CN105859916B - 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，该方法包括菊芋前处理、菊粉提取、澄清除杂、脱色、脱盐、低温浓缩和干燥步骤。该方法用偏重亚硫酸钾溶液对原料进行浸泡处理；采用超声波辅助复合酶法分阶段进行提取；采用复合澄清剂法代替传统石灰乳法进行澄清除杂；采用混合脱色剂进行脱色；采用不同树脂串联柱进行脱盐；采用低温结晶浓缩提取液；最后喷雾干燥获得高纯度菊粉。此方法法省时、节能、提取率高，且可获得高纯度菊粉。

Description

一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法

技术领域

本发明属于食品加工领域，具体涉及一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法。

背景技术

菊芋又名洋姜、鬼子姜，是一种菊科、向日葵属多年生宿根性草本植物，其营养价值丰富，被联合国粮农组织称为“21世纪人畜共用作物”。菊芋的主要成分为菊粉，占鲜菊芋重的15％-20％，占菊芋干重的70％-80％。菊粉是一类天然果聚糖混合物，是良好的益生元，也是目前发现的最易溶解的膳食纤维，具有增殖人体内益生菌、预防肠道肿瘤、治疗便秘、控制血糖等多种功效。2009年卫生部批准菊粉为新食品资源，2012年卫生部公布增加菊芋作为新资源食品菊粉的生产原料。南菊芋9号菊芋是北京碧青园园林绿化工程有限公司用从俄罗斯引进的菊芋品种经多年筛选而获得的专利品种，此品种产量高、菊粉含量丰富，且适应性强，耐盐、耐涝、可在沿海滩涂种植。

国外对菊粉的研究较早，尤其在欧洲，菊粉及相关产品已成为很大的一个产业。比利时的Orafti公司和Warcoing公司以及荷兰的Cosun公司是世界菊粉主要生产公司，这3家公司产量占欧盟菊粉总产量的98.8％。日本、美国、法国、英国等发达国家也已开发出菊粉相关产品的工艺技术，并应用于工业化生产。菊芋在我国大部分地区均有栽培，之前通常被做成酱腌菜食用，经济价值极低。我国对于菊粉的研究始于20世纪90年代，目前国内菊粉生产工艺还不够成熟，获得高纯度菊粉还有一定的难度，大大阻碍了我国菊芋产业的发展。国外菊粉纯度高且具有一定的价格优势，国内的一些菊粉应用企业则多选择进口产品，因此对国内菊粉生产厂家带来了巨大的竞争压力。目前国内菊粉生产主要采用热水浸提、石灰乳澄清工艺。此法存在用水量大、提取时间长、提取率低、纯度不高、耗能耗时等缺陷。因此对目前菊粉生产工艺技术进行改进是本领域技术人员关注的问题。基于上述问题，本发明提出了一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法。此方法用时少、耗能小且提取率和纯度高。

发明内容

针对目前国内菊粉生产工艺存在的缺陷和国产菊粉纯度不高的问题，本发明提出了一种针对南菊芋9号菊芋制备菊粉的方法，此方法用时少、耗能小，且提取率和纯度高。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)菊芋前处理：将新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒径为200目～300目得到菊芋粉；

2)菊粉提取：将菊芋粉按料液比1:10～1:15(w/v)加水混匀，加入复合酶20mg/L～30mg/L，调节pH至5.0～5.5，在45℃～50℃下进行超声波处理20min～25min后；然后迅速升温至70℃～80℃，继续超声波处理10min～15min；

3)澄清除杂：将步骤2)所得提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质，然后加入复合澄清剂0.8g/L～1.0g/L，50r/min～100r/min搅拌10min～15min，然后在50℃～80℃温度下静置1h～1.5h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物；

4)脱色：向步骤3)所得提取液中加入混合脱色剂10g/L～15g/L，搅拌均匀，在50℃～80℃静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液；

5)脱盐：将步骤4)所得澄清提取液依次通过串联的强碱性阴离子柱、强酸性阳离子柱和弱碱性阴离子柱进行脱盐；

6)低温浓缩、干燥：将步骤5)所得提取液在0℃～4℃下静置，然后倒去上清液，得结晶体，最后利用喷雾干燥方法进行干燥。

步骤1)中菊芋原料为南菊芋9号菊芋，此菊芋不仅产量高且菊粉含量丰富，比其他品种高5％～8％。

步骤1)中菊芋切片后立即在浓度为100mg/L～200mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡10min～20min。

步骤1)中切片后在偏重亚硫酸钾溶液中浸泡不仅可以灭酶防止褐变，还可以起到漂白脱色的作用。

步骤1)中菊芋片浸泡后先在50℃～70℃下干燥至湿重的2/3～1/2，然后迅速升高温度至80℃～90℃干燥至恒重。

步骤1)中采用分阶段干燥技术，使菊芋中游离水完全脱去，且使细胞壁破坏，在提取阶段使菊粉更易溶出。

步骤2)中分两步进行提取，先用超声波辅助复合酶提取，再在高温下超声波提取，使菊粉提取更完全，不仅缩短了提取时间且大大提高了菊粉提取率。

步骤2)中复合酶可酶解掉纤维素和果胶，促使细胞破裂，超声波的空化效应和振动作用，增大物质分子运动频率，增加溶剂穿透力，在两者的双重作用下加速菊粉进入溶剂，促进提取。

步骤2)中第二阶段采用超声波辅助高温提取，高温增加菊粉溶解度，使菊粉提取更完全。

步骤2)中复合酶包括果胶裂解酶占40％～45％、果胶酯酶占15％～20％，纤维素酶占35％～40％，均为质量百分含量。

步骤2)中超声波功率采用300w～400w，功率太低达不到超声效果，太高则破坏菊粉分子结构。

步骤3)中复合澄清剂为N-脱乙酰度大于85％壳聚糖和皂土的混合物，两者质量比为1:1～1:2。

步骤3)中复合澄清剂在使用前进行如下预处理：复合澄清剂按重量比1:15～1:20加入到质量浓度为1％的柠檬酸溶液中，45℃～50℃、80r/min～100r/min条件下搅拌8h～10h后成均匀乳状液即可使用。

步骤3)复合澄清剂中壳聚糖为阳离子絮凝剂，可絮凝蛋白质、果胶和纤维素等，皂土为阴离子絮凝剂，可絮凝色素和其他悬浮微粒，两者结合使用可达到较好的澄清除杂效果。

步骤3)中采用澄清剂代替传统的石灰乳法，不仅工序简单、澄清效果好，而且避免了各种盐粒子的进入。

步骤3)中过滤所用硅藻土为松散密度0.20～0.35的硅藻土。

步骤3)中采用硅藻土过滤不仅起到分离除杂作用还可以吸附除去部分色素。

步骤4)中混合脱色剂为白土和皂土的混合物，两者重量比为2:1～3:1，在白土中加入一定量皂土可起到较好的脱色效果。

步骤4)中过滤所用硅藻土为松散密度0.10～0.20的硅藻土。

步骤5)中澄清提取液以600cm³/h～800cm³/h流速依次通过串联柱。

步骤5)中强碱性阴离子柱优选强碱性阴离子树脂D201/7，强酸性阳离子柱优选强酸性阳离子树脂D001/F，弱碱性阴离子柱优选弱碱性阴离子树脂D306。

步骤5)经串联柱脱盐后可使提取液的pH升高至中性。

步骤6)中所述静置时间为10h～12h。

本发明技术的有益效果：

本发明以南菊芋9号菊芋为原料，此品种菊粉含量丰富；前处理中采用偏重亚硫酸钾溶液进行浸泡不仅防止褐变还可以漂白脱色；菊粉提取中采用超声波辅助复合酶分阶段进行提取，使菊粉提取更完全，不仅缩短了提取时间且提高了菊粉提取率；澄清除杂中采用复合澄清剂法代替传统的石灰乳法，不仅工序简单、除杂效果好，而且避免了盐粒子的进入；在前处理和除杂过程中已除去了大部分色素，并且避免了盐粒子的引入，大大减少了后续脱色和脱盐的工作量，节省了时间，提高了效率。采用两种树脂三根柱子串联脱盐不仅脱除率高且提取液最终pH为中性。低温浓缩步骤操作简单且浓缩效果好，提高了工作效率。

以下通过部分试验过程进一步说明本发明的有益效果：

试验例：

分别比较了热水浸提法、超声波辅助法、酶辅助法和本发明中采用的超声波辅助复合酶分阶段提取法对南菊芋9号菊芋的菊粉提取率。

热水浸提法提取条件为：料液比1:20，提取温度80℃，提取时间40min

超声波法提取条件为：料液比1:20，提取温度80℃，提取时间40min，功率400w

酶法提取条件为：料液比1:20，提取温度45℃，提取时间40min，果胶酶30mg/L

按照本发明方法提取条件为：料液比1:20，复合酶30mg/L，超声波功率400w，45℃，提取25min，然后80℃再提取15min

菊粉提取率/％＝菊粉浓度×提取液体积/原料质量×100％

菊粉浓度/g/L＝总糖浓度-还原糖浓度

结果如表1所示：

表1不同提取方法菊粉提取率比较

由表1可知采用本发明方法可获得较高的菊粉提取率。

具体实施方式

以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：

取新鲜南菊芋9号菊芋(购自于江苏碧青园海洋生物科技有限公司)洗净、去皮、切片，在浓度为100mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡20min；沥去水分，在50℃下干燥至湿重的1/2，然后迅速升高温度至80℃并干燥至恒重；最后将其粉碎至200目得到菊芋粉。将菊芋粉按料液比1:10(g/mL)加水混匀，加入复合酶20mg/L(购自于上海杰兔贸易有限公司)，其中含果胶裂解酶40％、果胶酯酶20％，纤维素酶40％，调节pH至5.0，在45℃下进行超声波处理20min，超声波功率300w；然后迅速升温至70℃，继续超声波处理15min即得菊粉提取液。将提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质(硅藻土松散密度0.20～0.35，长白朝鲜族自治县长白硅藻土有限责任公司)，然后加入复合澄清剂0.8g/L，在50r/min条件下搅拌15min，然后在50℃温度下静置1h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密度0.20～0.35)。复合澄清剂(购自于上海杰兔贸易有限公司)为壳聚糖(N-脱乙酰度大于85％)和皂土重量比为1:1的混合物，复合澄清剂使用前按重量比1:15加入到1％的柠檬酸溶液中，45℃、80r/min下搅拌10h后成均匀乳状液。向澄清除杂后的提取液中加入混合脱色剂10g/L，搅拌均匀，在50℃静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液(硅藻土松散密度0.10～0.20)。混合脱色剂中白土和皂土两者重量比为2:1(购自于上海杰兔贸易有限公司)。将所得澄清提取液再以600cm³/h流速通过串联柱进行脱盐。串联柱由强碱性阴离子树脂D201/7、强酸性阳离子树脂D001/F和弱碱性阴离子树脂D306依次连接而成(购自于安徽皖东化工有限公司)。脱盐后将所得提取液在0℃静置10h，然后倒去上清，得结晶体。最后喷雾干燥得白色粉末即为菊粉。经计算菊粉提取率为85.8％，经检测菊粉纯度为96.4％。

实施例2：

取新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片，在浓度为200mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡10min；沥去水分，在70℃下干燥至湿重的2/3，然后迅速升高温度至90℃并干燥至恒重；最后将其粉碎至300目得到菊芋粉。将菊芋粉按料液比1:15(g/mL)加水混匀，加入复合酶30mg/L(购自于上海杰兔贸易有限公司)，其中含果胶裂解酶45％、果胶酯酶15％，纤维素酶40％，调节pH至5.5，在50℃下进行超声波处理25min，超声波功率400w；然后迅速升温至80℃，继续超声波处理10min即得菊粉提取液。将提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质(硅藻土松散密度0.20～0.35，长白朝鲜族自治县长白硅藻土有限责任公司)，然后加入复合澄清剂1.0g/L，在100r/min条件下搅拌10min，然后在80℃温度下静置1.5h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物(硅藻土松散密度0.20～0.35)。复合澄清剂(购自于上海杰兔贸易有限公司)为N-脱乙酰度大于85％的壳聚糖和皂土含量比为1:2的混合物，复合澄清剂使用前按重量比1:20加入到1％的柠檬酸溶液中，50℃、100r/min下搅拌8h后成均匀乳状液即可使用。向澄清除杂后的提取液中加入混合脱色剂15g/L，搅拌均匀，在80℃静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液(硅藻土松散密度0.10～0.20)。混合脱色剂中白土和皂土两者重量比为3:1(购自于上海杰兔贸易有限公司)。将所得澄清提取液以800cm³/h流速通过串联柱进行脱盐。串联柱由强碱性阴离子树脂D201/7、强酸性阳离子树脂D001/F和弱碱性阴离子树脂D306依次连接而成(购自于安徽皖东化工有限公司)。脱盐后将所得提取液在4℃静置12h，然后倒去上清，得结晶体。最后喷雾干燥得白色粉末即为菊粉。经计算菊粉提取率为86.6％，经检测菊粉纯度为97.2％。

Claims (7)

1.一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1） 菊芋前处理：将新鲜南菊芋9号菊芋洗净、去皮、切片、浸泡、干燥后，粉碎至粒径为200目~300目得到菊芋粉；其中，浸泡为菊芋切片后立即在浓度为100mg/L~200mg/L的偏重亚硫酸钾溶液中浸泡10min~20min；干燥方法为先在50℃~70℃下干燥至湿重的2/3~1/2，然后迅速升高温度至80℃~90℃干燥至恒重；

2） 菊粉提取：将菊芋粉按料液比1:10~1:15加水混匀，加入复合酶20mg/L~30mg/L，调节pH至5.0~5.5，在45℃~50℃下进行超声波处理20min~25min后；迅速升温至70℃~80℃，继续超声波处理10min~15min；

3） 澄清除杂：将步骤2）所得提取液趁热进行硅藻土过滤除去大颗粒杂质，然后加入复合澄清剂0.8g/L~1.0g/L，50r/min~100r/min搅拌10min~15min，然后在50℃~80℃温度下静置1h~1.5h，最后趁热用硅藻土过滤除去絮凝沉淀物；复合澄清剂为N-脱乙酰度大于85%壳聚糖和皂土的混合物，两者质量比为1:1~1:2；

4） 脱色：向步骤3）所得提取液中加入混合脱色剂10g/L~15g/L，搅拌均匀，在50℃~80℃静置40min，然后硅藻土过滤得澄清提取液；

5） 脱盐：将步骤4）所得澄清提取液依次通过串联的强碱性阴离子柱、强酸性阳离子柱和弱碱性阴离子柱进行脱盐，强碱性阴离子柱为强碱性阴离子树脂D201/7，强酸性阳离子柱为强酸性阳离子树脂D001/F，弱碱性阴离子柱为弱碱性阴离子树脂D306；

6） 低温浓缩、干燥：将步骤5）所得提取液在0℃~4℃下静置，然后倒去上清液，得结晶体，最后喷雾干燥。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中复合酶包括果胶裂解酶占40%~45%、果胶酯酶占15%~20%，纤维素酶占35%~40%。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中超声波功率为300w~400w。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中复合澄清剂在使用前进行如下预处理：复合澄清剂按重量比1:15～1:20加入到质量浓度为1%的柠檬酸溶液中，45℃~50℃、80r/min~100r/min条件下搅拌8h～10h后成均匀乳状液。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4）中混合脱色剂为白土和皂土的混合物，两者重量比为2:1~3:1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5）澄清提取液以600cm³/h~800cm³/h流速依次通过串联柱。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤6）中所述静置时间为10h~12h。