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CN105813801A - Au-Sn-Ag系焊料合金以及使用该Au-Sn-Ag系焊料合金进行密封的电子部件和电子部件搭载装置 - Google Patents

Au-Sn-Ag系焊料合金以及使用该Au-Sn-Ag系焊料合金进行密封的电子部件和电子部件搭载装置 Download PDF

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CN105813801A
CN105813801A CN201480067240.1A CN201480067240A CN105813801A CN 105813801 A CN105813801 A CN 105813801A CN 201480067240 A CN201480067240 A CN 201480067240A CN 105813801 A CN105813801 A CN 105813801A
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solder alloy
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井关隆士
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Abstract

提供即使在石英装置、SAW滤波器、MEMS等要求极高可靠性的电子部件、电子部件搭载装置的接合中也可充分使用、并且成本极低、加工性和应力缓和性优异、进而可靠性优异的无铅高温用Au?Sn?Ag系焊料合金。一种Au?Sn?Ag系焊料合金，其特征在于，含有27.5质量％以上且不足33.0质量％的Sn、含有8.0质量％以上且14.5质量％以下的Ag、余量由Au构成，更优选的是，含有29.0质量％以上且32.0质量％以下的Sn、含有10.0质量％以上且14.0质量％以下的Ag、余量除了制造中不可避免地包含的元素之外由Au组成。

Description

Au-Sn-Ag系焊料合金以及使用该Au-Sn-Ag系焊料合金进行密封的电子部 件和电子部件搭载装置
技术领域
本发明涉及高温用的无铅焊料合金，涉及以Au作为主要成分的焊料合金和使用该焊料合金进行密封的电子部件等。
背景技术
近年来，针对污染环境的化学物质的管控变得越来越严格，该管控对于用于将电子部件等接合于基板的焊料材料也毫不例外。焊料材料一直以来将铅用作主要成分，但铅在Rohs指令(在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令)等中已经成为管控对象物质。因此，正在积极地开发不含铅(Pb)的焊料(以下称为不含铅焊料或无铅焊料。)。
将电子部件接合于基板时使用的焊料根据其使用极限温度的不同而被大致分为高温用(约260℃～400℃)和中低温用(约140℃～230℃)，这些之中，关于中低温用焊料，以Sn作为主要成分的无铅焊料已经开始实际使用。
例如，作为中低温用的无铅焊料材料，作为专利文献1而示出的日本特开平11-77366号公报记载了一种无铅焊料合金组成，其以Sn作为主要成分，并含有1.0～4.0重量％的Ag、2.0重量％以下的Cu、1.0重量％以下的Ni、0.2重量％以下的P。另外，作为专利文献2而示出的日本特开平8-215880号公报中记载了一种无铅焊料，其合金组成中含有0.5～3.5重量％的Ag、0.5～2.0重量％的Cu、余量由Sn组成。
另一方面，各种机构还针对高温用的无铅焊料材料进行了开发。例如，作为专利文献3而示出的日本特开2002-160089号公报中记载了包含30～80at％的Bi且熔融温度为350～500℃的Bi/Ag钎焊材料。另外，作为专利文献4而示出的日本特开2008-161913号公报中记载了一种向包含Bi的共晶合金中添加2元共晶合金，并进一步加入添加元素的焊料合金，该焊料合金虽然是4元体系以上的多元体系焊料，但能够调整液相线温度并降低偏差。
另外，作为昂贵的高温用无铅焊料材料，已经将Au-Sn合金、Au-Ge合金等用于石英装置、SAW滤波器(声表面波滤波器)，进而用于MEMS(微机电系统)等电子部件搭载装置。Au-20质量％Sn合金(是指由80质量％的Au和20质量％的Sn构成。以下相同。)是共晶点的组成，其熔点为280℃。另一方面，Au-12.5质量％Ge合金也是共晶点的组成，其熔点为356℃。
Au-Sn合金与Au-Ge合金的区分使用首先因其熔点的不同而异。即，虽说是高温用途，在用于接合温度较低的部位时使用Au-Sn合金。并且，在温度较高时使用Au-Ge合金。但是，与Pb系焊料、Sn系焊料相比，Au系合金非常坚硬。尤其是，由于Ge为半金属，因此Au-Ge合金极难加工成片状等。因此，生产率、收率差而成为成本上升的原因。
Au-Sn合金虽未达到Au-Ge合金的程度但也难以加工，加工成预成形材料等时的生产率、收率差。换言之，Au-20质量％Sn虽说是共晶点的组成，但由金属间化合物构成。因此，Au-Sn合金的位错难以移动，因此存在难以变形、轧制得较薄或者通过压制来冲切时容易发生裂纹、毛边的问题，但作为无铅焊料材料，其熔点、加工性优异，因此，常用作尤其是要求高可靠性的石英装置密封用途。
但是，当然在Au-20质量％Sn合金的情况下，材料成本较之其它焊料材料不止高出一星半点。
因而，出于使Au-Sn合金的价格低廉且容易使用的目的，开发了例如专利文献5～7所示的Au-Sn-Ag系焊料合金。
作为专利文献5而示出的日本特开2008-155221号公报中记载了一种钎焊材料，其组成比(Au(重量％)、Ag(重量％)、Sn(重量％))在Au、Ag、Sn的三元组成图中落入被如下点包围的区域：
点A1(41.8、7.6、50.5)、
点A2(62.6、3.4、34.0)、
点A3(75.7、3.2、21.1)、
点A4(53.6、22.1、24.3)、
点A5(30.3、33.2、36.6)，
所述钎焊材料用于提供熔点较低而容易处理、强度、粘接性优异且廉价的钎焊材料和压电装置。
另外，作为专利文献6而示出的日本特许第4305511号公报中记载了由2～12质量％的Ag、40～55质量％的Au、余量Sn构成的熔融密封用高温无铅焊料合金，其用于提供不仅Au的添加量可以少于以往的Au-Sn共晶合金、且固相线温度为270℃以上的无铅高温焊料，另外，用于提供容器主体与盖构件之间的接合部的耐热周期、机械强度优异的封装体。
另外，作为专利文献7而示出的日本特许第2670098号公报中记载了一种在引线框的销前端安装有钎焊材料的钎焊引线框，所述钎焊材料是在Ag中添加20～50重量％的Au和10～20重量％的Ge或20～40重量％的Sn而成的，该钎焊引线框用于提供具备熔点低、不会使Fe-Ni合金的引线框脆化、钎焊流适度而接合强度稳定、且不会使引线框的耐蚀性降低的钎焊材料的钎焊引线框。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-77366号公报
专利文献2：日本特开平8-215880号公报
专利文献3：日本特开2002-160089号公报
专利文献4：日本特开2008-161913号公报
专利文献5：日本特开2008-155221号公报
专利文献6：日本特许第4305511号公报
专利文献7：日本特许第2670098号公报
发明内容
发明要解决的问题
关于高温用的无铅焊料材料，除了上述引用文献之外，各种机构还进行了开发，但尚未发现成本低且具有通用性的焊料材料。即，通常电子部件、基板大多使用热塑性树脂、热固性树脂等耐热温度较低的材料，因此需要使作业温度低于400℃、期望为370℃以下。然而，例如专利文献3中公开的Bi/Ag钎焊材料的液相线温度高达400～700℃，因此，推测其在接合时的作业温度也达到400～700℃以上，从而超过被接合的电子部件、基板的耐热温度。
并且，Au-Sn系焊料、Au-Ge系焊料的情况下会大量使用非常昂贵的Au，因此，与通用的Pb系焊料、Sn系焊料等相比会非常昂贵，虽然得以实际使用，但其使用范围被限定于石英装置、SAW滤波器、进而MEMS等需要极高可靠性的部位的焊接的用途。
并且，Au系焊料非常硬而不易加工，因此，例如轧制加工成片状时，耗费时间且辊必须使用不易产生瑕疵的特殊材质的辊，耗费成本，在压制成形时也因为Au系焊料的硬且脆的性质而容易产生裂纹、毛边，与其它焊料相比，收率特别低。加工成线状时也存在相似的严重问题，即使使用压力非常高的挤出机，也会因为质地较硬而导致挤出速度慢、生产率仅达到Pb系焊料的数百分之一左右。
进而，为了解决这种加工性的不良，还研究了将Au系焊料制成焊料糊剂等，但会引发产生空孔、成本进一步上升等新的问题。
另一方面，包括上述那样的熔点、加工性、成本等在内，为了解决Au系焊料的各种课题而开发的专利文献5～7中示出的Au-Sn-Ag系焊料合金还分别存在如下那样的课题。
专利文献5中记载了要提供熔点较低而容易处理、强度、粘接性优异且廉价的钎焊材料和压电装置。进而，如上所述还记载了：通过限定Au、Sn、Ag各自的组成范围，与以往相比能够降低Au含量且作为密封材料能够获得同等的特性。但是，其不仅没有记载Au-Sn合金的强度、粘接性因添加Ag而提高的原因，也没有记载作为密封材料能够获得同等特性(可解释为具有与Au-Ge合金、Au-Sn合金同等的特性)的原因。
即，完全没有记载能够得到与Au-Ge共晶合金、Au-Sn共晶合金同等的特性、例如同等可靠性的原因，发明的技术依据尚不明确。并且，出于下述理由，包括可靠性等在内根本谈不上比Au-Ge共晶合金、Au-Sn共晶合金优异，估计在专利文献5所示的宽泛组成范围的整个区域内得不到与Au-Ge共晶合金、Au-Sn共晶合金同等的特性。因此，认为专利文献5的技术根本无法实施。
以下，针对认为专利文献5的技术无法实施的原因进行说明。专利文献5中，将组成比(Au(wt％)、Ag(wt％)、Sn(wt％))设为在Au、Ag、Sn的三元组成图中落入被如下点包围的区域的组成：
点A1(41.8、7.6、50.5)、
点A2(62.6、3.4、34.0)、
点A3(75.7、3.2、21.1)、
点A4(53.6、22.1、24.3)、
点A5(30.3、33.2、36.6)
但该区域的范围太宽，理论上不可能使目标特性在这种宽泛组成范围的整个区域中保持相同。
例如，点A3的Au含量与点A5的Au含量相差高达45.4质量％。像这样，Au含量存在显著差异，因此根本想象不到点A3与点A5能够得到相似的特性。Au、Sn、Ag的组成比的差异越大，则生成的金属间化合物的差异越大，液相线温度、固相线温度也明显不同。最不易氧化的Au含量相差高达45.4质量％时，润湿性当然也显著变化。若参考示出Au-Sn-Ag三元体系状态图的图1则可明确：Au-Sn-Ag金属间化合物因Au、Sn、Ag的各组成的组合的不同而明显不同。因此，接合时生成的金属间化合物的种类、量也明显不同，无法实现使加工性和应力缓和性在专利文献5所示的宽泛组成范围内保持相同的优异特性。
专利文献6所述的钎焊材料中，Ag为2～12质量％、Au为40～55质量％，因此余下的Sn为33质量～58质量％，但Sn的含量这么多时，有可能氧化加剧而无法充分获得润湿性等。Au-20质量％Sn合金可以在实用上没有问题地使用，因此认为：若Sn为30几质量％，则能够确保良好的润湿性，但超过40质量％时，推测有时难以确保良好的润湿性。另外，尤其是该组成范围不是共晶合金，因此晶粒粗大，或者液相线温度与固相线温度的差异较大而在接合时发生熔解分离(welding-part separation)的现象，难以获得充分的接合可靠性。
专利文献7所述的钎焊材料中，Au的含量最大也仅为50质量％，削减Au原料的效果非常显著。Sn的含量也为40质量％以下(或低于40质量％)，因此有可能可确保某种程度的润湿性。但是，该技术方案的目的在于，不使Fe-Ni合金的引线框发生脆化、或者通过适当的钎焊流而使接合强度稳定，并且不使引线框的耐蚀性降低。
从这种观点出发，认为专利文献7所示的钎焊材料满足不了例如热膨胀收缩导致的应力缓和等作为半导体元件的接合用途而要求的特性。并且，尤其是，该组成范围不是共晶合金，因此晶粒粗大，或者液相线温度与固相线温度的差异较大而在接合时发生熔解分离的现象，可以说难以获得充分的接合可靠性。进而，其是以Fe-Ni合金作为对象的钎焊材料，因此认为其不易生成与半导体元件的金属喷镀层、Cu等接合用基板相符的合金。从这种观点来考虑也可明确：该钎焊材料不适合与石英装置等进行接合的用途。
因此，专利文献5～7所示的Au-Sn-Ag系焊料合金分别具有上述那样的问题，因此，无法获得具备成本低、加工性和应力缓和性和可靠性均优异的特性的无铅高温用Au-Sn-Ag系焊料合金。
本发明是鉴于上述情况而进行的，其目的在于，提供即使在石英装置、SAW滤波器、进而MEMS等要求极高可靠性的电子部件、电子部件搭载装置的接合中也可充分使用、并且成本极低、加工性和应力缓和性优异、进而可靠性优异的无铅高温用Au-Sn-Ag系焊料合金。
用于解决问题的方案
而且，为了实现上述目的，本发明要求保护的Au-Sn-Ag系焊料合金的特征在于，含有27.5质量％以上且不足33.0质量％的Sn，含有8.0质量％以上且14.5质量％以下的Ag，余量除了制造中不可避免地包含的元素之外由Au组成。
另外，本发明中，优选的是，还含有Al、Cu、Ge、In、Mg、Ni、Sb、Zn和P中的任1种以上，含有Al时为0.01质量％以上且0.8质量％以下、含有Cu时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Ge时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有In时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Mg时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Ni时为0.01质量％以上且0.7质量％以下、含有Sb时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Zn时为0.01质量％以上且5.0质量％以下、含有P时为0.500质量％以下。
另外，本发明中，优选的是，含有29.0质量％以上且32.0质量％以下的Sn，含有10.0质量％以上且14.0质量％以下的Ag，余量除了制造中不可避免地包含的元素之外均由Au组成。
另外，本发明中，优选的是，金相组织的至少一部分为层状组织。
另外，本发明中，优选的是，金相组织为层状组织，其比例为90体积％以上。
另一方面，本发明的电子部件的特征在于，其使用上述Au-Sn-Ag系焊料合金进行了密封。
另外，本发明的电子部件搭载装置的特征在于，其搭载有使用上述Au-Sn-Ag系焊料合金进行了密封的电子部件。
发明的效果
根据本发明，能够以低于以往Au系焊料的价格提供在石英装置、SAW滤波器、进而MEMS等要求极高可靠性的电子部件、电子部件搭载装置中使用的焊料合金。即，本发明的焊料合金以共晶金属作为基础，因此，晶体微细化且晶体结构呈现层状组织，加工性优异，另外，通过将Au含量设为最大61质量％而能够实现进一步的低成本化，且能够提供具有充分润湿性、可靠性的Au系焊料。进而，通过含有第四种以上的元素，能够满足各种要求。因此，工业贡献度极高。
附图说明
图1是370℃下的Au-Sn-Ag三元体系状态图。
图2是示出使用各试样的焊料合金在具有Ni层(镀层)的Cu基板上焊接有Si芯片的状态的抗剪强度试验评价用试样的模式图。
图3是示出在具有Ni层(镀层)的Cu基板上焊接有各试样的焊料合金的状态的润湿性试验评价用试样的模式图。
图4是用各试样的焊料合金进行了密封的密封用容器的截面的模式图。
具体实施方式
以下，针对本发明的Au-Sn-Ag系焊料合金进行详细说明。本发明的Au-Sn-Ag系焊料合金的组成的特征在于，其基本组成为：含有27.5质量％以上且不足33.0质量％的Sn，含有8.0质量％以上且14.5质量％以下的Ag，余量除了制造中不可避免地包含的元素之外均由Au构成。
本发明人重复进行了深入研究，结果发现：以Au和Sn和Ag的三元共晶点(图1的Ag-Sn-Ag三元体系状态图的“e1点”)的组成附近为基础的Au-Sn-Ag系焊料合金作为无铅的Au系焊料时，各特性特别优异。即，满足Au和Sn和Ag的三元共晶点附近的组成范围时，一定比Au-Sn合金柔软，因此会形成加工性、应力缓和性优异、进而在实际使用时充分具有润湿性的焊料合金。并且，通过将昂贵的一部分Au替换成Sn和Ag，能够大幅降低Au含量、显著降低焊料合金的成本。
进而，为了实现特性的进一步改善，本发明的焊料合金中，作为第四种以上的元素，可以含有Al、Cu、Ge、In、Mg、Ni、Sb、Zn和P中的任1种以上，优选的是，含有Al时为0.01质量％以上且0.8质量％以下、含有Cu时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Ge时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有In时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Mg时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Ni时为0.01质量％以上且0.7质量％以下、含有Sb时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Zn时为0.01质量％以上且5.0质量％以下、含有P时为0.500质量％以下。
本发明的焊料合金通过以Au-Sn-Ag三元共晶点的组成即Au＝57.2质量％、Sn＝30.8质量％、Ag＝12.0质量％(以at％表示计，Au＝43.9at％、Sn＝39.3at％、Ag＝16.8at％)作为基本组成，熔融合金在三元共晶点下形成固体时，晶体微细化且晶体结构呈现层状组织，加工性、应力缓和性等明显提高。另外，本发明中，液相线温度与固相线温度基本上没有差异或者差异小，因此还不易发生熔解分离现象。进而，能够含有大量Sn、Ag，因此能够降低Au含量，能够获得明显的削减成本效果。
进而，通过含有大量反应性高、难以氧化的Ag，能够得到良好的润湿性、接合性。以下，针对本发明的焊料合金中的必需元素进一步进行详细说明。
＜Au＞
Au是本发明的焊料合金的主要成分，当然是必须的元素。Au极其难以氧化，因此，从特性方面出发，作为要求高可靠性的电子部件类的接合、密封用焊料是最适合的。因此，作为石英装置、SAW滤波器的密封用途，大多使用Au系焊料，本发明的焊料合金也以Au作为基础，提供属于这种要求高可靠性的技术领域的焊料。
但Au是非常昂贵的金属，因此从成本方面出发，最好尽可能不使用，因此，在要求一般水平的可靠性的电子部件中基本不使用。本发明的焊料合金在润湿性、接合性之类的特性方面为Au-20质量％Sn焊料、Au-12.5质量％Ge焊料的同等以上，且柔软性、加工性得以提高，并且，为了减少Au含量而降低成本，制成了Au-Sn-Ag系的三元共晶点的组成附近的合金。
＜Sn＞
Sn在本发明的焊料中是必须的元素，是构成基础的元素。Au-Sn焊料合金通常以共晶点附近的组成、换言之Au-20质量％Sn附近的组成来使用。由此，固相线温度达到280℃且晶体微细化，能够得到一定的柔软性。但是，虽说是共晶合金，Au-20质量％Sn合金由Au1Sn1金属间化合物与Au5Sn1金属间化合物构成，因此硬且脆。因此难以加工，例如通过轧制而加工成片状时仅能够一点点地减薄，因而生产率差，或者在轧制时产生大量裂纹，因而收率差，但金属间化合物的硬且脆的性质通常无法改变。像这样，虽然是硬且脆的材料，但不易氧化且润湿性、可靠性优异，因此被用于高可靠用途。
本发明的焊料合金由Au1Sn1金属间化合物与ζ相构成，并且以共晶点附近的组成作为基础。需要说明的是，ζ相为Au-Sn-Ag金属间化合物，其组成的比率以at％计为Au:Sn:Ag＝30.1:16.1:53.8(参考文献：Ternary Alloys,AComprehensive Compendium of Evaluated Constitutional Data and PhaseDiagrams,Edited by G.Petzow and Effenberg,VCH)。该ζ相具有一定的柔软性、进而以共晶点附近作为基本组成且形成层状组织，因此，本发明的焊料合金的加工性、应力缓和性等优异。并且，熔点也降低，从而具有与Au-Ge合金的共晶温度没有明显差别的370℃的共晶温度。作为这种高温用焊料合金而具有适当的熔点也是本发明的焊料合金的优点之一。
Sn的含量为27.5质量％以上且不足33.0质量％。不足27.0质量％时，晶粒变大而不能充分发挥出提高柔软性、加工性等的效果，并且液相线温度与固相线温度的差异变得过大，产生熔解分离的现象等。进而，Au含量也容易变大，因此，削减成本的效果也有限。另一方面，Sn的含量达到33.0质量％以上时产生如下问题：从共晶点的组成偏离太远，晶粒的粗大化、液相线温度与固相线温度的差异变大。并且，Sn含量变得过多、容易氧化的可能性变大，丧失Au系焊料的特征即良好的润湿性，因而，不易得到高的接合可靠性。
若Sn含量为29.0质量％以上且32.0质量％以下，则更接近共晶点的组成，能够得到晶粒微细化效果，且不易产生熔解分离现象等，故而优选。
＜Ag＞
Ag在本发明的焊料中是必须的元素，对于制成三元共晶的合金而言是不可或缺的元素。通过制成Au-Sn-Ag的三元共晶点附近的组成，首次能够获得优异的柔软性、加工性、应力缓和性、合适的熔点等，且能够大幅降低Au含量，因此能够实现明显的成本削减。Ag还具有提高润湿性的效果。即，Ag与基板等的最上表面中使用的Cu、Ni等的反应性良好，能够提高润湿性。当然，自不用说其与半导体元件的接合面中经常使用的Ag、Au金属喷镀层的反应性也优异。
具有如上的优异效果的Ag的含量为8.0质量％以上且14.5质量％以下。不足8.0质量％时，从共晶点的组成偏离太远，液相线温度变得过高，或者晶粒粗大化、不易得到良好的接合。另一方面，超过14.5质量％时，液相线温度也变高，发生熔解分离现象或者晶粒的粗大化成为问题。
若Ag的含量为10.0质量％以上且14.0质量％以下，则更接近共晶点的组成，能进一步表现出含有Ag而带来的效果，故而优选。
＜Al、Ge、Mg＞
Al、Ge、Mg在本发明中是为了改善或调整各种特性而任选含有的元素，通过含有这些元素而得到的主要效果是相同的，在于提高润湿性。
Al在Au中固溶数质量％，在Sn中略微固溶，在Ag中固溶数质量％。像这样，Al在固体状态下呈现在Au-Sn-Ag系合金中少量固溶的状态，在接合时的熔融状态下，Al比Au、Sn、Ag容易氧化，因此，Al优先氧化而在焊料表面生成薄薄的氧化膜，抑制母相的氧化加剧，从而提高润湿性。这种具有提高润湿性效果的Al的含量为0.01质量％以上且0.8质量％以下。不足0.01质量％时，含量过少而实质上表现不出含有Al所带来的效果，超过0.8质量％时，氧化膜变得过厚，润湿性反而降低。若Al的含量为0.1质量％以上且0.5质量％以下，则能更显著地表现出含有Al所带来的效果，故而优选。
Ge与Au生成由固溶体构成的共晶合金，在Sn中基本不固溶，与Ag生成由固溶体构成的共晶合金。以不与Sn生成金属间化合物的程度含有Ge时不会发生焊料合金的脆化等，故而优选。Ge提高润湿性的机理如下所示。Ge的比重较小，在熔融焊料中某种程度上漂浮于焊料表面而发生氧化，生成薄薄的氧化膜，抑制母相的氧化加剧而使润湿性提高。具有这种效果的Ge的含量为0.01质量％以上且1.0质量％以下。Ge含量不足0.01质量％时，含量过少而实质上不会表现出效果，超过1.0质量％时，含量过多而发生焊料合金的脆化、Ge的偏析等，从而使接合性、可靠性降低。
Mg与Au生成AuMg3金属间化合物，在Sn中基本不会固溶而生成Mg2Sn金属间化合物，在Ag中固溶6质量％左右。含有Mg而带来的主要效果是提高润湿性，但由于像这样大量生成金属间化合物，因此存在变脆的倾向，无法大量含有。Mg的提高润湿性的机理如下所示。Mg非常容易氧化，因此通过少量含有而自身发生氧化，从而使润湿性提高。如上所述，无法大量含有，但还原性非常强，因此仅少量含有也会发挥出效果。Mg的含量为0.01质量％以上且0.5质量％以下。不足0.01质量％时，含量过少而实质上不会表现出效果。另一方面，Mg含量超过0.5质量％时，如上所述，会生成脆的AuMg3金属间化合物、Mg2Sn金属间化合物，可靠性等显著降低。
＜Cu、In、Sb＞
Cu、In、Sb在本发明中是用于改善或调整各种特性而任选含有的元素，通过含有这些元素而得到的主要效果是相同的，在于抑制焊料中的裂纹加剧。
Cu与Au生成AuCu金属间化合物，在Sn、Ag中发生固溶。生成超过可容许范围的金属间化合物或者存在粗大的金属间化合物时会变脆，还会发生所搭载的芯片的倾斜等，因此必须要避免这一情况。但是，生成适量的金属间化合物且微细分散在焊料中时，焊料的拉伸强度提高而发挥出抑制裂纹的效果。换言之，焊料中的裂纹因热应力等而加剧时，若分散有金属间化合物，则裂纹的前端遇到金属间化合物，通过坚硬的金属间化合物而终止裂纹的加剧。其机理与例如Pb-Sn-Ag系焊料的Ag3Sn金属间化合物抑制裂纹的效果、即提高可靠性的效果基本上为相同的机理。发挥这种优异效果的Cu的含量为0.01质量％以上且1.0质量％以下。Cu含量不足0.01质量％时，含量过少而无法发挥出效果，超过1.0质量％时，产生超过可容许量的金属间化合物，变得硬且脆，从而使可靠性等降低。
In在Au中基本不会固溶，在Sn中固溶1质量％左右，在Ag中固溶20几质量％。使焊料合金中含有In时，焊料的拉伸强度因固溶强化而适度上升、裂纹不易加剧。具有这种效果的In的含量为0.01质量％以上且1.0质量％以下。In含量不足0.01质量％时，含量过少而表现不出效果，超过1.0质量％时，强度过度上升、应力缓和效果降低，对芯片接合体施加热应力等时，焊料不能够缓和应力而芯片发生破损。
Sb与Au生成由Au固溶体和AuSb2构成的共晶合金，在Sn中略微固溶，在Ag中固溶7质量％左右。含有Sb而带来的效果是抑制焊料中的裂纹加剧，其机理与In相同。即，使焊料合金中含有Sb时，焊料的拉伸强度因固溶强化而适度上升、裂纹不易加剧。具有这种效果的Sb的含量为0.01质量％以上且0.5质量％以下。Sb含量不足0.01质量％时，含量过少而表现不出效果，超过0.5质量％时，强度过度上升，芯片接合后进行冷却时焊料收缩，这时，芯片承受不住焊料的硬度而发生破损。
＜Ni＞
Ni在本发明中是用于改善或调整各种特性而任选含有的元素，其效果在于通过晶体微细化而提高接合可靠性等。虽然程度轻微，但Ni在Sn、Ag中还是会固溶。并且，像这样在焊料合金中少量含有的Ni在焊料自熔融状态冷却而固化时，首先在焊料中分散生成高熔点的Ni，以该Ni为核而生成晶体。因此，焊料的晶体呈现微细化的结构。像这样微细晶体化了的焊料的拉伸强度提高、且裂纹基本上沿着晶界推进，因此，裂纹更不易加剧，从而热循环试验等的可靠性提高。发挥这种效果的Ni的含量为0.01质量％以上且0.7质量％以下。Ni含量不足0.01质量％时，含量过少而表现不出效果，超过0.7质量％时，晶粒反而变得粗大，导致可靠性等降低。
＜Zn＞
Zn在本发明中是用于改善或调整各种特性而任选含有的元素，其主要效果在于提高润湿性、接合性。Zn在Au中固溶约4质量％，与Sn生成固溶体彼此的共晶合金，在Ag中固溶20质量％以上。像这样在焊料合金中固溶或生成共晶合金的Zn不会生成可容许范围以上的硬且脆的金属间化合物，因此不会对机械特性等造成较大影响。并且，Zn与基板的主要成分即Cu等的反应性良好，因此使润湿性、接合性提高。换言之，焊料中的Zn与Cu等发生反应而在基板中润湿扩散，并且合金化而生成牢固的合金层。具有这种效果的Zn的含量为0.01质量％以上且5.0质量％以下。Zn含量不足0.01质量％时，含量过少而实质上表现不出效果，超过5.0质量％时，合金层变得过厚或者焊料表面的氧化膜因容易氧化的Zn而变得过厚，从而导致润湿性降低等。并且，润湿性降低时，无法充分地生成合金相或者空隙变多，接合强度等也会显著降低。
＜P＞
P在本发明中是用于改善或调整各种特性而任选含有的元素，其效果在于提高润湿性。P提高润湿性的机理在于，其还原性强而自身发生氧化，从而在抑制焊料合金表面氧化的同时，将基板面还原而提高润湿性。一般来说，虽说Au系焊料不易氧化、润湿性优异，但无法去除接合面的氧化物。然而，P不仅能够去除焊料表面的氧化膜，还能够去除基板等的接合面的氧化膜。通过该去除焊料表面和接合面的氧化膜的效果，还能够降低因氧化膜而形成的间隙(空隙)。通过该P的效果，接合性、可靠性等进一步提高。
另外，P在还原焊料合金、基板而形成氧化物的同时发生气化，混入气氛气体中，因此不会残留于焊料、基板等。因此，P的残渣不可能对可靠性等造成不良影响，从该观点出发也可以说P是优异的元素。本发明的焊料合金含有P时，P的含量优选为0.500质量％以下。P的还原性非常强，因此，只要微量含有即可得到提高润湿性的效果，但即使含有超过0.500质量％，提高润湿性的效果也不怎么会改变，并且，由于过量含有而有可能产生大量P、P氧化物的气体，提高空隙率或者P形成脆弱相而偏析，使焊料接合部脆化而降低可靠性。
实施例
以下，列举出具体的实施例来进一步详细说明本发明，但本发明完全不限定于这些实施例。
首先，作为原料分别准备纯度为99.9质量％以上的Au、Sn、Ag、Al、Cu、Ge、In、Mg、Ni、Sb、Zn和P。针对大的薄片、块状的原料，在留意不使熔解后的合金存在由取样位置导致的组成偏差而达到均匀的条件下进行切断、粉碎等，切细成3mm以下的大小。接着，由这些原料分别称量与表1的试样1～65的各试样相当的规定量并投入至高频熔炉用石墨坩埚中。需要说明的是，试样46和试样52为Au-20质量％Sn合金，试样47和试样53为Au-12.5质量％Ge合金。
将装有原料的坩埚放入高频熔炉，为了抑制氧化而以相对于1kg原料为0.7L/分钟以上的流量流通氮气。在该状态下打开熔炉的电源，使原料加热熔融。金属开始熔融后，用混合棒充分搅拌，使其均匀混合而不发生局部的组成偏差。确认充分熔融后，切断高频电源并迅速取出坩埚，将坩埚内的熔液流入至焊料母合金的铸模中。铸模使用能够得到用于制造片、冲切品的轧制用途的厚度5mm×宽度42mm×长度260mm的板状合金的铸模和能够得到用于制造球的液中雾化用途的直径27mm的圆柱状合金的铸模。
这样操作，除了变更原料的混合比率之外，通过完全相同的方法来制作试样1～65的焊料母合金。针对这些试样1～65的各焊料母合金，使用ICP发射光谱分析仪(SHIMAZU S-8100)进行组成分析。将所得分析结果和母合金的形状示于下述表1。
[表1]
(注)表中的带※符号的试样是比较例。
接着，针对上述试样1～10、42～47的板状的各焊料母合金，使用热轧机加工成片状并调查裂纹等的发生率，从而进行第一种加工性评价。并且，使用该片状的试样，用加压机冲切成0.6mm×0.5mm的长方形状来制作预成形坯材(冲切品)，调查该冲切品的合格率，从而进行第二种加工性评价。以下，针对试样的加工方法、各评价进行说明，将所得各评价结果示于表2。
＜片的制造方法(加工性的评价1)＞
用热轧机对准备的厚度5mm×宽度42mm×长度260mm的板状母合金试样进行轧制。轧制条件对于全部试样均是相同的。将轧制道次设为5次、轧制速度设为15～30cm/秒、辊温度设为260℃，通过5次轧制轧制至30.0±1.2μm。对于轧制后的各试样而言，平均10m的片中，未产生裂纹、毛边时记作“○”，产生1～3个裂纹、毛边时记作“△”，产生4个以上裂纹、毛边时记作“×”，作为第一种加工性评价。
＜冲切(加工性的评价2)＞
用加压机对加工成片状的各试样进行冲切来制造冲切品。形状设为0.6mm×0.5mm的长方形状，各试样各冲切制造1000个。冲切品中存在裂纹、破损、毛边等时记作不良品，没有裂纹、破损、毛边且冲切成完美的方形时记作良品，良品数除以冲切数(1000)并乘以100而算出合格率(％)。
接着，通过下述方法使用液中雾化装置将上述试样11～41、48～65的圆柱状的各焊料母合金加工成球状。作为此时的液体，使用抑制焊料氧化的效果明显的油。并且，使用所得球，制作Si芯片与基板的接合体，测定接合体的抗剪强度，作为第一种接合性评价。进而，使用所得球，制作基板与焊料球的接合体，测定该接合体的空隙率，作为第二种接合性评价。进而，针对同样制造的接合体，算出润湿扩散的焊料的长宽比，进行润湿性的评价。另外，针对同样制造的接合体，进行热循环试验，观察热循环试验后的接合面，作为可靠性的评价。进而，为了评价焊料合金的密封性，制作用焊料合金密封的试样，进行泄露状态的确认。以下针对球的制造方法、各种评价进行说明。
＜球的制造方法＞
将准备的试样11～41、48～65的各母合金(直径27mm的圆柱状)投入至液中雾化装置的喷嘴，将该喷嘴安装在放有加热至310℃的油的石英管的上部(高频熔解线圈中)。利用高频将喷嘴中的母合金加热至560℃并保持5分钟后，利用非活性气体对喷嘴施加压力而进行雾化，制成球状的焊料合金。另外，球直径的设定值设为0.28mm，预先调整喷嘴前端的直径。所得各试样球分别进行3次乙醇清洗，其后，用真空干燥机在真空中进行45℃-2小时的干燥。
＜抗剪强度(接合性的评价1)＞
为了确认焊料的接合性，针对试样11～41、48～65，如图2所示，使用各焊料试样的焊料合金3制作Si芯片4与镀敷了Ni镀层2(膜厚：3.0μm)的Cu基板1(板厚：0.3mm)的接合体，利用“XYZTEC公司制、装置名：Condor Sigma”测定了抗剪强度。接合体使用芯片焊接机(ウェストボンド公司制、MODEL：7327C)进行。首先，一边向装置的加热器部流通氮气一边使其达到比各焊料试样的熔点高40℃的温度后，在加热器部承载基板并加热15秒，在其上承载焊料试样并加热20秒，进一步在熔融了的焊料上承载芯片并洗涤3秒钟。洗涤结束后，将接合体迅速转移至流通有氮气的冷却部，冷却至室温后，取出至大气中。
＜空隙率的测定(接合性的评价2)＞
为了评价接合性，针对试样11～41、48～65，通过以下步骤，制作图3的模式图所示那样的在具有Ni镀层2的Cu基板1上焊接有各试样的焊料合金3而得到的接合体，进行空隙率的测定。
开启润湿性试验机(装置名：气氛控制式润湿性试验机)，向用于加热的加热器部分盖上两层盖子，并从加热器部的周围4处以12L/分钟的流量流通氮气。其后，将加热器设定温度设为比熔点高50℃的温度并加热。加热器温度在设定值处稳定后，将镀敷了Ni镀层(膜厚：3.0μm)的Cu基板(板厚：0.3mm)设置于加热器部并加热25秒，接着将球状的焊料合金3载置在Cu基板上并加热25秒，制作图3所示那样的接合体。加热结束后，将Cu基板从加热器部取下，暂时设置在其旁边的保持有氮气气氛的部位来进行冷却，充分冷却后取出至大气中。
针对所制作的接合体，使用X射线透射装置(东芝公司制、TOSMICRON-6125)对接合有焊料合金的Cu基板的空隙率进行测定。具体而言，使X射线从上部垂直透过焊料合金与Cu基板的接合面，使用下述计算式1算出空隙率。将接合体的空隙率的测定结果示于表2。
[计算式1[
空隙率(％)＝空隙面积÷(空隙面积+焊料合金与Cu基板的接合面积)×100
＜长宽比的测定(润湿性的评价)＞
为了评价焊料试样的润湿性，针对试样11～41、48～65，制作与上述空隙率测定时制作的试样相同的接合体，使用下述计算式2算出长宽比。
[计算式2]
长宽比＝润湿扩散的焊料的直径÷焊料的厚度
计算式2中，“润湿扩散的焊料的直径”是指将润湿扩散的焊料的面积设定为圆并根据焊料面积算出的值。“焊料的厚度”是指从垂直于焊料的润湿扩散面的方向对焊料与基板的接合体进行观察时，焊料的最大高度(厚度)。即，该长宽比越大，则焊料越会在基板上薄且大地濡湿扩散，润湿扩散变得良好。
＜热循环试验(可靠性的评价)＞
为了评价焊料接合的可靠性，针对试样11～41、48～65，进行热循环试验。需要说明的是，该试验使用利用与上述接合性的评价1同样制作的焊料合金将Cu基板和Si芯片接合而得到的接合体来进行。首先，针对接合体，将-55℃的冷却和260℃的加热作为1个循环，使其反复进行规定的循环。其后，将接合有焊料合金的Cu基板埋入树脂，进行截面研磨，利用SEM(日立制作所制S-4800)进行接合面的观察。接合面存在剥落、焊料存在裂纹时记作“×”，没有这种不良、保持了与初期状态相同的接合面时记作“○”。
＜泄露状态的确认(密封性的评价)＞
为了确认基于焊料合金的密封性，针对试样11～41、48～65，将图4所示形状的容器4(陶瓷制且接合面蒸镀有0.1μm的Au)用各试样的焊料合金3进行密封。密封使用简易芯片焊接机(ウェストボンド公司制、MODEL：7327C)，在氮气气流中(8L/分钟)、比熔点高50℃的温度下保持30秒，其后，在流通有氮气的边箱充分冷却至室温，其后，将密封体取出至大气中。将这样操作而准备的各密封体在水中浸渍2小时，其后，从水中取出密封体，并拆散来确认泄露状态。拆散的密封体内部有水时判断为存在泄露，作为密封性的评价而记作“×”。不存在这种泄露时评价为“○”。将密封性的评价结果示于表2。
[表2]
(注)表中的带※符号的试样为比较例。
由上述表2可知，本发明的试样1～41的各焊料合金在各评价项目中显示良好的特性。即，在片加工性的评价中未发生裂纹等不良，冲切品的合格率为99％以上，显示极高的合格率。进而，在抗剪强度的测定中，测定的所有试样均发生芯片断裂，可确认其牢固地接合。进而，作为润湿性评价的长宽比测定中，测定的所有试样均为5.4以上，显示较高的数值。进而，作为接合性评价的空隙率测定中，基本未产生空隙。进而，密封性的评价中完全未发生泄露。进而，作为可靠性评价的热循环试验中，所有试样在截止500次循环为止均未发生不良。能够获得这样的良好的结果的理由在于，试样1～41的各焊料合金满足在Au和Sn和Ag的三元共晶点附近的本发明的组成范围。需要说明的是，针对本发明的试样1～41进行树脂包埋并实施截面研磨，利用SEM进行截面观察，结果确认金相组织的90体积％以上为层状组织。
并且，在抗剪试验中，进行了试验的所有试样均发生芯片断裂，可确认其能够非常牢固地接合。另外，含有Al的试样21和22、含有Ge的试样25和26、含有Mg的试样29和30、含有P的试样37和38的长宽比均为6.0以上，显示良好的润湿扩散性。如这种良好的结果所示那样，本发明的焊料合金具有以往的无Pb焊料无法实现的熔点，确认了各特性优异。
另一方面，作为比较例的试样42～65的各焊料合金在至少任一特性中呈现不优选的结果。即，片加工性的评价中，产生裂纹等的试样较多，作为加工性评价的冲切品的合格率最高也仅为89％。进而，抗剪强度的测定中，基本所有试样为50MPa左右。进而，作为润湿性评价的长宽比测定中，为低至4.0以下的值。进而，空隙率为0.7～11％左右，以较大的比例产生了空隙。并且，作为可靠性评价的热循环试验中，除了试样52、53之外的所有试样在截止300循环为止均发生不良。在密封性的评价中，除了试样52、53之外的所有试样均发生泄露不良。
进而，本发明的焊料合金的Au含量为64.5质量％以下，与至今实际使用的80质量％Au-20质量％合金、87.5质量％Au-12.5质量％Ge合金相比，Au含量明显少，实现了低成本化。
如上所述，本发明的焊料合金的各种特性优异且成本低，熔点低于Au-Ge合金等，因此，具有极其便于使用、可安全制造的特征。
附图标记说明
1 Cu基板
2 Ni镀层
3 焊料合金
4 Si芯片
5 密封用容器

Claims (7)

1.一种Au-Sn-Ag系焊料合金，其特征在于，含有27.5质量％以上且不足33.0质量％的Sn，含有8.0质量％以上且14.5质量％以下的Ag，余量除了制造中不可避免地包含的元素之外由Au组成。
2.根据权利要求1所述的Au-Sn-Ag系焊料合金，其特征在于，还含有Al、Cu、Ge、In、Mg、Ni、Sb、Zn和P中的任1种以上，含有Al时为0.01质量％以上且0.8质量％以下、含有Cu时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Ge时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有In时为0.01质量％以上且1.0质量％以下、含有Mg时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Ni时为0.01质量％以上且0.7质量％以下、含有Sb时为0.01质量％以上且0.5质量％以下、含有Zn时为0.01质量％以上且5.0质量％以下、含有P时为0.500质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的Au-Sn-Ag系焊料合金，其特征在于，含有29.0质量％以上且32.0质量％以下的Sn，含有10.0质量％以上且14.0质量％以下的Ag。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的Au-Sn-Ag系焊料合金，其特征在于，金相组织中的至少一部分为层状组织。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的Au-Sn-Ag系焊料合金，其特征在于，金相组织为层状组织，其比例为90体积％以上。
6.一种电子部件，其特征在于，其使用权利要求1～5中任一项所述的Au-Sn-Ag系焊料合金进行密封。
7.一种电子部件搭载装置，其特征在于，其搭载有权利要求6所述的电子部件。
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