CN104817823A - 有卤树脂组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有卤树脂组合物及其应用。该卤树脂组合物主要由以下重量份的原料制备而成：20-50份的双环戊二烯型环氧树脂，10-40份的苯乙烯-马来酸酐共聚物，10-30份的苯并噁嗪树脂，20-40份的含卤阻燃剂，5-20份的多官能基环氧树脂；其中，所述含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷，三(三溴苯基)三嗪，溴化聚烯烃，溴化聚苯乙烯，乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，十溴二苯醚，六溴環十二烷，八溴醚，四氯邻苯二甲酸酐，六氯环戊二烯,全氯环戊癸烷等的至少一种。以该有卤树脂组合物制成的金属箔基板具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点，使其能在多层板中得到很好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物，特别是涉及有卤树脂组合物及其应用。
背景技术
目前电子行业发展迅猛，对覆铜板性能的要求也越来越高，特别是在三大便携型电子产品，卫星传输及通讯电子产品中。而能够直接影响到以上产品性能的因素基本归根于基板的介电系数(Dk)和介质损耗角正切值(Df)的高低，基材介电系数越小，信号的传输速度越快，介质损耗角正切值越小，信号的传输也就越完整，信号的真实性就越高。尤其是当前电子产品呈小，轻，薄的发展趋势，传输频率已逐渐倾向于高频(GHz以上)方向，故开发高性能的用于高频传输用印制电路板，具有远大而重要的意义。
当前对HDI(高密度线路)工艺的要求越来越高，基板耐热性能的不足极大的限制了HDI技术的发展，特别是限制了高频用HDI的发展。再者，现行电子产品要求具有高密度，高可靠性等特性，这就要求基材具有优良的耐热性，低膨胀系数，耐化学性，尺寸稳定性等特质，故开发具有优越耐热性，低膨胀系数的高频用印制电路板，俨然已成为当前高频基材发展的一个方向。
目前常规的高频树脂組合物，大都是以氰酸酯，聚苯醚等材料来制备高频类覆铜板，成本比较高。而将苯并恶嗪树脂应用至树脂组合物中，又会由于阻燃剂中的卤素影响到树脂组合物的稳定性，极大地降低覆铜板的耐热性，不能达到PCB制程中无铅工艺的要求。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种树脂组合物，该树脂组合物在控制成本的前提下，将苯并恶嗪树脂体系应用到树脂组合物中，制备得到高耐热性，低膨胀系数的高频树脂基材。
一种有卤树脂组合物，主要由以下重量份的原料制备而成：
所述含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷，三(三溴苯基)三嗪，溴化聚烯烃，溴化聚苯乙烯，乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，十溴二苯醚，六溴環十二烷，八溴醚，四氯邻苯二甲酸酐，六氯环戊二烯,全氯环戊癸烷中的至少一种。
在常规技术中，如将苯并噁嗪树脂和普通含卤阻燃剂同时应用到树脂组合物中，会由于阻燃剂中的卤素影响到树脂组合物的稳定性，极大地降低覆铜板的耐热性。本发明人通过大量的研究考察后发现，产生这样的问题，是由于大部分的含卤阻燃剂(如溴化环氧树脂等)会与树脂组合物体系中的其它成分反应，因此降低了组合物的稳定性及耐热性。
在此基础上，本发明人经过多方探索尝试后，以工程塑料和通用塑料中使用的特定有机阻燃剂(十溴二苯乙烷，三(三溴苯基)三嗪，溴化聚烯烃，溴化聚苯乙烯，乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，十溴二苯醚，六溴環十二烷，八溴醚，四氯邻苯二甲酸酐，六氯环戊二烯,全氯环戊癸烷等)替代覆铜板行业常用的含卤阻燃剂，可以很好的避免阻燃剂与树脂组合物中的其它成分反应，确保了树脂组合物的稳定性及耐热性。该特定的外添加型阻燃剂搭配苯并噁嗪树脂使用，不会影响苯并噁嗪树脂体系的稳定性，降低了基材的爆板风险。
上述有卤树脂组合物中，将双环戊二烯型环氧树脂、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯并噁嗪树脂、特定的含卤阻燃剂和多官能基环氧树脂等配合在一起，其中双环戊二烯环氧树脂作为主树脂，比普通BPA型环氧树脂的电性能优异，耐热性更加优良，SMA和苯并恶嗪固化剂体系的电性能要比酚醛固化剂的电性能优越，外添加阻燃剂能有效提高苯并恶嗪树脂的耐热稳定性，制成的金属箔基板具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点，同时其成本还较氰酸酯和聚苯醚树脂组合物体系低。
在其中一个实施例中，所述双环戊二烯型环氧树脂的结构式如下：
其中：p为11-18。采用上述双环戊二烯型环氧树脂，能够使最终得到的树脂组合物具有更佳的性能。
在其中一个实施例中，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构式如下：
其中：m：n＝3：1，并且该苯乙烯-马来酸酐共聚物的数均分子量为3000-10000。采用上述苯乙烯-马来酸酐共聚物，能够使最终得到的树脂组合物具有更佳的性能。
在其中一个实施例中，所述苯并噁嗪树脂为双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂、酚酞型苯并噁嗪树脂、二胺型苯并噁嗪树脂中的至少一种。采用上述类型的苯并噁嗪树脂，能够使最终得到的树脂组合物具有更佳的性能。
在其中一个实施例中，所述多官能基环氧树脂为三官能团环氧树脂，联苯型环氧树脂，萘环型环氧树脂中的至少一种。采用上述类型的多官能基环氧树脂，能够使最终得到的树脂组合物具有更佳的性能。
在其中一个实施例中，该含卤树脂组合物还包括20-30重量份的无机填料。加入无机填料，一方面是为了降低成本，另一方面所选用的无机填料还具有降低膨胀系数，提高耐热性，提升阻燃能力等作用。
在其中一个实施例中，所述无机填料为二氧化硅、高岭土、滑石粉中的至 少一种。上述二氧化硅优选结晶型二氧化硅、熔融型二氧化硅、球型二氧化硅。上述无机填料具有很好的降低膨胀系数，提高耐热性，提升阻燃能力的作用。
本发明还公开了上述的有卤树脂组合物在制备半固化胶片、金属箔基板中的应用。
采用上述有卤树脂组合物制备得到的半固化胶片、金属箔基板，具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点。
本发明还公开了一种半固化胶片的制备方法，包括溶解、含浸上胶、烘干工序；其中：
溶解工序中，取上述的有卤树脂组合物，以有机溶剂溶解，搅拌得到固含量为50-70wt％(质量百分含量)的树脂胶液；
含浸上胶工序中，取玻璃纤维布，浸渍上述树脂胶液；
烘干工序中，将上述浸渍好树脂胶液的玻璃纤维布在160℃-190℃下烘干，即得半固化胶片。
上述有机溶剂选自酮类或醚类有机溶剂，如丁酮、环己酮、乙二醇单甲醚等。
通过上述方法制备得到的半固化胶片，具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点。
本发明还公开了一种金属箔基板的制备方法，取上述的半固化胶片和金属箔，以热压机压合，控制料温在180℃-210℃，保温40-80min后，即得金属箔基板。
通过上述方法制备得到的金属箔基板(如铜箔基板等)，具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种有卤树脂组合物，以工程塑料和通用塑料中使用的特定有机阻燃剂替代覆铜板行业常用的含卤阻燃剂，不仅拓宽了阻燃剂的选择供应范围，还可以很好的避免阻燃剂与树脂组合物中的其它成分反应，确保了树脂组合物的稳定性及耐热性。以该有卤树脂组合物制成的金属箔基板具有较低的介电常数及介电损耗，优越的耐热性，良好的加工性，低膨胀系数等优点，从而克服 了传统高频覆铜板耐热性差，吸水率高，PCB加工性差，难以适应目前无铅焊接工艺等缺点，使其能在多层板中得到很好的应用。
同时，该有卤树脂组合物的成本还较氰酸酯和聚苯醚树脂组合物体系低，具有较广的应用前景。
并且，将上述含卤阻燃剂作为一种外添加剂加入树脂组合物中，会降低Dk(介电系数)和Df(介质损耗角正切值)较高组分(比如环氧类化合物)的比例，而有机阻燃剂的Dk和Df相对较低，能进一步降低基材的Dk和Df值，制备性能更加优越的高频基板。
而该含卤树脂组合物中加入了苯并噁嗪树脂，可降低基材的爆板风险，另外该类树脂还具有良好的介电性能及其固化产物具有良好的PCB加工性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不对本发明造成任何限制。
本发明实施例所使用的原料如下：
A1：苯乙烯-马来酸酐共聚物(m:n＝3:1)，型号为SMA-EF30，选自克雷威利化工有限公司，其数均分子量约为3000-10000。
A2：酚酞型苯并噁嗪，型号为LZ-5711，选自华烁科技股份有限公司。
A3：双酚A型苯并噁嗪，型号为LZ-6710，选自华烁科技股份有限公司。B1：双环戊二烯型(DCPD改性)环氧树脂，型号为JC-152，选自嘉盛德材料科技有限公司，其结构式如下：
其中：p为11-18。
B2：三官能基环氧树脂，结构式如下，选自韩国Kolon石油树脂公司。
C1：三(三溴苯基)三嗪，型号为BTAC-245，选自山东兄弟科技有限公司。
C2：溴化聚苯乙烯，型号为3010，选自成再成化工有限公司。
D1：熔融型硅微粉，型号为DB1003，选自中节能科技有限公司。
对比例所用溴化环氧树脂，型号为400T65，选自南亚环氧树脂有限公司。
实施例1
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，制备方法如下：
(1)溶解。
取上述的有卤树脂组合物，使用丁酮作为溶剂，室温高速搅拌得到固含量为60wt％的树脂胶液。
(2)含浸上胶.
取2116规格的玻璃纤维布，浸渍上述树脂胶液。
(3)烘干。
将上述浸渍好树脂胶液的玻璃纤维布在160℃-190℃下烘干，即得半固化胶片。
(4)取上述制备得到的半固化胶片和厚度为1盎司(35μm厚)的铜箔，以热压机压合，压合规格为2116×6ply，控制料温在190℃-200℃，保温60min后，即得金属箔基板。
实施例2
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例3
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例4
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例5
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例6
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例7
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实施例8
一种有卤树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本实施例的有卤树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
对比例1
一种树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本对比例的树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
对比例2
一种树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本对比例的树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
对比例3
一种树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本对比例的树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法 制备得到金属箔基板。
对比例4
一种树脂组合物，由以下重量份的原料制备而成：
选用本对比例的树脂组合物制备金属箔基板，按照实施例1中的制备方法制备得到金属箔基板。
实验例
将上述实施例和对比例制备得到的金属箔基板进行性能测试，测试方法如下：
(1)玻璃化转变温度(Tg)：根据差示扫描量热法(DSC)，按照IPC-TM-6502.4.25所规定的DSC方法进行测定。
(2)热分层时间T-288℃：按照IPC-TM-6502.4.24.1方法进行测定。
(3)剥离强度：按照IPC-TM-6502.4.9规定测试。
(4)吸水率：为PCT(压力蒸煮实验)蒸煮1h前后重量差值相对于PCT前样品重量的比率。所述PCT为在121℃105KPa压力锅中蒸煮1h。
(5)PCT1h+浸锡：为在121℃105KPa压力锅中蒸煮1h后，浸入288℃锡炉中，记录爆板分层时间。
(6)热膨胀系数Z轴CTE(TMA)：按照IPC-TM-6502.4.24.方法进行测定。
(7)燃烧性(阻燃)：依据UL94垂直燃烧法测定。
(8)介电常数及介电损耗：按照IPC-TM-6502.5.5.9，使用平行板法测定1GHz下的介电常数及介电损耗值。
测试结果如下表1-2所示。
表1.性能测试结果一
表2.性能测试结果二
从上述结果中，我们可以看出，使用本发明的含卤树脂组合物制作的金属箔基板具有低介电常数，低介电损耗，低膨胀系数，高耐热性，低吸水率，耐燃烧性等性能，同时具有优越的板材加工性。从而使采用本发明树脂组合物制作的印刷电路板具有高耐热性，优越的高频介电性能，能够满足高频传输系统对印刷电路板越来越高的要求。
并且，无论是选用酚酞型苯并噁嗪(实施例1、3-7)，还是选用双酚A型苯并噁嗪(实施例2)，或是二者均用(实施例8)，均不影响制作的金属箔基板的性能；或者无论是选用三(三溴苯基)三嗪的阻燃剂(实施例1-3、5-8)，还是选用溴化聚苯乙烯做为阻燃剂(实施例4)，也不影响制作的金属箔基板的性能，说明本发明的含卤组合物中，苯并噁嗪树脂、多官能基环氧树脂及特定的添加 型含卤阻燃剂是可替换的，并不影响树脂组合物的性能。
但是，如将苯乙烯-马来酸酐共聚物省略(对比例1)，或将双环戊二烯型环氧树脂省略(对比例2)，或将苯并噁嗪树脂省略(对比例3)，或选用溴化环氧树脂作为阻燃剂(对比例4)，均会导致制作得到的金属箔基板性能产生极大的降低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。例如，可以理解的，实施例中制备方法的工艺条件可在权利要求书的范围内进行适当调节。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有卤树脂组合物，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：
所述含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷，三(三溴苯基)三嗪，溴化聚烯烃，溴化聚苯乙烯，乙基-双(四溴苯邻二甲酰亚胺)，十溴二苯醚，六溴環十二烷，八溴醚，四氯邻苯二甲酸酐，六氯环戊二烯,全氯环戊癸烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的有卤树脂组合物，其特征在于，所述双环戊二烯型环氧树脂的结构式如下：
其中：p为11-18。
3.根据权利要求1所述的有卤树脂组合物，其特征在于，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构式如下：
其中：m：n＝3：1，并且该苯乙烯-马来酸酐共聚物的数均分子量为3000-10000。
4.根据权利要求1所述的有卤树脂组合物，其特征在于，所述苯并噁嗪树脂为双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂、酚酞型苯并噁嗪树脂、二胺型苯并噁嗪树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有卤树脂组合物，其特征在于，所述多官能基环氧树脂为三官能团环氧树脂，联苯型环氧树脂，萘环型环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有卤树脂组合物，其特征在于，还包括20-30重量份的无机填料。
7.根据权利要求6所述的有卤树脂组合物，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、高岭土、滑石粉中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的有卤树脂组合物在制备半固化胶片、金属箔基板中的应用。
9.一种半固化胶片的制备方法，其特征在于，包括溶解、含浸上胶、烘干工序；其中：
溶解工序中，取权利要求1-7任一项所述的有卤树脂组合物，以有机溶剂溶解，搅拌得到固含量为50-70wt％的树脂胶液；
含浸上胶工序中，取玻璃纤维布，浸渍上述树脂胶液；
烘干工序中，将上述浸渍好树脂胶液的玻璃纤维布在160℃-190℃下烘干，即得半固化胶片。
10.一种金属箔基板的制备方法，其特征在于，取权利要求9所述的半固化胶片和金属箔，以热压机压合，控制料温在180℃-210℃，保温40-80min后，即得金属箔基板。
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| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150805 |