CN105803406B - 一种磁光记录介质镀膜用稀土过渡合金旋转靶材的制备方法及其制备靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土‑过渡合金旋转靶材的制备方法及其制备靶材，所述方法包括：稀土过渡金属合金的制备，真空浇注稀土过渡金属合金中空靶管，热等静压浇注好稀土过渡金属合金靶管，机械加工，铟绑定。通过本方法制备的稀土过渡合金旋转靶材，成分均匀，相对密度可达到99.9％，纯度可达到99.99％，长度不受限制，克服了旋转靶材成分偏析，脆性大等缺点，降低了靶材的孔隙率，使其在使用过程中稳定放电，从而提高磁光记录介质薄膜的品质。另外，该方法工艺简单，操作方便，在热等静压时，不需要常规的包套及氩弧焊，减少后续工序，可对靶管直接进行热等静压，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及到靶材及靶材制备技术，特别涉及到磁光记录介质镀膜用稀土过渡合金旋转靶材的制备方法及其制备靶材。
背景技术
稀土-过渡金属(Nd，Pr，Sm，Ce，Gd，Tb，Dy-Fe，Co)靶材广泛应用于光通信、磁储存镀膜等领域，这就要求稀土-过渡合金靶材具有高纯度、高密度、大尺寸一体化等优点。目前，主要使用真空浇注和真空烧结的方法制备小尺寸的平面稀土-过渡金属靶材，真空浇注时尽管氧含量低于500ppm但合金成分不均匀而且产生偏析；烧结法虽然成分均匀，但氧含量高于2000ppm，特别不适合很容易氧化的稀土过渡金属。此外，大平面靶材的利用率低，在20-30％之间，而旋转靶材的利用率达到80-90％，大尺寸，高密度，高利用率低旋转靶材是未来靶材的发展趋势。尽管旋转靶材可通过真空浇注来实现，但是由于成分偏析，加之稀土合金靶材的脆性大，难以用浇注方法制备出成分均匀，大尺寸的旋转靶材。
通过本发明，首先制备出成分均匀的稀土合金粉末，然后浇注出长度短的中空旋转靶管，进行机械加工，再通过热等静压进行晶粒细化和密度提高，最后通过铟绑定制备出大尺寸高密度成分均匀的稀土过渡金属合金旋转靶材。降低了靶材的孔隙率，使其在使用过程中稳定放电，从而提高磁光记录介质薄膜的品质。
发明内容
发明目的：本发明解决的技术问题是提供一种用于磁光记录介质镀膜用稀土过渡金属合金旋转靶材的制备方法，本发明的另一个目的提供一种密度高、纯度高、晶粒尺寸小、尺寸大的稀土过渡金属合金旋转靶材。
技术方案：本发明所述一种稀土过渡金属合金旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择稀土金属和过渡金属为原料，将包含稀土金属A和B的稀土合金块破碎，得混合物A1；将包含过渡金属C和D的过渡金属合金块破碎，得混合物C1；将包含上述A、B、C、D的混合粉末加热到1540-1600℃，保温1-2小时，然后将温度降到1200-1260℃，再加入上述混合物A1和C1继续保持1200-1260℃加热，制得稀土过渡金属合金；
(2)在真空下，将制备得到稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模；
(3)将真空浇注得到的靶管放入热等静压机进行压制；
(4)将步骤(3)热等静压得到的靶管进行机械加工；
(5)将步骤(4)机械加工好的靶管进行铟绑定。
作为优选，步骤(1)所述稀土金属A和B为Nd、Dy、Ce、Tb、Sm、Gd、Pr中任意两种，过渡金属C和D为Fe、Co。
作为优选，步骤(1)所述稀土金属A和B原子比为(23-45):(55-77)，过渡金属C和D原子比为(65.5-80.5)：(19.5-34.5)；所述A、B、C、D的混合粉末原子比为(10-15)：(35-40)：(25-44)：(11-20)。
作为优选，步骤(1)稀土金属合金块破碎为粒径400-600微米，过渡金属合金块破碎为粒径为200-300微米。
作为优选，步骤(2)在真空下，将步骤(1)制备的稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模。
作为优选，步骤(3)所述热等静压的压力为150-200Mpa，保温时间1-2小时，热等静压的介质为氩气。
作为优选，步骤(4)所述机械加工包括将热等静压好的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨。
作为优选，步骤(5)所述铟绑定包括先用高温胶带把将步骤(4)机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180-200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到稀土过渡合金旋转靶材。
产品检测：目测观察看稀土过渡金属合金旋转靶材表面是否有划痕和裂痕，用C-Scan检测靶管与背管的贴合率。贴合率大于95％。
有益效果：本发明包括稀土过渡金属合金制备，真空浇注，热等静压和绑定工艺生产磁光记录介质薄膜用稀土过渡金属合金旋转靶材。由于采用了特殊的合金材料准备，真空浇注，热等静压和铟绑定工艺，保证了靶材的成分均匀，热等静压更是保证了靶材的高密度，可达到相对密度99.9％，纯度为99.99％，绑定工艺可以制备出大尺寸的旋转靶材，长度不受限制，克服了旋转靶材成分偏析，脆性大等缺点，降低了靶材的孔隙率，使其在使用过程中稳定放电，从而提高磁光记录介质薄膜的品质。另外，该方法工艺简单，操作方便，在热等静压时，不需要常规的包套及氩弧焊，减少后续工序，可对靶管直接进行热等静压，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
本实施例是一种(NdDy)(FeCo)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Nd23Dy77(表示Nd和Dy的原子比为23：77；以下都如此表示)稀土金属合金块破碎为粒径400微米，Fe80.5Co19.5过渡金属合金块破碎为粒径为200微米；将Nd10，Dy35，Fe44，Co11(Nd、Dy、Fe、Co原子比为10：35：44：11)粉末放入坩埚加热到1540℃，保温2小时，然后降温到1260℃，将Nd23Dy77和Fe80.5Co19.5粉末放入到坩埚内熔融的Nd10Dy35Fe44Co11合金里，由于Nd23Dy77合金的熔点为1400℃，Fe80.5Co19.5合金为1530℃，在1260℃的坩埚里他们不会熔进去，仍然以原来的合金方式存在，制得稀土过渡金属合金。
(2)在真空下，将熔融的稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模。
(3)将浇注好的靶管放入氩气为介质的热等静压中，压力为200Mpa，保温时间1小时。
(4)将热等静压好的稀土过渡金属合金靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对靶管两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨。
(5)先用高温胶带把将步骤(4)机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到NdDyFeCo稀土过渡金属合金旋转靶材。
产品检测：目测观察看稀土过渡金属合金旋转靶材表面是否有划痕和裂痕，用C-Scan检测靶管与背管的贴合率，贴合率大于95％。
本实施例制备的NdDyFeCo稀土过渡金属合金靶管的壁厚度为25毫米，长度250毫米，相对密度为99.9％，纯度为99.99％；靶材的总长度1520毫米。
实施例2
本实施例是一种(PrTb)(FeCo)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Pr30Tb70稀土金属合金块破碎为粒径500微米，Fe65.5Co34.5过渡金属合金块破碎为粒径为250微米；将Pr15，Tb40，Fe25，Co20粉末放入坩埚加热到1570℃，保温2小时，然后降温到1240℃，将Pr23Tb77和Fe66.5Co34.5粉末放入到坩埚内熔融的Pr15Tb40Fe25Co20合金里，由于Pr30Tb70合金的熔点为1370℃，Fe65.5Co34.5合金为1530℃，在1240℃的坩埚里他们不会熔进去，仍然以原来的合金方式存在，制得稀土过渡金属合金。
(2)在真空下，将熔融的稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模。
(3)将浇注好的靶管放入氩气为介质的热等静压中，压力为180Mpa，保温时间1小时。
(4)将热等静压好的稀土过渡金属合金靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对靶管两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨。
(5)先用高温胶带把将步骤(4)机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中放到靶管的位置进行加热，加热的温度是190℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.4毫米，通过这样的绑定即得到PrTbFeCo稀土过渡金属合金旋转靶材。
产品检测：目测观察看稀土过渡金属合金旋转靶材表面是否有划痕和裂痕，用C-Scan检测靶管与背管的贴合率。贴合率大于95％。
本实施例制备的PrTbFeCo稀土过渡金属合金靶管的壁厚度为28毫米，长度270毫米，相对密度为99.9％，纯度为99.99％；靶材的总长度1560毫米。
实施例3
本实施例是一种(SmGd)(FeCo)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Sm35Gd65稀土金属合金块破碎为粒径550微米，Fe70.5Co29.5过渡金属合金块破碎为粒径为200微米；将Sm12，Gd39，Fe32，Co17粉末放入坩埚加热到1580℃，保温1.5小时，然后降温到1220℃，将Sm35Gd65和Fe70.5Co29.5粉末放入到坩埚内熔融的Sm12Gd39Fe32Co17合金里，由于Sm35Gd65合金的熔点为1270℃，Fe70.5Co29.5合金为1530℃，在1220℃的坩埚里他们不会熔进去，仍然以原来的合金方式存在，制得稀土过渡金属合金。
(2)在真空下，将熔融的稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模。
(3)将浇注好的靶管放入氩气为介质的热等静压中，压力为150Mp，保温时间2小时。
(4)将热等静压好的稀土过渡金属合金靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对靶管两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨。
(5)先用高温胶带把将步骤(4)机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是190℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.3毫米，通过这样的绑定即得到SmGdFeCo稀土过渡金属合金旋转靶材。
产品检测：目测观察看稀土过渡金属合金旋转靶材表面是否有划痕和裂痕，用C-Scan检测靶管与背管的贴合率。贴合率大于95％。
本实施例制备的SmGdFeCo稀土过渡金属合金靶管的壁厚度为30毫米，长度280毫米，相对密度为99.9％，纯度度99.99％；靶材的总长度1610毫米。
实施例4
本实施例是一种(PrDy)(FeCo)旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Pr45Dy55稀土金属合金块破碎为粒径600微米，Fe75.5Co24.5过渡金属合金块破碎为粒径为300微米；将Pr14，Dy36，Fe37，Co13粉末(原子比)放入坩埚加热到1600℃，保温1小时，然后降温到1200℃，将Pr45Dy55和Fe75.5Co24.5粉末放入到坩埚内熔融的Pr14Dy36Fe37Co13合金里，由于Pr45Dy55合金的熔点为1350℃，Fe75.5Co24.5合金为1530℃，在1200℃的坩埚里他们不会熔进去，仍然以原来的合金方式存在，制得稀土过渡金属合金。
(2)在真空下，将熔融的稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模。
(3)将浇注好的靶管放入氩气为介质的热等静压中，压力为150Mp，保温时间2小时。
(4)将热等静压好的稀土过渡金属合金靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对靶管两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨。
(5)先用高温胶带把将步骤(4)机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中放到靶材的位置进行加热，加热的温度是200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.3毫米，通过这样的绑定即得到PrDyFeCo稀土过渡金属合金旋转靶材。
产品检测：目测观察看稀土过渡金属合金旋转靶材表面是否有划痕和裂痕，用C-Scan检测靶管与背管的贴合率。贴合率大于95％。
本实施例制备的PrDyFeCo稀土过渡金属合金靶管的壁厚度为29毫米，长度310毫米，相对密度为99.9％，纯度度99.99％；靶材的总长度1540毫米。
本发明并不局限于以上实施例，实施例仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的实质情况下，可以做出各种变形和改进，这些变型和改性也视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种磁光记录介质镀膜用稀土过渡合金旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）选择稀土金属和过渡金属为原料，将包含稀土金属A和B的稀土合金块破碎，得混合物A1；将包含过渡金属C和D的过渡金属合金块破碎，得混合物C1；将包含上述A、B、C、D的混合粉末加热到1540-1600℃，保温1-2小时，然后将温度降到1200-1260℃，再加入上述混合物A1和C1继续保持1200-1260℃加热，制得稀土过渡金属合金；所述稀土金属A和B为Nd、Dy、Ce、Tb、Sm、Gd、Pr中任意两种，过渡金属C和D为Fe 、Co；所述稀土金属A和B原子比为（23-45）:（55-77），过渡金属C和D原子比为（65.5-80.5）：（19.5-34.5）；所述A、B、C、D的混合粉末原子比为（10-15）：（35-40）：（25-44）：（11-20）；
（2）在真空下，将制备得到稀土过渡金属合金倒入模具中成型，冷却后脱模；
（3）将真空浇注得到的靶管放入热等静压机进行压制；所述热等静压的压力为150-200Mpa，保温时间1-2小时，热等静压的介质为氩气；
（4）将步骤(3)热等静压得到的靶管进行机械加工；
（5）将步骤(4)机械加工好的靶管进行铟绑定；
步骤（1）所述稀土金属合金块破碎为粒径400 -600微米，过渡金属合金块破碎为粒径为200 -300微米；
步骤（4）所述机械加工包括将热等静压好的靶管放在锯床上锯平一头，将锯好的靶管放在内圆磨床上打磨，然后放在平面磨床上对两个端面进行磨平；将内圆磨好，两端磨平的靶管放在外圆磨床上打磨；
步骤（5）所述铟绑定包括先用高温胶带把将步骤（4）机械加工好的靶管的外圆封好；用超声波将铟涂抹在靶管内圆壁上，将不锈钢管外圆上也用超声波把铟涂在上面；将不锈钢管竖着固定在绑定架上，将一节稀土过渡金属合金靶管从上往下放到不锈钢管底端，将加热管放入不锈钢管内圆中靶管的位置进行加热，加热的温度是180-200℃，当铟熔化时，就可以往不锈钢管和靶管的空隙中加铟直到加满为上，进行降温；在绑定第二个靶管时应在第一个靶管上面放一个硅胶以保证每节靶管之间的间隙小于0.5毫米，通过这样的绑定即得到稀土过渡合金旋转靶材。
2.一种根据权利要求1制备方法所得的稀土过渡合金旋转靶材，其特征在于主要原料为稀土-过渡金属，相对密度为99.9%，纯度99.99%，致密度高，长度不受限制。
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