CN105903976A - 一种钼合金的掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼合金的掺杂方法，步骤包括：（1）将粒度为纳米、亚微米级的固体掺杂物与分散剂按照重量比为1:0.5~10混合后进行研磨，研磨时间为1~20h；（2）向研磨后得到的浆料中再次加入分散剂进行分散，浆料与分散剂的重量比为1：1~50，分散时间为1~24h；（3）将经过分散后得到的溶液进行静置；（4）将溶液进行过滤，得到水合类凝胶溶液以及滤渣；5）将水合类凝胶溶液以雾状喷涂在二氧化钼或三氧化钼表面。本方法通过研磨‑类凝胶分散法将纳米及亚微米级的试剂分散，真空负压抽滤法进行大颗粒试剂过滤，能够有效的解决固‑固掺杂的均匀性问题。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼合金的掺杂方法。
背景技术
合金化是材料发展的必然方向，通过合金化可以显著提升材料的性能，充分发掘材料的使用潜力。钼金属通常是经过粉末冶金方法制备，粉末冶金的方法能有效降低成本，制备细晶材料。钼金属实现合金化的途径主要是将合金元素通过掺杂的方式加入二氧化钼或三氧化钼或钼酸铵中。目前掺杂方法主要有：液-液掺杂、液-固掺杂、固-固掺杂。液液掺杂主要有废液的产生而限制其推广使用，液固掺杂应用相对较广但产生的废气、废液污染、有害环境而受限；固固掺杂无污染性废液、废气排出，且原料回收率高，但是均匀性存在争议。
发明内容
针对上述已有技术存在的问题，本发明提供一种钼合金的掺杂方法，能够有效解决固-固掺杂的均匀性问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）将粒度为纳米、亚微米级的固体掺杂物与分散剂按照重量比为1:0.5~10混合后进行研磨，研磨时间为1~20h；
（2）向研磨后得到的浆料中再次加入分散剂进行分散，浆料与分散剂的重量比为1：1~50，分散时间为1~24h；
（3）将经过分散后得到的溶液进行静置；
（4）将溶液进行过滤，得到水合类凝胶溶液以及滤渣；
（5）将水合类凝胶溶液以雾状喷涂在二氧化钼或三氧化钼表面，二氧化钼或三氧化钼与水合类凝胶溶液按体积比10～50:1进行掺杂。
根据上述的方法，其特征在于，所述分散剂的成份组成按体积比为：去离子水、酒精、丙酮=0~10：0~10：0~10，其中三者含量不同时为零。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（1）中固体掺杂物与分散剂加入到金刚石研磨罐中进行研磨。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（2）中将研磨后得到的浆料加入到多频超声波振动槽中进行振动分散。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（3）静置时间为0.5h~2h。
根据上述的方法，其特征在于，将经过分散得到的溶液进行静置后，采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条浸入溶液中的部分剪成等长尺寸若干，称重，当各段重量偏差超过5%，重复进行步骤（2）。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（4）将溶液倒入真空过滤罐中进行过滤，过滤网目数大于300目。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（5）中将水合类凝胶溶液加压0.2~0.8MPa后，通过喷嘴以雾状喷涂在掺杂罐内的二氧化钼或三氧化钼表面，所述掺杂罐罐内负压为0.02~0.1MPa，罐体以300～1000转/min进行转动。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（4）中当滤渣重量高于原固体掺杂物重量的10%时，将滤渣重复进行步骤（1）和（2）。
根据上述的方法，其特征在于，当喷涂结束后，利用湿度仪检测掺杂罐内各部位的湿度变化，当各部位的湿度差大于±5%并小于±10%，增加混料时间1h~4h；当湿度差大于±10%并小于±20%，增加混料时间2h~6h。
本发明的技术效果：本发明提供了一种钼合金的掺杂方法，本方法通过研磨-类凝胶分散法将纳米及亚微米级的试剂分散，真空负压抽滤法进行大颗粒试剂过滤，能够有效的解决固-固掺杂的均匀性问题。
具体实施方式
一种钼合金的掺杂方法，所述方法步骤包括：
（1）将粒度为纳米、亚微米级的固体掺杂物与分散剂按照重量比为1:0.5~10加入研磨罐中混合后进行研磨，研磨时间为1~20h；
（2）将研磨后得到的浆料加入到多频超声波振动槽中，再次加入分散剂进行振动分散，浆料与分散剂的重量比为1：1~50，分散时间为1~24h；
（3）将经过分散后得到的溶液进行静置，静置时间为0.5~2h，观察类凝胶溶液形成效果；
（4）采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后缓慢取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条浸入溶液中的部分剪成等长尺寸若干，称重，各段重量偏差不超过5%，表明试剂的研磨-水合类凝胶分散满足掺杂要求；反之，研磨-水合类凝胶试剂的分散需重复进行。
（5）将溶液倒入真空过滤罐中进行过滤，过滤网目数大于300目，得到水合类凝胶溶液以及滤渣；当滤渣重量低于原固体掺杂物重量的10%时，继续进行下一个步骤，当滤渣重量高于原固体掺杂物重量的10%时，将滤渣刮出重复进行步骤（1）和（2）；
（6）将经过滤得到的水合类凝胶溶液加压0.2~0.8MPa后，通过喷嘴以雾状喷涂在掺杂罐内的二氧化钼或三氧化钼表面，该喷嘴插入掺杂罐进料口处的轴承中，掺杂罐罐内负压为0.02~0.1MPa，罐体以300～1000转/min进行转动，二氧化钼或三氧化钼与水合类凝胶溶液按体积比10～50:1进行掺杂。
优选，分散剂的成份组成按体积比为：去离子水、酒精、丙酮=0~10：0~10：0~10，其中三者含量不同时为零。
当喷涂结束后，利用湿度仪检测掺杂罐内中央、边部、上层、中间层、底层的湿度变化，当各部位的湿度相差不超过±5%，即初步判定掺杂均匀；反之湿度差超过±5%而不超过±10%，则判定次均匀，需将混料时间增加1h~4h；如湿度差超过±10%而不超过±20%，则判定欠均匀，需要混料时间增加2h~6h；在后批次时增大二氧化钼或三氧化钼与水合类凝胶溶液比例10%~50%，并将混料速度加快20%~50%。
实施例1
将纳米氧化铈1.24kg和分散剂0.62kg以1：0.5的比例加入研磨罐进行研磨，研磨2h，将研磨后的浆料加入多频超声波震动槽，再次加入去离子水分散，纳米氧化铈浆料和分散剂比例为1：50；经过1h震动分散，倒入玻璃罐中静置0.5h，观察溶液变化；采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后缓慢取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条剪成等长尺寸3段，称重，以最上端为基准，各段重量偏差分别为2%、3%，表明试剂的研磨-水合类凝胶分散满足掺杂要求；将分散形成水合类凝胶溶液倒入真空过滤罐后密封，过滤网目数300目，过滤后，滤网上滤渣353g，将滤渣刮出重复研磨、分散过程，第二次称量滤渣为45g，判定可以继续下一步骤；将罐中的水合类凝胶溶液加压0.2MPa后通过喷嘴进入0.02MPa负压的掺杂罐，以雾状喷涂在掺杂罐中的二氧化钼表面；按照物料：溶液比20：1进行类凝胶溶液掺杂，二氧化钼在转速300转/min的罐体中翻动，当喷液完毕，利用湿度仪检测混料罐中央、边部、上层、中间层、底层的湿度变化，以上部中央为基准测试各部位的湿度差-1%、-1%、1.5%、-1.5%，初步判定掺杂均匀；掺杂完毕，将掺杂料进行加热抽真空烘干。掺杂二氧化钼进行两段还原后，混料2h，每桶不同部位取样3个，检测成分0.88%、0.9%、0.91%（原设定成分0.9%）；将合金粉压制直径20mm棒坯进行烧结致密化，烧结棒坯取5个样，制备金相样，通过100倍金相观察，晶粒尺寸10~20um，大小均匀性，再次通过高倍（不低于5000倍）扫描电子显微镜JSM 6700F及能谱仪进行掺杂相扫描，对试样划分网格32对每一个网格打能谱并确定成分，统计80%方格能检测到氧化铈，且氧化铈颗粒尺寸30nm~90nm确定掺杂分散是均匀的。
实施例2
将纳米氧化镧2 kg和分散剂10kg以1：5的比例加入研磨罐进行研磨，研磨10h，将研磨后的浆料加入多频超声波震动槽中，再次加入酒精分散，纳米氧化镧浆料和分散剂比例为1：5；经过12h震动分散，倒入玻璃罐中静置1h，观察溶液变化；采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后缓慢取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条剪成等长尺寸4段，称重，以最上端为基准，各段重量偏差分别为2%、2.5%、3.5%，表明试剂的研磨-水合类凝胶分散满足掺杂要求；将分散形成水合类凝胶溶液倒入真空过滤罐后密封，过滤网目数400目，过滤后，滤网上滤渣452g，将滤渣刮出重复研磨、分散过程，第二次称量267g，重复研磨、分散，第三次称量滤渣为85g，判定可以继续下一步骤；将罐中的水合类凝胶溶液加压0.5MPa后通过喷嘴进入0.06MPa负压的掺杂罐，以雾状喷涂在掺杂罐中的二氧化钼表面；按照物料：溶液比为10：1进行类凝胶溶液掺杂，二氧化钼在转速500转/min的罐体中翻动，当喷液完毕，利用湿度仪检测混料罐中央、边部、上层、中间层、底层的湿度变化，以上部中央为基准测试各部位的湿度差0.5%、4.5%、-5.5%、-7.5%，初步判定掺杂次均匀，将掺杂原料混料2h，在后批次的试剂稀释中增大稀释剂比例20%，并将混料速度调为800转/min。掺杂完毕，将掺杂料进行加热抽真空烘干。将掺杂二氧化钼进行两段还原后，混料3h，每桶不同部位取样4个，检测成分1.42%、1.38%、1.4%、1.41%（原设定成分1.4%）；将合金粉压制厚度12mm的1kg板坯进行烧结致密化，在烧结板坯上取5个样，制备金相样，通过100倍金相观察，晶粒尺寸20~30um，大小均匀性，再次通过高倍（不低于5000倍）扫描电子显微镜JSM 6700F及能谱仪进行掺杂相扫描，对试样划分网格42对每一个网格打能谱并确定成分，统计90%的方格能检测到氧化镧，且氧化镧颗粒尺寸20nm~0.1μm，确定掺杂分散是均匀的。
实施例3
将亚微米氧化镧0.6kg和分散剂6kg以1：10的比例加入金刚石研磨罐进行研磨，研磨 20h，将研磨后的浆料加入多频超声波震动槽中，再次加入丙酮分散，纳米氧化镧浆料和分散剂比例为1：20；经过24h震动分散，倒入玻璃罐中静置2h，观察溶液变化；采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后缓慢取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条剪成等长尺寸6段，称重，以最上端为基准，各段重量偏差分别为0.5%、0.5%、0.8%、0.8%、1.0%，表明试剂的研磨-水合类凝胶分散满足掺杂要求；将分散形成水合类凝胶溶液倒入真空过滤罐后密封，过滤网目数600目，过滤后，滤网上滤渣52g，判定可以继续下一步骤；将罐中的水合类凝胶溶液加压0.8MPa后，通过喷嘴进入0.1MPa负压的掺杂罐，以雾状喷涂在掺杂罐中的二氧化钼表面；按照物料：溶液比为50：1进行类凝胶溶液掺杂，二氧化钼在转速800转/min的罐体中翻动，当喷液完毕，利用湿度仪检测混料罐中央、边部、上层、中间层、底层的湿度变化，以上部中央为基准测试各部位的湿度差2.5%、4%、5.1%、6.7%，初步判定掺杂次均匀，将掺杂原料混料4h，在后批次的试剂稀释中增大稀释剂比例20%，并将混料速度调为1000转/min。掺杂完毕，将掺杂料进行加热抽真空烘干。将掺杂二氧化钼进行两段还原后，混料4h，每桶不同部位取样4个，检测成分0.42%、0.38%、0.4%、0.41%（原设定成分0.4%）；将合金粉压制厚度12mm的1kg板坯进行烧结致密化，在烧结板坯上取5个样，制备金相样，通过100倍金相观察，晶粒尺寸20~40um，大小均匀性，再次通过高倍（不低于5000倍）扫描电子显微镜JSM 6700F及能谱仪进行掺杂相扫描，对试样划分网格52对每一个网格打能谱并确定成分，统计73%的方格能检测到氧化镧，且氧化镧颗粒尺寸50nm~0.2μm，确定掺杂分散是均匀的。
Claims (10)
1.一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
（1）将粒度为纳米、亚微米级的固体掺杂物与分散剂按照重量比为1:0.5~10混合后进行研磨，研磨时间为1~20h；
（2）向研磨后得到的浆料中再次加入分散剂进行分散，浆料与分散剂的重量比为1：1~50，分散时间为1~24h；
（3）将经过分散后得到的溶液进行静置；
（4）将溶液进行过滤，得到水合类凝胶溶液以及滤渣；
（5）将水合类凝胶溶液以雾状喷涂在二氧化钼或三氧化钼表面，所述二氧化钼或三氧化钼与水合类凝胶溶液按体积比10～50:1进行掺杂。
2.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，所述分散剂的成份组成按体积比为：去离子水、酒精、丙酮=0~10：0~10：0~10，其中三者含量不同时为零。
3.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（1）中固体掺杂物与分散剂加入到金刚石研磨罐中进行研磨。
4.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（2）中将研磨后得到的浆料加入到多频超声波振动槽中进行振动分散。
5.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（3）静置时间为0.5h~2h。
6.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，将经过分散得到的溶液进行静置后，采用等宽长条状滤纸插入溶液中保持30s后取出，放入干燥箱中干燥0.5h，将纸条浸入溶液中的部分剪成等长尺寸若干，称重，当各段重量偏差超过5%，重复进行步骤（2）。
7.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（4）将溶液倒入真空过滤罐中进行过滤，过滤网目数大于300目。
8.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（5）中将水合类凝胶溶液加压0.2~0.8MPa后，通过喷嘴以雾状喷涂在掺杂罐内的二氧化钼或三氧化钼表面，所述掺杂罐罐内负压为0.02~0.1MPa，罐体以300～1000转/min进行转动。
9.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，步骤（4）中当滤渣重量高于原固体掺杂物重量的10%时，将滤渣重复进行步骤（1）和（2）。
10.根据权利要求1所述的一种钼合金的掺杂方法，其特征在于，当喷涂结束后，利用湿度仪检测掺杂罐内各部位的湿度变化，当各部位的湿度差大于±5%并小于±10%，增加混料时间1h~4h；当湿度差大于±10%并小于±20%，增加混料时间2h~6h。
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