CN106009936A - 一种含有造纸污泥的复合防水乳膏及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有造纸污泥的复合防水乳膏，组分中包含重量比例16～66％的造纸污泥。制备方法包括以下步骤：A、将造纸污泥置于反应容器中，加等量水后搅拌均匀，加入造纸污泥总量0.1‑0.5％的杀菌防腐剂，在搅拌状态下均匀加热至30～70℃，恒温反应6～24小时，而后降温至室温；B、用1∶1～10氨水调整物料pH为7.5～9.0，然后置于4～40℃的环境中密封存放3～90天；C、步骤B处理后的造纸污泥中间产品与水性复合高分子乳液物料按2∶0.5～4的比例混合，加入有机硅酸盐消泡剂0.15～1.5％，搅拌均匀，装入物料桶中密封，在4～40℃的环境中密封存放3～90天。本发明的复合高分子系列防水乳膏，可用于充当建筑物顶防水层、内外墙防水基底层、外墙防水层、室内防水基底层、厨房厕所防水基底层、道路防水基底层等任何需要防水处理的工作面。
Description
技术领域
本发明提供一种利用造纸污泥制备复合防水乳膏的方法，属于造纸废弃物的合理利用技术领域。
背景技术
造纸行业是资源能源消耗强度高、污染物产生量大、环境影响严重的加工制造行业。造纸过程会产生大量的固体废弃物，随着产业规模的逐渐扩大，这些固废物所带来的环境影响也日益突出，随之而来的各种生态问题和社会问题也逐渐凸显出来。
造纸过程会中产生大量造纸初级污泥，其组成主要为纤维素、半纤维素、木质素及其衍生物和其它有机物、无机物等。由于含水量高(≥80％)、呈淤泥状态、成分复杂、处理利用难度大，目前大部分仍然只采取简单的焚烧、投海、堆放和填埋。虽然各种研究报告不少，但总体而言，造纸固体废弃物的绿色循环经济链尚未形成，各种资源化利用技术多处于起步阶段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以造纸初级污泥为原料，通过微生物及化学改性反应制造复合高分子系列防水乳膏的方法，为造纸污泥资源化利用提供一条切实可行的技术路径。
本发明是通过以下技术手段和措施来实现的：这种含有造纸污泥的复合防水乳膏，组分中包含重量比例16～66％的造纸污泥。
所述的含有造纸污泥的复合防水乳膏，制备方法包括以下步骤：
A、将造纸污泥置于反应容器中，加等量水后搅拌均匀，加入造纸污泥总重量0.1～0.5％的杀菌防腐剂，在搅拌状态下均匀加热至30～70℃，恒温反应6～24小时，而后降温至室温；
B、用1∶1～10氨水调整物料pH为7.5～9.0，然后置于4～40℃的环境中密封存放3～90天；
C、步骤B处理后的造纸污泥中间产品与水性复合高分子乳液物料按2∶0.5～4的比例混合，加入有机硅酸盐消泡剂0.15～1.5％，搅拌均匀，装入物料桶中密封，在4～40℃的环境中密封存放3～90天。
所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，步骤A所述杀菌防腐剂选择为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、Nordes C15、Nordes EPW、道维希尔-75、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮其中一种或几种复合。
所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，所述复合杀菌防腐剂重量百分组成选择为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为15％，NordesC15为25％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为20％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为10％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为20％，NordesEPW为20％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，NordesEPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，NordesEPW为30％，道维希尔-75为35％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为15％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为5％，Nordes C15为10％，Nordes EPW为15％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为40％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为30％，Nordes C15为5％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为5％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为28％，Nordes C17为5％，Nordes EPW为27％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为8％。
含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，步骤C所述的水性复合高分子乳液物料重量百分组成为：硅丙乳液1～5％；苯丙乳液10～50％；EVA乳液5～30％；聚醋酸乙烯乳液1～10％；聚丙烯酸酯乳液5～50％；丁苯乳液5～20％；醋苯乳液5～15％；聚氨酯乳液5～10％。
所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，步骤C所述的水性复合高分子乳液物料重量百分组成为：硅丙乳液3％，苯丙乳液10％，EVA乳液20％，聚醋酸乙烯乳液2％，聚丙烯酸酯乳液40％，丁苯乳液10％，醋苯乳液10％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液5％，苯丙乳液30％，EVA乳液5％，聚醋酸乙烯乳液10％，聚丙烯酸酯乳液20％，丁苯乳液5％，醋苯乳液15％，聚氨酯乳液10％；
或
硅丙乳液1％，苯丙乳液40％，EVA乳液15％，聚醋酸乙烯乳液6％，聚丙烯酸酯乳液10％，丁苯乳液15％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液8％；
或
硅丙乳液5％，苯丙乳液45％，EVA乳液10％，聚醋酸乙烯乳液5％，聚丙烯酸酯乳液15％，丁苯乳液5％，醋苯乳液10％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液3％，苯丙乳液20％，EVA乳液30％，聚醋酸乙烯乳液2％，聚丙烯酸酯乳液30％，丁苯乳液5％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液2％；苯丙乳液30％；EVA乳液15％；聚醋酸乙烯乳液3％；聚丙烯酸酯乳液30％；丁苯乳液10％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液1％，苯丙乳液20％，EVA乳液9％，聚醋酸乙烯乳液5％，聚丙烯酸酯乳液50％，丁苯乳液5％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液5％。
所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，步骤C所述的有机硅酸盐消泡剂是甲基硅酸钠或/和甲基硅酸钾。
本发明的技术进步效果表现在：经过预处理的造纸污泥，本身已经具有一定的成膜基础性能指标。复合高分子乳液的加入，主要起增加柔韧度、粘合度和进一步改善防水性能的作用，本发明所生产出来的复合高分子系列防水乳膏，可用于充当建筑物顶防水层、内外墙防水基底层、外墙防水层、室内防水基底层、厨房厕所防水基底层、道路防水基底层等任何需要防水处理的工作面。
具体实施方式
本发明所述造纸污泥为所有含纤维素、半纤维素、木质素等有机质及其衍生物和少量碳酸钙及氮磷钾等元素的初级生物污泥。
实施例1.
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.1kg的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，
或复合杀菌防腐剂：其中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为15％，NordesC15为25％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为20％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为10％，
在搅拌状态下均匀加热至30℃，恒温反应24小时，而后降温至室温；用1∶10氨水调整物料pH为7.5～8.0，搅拌均匀。
然后置于物料桶中，在约10℃的环境中密封存放60天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶0.5的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液50kg，复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液3％；苯丙乳液10％；EVA乳液20％；聚醋酸乙烯乳液2％；聚丙烯酸酯乳液40％；丁苯乳液10％；醋苯乳液10％；聚氨酯乳液5％；加入消泡剂甲基硅酸钠和甲基硅酸钾各0.5kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于10℃的环境中密封存放36天即可。
实施例2
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.2kg的Nordes C15；
或复合杀菌防腐剂：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为20％，Nordes EPW为20％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
在搅拌状态下均匀加热至40℃，恒温反应18小时，而后降温至室温；用1∶8氨水调整物料pH为7.5～8.0，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约15℃的环境中密封存放45天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶1的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液100kg；
所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液5％；苯丙乳液30％；EVA乳液5％；聚醋酸乙烯乳液10％；聚丙烯酸酯乳液20％；丁苯乳液5％；醋苯乳液15％；聚氨酯乳液10％；加入甲基硅酸钠和甲基硅酸钾各0.75kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于15℃的环境中密封存放28天即可。
实施例3
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.25kg的Nordes EPW
或复合杀菌防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
在搅拌状态下均匀加热至50℃，恒温反应12小时，而后降温至室温；用1∶6氨水调整物料pH为7.5～8.0，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约25℃的环境中密封存放27天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶2的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液200kg，所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液1％；苯丙乳液40％；EVA乳液15％；聚醋酸乙烯乳液6％；聚丙烯酸酯乳液10％；丁苯乳液15％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液8％；加入甲基硅酸钠和甲基硅酸钾各1.0kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于20℃的环境中密封存放25天即可。
实施例4
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.3kg的道维希尔-75
或复合杀菌防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为35％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为15％；
在搅拌状态下均匀加热至60℃，恒温反应8小时，而后降温至室温；用1∶4氨水调整物料pH为7.5～8.0，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约25℃的环境中密封存放27天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶2的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液200kg，所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液5％；苯丙乳液45％；EVA乳液10％；聚醋酸乙烯乳液5％；聚丙烯酸酯乳液15％；丁苯乳液5％；醋苯乳液10％；聚氨酯乳液5％；加入甲基硅酸钠和甲基硅酸钾各1.5kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于25℃的环境中密封存放20天即可。
实施例5
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.4kg的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)
或复合杀菌防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为5％，Nordes C15为10％，Nordes EPW为15％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为40％；
在搅拌状态下均匀加热至70℃，恒温反应6小时，而后降温至室温；用1∶2氨水调整物料pH为7.5～8.5，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约30℃的环境中密封存放18天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶3的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液300kg，所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液3％；苯丙乳液20％；EVA乳液30％；聚醋酸乙烯乳液2％；聚丙烯酸酯乳液30％；丁苯乳液5％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液5％；加入甲基硅酸钠和甲基硅酸钾各1.75kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于25℃的环境中密封存放20天即可。
实施例6
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.5kg的复合杀菌防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为30％，NordesC15为5％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为5％；在搅拌状态下均匀加热至65℃，恒温反应7小时，而后降温至室温；用1∶1氨水调整物料pH为7.5～9.0，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约40℃的环境中密封存放3天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶4的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液400kg，所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液2％；苯丙乳液30％；EVA乳液15％；聚醋酸乙烯乳液3％；聚丙烯酸酯乳液30％；丁苯乳液10％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液5％；加入甲基硅酸钠5kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于50℃的环境中密封存放5天即可。
实施例7
将100kg造纸污泥置于反应斧中，加入100kg水后搅拌均匀，加入0.35kg的复合杀菌防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为28％，NordesC17为5％，Nordes EPW为27％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为8％，在搅拌状态下均匀加热至45℃，恒温反应14小时，而后降温至室温；用1∶2.5氨水调整物料pH为7.5～9.0，搅拌均匀；
然后置于物料桶中，在约36℃的环境中密封存放9天，此即为造纸污泥中间产品。
于搅拌釜中，将上述造纸污泥中间产品与复合高分子乳液物料按2∶2.5的比例混料，即造纸污泥中间产品约200kg，复合高分子乳液250kg，所述复合高分子乳液物料比例为：硅丙乳液1％；苯丙乳液20％；EVA乳液9％；聚醋酸乙烯乳液5％；聚丙烯酸酯乳液50％；丁苯乳液5％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液5％；加入甲基硅酸钾5kg，搅拌均匀，装入物料桶中密封，于30℃的环境中密封存放16天即可。
按照本发明所生产出来的复合高分子系列防水乳膏颜色：乳白～灰色；密度：0.8～1.5g/cm3；粘度：1000～4000CPS(23℃)；固体含量：20～50％；最低成膜温度：0℃；pH：5.5～9.0。
本发明产品之干燥固化层的基本性能参数描述为：具有透气憎水性微孔；耐高温老化(180℃×24小时×100)；耐低温冷冻(-30℃×24小时×365)；耐紫外线老化(光源能量365nm及254nm；照射距离1～2cm；光源功率16W；照射时间24小时×200)；柔韧度或延伸度(30～300％)；吸水率0.3～3％；透水最佳耐压0.3Mpa×30min(涂层厚度～1mm)；热胀冷缩率～0.5％；
本发明之产品干燥固化后涂层的颜色为浅棕色至棕色，但本发明之产品可与各种颜料混合，形成系列相关颜色的产品。
按照本发明所生产出来的复合高分子系列防水乳膏可用除污水以外的所有水源水稀释至任何适于施工的比例。
按照本发明所生产出来的复合高分子系列防水乳膏，可用于充当建筑物顶防水层、内外墙防水基底层、外墙防水层、室内防水基底层、厨房厕所防水基底层、道路防水基底层等任何需要防水处理的工作面。
本发明产品可与几乎所有金属与非金属材料表面粘合(例如水泥、水泥砖、粘土砖、陶瓷砖、木材、玻璃、高分子塑料、金属材料等)。而且可以采用涂刷、滚刷、喷涂及涂抹施工工艺。
本发明使用的复合杀菌防腐剂主要是杀死某些有害菌，防止物料腐败。但是研究结果显示B步骤完成后，物料粗糙的纤维感变成了爽滑细腻的膏状感，涂膜固化干燥后，已经具备了基础的物化性能指标。机理上只能据此推测：密闭发酵(或陈化)过程某些有益菌或酶得到保留，发生生化反应使得纤维中化学键断裂改性，天然高分子降解，物化性能显著改变，物料粘合成膜性能改善。但成膜的柔韧度、强度及防水等主要性能指标不够理想,所以还需要与水性复合高分子乳液复合使用以期达到较好的强度和柔韧度，平整的施工面可以直接施工。
本发明施工工艺为：将工作面清扫干净，涂刷、滚刷、喷涂及涂抹本品的水稀释物，使防水乳膏渗透进入工作面，与基底牢固结合。待基层干燥固化后，可以使用任何粘度或原膏施工，直至形成合理厚度的干燥固化层。每一层的施工，都要在前一层干燥固化后进行。厚度没有严格的限制，但综合性能与厚度成非线性正比。出于性价比考虑，建议干燥固化层控制在0.6～3mm。如果施工面凸凹不平，会使应力不均匀，易造成固化涂层的龟裂，影响局部的防水性能。对于这样的工作面，施工前应该先对明显的坑和裂缝进行修补，然后用适度稀释的本品粘合一层玻璃纤维网(各种规格尺寸的均可使用，但是小孔网性能更佳)，再在网上涂刷、滚刷、喷涂及涂抹本产品至所要求的厚度即可。
本发明产品生产工艺中没有废液废渣生成，亦没有大量对环境和人类有害的气体产生。反应温度处于温和的区域，所以工艺能耗比较小。工艺反应pH位于弱酸至弱碱区域，所以对设备的腐蚀很小，对操作人员亦无威胁。反应原料中无管制类物质，亦无易燃易爆类化学危险品，安全生产得以保证。
Claims (7)
1.一种含有造纸污泥的复合防水乳膏，其特征在于，防水乳膏组分中包含重量比例16～66％的造纸污泥。
2.根据权利要求1所述的含有造纸污泥的复合防水乳膏，制备方法包括以下步骤：
A、将造纸污泥置于反应容器中，加等量水后搅拌均匀，加入造纸污泥总重量0.1～0.5％的杀菌防腐剂，在搅拌状态下均匀加热至30～70℃，恒温反应6～24小时，而后降温至室温；
B、用1∶1～10氨水调整物料pH为7.5～9.0，然后置于4～40℃的环境中密封存放3～90天；
C、步骤B处理后的造纸污泥中间产品与水性复合高分子乳液物料按2∶0.5～4的比例混合，加入有机硅酸盐消泡剂0.15～1.5％，搅拌均匀，装入物料桶中密封，在4～40℃的环境中密封存放3～90天。
3.根据权利要求2所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，其特征在于步骤A所述杀菌防腐剂选择为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、Nordes C15、Nordes EPW、道维希尔-75、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮其中一种或几种复合。
4.根据权利要求3所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，其特征在于所述复合杀菌防腐剂重量百分组成选择为：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为15％，Nordes C15为25％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为20％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为10％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为20％，NordesEPW为20％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，NordesEPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为20％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为10％，Nordes C15为10％，NordesEPW为30％，道维希尔-75为35％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为15％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为5％，Nordes C15为10％，Nordes EPW为15％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为40％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为30％，Nordes C15为5％，Nordes EPW为30％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为5％；
或
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为28％，Nordes C17为5％，Nordes EPW为27％，道维希尔-75为30％，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮为8％。
5.根据权利要求2所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，其特征在于步骤C所述的水性复合高分子乳液物料重量百分组成为：硅丙乳液1～5％；苯丙乳液10～50％；EVA乳液5～30％；聚醋酸乙烯乳液1～10％；聚丙烯酸酯乳液5～50％；丁苯乳液5～20％；醋苯乳液5～15％；聚氨酯乳液5～10％。
6.根据权利要求5所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，其特征在于步骤C所述的水性复合高分子乳液物料重量百分组成为：硅丙乳液3％，苯丙乳液10％，EVA乳液20％，聚醋酸乙烯乳液2％，聚丙烯酸酯乳液40％，丁苯乳液10％，醋苯乳液10％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液5％，苯丙乳液30％，EVA乳液5％，聚醋酸乙烯乳液10％，聚丙烯酸酯乳液20％，丁苯乳液5％，醋苯乳液15％，聚氨酯乳液10％；
或
硅丙乳液1％，苯丙乳液40％，EVA乳液15％，聚醋酸乙烯乳液6％，聚丙烯酸酯乳液10％，丁苯乳液15％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液8％；
或
硅丙乳液5％，苯丙乳液45％，EVA乳液10％，聚醋酸乙烯乳液5％，聚丙烯酸酯乳液15％，丁苯乳液5％，醋苯乳液10％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液3％，苯丙乳液20％，EVA乳液30％，聚醋酸乙烯乳液2％，聚丙烯酸酯乳液30％，丁苯乳液5％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液2％；苯丙乳液30％；EVA乳液15％；聚醋酸乙烯乳液3％；聚丙烯酸酯乳液30％；丁苯乳液10％；醋苯乳液5％；聚氨酯乳液5％；
或
硅丙乳液1％，苯丙乳液20％，EVA乳液9％，聚醋酸乙烯乳液5％，聚丙烯酸酯乳液50％，丁苯乳液5％，醋苯乳液5％，聚氨酯乳液5％。
7.根据权利要求2所述含有造纸污泥的复合防水乳膏的制备方法，其特征在于步骤C所述的有机硅酸盐消泡剂是甲基硅酸钠或/和甲基硅酸钾。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161012 |