企业需要适合产业化的工艺；
2、海参蒸煮水和海参泡发水中主要含有海参胶原蛋白和海参多糖，上述文献研究中都对其中一种成分进行深加工，二另一种成分未提取，直接排放即污染了环境，又浪费了资源。
3、对海参蒸煮水中胶原蛋白酶解用酶没有系统筛选，酶解产物的分子量、酶解收率和酶解产物的口感均为报道。
4、荆晓丽(2013)申请的发明专利公开了一种从海参蒸煮液中提取岩藻糖硫酸酯的方法中将海参蒸煮水用真空旋转蒸发浓缩、透析脱盐。在大规模生产中不可能采用透析的方法进行脱盐。
5、高永等(2010)申请的发明专利公开了从海参加工液中提取海参粘多糖及制备速溶冻干粉的工艺，将海参蒸煮废液采用超滤浓缩方法脱盐，超滤膜孔径为10D°，脱盐过程进行浓缩，浓缩至原液的60％-70％。笔者查询了相关资料，未见超滤膜10D°的规格。
6、海参多糖的提取均采用乙醇沉淀，增加了海参多糖的成本。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺。
本发明的从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺步骤为：
a、海参蒸煮水、泡发水滤除杂物，滤液经浓缩、脱盐得浓缩液；
b、浓缩液经酶解、膜分离得透过液，透过液中含低聚肽和截留液，截留液中含多糖；
c、透过液经脱腥、脱色、精制，浓缩后喷雾干燥得海参低聚肽粉；
d、截留液经脱腥、脱色后冷冻干燥得海参多糖干品。
作为优选，所述的步骤a中的海参蒸煮液、泡发水用保安过滤器将水中海参组织碎片、泥沙等颗粒性物质滤除，滤液用孔径1万Da-2万Da的有机膜浓缩、脱盐得无机盐浓缩液。颗粒性固形物用旋流分离机将泥沙分离，海参碎片供酶解用；
作为优选，所述的步骤b中将海参组织碎片和浓缩液混合，调整料液固含量至10％-20％，料液温度40℃-55℃，调节料液PH2.5-9.0，加专用复合蛋白酶，所述的复合蛋白酶的配比为2709碱性蛋白酶，20万μ/g，10％-40％；As1398中性蛋白酶，10万μ/g，30％-60％；胰蛋白酶，10％-40％，风味酶1.0％-10％，加量为1.0％-5.0％蛋白总量，搅拌酶解3-6h，调酶解液PH5.0-7.0，升温至70℃-75℃灭酶，采用管式离心机去除颗粒性杂质和脂类，滤液通过热交换器冷至10℃-30℃，通过截留分子量5000Da-20000Da的有机膜分离，透过液为低聚肽，截留液为多糖；
作为优选，所述的步骤c中将透过液加热至50℃-80℃，加β-环糊精，其中β-环糊精的蛋白总量为1％-10％，搅拌处理20min-60min，脱腥液过颗粒活性炭柱进一步脱腥、脱味、脱色，过柱液用50nm-100nm陶瓷膜或棉饼过滤机脱炭得精滤液，精滤液经孔径50Da-100Da有机膜进一步浓缩至固含量17％-18％，再减压蒸发浓缩至固含量大于等于40％，喷雾干燥得海参低聚肽粉；
作为优选，所述的步骤d中将截留液加热至30℃-32℃，加入1％-5％安琪面包干酵母搅拌发酵进行脱腥处理2h-5h，脱腥液在搅拌下加浓度5％-15％的H2O2溶液，加量为2％-10％，搅拌脱色4h-24h，装入冷冻盘中进行预冻后，放入冻干机中进行冷冻干燥得浅黄色海参多糖干品。
本发明的有益效果：(1)本发明技术已经应用到规模化生产，技术可靠，运行正常，产品质量稳定；
(2)蒸煮液和泡发水运用保安过滤器回收海参蛋白碎片，充分回收原料，并保护了膜浓缩器装置；
(3)利用孔径8k-20k有机膜浓缩脱盐，含量最多的海参蛋白质和多糖都能被拦下，无机盐和小分子杂质基本分离干净；
(4)酶解海参胶原蛋白用酶经单酶筛选，复合酶优化得到最佳组合，使海参胶原蛋白低聚肽的总收率达80％左右，分子量<2000Da的低聚肽占蛋白质总量比例超过97％。
(5)低聚肽精制液先经膜浓缩至固含量17％-18％，再用真空浓缩减压浓缩，即减少料液加热时间，改善产品色泽，提高产品质量，又可以节省能源，降低生产成本。
(6)海参低聚肽的口感较好，基本没有腥味和苦味；
(7)海参多糖有较重的腥味，包埋法效果不好，有机溶剂法脱腥成本较高，而且有机溶剂残留，采用酵母发酵法可以大大减轻海参多糖的腥味。
(8)海参多糖采用冻干法冻干，比酒精沉淀法简单，成本较低，节省了有机溶剂酒精，减少了回收酒精的操作。
附图说明
图1为本发明的制备流程结构示意图。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案和实施例对发明进行进一步的详细说明。
实施例
步骤a、取海参蒸煮水或泡发水15m3；用保安过滤器过滤，得固形物和液体；固形物用旋流分离机分离掉泥沙后得海参碎片颗粒2.13公斤；
步骤b、滤液通过孔径10kDa-20kDa有机膜浓缩，截留液加4-5次适量纯净水后再分离，透过液用AgNO3法检测产生微量浑浊，表明无机盐去除率符合要求，得截留液(浓缩液)1.35m3，浓缩倍数为11.11倍。经测定截留液中蛋白含量为6.72％，多糖含量9.38％；
步骤c、将海参碎片加到截留液中搅匀；将料温升温至47℃±1℃；用20％的NaOH调料液PH8.0±0.1；加复合蛋白酶3.63kg(蛋白总量4.0％)；搅拌酶解4.0h；调料液PH6.0±0.1；将料液升温至80℃，15min灭酶；用管式离心机分离固形物和脂类；离心液通过热交换器将温度降至20℃左右；冷却离心液通过孔径20kDa有机膜浓缩分离，截留液为海参多糖，透过液为海参低聚肽；分离到透过液量较少时，加入适量纯净水到截留液中混匀后再分离，将截留液中的低聚肽进一步分离出去，如此操作4-5次，直至多糖中的低聚肽基本分离干净。透过液返回反应釜内，加热至60℃-65℃，加β-环糊精3％(蛋白总量)，搅拌25min-30min进行包埋脱腥处理。脱腥液通过颗粒活性炭柱脱色，进一步脱腥，得精制液；精制液经孔径50nm-100nm陶瓷膜或棉饼板框过滤机脱炭，得精滤液。精滤液经孔径50Da有机膜进行一级浓缩至料液固含量17％-18％；将一级浓缩液通过减压真空浓缩至固含量40％-50％；将浓缩液喷雾干燥得海参低聚肽粉72.91kg，收率为80.37％；
步骤d、将截留液升温至30℃，加入安琪面包干酵母2％(w/v)，搅拌发酵脱腥3.5-4h；搅拌下，向脱腥液中加入浓度15％H2O2液，加量为5.0％，搅拌均匀后，静置12h；将脱色液装入冷冻盘中，在-40℃冰柜中预冻；将冻结的多糖盘放入冻干机中进行冻干约30-36h，取出，为浅黄色海参多糖粉片固体，93.2kg，收率为73.6％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，其特征在于：具体的工艺步骤为：
(a)、海参蒸煮水、泡发水滤除杂物，滤液经浓缩、脱盐得浓缩液；
(b)、浓缩液经酶解、膜分离得透过液，透过液中含低聚肽和截留液，截留液中含多糖；
(c)、透过液经脱腥、脱色、精制，浓缩后喷雾干燥得海参低聚肽粉；
(d)、截留液经脱腥、脱色后冷冻干燥得海参多糖干品。
2.根据权利要求1所述的从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，其特征在于：所述的步骤(a)中的海参蒸煮液、泡发水用保安过滤器将水中海参组织碎片、泥沙等颗粒性物质滤除，滤液用孔径1万Da-2万Da的有机膜浓缩、脱盐得无机盐浓缩液，颗粒性固形物用旋流分离机将泥沙分离，海参碎片供酶解用。
3.根据权利要求1所述的从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，其特征在于：所述的步骤(b)中将海参组织碎片和浓缩液混合，调整料液固含量至10％-20％，料液温度40℃-55℃，调节料液PH2.5-9.0，加专用复合蛋白酶，所述的复合蛋白酶的配比为2709碱性蛋白酶，20万μ/g，10％-40％；As1398中性蛋白酶，10万μ/g，30％-60％；胰蛋白酶，10％-40％，风味酶1.0％-10％，加量为1.0％-5.0％蛋白总量，搅拌酶解3-6h，调酶解液PH5.0-7.0，升温至70℃-75℃灭酶，采用管式离心机去除颗粒性杂质和脂类，滤液通过热交换器冷至10℃-30℃，通过截留分子量5000Da-20000Da的有机膜分离，透过液为低聚肽，截留液为多糖。
4.根据权利要求1所述的从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，其特征在于：所述的步骤(c)中将透过液加热至50℃-80℃，加β-环糊精，其中β-环糊精的蛋白总量为1％-10％，搅拌处理20min-60min，脱腥液过颗粒活性炭柱进一步脱腥、脱味、脱色，过柱液用50nm-100nm陶瓷膜或棉饼过滤机脱炭得精滤液，精滤液经孔径50Da-100Da有机膜进一步浓缩至固含量17％-18％，再减压蒸发浓缩至固含量大于等于40％，喷雾干燥得海参低聚肽粉。
5.根据权利要求1所述的从海参深加工副产物中提取海参低聚肽和海参多糖的工艺，其特征在于：所述的步骤(d)中将截留液加热至30℃-32℃，加入1％-5％安琪面包干酵母搅拌发酵进行脱腥处理2h-5h，脱腥液在搅拌下加浓度5％-15％的H2O2溶液，加量为2％-10％，搅拌脱色4h-24h，装入冷冻盘中进行预冻后，放入冻干机中进行冷冻干燥得浅黄色海参多糖干品。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171124 |