CN105076191A - 一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含有高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂的制备方法。本发明微囊悬浮剂是以高效氟氯氰菊酯为囊芯，通过锐孔-凝固浴法制备得到。本发明微囊悬浮剂各组成重量百分比为：高效氟氯氰菊酯1％-40％，囊芯溶剂3％-15％，囊壁材料5％-10％，乳化剂3％-10％，分散剂1％-5％，水补足100％。本发明制得的高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂稳定性高、持效期长、使用安全，且对环境污染小。

Description

一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药制剂领域，具体的说是一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法

背景技术

化学防治是人类防治农林病虫害的重要手段，化学农药对保证农业的增产增收起着非常重要的作用，然而农药的使用，在保障粮食安全生产的同时，也带来了残留、污染等一系列环境和社会问题。仅是由于化学农药本身，而且很大程度上是由于农药剂型加工和施用方法不合理所造成的。据报道，常规型农药的利用率只有20％～30％，而通过各种途径的损失率高达50％～60％，这不仅在经济上是一种浪费，而且造成了大范围的环境污染。因此，开发出安全、高效环保、延长持效期、减轻药害、降低农药在环境中的残留、增加农药的应用范围的新剂型制剂已成为未来农药剂型的发展方向之一。

微囊悬浮剂作为一种新型环保剂型，在延长农药持效期方面功劳卓越，但其成囊方法各异，先市场主要由脲醛树脂法(原位聚合)和多亚甲基多苯基异氰酸酯/胺反应法(界面聚合)。此两种方法，不管是原味聚合法和界面聚合法，都使用了毒性比较大的化学材料。而本发明主要以明胶/阿拉伯胶/藻酸钠为囊材，其为天然高分子材料，特点为无毒，生物相容性好。

高效氟氯氰菊酯是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，击倒迅速，持效期长，植物对它有良好的耐药性。

但是目前市场销售的高效氟氯氰菊酯各产品的持续期相对较短，致使农民频繁用药并不断提高药剂用量，不少地区都引起了抗药性的产生，为此延长该药剂的持效期成为亟待解决的课题。此外，高效氟氯氰菊酯目前使用的剂型仍以水乳剂和乳油为主，由于使用大量的矿物质土和有机溶剂，不仅消耗大量的石化资源，对环境也造成了很大的压力。将高效氟氯氰菊酯制成微囊悬浮剂后，不仅可以提高其稳定性，延长持效期，减少施用次数和施用量，还可以减轻其对环境和农产品的不良影响，因而提高用药的安全性。

农药微囊悬浮剂是指利用天然或者合成的高分子材料形成核壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药的有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这种剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。该剂型具有缓释作用、残效期长、稳定性高、毒性低、防效高，以水为分散介质，减少有机溶剂的使用量，对于节约石化能源、保护农业生态平衡具有重要意义，更有利于农业的可持续发展。

农药微囊悬浮剂的制备方法有喷雾法、减压干燥法、单(复)凝聚法、原位聚合法、界面聚合法等，其中界面聚合法由于操作方便、生产成本低，目前使用较为广泛，但在生产中使用乙二胺等化工材料，对环境、工人造成影响。故本发明使用锐孔-凝固浴法生产高效氟氯氰菊酯的微囊悬浮剂。

锐孔-凝固浴法是将囊壁明胶/阿拉伯胶/藻酸钠与蒸馏水混合，并加热搅拌，温度控制在60-70℃，等完全熔融后，加入囊心(高效氟氯氰菊酯溶液)、乳化剂等混合乳化均匀，锐孔造粒，凝固浴凝固，最后分离干燥到成品的过程。

发明内容

为解决目前高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂的空白，本发明的目的在于提供一种高效氟氯氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法。

本发明的是通过以下技术方案来实现的：一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：高效氟氯氰菊酯1％-40％，囊芯溶剂3％-15％，囊壁材料5％-10％，乳化剂3％-10％，分散剂1％-5％，水补足100％。

所述的囊芯溶剂是二甲苯、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200中的一种或几种的混合。

所述的囊壁材料由明胶、阿拉伯胶、藻酸钠按1：1：1重量比混合而成。

所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物中的一种或几种的混合。

所述的分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐类分散剂中的一种或几种的混合。

所述的水为自来水、饮用水、软水、去离子水中的一种。

本发明高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂的制备方法：

1、准确称取囊壁材料5％-10％，其中，明胶：阿拉伯胶：藻酸钠的重量比为1：1：1，加入适量去离子水，混合均匀，加热搅拌，温度控制在60-70℃，使其完全熔融状态，待用。

2、准确称取高效氟氯氰菊酯原药，用适量溶剂充分溶解完全、均匀，加入乳化剂，待用。

3、在步骤1搅拌的情况下，加入分散剂，后缓慢加入步骤2物料，使其混合乳化均匀。

4、用锐孔法进行造粒，固化溶液为2％氯化钙溶液。

5、分离干燥，得到成品。

本发明提供了一种持效期长、低毒、对环境友好、人畜安全，对害虫不易产生抗药性的高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂。该制剂性能稳定，易降解，对农作物害虫持效期长高，对环境污染很小。与现有技术相比，提供了一种更为环境友好的农药制剂，满足农业害虫的无公害防治需要。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的实质，下面用实例来说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，由以下重量百分比的组分组成：高效氟氯氰菊酯1％-40％，囊芯溶剂3％-15％，囊壁材料5％-10％，乳化剂3％-10％，分散剂1％-5％，水补足100％。

实施例一：

1、制备方法：

(1)、准确称取囊壁材料8克，其中明胶：阿拉伯胶：藻酸钠为1：1：1，加入余量去离子水，混合均匀，加热搅拌，温度控制在60-70℃，使其完全熔融状态，待用。

(2)、准确称取高效氟氯氰菊酯原药5克，用3克二甲苯充分溶解完全、均匀，加入乳化剂烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3克、蓖麻油聚氧乙烯醚1.5克，待用。

(3)在步骤1搅拌的情况下，温度控制在60-70℃，加入分散剂烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2克，后缓慢加入步骤2物料，使其混合乳化均匀。

(4)用锐孔法进行造粒，固化溶液为2％氯化钙溶液。

(5)分离、干燥、得到成品。

2、稳定性考察

光学显微镜下观察，得到平均粒径为2.5-10.5um的5％高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，经冷储(0±1℃)7天、热储(54±2℃)14天、常温紫外光线照射1天得条件下，分解率分别为：0.01％、1.02％、1.5％。

实施例二：

1、制备方法：

(1)、准确称取囊壁明胶/阿拉伯胶/藻酸钠10克，其中明胶：阿拉伯胶：藻酸钠为1：1：1，加入余量去离子水，混合均匀，加热搅拌，温度控制在60-70℃，使其完全熔融状态，待用。

(2)、准确称取高效氟氯氰菊酯原药5克，用3克二甲苯充分溶解完全、均匀，加入乳化剂烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯4.5克、蓖麻油聚氧乙烯醚2克，待用。

(3)在1搅拌的情况下，温度控制在60-70℃，加入分散剂烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5克，后缓慢加入2，使其混合乳化均匀。

(4)用锐孔法进行造粒，固化溶液为2％氯化钙溶液。

(5)分离、干燥、得到成品。

2、稳定性考察

光学显微镜下观察，得到平均粒径为2.5-10.5um的5％高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，经冷储(0±1℃)7天、热储(54±2℃)14天、常温紫外光线照射1天得条件下，分解率分别为：0.28％、1.65％、2.35％。

实施例三：

1、制备方法：

(1)、准确称取囊壁明胶/阿拉伯胶/藻酸钠8克，其中明胶：阿拉伯胶：藻酸钠为1：1：1，加入余量去离子水，混合均匀，加热搅拌，温度控制在60-70℃，使其完全熔融状态，待用。

(2)、准确称取高效氟氯氰菊酯原药5克，用3克二甲苯充分溶解完全、均匀，加入乳化剂烷基苯磺酸盐3克、烷基酚聚氧乙烯磷酸盐1.5克，待用。

(3)在1搅拌的情况下，温度控制在60-70℃，加入分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2克，后缓慢加入2，使其混合乳化均匀。

(4)用锐孔法进行造粒，固化溶液为2％氯化钙溶液。

(5)分离、干燥、得到成品。

2、稳定性考察

光学显微镜下观察，得到平均粒径为2.5-10.5um的5％高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，经冷储(0±1℃)7天、热储(54±2℃)14天、常温紫外光线照射1天得条件下，分解率分别为：0.87％、2.35％、1.95％。

实施例四：

采用由上述实施制备实例得到的高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂进行防治甘蓝菜青虫，试验结果见表1。田间药效试验表明，5％高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂使用40克每亩防治甘蓝菜青虫虫，药后15天防效达77.3％，药后90天仍能有效控制甘蓝菜青虫的危害，防效达78.2％，而水乳剂药后90天的防效只有50.5％，与水乳剂形成鲜明的对比，微囊悬浮剂可以增加其持效期。

由上述实施制备实例得到的高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂与现有乳油、颗粒剂相比不仅提高了稳定性，还延长了持效期，减少了施用次数和施用量，还减轻了其对环境和农产品的不良影响，因而提高了用药的安全性。

表1、田间药效试验结果

Claims (7)

1.一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：由以下重量百分比的组分组成：高效氟氯氰菊酯1％-40％，囊芯溶剂3％-15％，囊壁材料5％-10％，乳化剂3％-10％，分散剂1％-5％，水补足100％。

2.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的囊芯溶剂是二甲苯、环己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的囊壁材料由明胶、阿拉伯胶、藻酸钠按1：1：1重量比混合而成。

4.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物中的一种或几种的混合。

5.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐类分散剂中的一种或几种的混合。

6.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂，其特征在于：所述的水为自来水、饮用水、软水、去离子水中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种高效氟氯氰菊酯微囊悬浮剂的成囊方法：(1)、准确称取囊壁材料5％-10％，其中，明胶：阿拉伯胶：藻酸钠的重量比为1：1：1，加入适量去离子水，混合均匀，加热搅拌，温度控制在60-70℃，使其完全熔融状态，待用；

(2)、准确称取高效氟氯氰菊酯原药，用适量溶剂充分溶解完全、均匀，加入乳化剂，待用；

(3)、在步骤1搅拌的情况下，加入分散剂，后缓慢加入步骤2物料，使其混合乳化均匀；

(4)、用锐孔法进行造粒，固化溶液为2％氯化钙溶液；

(5)、分离干燥，得到成品。