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CN106946567B - 一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法 - Google Patents

一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法 Download PDF

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CN106946567B CN201710142270.XA CN201710142270A CN106946567B CN 106946567 B CN106946567 B CN 106946567B CN 201710142270 A CN201710142270 A CN 201710142270A CN 106946567 B CN106946567 B CN 106946567B
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Abstract

本发明公开了一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备方法，该方法是将Fe3Al金属间化合物与ZrO2共混研磨后造粒烧结得到复相材料。该复合材料利用两者线膨胀系数相当的特性结合Fe3Al金属间化合物优异的断裂韧性和ZrO2良好抗弯强度及高硬度的特性，另外过量金属可以作为烧结助剂，使其在常压烧结炉中就可以致密化，且烧结助剂填补复相材料中孔洞、裂纹等显微缺陷，优化力学性能，分段降温冷却工艺不仅将复相材料中ZrO2高温相保存到室温，提高其增韧效果，降低了复相材料冷却过程中残余应力释放开裂的问题，提高了烧结陶瓷的良率，同时复相材料中氧化锆使用量降低，陶瓷背板综合成本降低。

Description

一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板的制备 方法
技术领域
本发明涉及结构陶瓷制备领域，特别涉及一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法。
背景技术
近年来，随着手机等消费电子的迅猛发展，手机背板等结构件取得了显著的进步。特别是未来的5G时代消费类电子背板的设计需求驱动，传统的金属外壳和塑料外壳难以满足消费需求，因此迫切需要新的材料和制备工艺。
由于ZrO2陶瓷具有高的强韧性、良好的硬度、高抗磨性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。也有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备耐腐的手表表壳、表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。又例如申请号为201510940002.3的专利中采用钇稳定的氧化锆陶瓷粉体与有机物混炼挤出成型手机外壳。据报道谢志鹏著的《结构陶瓷》一书介绍目前商用的增韧性能最好的ZrO2陶瓷断裂韧性也仅为8～12MPa.m1/2。与目前金属外壳等结构件相比仍然偏低，导致存在以下问题：1)抗摔程度仍然不佳；2)高速机加工良率偏低，低速机加工成本偏高。另外钇部分稳定氧化锆存在相变老化显现，使用过程中多次摔撞和温度剧烈变化都有可能导致结构件失效，同时钇部分稳定氧化锆陶瓷制备原料成本偏高也是限制其大规模应用难题。本发明利用铁铝间化合物与ZrO2在各温度段线膨胀系数基本一致，开发出金属与陶瓷的复合材料，有效的提高了陶瓷产品的断裂韧性和抗摔性能。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法，该方法是将Fe3Al金属间化合物与ZrO2共混研磨后造粒烧结得到复相材料。该复合材料结合了Fe3Al金属间化合物优异的断裂韧性和ZrO2良好抗弯强度和高硬度的特性，制备的复相材料综合力学性能优异。另外在材料设计过程中单一金属偏离Fe3Al摩尔比，过量金属可以作为烧结助剂，降低该复相材料的致密化条件，使得在常压烧结炉中就可以致密化，并且烧结助剂可以填补复相材料中孔洞、裂纹等显微缺陷，进一步提高复合材料力学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法，包括以下步骤：
a)按摩尔百分比Fe：Al＝(71～77)：(23～29)称量铁粉和铝粉熔炼合金，在惰性气氛环境中高压喷雾制备铁铝金属间化合物粉末；
b)将钇稳定的氧化锆粉末与步骤a)中得到铁铝金属间化合物粉末按重量比(60～90)：(10～40)称重加入研磨罐中，使用酒精或者水为研磨介质，研磨18h～24h，得到混合研磨粉体；
c)将步骤b)得到的混合研磨粉体高能球磨3h～5h；
d)将经过步骤c)处理的混合研磨粉体造粒得到造粒粉；
e)将步骤d)得到造粒粉经干压成型后再200MPa～250MPa的压力下冷等静压处理得到冷等静压坯体；
f)将步骤e)得到冷等静压坯体数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体；
g)将步骤e)得到手机陶瓷背板坯体在真空或者惰性气氛下烧结并冷却。
优选的，步骤a)中的Fe：Al＝(71～75)：(25～29)。
优选的，步骤a)中的Fe：Al＝(74～75)：(25～26)。
优选的，步骤a)中惰性气体为Ar气，气压为0.3MPa～0.5MPa。
优选的，步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为(70～90)：(10～30)。
优选的，步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为(85～90)：(10～15)。
优选的，步骤d)为喷雾造粒。
优选的，步骤g)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，惰性气氛为Ar气。
优选的，步骤g)中烧结温度为1400℃～1600℃，保温烧结时间为2h～5h。
优选的，步骤g)冷却工艺为在1200℃以上降温速率不高于1℃/min，在1200℃～800℃降温速率不低于50℃/min，800℃以下随炉冷却。
本发明的有益效果是：提供一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法，该方法是将Fe3Al金属间化合物与ZrO2共混研磨后造粒烧结得到复相材料。该复合材料结合了Fe3Al金属间化合物优异的断裂韧性和ZrO2良好抗弯强度和高硬度的特性，制备的复相材料综合力学性能优异。另外材料设计单一组分过量，过量组分可以作为烧结助剂，降低该复相材料的致密化条件，使其在常压烧结炉中就可以致密化，并且烧结助剂可以填补复相材料中孔洞、裂纹等显微缺陷，优化力学性能，分段的降温冷却工艺不仅将复相材料中ZrO2高温相保存到室温，提高其增韧效果，而且降低了复相材料冷却过程中残余应力释放开裂的问题，提高了产品的良率。同时复相材料中氧化锆使用量有所降低，成本有所降低。
附图说明
图1为制备方法步骤示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述：一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法，包括以下步骤：
a)按摩尔百分比Fe：Al＝(71～77)：(23～29)称量铁粉和铝粉熔炼合金，在惰性气氛环境中高压喷雾制备铁铝金属间化合物粉末；
b)将钇稳定的氧化锆粉末与步骤a)中得到铁铝金属间化合物粉末按重量比(60～90)：(10～40)称重加入研磨罐中，使用酒精或者水为研磨介质，研磨18～24h，得到混合研磨粉体；
c)将步骤b)得到的混合研磨粉体高能球磨3h～5h；
d)将经过步骤c)处理的混合研磨粉体造粒得到造粒粉；
e)将步骤d)得到造粒粉经干压成型后再200MPa～250MPa的压力下冷等静压处理得到冷等静压坯体；
f)将步骤e)得到冷等静压坯体经数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体；
g)将步骤e)得到手机陶瓷背板坯体在真空或者惰性气氛下烧结并冷却。
本实施例中，步骤a)中的Fe：Al＝(71～75)：(25～29)。
本实施例中，步骤a)中的Fe：Al＝(74～75)：(25～26)。
本实施例中，步骤a)中惰性气体为Ar气，气压为0.3～0.5MPa。
本实施例中，步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为(70～90)：(10～30)。
本实施例中，步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为(85～90)：(10～15)。
本实施例中，，步骤d)为喷雾造粒。
本实施例中，步骤g)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，惰性气氛为Ar气。
本实施例中，步骤g)中烧结温度为1400℃～1600℃，保温烧结时间为2h～5h。
在本实施例中，步骤g)冷却工艺为在1200℃以上降温速率不高于1℃/min，在1200℃～800℃降温速率不低于50℃/min，800℃以下随炉冷却。
以下是本发明的实施例：
实施例1：
以配料10kg合金计算，按摩尔百分比Fe：Al＝71：29称量铁粉和铝粉加入真空熔炼炉中，升温至1300℃高温熔炼2h得到铁铝金属液，将其引流到气压为0.3MPa的Ar气气氛喷雾造粒塔中冷却制粉得到铁铝金属间化合物粉末。
将以配料3kg合金计算，将氧化钇稳定的氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末按重量比60：40称重加入研磨罐中，使用酒精为研磨介质，研磨24h，得到混合研磨粉体，将混合研磨粉体再次高能球磨3h，然后烘干使用手工添加石蜡粘结剂研磨，采用氮气保护闭式喷雾造粒得到造粒粉。将造粒粉加入模具中干压后脱模，再次使用冷等静压设备在200MPa的压力下保压3～5min后泄压得到冷等静压坯体，将该坯体数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体。
将该坯体放入真空烧结炉中，设定真空度为-0.095MPa，升温至1400℃保温5h烧结后降温，降温至1200℃以前，降温速率为1℃/min，在1200℃～800℃降温段采用充Ar气速冷的工艺，降温速率为50℃/min，800℃以下随炉冷却。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，测试结果表明该复合材料的抗弯强度为840MPa，断裂韧性为31.7MPa.m1/2。断裂韧性明显优于商用的氧化锆增韧陶瓷，抗弯强度与其相当，解决了现有的氧化锆增韧陶瓷的手机外壳断裂韧性不佳的技术问题，适合手机发展对手机外壳(背板)等结构件的需要。
实施例2：
以配料15kg合金计算，按摩尔百分比Fe：Al＝77：23称量铁粉和铝粉加入真空熔炼炉中，升温至1350℃高温熔炼1.5h得到铁铝金属液，将其引流到气压为0.5MPa的Ar气气氛喷雾造粒塔中冷却制粉得到铁铝金属间化合物粉末。
将以配料30kg合金计算，将氧化镁稳定的氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末按重量比90：10称重加入研磨罐中，使用水为研磨介质，研磨18h，得到混合研磨粉体，将混合研磨粉体再次高能球磨5h，然后加入聚乙烯醇粘结剂喷雾造粒得到造粒粉。将造粒粉加入模具中干压后脱模，再次使用冷等静压设备在250MPa的压力下保压3～5min后泄压得到冷等静压坯体，将该坯体数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体。
将该坯体放入真空烧结炉中，设定真空度为-0.099MPa，升温至1550℃保温2h烧结后降温，降温至1200℃以前，降温速率为0.8℃/min，在1200℃～800℃降温段采用充Ar气速冷的工艺，降温速率为60℃/min，800℃以下随炉冷却。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，测试结果表明该复合材料的抗弯强度为950MPa，断裂韧性为18.1MPa.m1/2。断裂韧性明显优于商用的氧化锆增韧陶瓷，抗弯强度与其相当，解决了现有的氧化锆增韧陶瓷的手机外壳断裂韧性不佳的技术问题，适合手机发展对手机外壳(背板)等结构件的需要。
实施例3：
以配料15kg合金计算，按摩尔百分比Fe：Al＝75：25称量铁粉和铝粉加入真空熔炼炉中，升温至1300℃高温熔炼2h得到铁铝金属液，将其引流到气压为0.5MPa的Ar气气氛喷雾造粒塔中冷却制粉得到铁铝金属间化合物粉末。
将以配料30kg合金计算，将氧化镁稳定的氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末按重量比70：30称重加入研磨罐中，使用酒精为研磨介质，研磨20h，得到混合研磨粉体，将混合研磨粉体再次高能球磨4h，然后加入石蜡粘结剂喷雾造粒得到造粒粉。将造粒粉加入模具中干压后脱模，再次使用冷等静压设备在220MPa的压力下保压3～5min后泄压得到冷等静压坯体，将该坯体数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体。
将该坯体放入Ar气气氛烧结炉中，升温至1600℃保温2h烧结后降温，降温至1200℃以前，降温速率为0.8℃/min，在1200℃～800℃降温段采用充Ar气速冷的工艺，降温速率为60℃/min，800℃以下随炉冷却。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，测试结果表明该复合材料的抗弯强度为980MPa，断裂韧性为25.5MPa.m1/2。断裂韧性明显优于商用的氧化锆增韧陶瓷，抗弯强度与其相当，解决了现有的氧化锆增韧陶瓷的手机外壳断裂韧性不佳的技术问题，适合手机发展对手机外壳(背板)等结构件的需要。
实施例4：
以配料15kg合金计算，按摩尔百分比Fe：Al＝74：26称量铁粉和铝粉加入真空熔炼炉中，升温至1300℃高温熔炼2h得到铁铝金属液，将其引流到气压为0.4MPa的Ar气气氛喷雾造粒塔中冷却制粉得到铁铝金属间化合物粉末。
将以配料25kg合金计算，将氧化镁稳定的氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末按重量比85：15称重加入研磨罐中，使用水为研磨介质，研磨20h，得到混合研磨粉体，将混合研磨粉体再次高能球磨4h，然后加入聚乙烯醇粘结剂喷雾造粒得到造粒粉。将造粒粉加入模具中干压成后脱模，再次使用冷等静压设备在220MPa的压力下保压3～5min后泄压得到冷等静压坯体，将该坯体机加工整形得到手机陶瓷背板坯体。
将该坯体放入真空烧结炉中，升温至1550℃保温3h烧结后降温，降温至1200℃以前，降温速率为0.8℃/min，在1200℃～800℃降温段采用充入低温Ar气速冷的工艺，降温速率为60℃/min，800℃以下随炉冷却。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，测试结果表明该复合材料的抗弯强度为910MPa，断裂韧性为19.9MPa.m1/2。断裂韧性明显优于商用的氧化锆增韧陶瓷，抗弯强度与其相当，解决了现有的氧化锆增韧陶瓷的手机外壳断裂韧性不佳的技术问题，适合手机发展对手机外壳(背板)等结构件的需要。
实施例5：
以配料15kg合金计算，按摩尔百分比Fe：Al＝74.5：25.5称量铁粉和铝粉加入真空熔炼炉中，升温至1300℃高温熔炼2h得到铁铝金属液，将其引流到气压为0.4MPa的Ar气气氛喷雾造粒塔中冷却制粉得到铁铝金属间化合物粉末。
将以配料25kg合金计算，将氧化镁稳定的氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末按重量比87：13称重加入研磨罐中，使用水为研磨介质，研磨20h，得到混合研磨粉体，将混合研磨粉体再次高能球磨4h，然后加入聚乙烯醇粘结剂喷雾造粒得到造粒粉。将造粒粉加入模具中干压成后脱模，再次使用冷等静压设备在220MPa的压力下保压3～5min后泄压得到冷等静压坯体，将该坯体机加工整形得到手机陶瓷背板坯体。
将该坯体放入真空烧结炉中，升温至1550℃保温3h烧结后降温，降温至1200℃以前，降温速率为0.8℃/min，在1200℃～800℃降温段采用充入低温Ar气速冷的工艺，降温速率为60℃/min，800℃以下随炉冷却。
为了测试该手机外壳(背板)陶瓷力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，测试结果表明该复合材料的抗弯强度为960MPa，断裂韧性为19.5MPa.m1/2。断裂韧性明显优于商用的氧化锆增韧陶瓷，抗弯强度与其相当，解决了现有的氧化锆增韧陶瓷的手机外壳断裂韧性不佳的技术问题，适合手机发展对手机外壳(背板)等结构件的需要。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料手机陶瓷背板制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)按摩尔百分比Fe：Al＝(74.5～77)：(23～25.5)称量铁粉和铝粉熔炼合金，在惰性气氛环境中高压喷雾制备非化学计量比的Fe3Al铁铝金属间化合物粉末，其中过量金属作为烧结助剂参与烧结；
b)将钇稳定的氧化锆粉末与步骤a)中得到铁铝金属间化合物粉末按重量比(87～90)：(10～13)称重加入研磨罐中，使用酒精或者水为研磨介质，研磨18h～24h，得到混合研磨粉体；
c)将步骤b)得到的混合研磨粉体高能球磨3h～5h；
d)将经过步骤c)处理的混合研磨粉体造粒得到造粒粉；
e)将步骤d)得到造粒粉经干压成型后再在200MPa～250MPa的压力下冷等静压处理得到冷等静压坯体；
f)将步骤e)得到冷等静压坯体数控机床加工整形得到手机陶瓷背板坯体；
g)将步骤e)得到手机陶瓷背板坯体在真空或者惰性气氛下烧结并冷却。
2.根据权利要求1所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤a)中的Fe：Al＝74.5:25.5。
3.根据权利要求2所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤a)中的Fe：Al＝77:23。
4.根据权利要求3所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤a)中惰性气体为N2，气压为0.3MPa～0.5MPa。
5.根据权利要求4所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为87:13。
6.根据权利要求5所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤b)中钇稳定氧化锆粉末与铁铝金属间化合物粉末的重量百分比为90:10。
7.根据权利要求6所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤d)为喷雾造粒。
8.根据权利要求7所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤g)中真空度为-0.095MPa～-0.099MPa，惰性气氛为氩气。
9.根据权利要求8所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤g)中烧结温度为1400℃～1600℃，保温烧结时间为2h～5h。
10.根据权利要求9所述的铁铝金属间化合物与ZrO2复相材料的手机陶瓷背板的制备方法，其特征在于：步骤g)冷却工艺为在1200℃以上降温速率不高于1℃/min，在1200℃～800℃降温速率不低于50℃/min，800℃以下随炉冷却。
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