CN104817098A - 工业副产高氨氮氯化钠处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，A)将高氨氮氯化钠配制成饱和食盐水，加碱调节至弱碱性。B)将碱性高氨氮饱和食盐水加热至70-90℃后，保温并通入氯气反应，使氯气与氨氮反应生成氮气。C)脱氨后的饱和盐水真空脱氯。D)脱氯后的盐水中加入亚硫酸钠脱除残余游离氯后得到合格饱和食盐水。本发明的有益效果为：本发明以副产高氨氮氯化钠为原料，通过化盐-调PH-通氯-调PH-脱氯后得到合格精制盐水，可用于氯碱企业作为生产烧碱的原料，也可以结晶后生产纯碱、其他化工产品、矿石冶炼等。
Description
技术领域
本发明涉及环境与资源利用技术领域，具体涉及一种工业副产高氨氮氯化钠处理方法。
背景技术
氯化钠是一种无机、有机、氯碱工业原料，可作为冷冻系统的致冷剂，有机合成的原料和盐析药剂。钢铁工业用作热处理剂，广泛应用于医学，玻璃、染料、冶金等工业和食品工业、日常生活。
在氯碱下游产品中，很多生产装置副产氯化钠，但由于其中含大量杂质如有机物或氨氮，影响到氯化钠品质，只能作为废渣处理，造成资源浪费。例如在ADC发泡剂生产中，缩合母液中富含大量氯化钠，回收后，由于氯化钠中氯化铵含量约为2-5％，难以处理或回用，仅能作为副产盐出售。
目前国内对副产盐的处理研究，主要有以下几方面：⑴再溶解结晶提纯工艺，溶解过滤分离不溶性杂质，蒸发结晶，利用溶解度的不同得到纯品氯化钠。该工艺需溶解-蒸发-结晶-分离，主要是分离粗品氯化钠中的不溶性杂质，蒸汽耗量较大，运行成本高。⑵化学法提纯工艺，溶解后，根据氯化钠中的杂质离子种类，加入沉淀剂，过滤分离杂质后，蒸发结晶。该工艺适用于难以利用溶解度分离杂质的氯化钠，运行成本高，工艺复杂。
但是对于高氨氮盐的精制，以上两种工艺都无能为力。脱除氨氮的传统工艺有：⑴加碱吹脱-汽提-水洗回收稀氨水工艺。实验证明，常温下水洗得到的稀氨水浓度一般不超过2～3％，产生的低浓度稀氨水量极大，使用价值很低，而且不能直接排放，成为更大的污染源。另外，吹脱-汽提工艺脱除氨氮后，很难达到氨氮≤100mg/L的指标。⑵氧化工艺，一般情况下，氧化工艺适用于低浓度氨氮污水化处理。而利用氯碱行业中产生的次氯产品氧化氯化钠中的高浓度氨氮，用量大，处理费用高。还有的企业对此高氨氮盐不进行处理，直接作为固废，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种工业副产高氨氮氯化钠处理方法，本发明的处理方法将高氨氮氯化钠处理为合格食盐水，可直接进入离子膜系统中，为工业副产氯化钠提供一种提纯处理工艺，解决高氨氮氯化钠的精制提纯问题。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，该工艺具体步骤如下：
(1)、将工业副产高氨氮氯化钠配制成饱和食盐水，所述高氨氮氯化钠中氨氮含量为1-5％，配制成饱和食盐水浓度为310±5g/L，氨氮含量4-15g/L；在饱和食盐水中加碱调节PH为8-11的弱碱性；
(2)、将碱性高氨氮饱和食盐水加热至70-90℃后，保温并通入氯气反应，使氯气与氨氮反应生成氮气；
(3)、脱氨后的饱和盐水加盐酸调节PH值为0.8-1.5后真空脱氯，真空脱氯至游离氯≤20mg/L；脱氯后的盐水中加入还原剂脱除残余游离氯后得到合格饱和食盐水。
作为优选，在碱性高氨氮饱和食盐水通入过量氯气，直至氨氮总量降低到4mg/L以下。
作为优选，脱氯后的盐水中加入还原剂为亚硫酸钠。
本发明的有益效果为：本发明以副产高氨氮氯化钠为原料，通过化盐-调PH-通氯-调PH-脱氯后得到合格精制盐水，可用于氯碱企业作为生产烧碱的原料，也可以结晶后生产纯碱、其他化工产品、矿石冶炼等。本发明实为一种高氨氮氯化钠精制新工艺。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
本发明所述的这种工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，该工艺具体步骤如下：
(1)、将工业副产高氨氮氯化钠配制成饱和食盐水，所述高氨氮氯化钠中氨氮含量为1-5％，配制成饱和食盐水浓度为310±5g/L，氨氮含量4-15g/L；在饱和食盐水中加碱调节PH为8-11的弱碱性；
(2)、将碱性高氨氮饱和食盐水加热至70-90℃后，保温并通入氯气反应，使氯气与氨氮反应生成氮气，直至氨氮总量降低到4mg/L以下。
(3)、脱氨后的饱和盐水加盐酸调节PH值为0.8-1.5后真空脱氯，真空脱氯至游离氯≤20mg/L；脱氯后的盐水中加入还原剂亚硫酸钠脱除残余游离氯后得到合格饱和食盐水。
一、处理过程、步骤及结果：
1.氯化钠脱氨
含氯化铵的氯化钠加水配制成浓度为310±5g/L的饱和食盐水1000ml，加入固体氢氧化钠调节PH值至8-11，移入上带进气管、排气管的平底烧瓶中，进气管插入液面下吸收，排气管连接一内装烧碱溶液的平底烧瓶，出口插入烧碱溶液液面下，以烧碱吸收尾气，碱洗瓶上接放空口。吸收瓶放入热水浴中，保持吸收温度≥70℃，碱洗瓶放入冷水浴中，保持吸收温度≤40℃。当吸收瓶温度升高到70℃以上，进气管中通入氯气，观察吸收液，当总铵含量降低到4mg/L以下，停止通氯，断开氯气系统。调节PH值＝0.8-1.5，盐水转移至三口圆底烧瓶中，内置电搅拌，外置电加热套，加热至盐水温度70℃左右，烧瓶连接冷凝管，外接真空泵，抽负压，直至吸收液中游离氯≤20mg/L，在盐水中加入亚硫酸钠脱除残余游离氯后得到无氯饱和食盐水，分析盐水指标并烘干。
表一氯化钠脱氨实验结果及数据
二、处理中涉及的仪器：
SHZ-D(111)循环水式真空泵、调温电加热套、调温水浴锅2台、三口圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、玻璃磨口接头、胶塞、三通玻璃磨口接头、玻璃冷凝管、温度计(0-100℃)、量筒、烧杯、铁架台、调速电动搅拌、化学分析滤纸、抽滤瓶、干燥箱、托盘天平。
本发明的高氨氮氯化钠处理方法最终得到的氯化钠达到了精制工业盐国家标准GB/T5462—2003优级品的标准，若不烘干，盐水可作为精制盐水直接进入离子膜烧碱装置的电解系统。
通过对上述实验的总结，可以得出：本发明的处理方法，适合工业化运行，通过将高氨氮氯化钠通氯、脱氯，可以得到精制盐水或精制盐，为含高无机氨或有机胺的氯化钠提供一种较为经济的精制工艺，填补了目前对于高氨氮盐低成本精制的空白，具有较好的经济效益。
Claims (3)
1.一种工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，其特征在于：该工艺具体步骤如下：
(1)、将工业副产高氨氮氯化钠配制成饱和食盐水，所述高氨氮氯化钠中氨氮含量为1-5％，配制成饱和食盐水浓度为310±5g/L，氨氮含量4-15g/L；在饱和食盐水中加碱调节PH为8-11的弱碱性；
(2)、将碱性高氨氮饱和食盐水加热至70-90℃后，保温并通入氯气反应，使氯气与氨氮反应生成氮气；
(3)、脱氨后的饱和盐水加盐酸调节PH值为0.8-1.5后真空脱氯，真空脱氯至游离氯≤20mg/L；脱氯后的盐水中加入还原剂脱除残余游离氯后得到合格饱和食盐水。
2.根据权利要求1所述的工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，其特征在于：在碱性高氨氮饱和食盐水通入过量氯气，直至氨氮总量降低到4mg/L以下。
3.根据权利要求1所述的工业副产高氨氮氯化钠处理工艺，其特征在于：脱氯后的盐水中加入还原剂为亚硫酸钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150805 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |