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CN104582818A - 固-液分离方法 - Google Patents

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CN104582818A
CN104582818A CN201380042599.9A CN201380042599A CN104582818A CN 104582818 A CN104582818 A CN 104582818A CN 201380042599 A CN201380042599 A CN 201380042599A CN 104582818 A CN104582818 A CN 104582818A
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Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
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Abstract

为了在膜分离槽2中分离液相中含有的固体物质，调节所述液相的pH以使所述固体物质的表面电荷与陶瓷平膜3的表面电荷的电极性相同以将所述固体物质从所述液相分离。或者，通过将具有与陶瓷平膜3的表面电荷相同电极性并与固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂添加于所述液相，使所述固体物质的表面带有与所述无机膜3的表面电荷相同电极性的表观表面电荷。

Description

固-液分离方法
技术领域
本发明涉及用于通过使用无机膜分离液相中的分散颗粒形式的固体物质的技术，并且更具体地涉及防止无机膜中结垢(膜堵塞)的技术。
背景技术
通过选择分离膜的孔径，膜处理用于分离悬浮的固体、胶体颗粒，并且甚至用于分离特定的分子。
取决于孔径或孔尺寸，分离膜被分为微滤膜(MF膜)、超滤膜(UF膜)、纳滤膜(NF膜)、反向渗透膜(RO膜)等。
在这些膜工艺中，用于移动物质的驱动力是压力差，并且通过加压或减压实现过滤。膜处理中待分离的物体是约0.05～10μm的微颗粒，例如在MF膜的情形中水中悬浮的材料和细菌，以及例如在UF膜的情形中具有约1000～300000的分子量的聚合物物质，例如蛋白质、酶、乳液、细菌、病毒。
膜过滤的两种类型是错流过滤和死端过滤(非专利文献1和2)。
错流过滤是使用待处理的液体沿膜表面流动的过滤方法。设置该过滤体系以抑制在过滤期间浑浊组分在膜表面上的积聚，因此与死端过滤相比，错流过滤在耐阻塞性上是有利的。然而，错流过滤不利的在于需要用于循环待处理的液体的动力。
死端过滤是过滤待处理的液体的全部量的方法。由于不像错流过滤要求用于循环待处理的液体的动力，死端过滤能够进行节约能量的过滤操作。然而，待处理的液体的流动垂直于膜，并且因此沉积或沉淀不可避免地在膜表面上形成。而且，不可以如错流过滤那样进行抑制浑浊组分在膜表面上积聚的过滤操作。因而，需要定期地停止过滤操作并通过物理清除和化学清洁除去膜上的沉淀。
结垢是在过滤过程中随着时间流逝附着的物质在膜上的积聚或积结以及渗透路径的阻塞。要求定期的清洁(去除粘附物质的操作)。
作为用于在死端过滤或全流动过滤体系中抑制过滤膜结垢的方法，已知通过在过滤膜表面上形成含有无机颗粒的涂层和之后进行膜过滤的抑制膜结垢的膜处理方法(专利文献1)。
上述涂层包括具有不同性质的至少两个层。与过滤膜接触的下涂层是通过过滤含有上述无机颗粒的涂料溶液形成的无机颗粒的层。在另一侧上的上涂层是通过过滤含有絮凝物的涂料溶液形成的絮凝物层，该含有絮凝物的涂料溶液是通过将絮凝化试剂或絮凝剂添加于涂料溶液使无机颗粒絮凝获得的。利用这样的构造，设计该膜处理体系以抑制膜结垢，减少化学清洁的次数，以及减少设备和维护的成本。
在由油砂生产沥青中，因开采时对温水和蒸气的需要，使用大量水，并且因此，产生大量的由开采过程产生和影响的排水(油砂产生的水，下文称为OSPW)，其含有油和粘土。油砂是饱吸有“沥青”、粘稠重油的砂层中的砂。将部分排水再循环。将排水的其余部分储存在储池中，并且保留若干月以通过自发沉淀从水分离砂、重金属和油，从而再利用澄清的上层清水。
陶瓷的无机膜是结实的，物理和化学耐久性上有利，并且是亲水的。因此，目前在进行关于利用无机膜处理OSPW，并且将排水中分散颗粒形式的固体物质有效地分离的技术的研究。
在一种用于抑制在死端过滤中膜结垢的方法中，在待处理水的膜过滤之前，将含有无机颗粒的涂层形成在过滤膜表面上。
然而，需要经常进行反冲洗，因为，由于在将总量过滤的死端过滤体系中的连续过滤，待分离物质的浓度在过滤膜表面附近增加，并且由于物质在膜表面上的积聚渗透性不可避免地下降。因此，由于需要停止膜过滤的操作和形成涂层的操作的重复，操作管理复杂。
作为用于抑制在过滤过程中膜结垢的措施，虽然抑制结垢物质在膜上积聚和沉积的限制可用于错流过滤和死端过滤两者，但仍没有有效的解决手段。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1:三好康彦著，《汚水·排水処理の知識と技術》，オ－ム社，第1版，2002年8月，第114～118页
非专利文献2:财团法人财下水道新技术推进机构，《セラミック平膜を用いた循環式硝化脱窒型膜分離活性汚泥法技術資料》，2012年3月
非专利文献3:高田じゅん，《ζ電位測定法の定理と応用例》，东亚合成集团研究年报，TREND2011，第14期，2011年1月,第27～30页
专利文献
专利文献1：特开2004-130197号公报
发明内容
因此，根据本发明，为了分离液相中含有的固体物质，调节所述液相的pH以使所述固体物质的表面电荷与无机膜的表面电荷相同电极性，以将该固体物质从该液相分离。
而且，根据本发明的另一方面，为了分离液相中含有的固体物质，通过向所述液相添加具有与用于将该固体物质从该液相分离的无机膜的表面电荷相同电极性且与所述固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂，使所述固体物质的表面带有与无机膜的表面电荷相同电极性的表观表面电荷。
因此，在分离所述液相中含有的所述固体物质时，所述无机膜的表面电荷与所述固体物质的表观表面电荷是彼此相同电极性的，并且它们之间的电引力被削弱。因此，在液相中的固体物质的分离中，可以抑制或减少由固体物质造成的无机膜结垢。
附图说明
图1是示出根据本发明的实施方式的膜分离装置的构造的示意图。
图2是示出陶瓷平膜或平片陶瓷膜的构造的纵截面示意图。
图3是说明金属氧化物表面的电荷状态变化的图。
图4是示出α-氧化铝的ζ电位与pH的关系的特性图。
图5是示出各种无机化合物的等电点和ζ电位的特性图。
图6是示出根据本发明另一实施方式的膜分离装置的构造的示意图。
具体实施方式
下面为参考附图对本发明的实施方式的说明。
作为实现本身具有防止通过过滤待分离的物质粘附的功能的分离膜的集中研究和考察的结果，在以下现象(1)-(5)的基础上，完成了本发明。
(1)使由包含金属氧化物作为主要组分的无机物质制成的无机膜在水溶液或水性溶液中带电，使得金属氧化物的表面电荷在pH低于等电点时是正的，并且在pH高于等电点时是负的。
(2)在包含α-氧化铝作为主要组分的无机膜的情形中，例如，α-氧化铝的等电点通常接近9。因此，该无机膜的表面电荷在中性水溶液中是正的，并且该无机膜的表面电荷在pH 10的水溶液或水性溶液中是负的。
(3)水或水性溶液中的固体是金属氧化物的分散颗粒时，该固体的表面在pH低于金属氧化物的等电点时带正电，并且在pH高于等电点时带负电。
(4)在无机膜的表面电荷与水溶液中的固体的表面电荷极性相反或不同极性的pH条件中，在无机膜和固体之间产生了电吸引。因而，固体易于粘附于膜表面，且膜容易阻塞。
(5)固体物质和无机膜的表面电荷彼此极性相反或不同极性时，甚至在添加具有与固体物质的表面电荷极性相反或不同极性的表面电荷的电荷调节剂或控制剂的情形中，通过保持固体物质的表面电荷的电极性不变，并且通过pH的调节使所述无机膜的表面电荷与固体物质的表面电荷极性相等或相同极性，可以抑制膜的阻塞。
因此，在利用无机膜分离水溶液或水性溶液中分散颗粒形式的固体物质的方法中，为了防止固体物质粘附于无机膜，发明人发现，调节无机膜或固体物质的表面电荷是有效的并作出了本发明。
根据本发明的一个实施方式，在液相中含有的固体物质的分离中，调节液相的pH以使固体物质带有与用于将该固体物质从该液相分离的无机膜的表面电荷相同电极性的表面电荷。
根据本发明的另一个实施方式，在液相中含有的固体物质的分离中，通过向液相添加具有与无机膜的表面电荷相同电极性且与固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂或控制剂，使所述固体物质的表面带有与用于将该固体物质从该液相分离的无机膜的表面电荷相同电极性的表观表面电荷。
根据本发明的另外的又一个实施方式，在液相中含有的固体物质的分离中，在固体物质的表面电荷与用于将固体物质从液相分离的无机膜的表面电荷不同电极性的情形中，调节液相的pH使具有与固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂或控制剂的表面带电，从而通过添加电荷调节剂形成的固体物质的表面电荷变成与通过添加所述电荷调节剂形成的其他固体物质的表面电荷相同的电极性。
例如，无机膜是含有金属氧化物作为主要组分的无机膜，作为实例，所述金属氧化物为氧化铝，例如α-氧化铝。然而，无机膜的材料不限于金属氧化物。无机膜可为含有金属氧化物和金属氢氧化物的至少一种作为主要组分的无机膜。
具体地，作为金属氧化物和金属氢氧化物，无机膜的主要组分可包括氧化铝、氢氧化铝、氧化钛、氢氧化钛、氧化锆、氢氧化锆、氧化锌、氢氧化锌、氧化硅和氢氧化硅的至少一种化合物。
无机膜可优选为包含具有两性性质的金属氧化物和金属氢氧化物的至少一种作为主要组分的无机膜。然而，无机膜不限于这些物质的膜，并且无机膜可为在液相中具有特定的或预定的表面电荷的无机物质的膜。
作为无机膜的形式，无机膜的一个实例是外部压力型固-液分离型的陶瓷平膜或平片膜3，如图2所示。陶瓷平膜3具有双层结构，其包括具有良好水渗透性的陶瓷板的基材或基底材料31、和具有较细的织构并且覆盖基材31的外表面并且以整个外表面起过滤膜作用的陶瓷的膜32。待选择的膜(membrane)或膜(film)32的孔尺寸小于通常的细菌(1～2μm)。基材31在其中包括管状空隙或空腔形式的收集水的通道或管33。关于水引导的模式，将进料水或待处理的水从每个膜32的外侧引入收集通道33中，如箭头所示。将所有收集通道33连接于配有能使过滤的水或滤液排出的开口的集合管。设置开口以施加负压作为第二侧或渗透侧从而将过滤的水排至外侧，并抽吸用于过滤的过滤的水。
而且，作为无机膜的形式，可以使用单膜作为图2中所示的陶瓷平膜3，或作为膜组件组合并且一体化的多个膜元件。
作为固-液分离体系，除了上述外部压力型，还可以采用内部压力型的过滤体系以将进料水或待处理的水供入膜的内部(中空纤维或管的内侧)，并使处理水流到外部(中空纤维或管的外侧)。
无机膜的材料不必为例如陶瓷的单一材质。无机膜的材料可为两种或更多种材质的混合物。而且，无机膜的结构不限于双层结构。无机膜的结构可为单层结构或多层结构。在包括多层的膜结构的情形中，仅对于外表面层，可将具有预定的等电点的材料的膜设置在外表面层中。
在无机膜的主要组分是金属氧化物的情形中，颗粒的表面包含羟基基团，取决于pH发生酸碱反应，并且因此电荷变成负的、中性的和正的(非专利文献3)。图3示意地说明该反应。当pH低时，羟基基团被质子化并且带正电，并且当pH高时，羟基基团被去质子化并且带负电。因此，当pH连续变化时，正负电荷变得相等，并且由此颗粒看上去在某个pH值不带电，该pH值被称作等电点。例如，根据图4中所示的α-氧化铝在每个pH值的ζ电位关系，α-氧化铝的等电点大致等于9(非专利文献3)。因此，在包含金属氧化物作为主要组分的无机膜的情形中，水中的表面电荷受pH影响。ζ电位代表跨越固体和液体之间的界面存在的电位，并且将溶液液体中胶体颗粒或固体表面的带电状态作为表面电位(表面电荷)表示。当ζ电位变成接近于零时，微颗粒之间的排斥力变得较弱，导致聚集或絮凝。
在包含金属氢氧化物作为主要组分的无机膜的情形中，例如，羟基磷灰石(Ca10(PO4)5(OH)2)具有两个位点，一个是钙离子的正电荷位点，并且另一个是碱式磷酸根的负电荷位点。因此，可以分离具有从酸性到碱性的等电点的许多种固体。通常，金属氢氧化物是碱性的或两性的。因此，在包含氢氧化物作为主要组分的无机膜的情形中，水中的表面电荷取决于pH。
在固体物质为金属氧化物的情形中，如无机膜那样，固体物质的表面电荷取决于pH。在通过使用无机膜分离水溶液中分散颗粒形式的固体物质的情形中，通过调节水溶液的pH以使固体物质的表面电荷与无机膜的表面电荷同极性，无机膜和固体物质之间的电亲和性下降。通过这样做，可以使固体物质对膜表面的粘附降低，并实现稳定的固-液分离。
例如当无机膜由氧化铝制成且固体物质是氧化钛时，氧化铝的等电点位于pH9附近，并且氧化钛的等电点位于pH6附近。因此，如果水溶液的pH大于9，水溶液或水性溶液中的氧化铝和氧化钛都带负电，使得固体物质对膜表面的粘附变得较低，并且因此能稳定地进行固-液分离。
而且，即使在水或水性溶液的pH为7的情形中，如果将聚合氯化铝作为电荷调节剂或控制剂添加于水溶液，则聚合氯化铝粘附于氧化钛的表面。因此，固体物质和无机膜的表面都带相同极性电荷的正电，使得固体物质对膜表面的粘附变得较低，并且因此能稳定地进行固-液分离。
此外，OSPW含有是形成粘土的矿物的粘土亲和物。例如，含有硅酸盐矿物，例如高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O)和蒙脱土，并且表面带电。即使这样的粘土矿物也能够通过使用上述无机膜从液体分离。
因此，能利用上述无机膜从液相分离的固体物质不限于金属氧化物。利用上述无机膜从液相分离的固体物质可为除金属氧化物之外的含有金属氢氧化物和/或粘土矿物的微颗粒。对固体物质的材质和组分没有限制，只要在水溶液中显示预定的表面电荷。
而且，对pH的调节，可以将酸如硫酸、盐酸、硝酸或碱如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠作为通过溶解和稀释制备的溶液添加。
作为电荷调节剂，可以采用在pH值下具有与液相中分散颗粒的电荷不同极性的电荷的化学剂。电荷调节剂的实例是铝盐、铁盐等。有机电荷调节剂的实例是阳离子型聚合物和阴离子型聚合物。电荷调节剂可为单一化学物质的试剂或可为包含多种化学物质的试剂。
作为铝盐，存在低分子量型和高分子量或聚合物型。低分子量型铝盐的实例是硫酸铝(Al2(SO4)3)，氯化铝(AlCl3)，含铁硫酸铝(Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3)，铵矾((NH4)2SO4·Al2(SO4)3)和钾矾(K2SO4·Al2(SO4)3)。高分子量型铝盐的实例是聚合硫酸铝([Al2(OH)n(SO4)3-n/2])m)和聚合氯化铝([Al2(OH)nCl4-n]m)。
作为铁盐，也存在低分子量型和高分子量型。低分子量型铁盐的实例是硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，硫酸铁(Fe2(SO4)3)，氯化铁(FeCl3)，和氯化绿矾(FeCl3+Fe2(SO4)3)。高分子量型铁盐的实例是聚合硫酸铁([Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m)和聚合氯化铁([Fe2(OH)nCl4-n]m(SO4)3)。
作为本发明可应用的膜分离装置或体系的形式，一个实例是如图1中所示的以间歇方式处理含有固体物质的液体的膜分离装置1，其中，如图2所示的外部压力固-液分离型的陶瓷平膜3在固-液分离槽2中直立设置，使得膜表面竖直。将陶瓷平膜或平片膜3浸渍在膜分离槽2中的液相中。在用压力计PI对跨膜压力或压力差的监测下，通过用抽吸泵P从陶瓷平膜3的第二侧施加负压，仅滤液水被抽吸和过滤，并接着被转移到滤液槽4。通常，在流量计FI的监测下将滤液流速控制到预定的渗透通量。渗透通量(m/天)是膜的每单位表面积的流速或流量。通过从抽吸的滤液量减去用于反冲洗的水量得到净处理的水量，由通过该净处理的水量除以膜面积得到的值表示渗透通量。
本发明可应用的膜分离装置的另一形式是能够连续处理含有固体物质的液体的膜分离装置。例如，图6中所示的膜分离装置5包括：将待处理的水供应到膜分离槽2的原料水供应泵P1，通过利用来自陶瓷平膜3下面的空气扩散的曝气清洁将膜表面清洁以能够长时间连续过滤的设备，通过使用过滤的水利用背压清洁定期清洁膜的设备等。
如以上所阐释的，通过关注于无机膜和固体物质的表面电荷，以及通过调节或控制无机膜和固体物质共同存在于其中的液相的pH，或向液相添加具有与无机膜相同极性的表面电荷的化学剂，可以减少在无机膜的膜表面上的固体物质的粘附或附着和粘附层的形成。通过这样做，可以抑制无机膜中的结垢并实现稳定的过滤。
取决于处理含有固体物质的液体的目的和状况，本发明可适用于间歇过程和连续过程。
实施例
如下阐释本发明的实施例。
(实施例1)
将包含氧化铝作为金属氧化物的陶瓷平膜3设置在图1中所示的膜分离装置1的膜分离槽2(容积0.05m3)中，并将悬浮液体引入该槽2中。该悬浮液体含有通过水热合成产生的氧化钛，并且引入到该槽中的悬浮液体的量为2.5L(氧化钛浓度100g/L)。
关于陶瓷平膜3的其它规格数据，标称孔尺寸为0.1μm，并且外部尺寸的组合为W100×H250×T12mm(有效膜面积0.05m2)。颗粒捕获效率相对于0.1μm的颗粒等于或高于95％。
制备上述悬浮液体以使其具有5000mg/L的初始氧化钛浓度，并通过添加氢氧化钠将该悬浮液体的pH调节至10.5的pH值。将抽吸泵P与陶瓷平膜3的抽吸口连接，并且使其在用搅拌机或搅拌器M搅拌悬浮液体的同时运行。由此，通过以0.3-1.0m/d的定量控制的过滤通量、在流量计FI的监测下使抽吸泵P运行，进行抽吸过滤。将经过滤处理的水接收在过滤水槽或滤液水槽4中。在过滤期间用设置于陶瓷平膜3第二侧的管道的压力计PI(Okano Seisakusho Co.，型号DMP202N)测量跨膜压力。由过滤开始时的跨膜压力和24小时之后的跨膜压力之差计算跨膜压力的增加速度或增加速率。由此计算的跨膜压力差的增加速度为0.01kPa/天。
通过取少量的本实施例中使用的氧化钛悬浮液体，并且使用ζ-电位和粒度测量系统(Otsuka Electronics Co.，Ltd.，型号ELSZ-1000ZS)测量等电点，作为该测量的结果，等电点为6.3。将本实施例中使用的陶瓷平膜3粉碎，并将由此获得的氧化铝悬浮在水中。利用上述ζ-电位和粒度测量系统测量由此获得的悬浮液体的等电点。作为该测量的结果，等电点为9.2。在本实施例中，将膜分离槽2中的悬浮液体的pH调节至pH 10.5。因此，因为氧化钛在具有高于等电点6.3的pH的溶液中，所以悬浮液体中的氧化钛的表面带负电。
本实施例中的无机膜的材料是氧化铝，其在具有高于等电点9.0的pH(pH10.5)的悬浮液体中，如图5中所示。因此，无机膜的表面带负电。使悬浮液体中的氧化钛颗粒(等电点6.3)带负电在极性相同侧。因此，即使氧化钛颗粒在过滤期间附着于无机膜的表面，它们之间的静电排斥也使压实或压密降低。结果，由本实施例可知，与稍后提到的比较例1和2相比，使跨膜压力的增加速度显著较低，并且过滤变得稳定。
(实施例2)
在实施例2中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，除了将悬浮液体的pH调节至9.5。跨膜压力的增加速度或速率的测量值为0.02kPa/天。悬浮液体的pH9.5的条件高于氧化铝的等电点(9.0)和氧化钛的等电点(6.3)，如图5中所示。因此，两者的表面都带负电，并且两者之间的静电排斥使压实或压密降低。结果，由本实施例可知，跨膜压力的增加速度与稍后提到的比较例1和2相比显著下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例3)
在实施例3中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，除了将悬浮液体的pH调节至5.5。跨膜压力的增加速度或速率的测量值为0.02kPa/天。悬浮液体的pH5.5的条件低于氧化铝的等电点(9.0)和氧化钛的等电点(6.3)，如图5中所示。因此，两者的表面都带正电，并且两者之间的静电排斥使压实或压密降低。结果，由本实施例可知，跨膜压力的增加速度与稍后提到的比较例1和2相比显著下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例4)
在实施例4中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，除了将悬浮液体的pH调节至7.5，并且还在pH调节后将聚合氯化铝(下文称作PAC)作为电荷调节剂或控制剂以注入率50mg/L添加于悬浮液体。跨膜压力的增加速度或速率的测量值为0.01kPa/天。通过在添加PAC后取少量的悬浮液体并且测量ζ电位进行等电点的测量，作为该测量的结果，等电点为8.9。通过添加PAC，氧化钛表面被PAC覆盖，并且等电点变为等于8.9。因此，涂覆有PAC的氧化钛在pH7.5的条件下带正电，如图5中所示。在pH7.5的条件下，氧化铝材料(等电点9.0)的无机膜也带正电。因此，即使悬浮液体中涂覆有PAC的氧化钛颗粒在过滤期间附着于氧化铝的无机膜的表面，它们之间的静电排斥也使压实或粘附降低。结果，由本实施例可知，跨膜压力的增加速度与稍后提到的比较例1和2相比显著下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例5)
在实施例5中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，但采用通过沉淀反应制得的氧化锆颗粒代替实施例1中使用的氧化钛。利用ζ电位和粒度测量系统测量氧化锆颗粒的悬浮液体(5000mg/L)的等电点，作为该测量的结果，等电点为5.2。将悬浮液体的pH调节至10.5，并且以与实施例1中相同的方式测量跨膜压力的增加速度。作为测量的结果，跨膜压力的增加速度为0.01kPa/天。在高于氧化铝的等电点(9.0)和氧化锆等电点(5.2)的pH10.5的条件下，如图5中所示，两者的表面都带负电，并且它们之间的静电排斥使压实或粘附降低。结果，由本实施例可知，如前所述，跨膜压力的增加速度与稍后所述的比较例1和2相比显著下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例6)
在实施例6中，将实施例5中使用的氧化锆颗粒的悬浮液体的pH调节至9.5，以与实施例5中相同的方式进行过滤试验，并测量跨膜压力的增加速度。结果，跨膜压力的增加速度为0.02kPa/天。在高于氧化铝的等电点(9.0)和氧化锆的等电点(5.2)的pH9.5的条件下，如图5中所示，两者的表面都带负电，并且它们之间的静电排斥使压实或粘附降低。结果，由本实施例可知，如前所述，跨膜压力的增加速度与稍后所述的比较例1和2相比下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例7)
在实施例7中，以与实施例5中相同的方式进行过滤试验，除了将氧化锆颗粒的悬浮液体的pH调节至4.5。作为测量跨膜压力的增加速度的结果，增加速度为0.02kPa/天。在低于氧化铝的等电点(9.0)和氧化锆的等电点(5.2)的pH4.5的条件下，如图5中所示，两者的表面都带正电，并且它们之间的静电排斥使压实或粘附降低。结果，由本实施例可知，如前所述，跨膜压力的增加速度下降，并且可获得稳定的过滤性能。
(实施例8)
图6中所示的实施例8中的膜分离装置5包括原料水槽6(30L)、原料水供应泵P1、反冲洗泵P2、鼓风机B以及阀V1和V2。
在膜分离槽2(尺寸W100mm×H500mm×D50mm，有效容积3L)中，提供扩散管7代替搅拌机M。扩散管7是用于通过利用从鼓风机B引入的空气的曝气清洁将膜表面清洁的扩散部件。
原料水槽6设有用于均匀地搅拌该槽中的原料水的搅拌机或搅拌器(未示出)。原料水供应或进料泵P1将原料水从原料水槽6供应到膜分离槽2。反冲洗泵P2是用于定期进行背压清洁以利用过滤水槽或滤液槽4中的过滤的水将膜清洁的泵。
阀V1是用于确保在过滤时将过滤的水供应到过滤水槽4的路径和用于关闭路径以防止清洁时过滤的水返回到过滤水槽4的阀。阀V2是用于确保在上述清洁时将过滤的水以与过滤方向相反的方向供应到陶瓷平膜3的阀。
一般地，有以下清洁无机膜的方法。(1)曝气清洁(利用通过从无机膜的下侧吹送空气产生的粗大气泡和上升水流除去附着于无机膜的膜表面的物质的方法)，(2)背压清洁(通过以与过滤方向相反的方向的处理水的流动除去附着于无机膜的膜表面的物质的方法)，和(3)在线清洁(通过将化学液体例如次氯酸钠溶液从与过滤方向相反的方向注入到无机膜中，将附着的物质溶解或剥离，以将无机膜从堵塞和变窄中恢复的方法)。
实施例8在通常的过滤操作中采用组合的清洁方法(1)和(2)。作为扩散管7，本实施例采用市售可得的聚氯乙烯管(内径或口径13mm)，该聚氯乙烯管形成有若干孔径约2mm的孔以通过供应粗大气泡自陶瓷平膜3下方扩散。
在背压清洁中，通过操作阀V1和V2在过滤路径和反冲洗路径之间周期性地改变管路，并且使反冲洗泵P2运行，而使抽吸泵P停止。
作为陶瓷平膜3，实施例8采用与实施例1～7中的陶瓷平膜的规格相同的陶瓷膜。该陶瓷平膜的等电点为9.0。
为了制备本实施例中使用的原料水，获取在北美的油砂开采现场的实际排水(OSPW)。上述OSPW的性质为：pH7.29，ζ电位-30.0mV，粒度分布(PSD)0.7μm，TSS(总的悬浮固体)21.3mg/L，TDS(总的溶解固体)1920mg/L，浑浊度26NTU，导电率3600μS/m，TOC 41.3mg/L，和油含量2.1mg/L。
通过将作为电荷调节剂的硫酸铝(Al2(SO4)3)以10mg/L的注射比率添加于上述OSPW呈悬浮状态制备本实施例中的原料水，并且用氢氧化钠溶液将由此获得的悬浮液体的pH调节至目标值pH10。该悬浮液体的pH为9.52，并且ζ电位为-27.5mV。
将市售可得的粘土矿物：高岭土和蒙脱土悬浮在水中，并且通过上述ζ电位和粒度测量系统测量悬浮液体的等电点。作为该测量的结果，高岭土的等电点为2～4.6，并且蒙脱土的等电点为2～3。因此认为，在悬浮液体的pH9.52的条件下，由于溶液的pH高于悬浮液体中的带电物质中作为主要组分含有的粘土矿物的等电点，ζ电位变成等于上述值，并且电荷变负。
另一方面，本实施例的无机膜的表面带负电，因为该无机膜在具有高于无机膜的等电点9.0的pH的悬浮液体中。
利用原料水供应泵P1将通过用搅拌机搅拌原料水槽6中的液相制备的悬浮液体供应到膜分离槽2。
通过以35.3mL/min的预设值和1.08m/天的过滤通量运行抽吸泵P利用陶瓷平膜3过滤膜分离槽2中的悬浮液体。将原料水供应泵P1的预设值设定为这样的水平，在该水平由设置于膜分离槽2中的水位位置的溢流管确认略微溢流，以避免通过长期操作膜分离槽2中的水量下降造成的过滤操作中的困难。
通过以设定为1.13mL/min(过滤流速的0.03倍)的流速将空气从鼓风机B供应到扩散管7一直进行曝气清洁。
背压清洁通过以下方式进行：在阀V1关闭且阀V2打开的状态下以过滤流速两倍的流速将反冲洗泵P2运行0.5分钟，并且由此将过滤的水从过滤水槽4以10min的规则间隔供应到陶瓷平膜3。在背压清洁后，通过操作阀V1和V2将陶瓷平膜3的过滤的水的供应目的地变为过滤水槽4。
通过设置于陶瓷平膜3的第二侧管路的压力计PI(OkanoSeisakusho Co.，型号DMP202N)在过滤期间测量跨膜压力。
记录跨膜压力从过滤开始时随时间的变化，并计算跨膜压力的增加速度或速率。计算的跨膜压力的增加速度或速率为0.13kPa/小时。
由悬浮液体的ζ电位值可知，通过将电荷调节剂添加于悬浮液体形成的固体物质的表面电荷与陶瓷平膜3的表面电荷相同电极性。因此，即使固体物质附着于陶瓷平膜3的表面，它们之间的静电排斥也使压实或粘附降低。结果，由本实施例可知，与稍后提到的比较例3中的跨膜压力增加速度相比，跨膜压力的增加速度或速率显著下降，并且可获得稳定的过滤性能。
而且，在本实施例中，通过处理陶瓷平膜3的表面使得包含或施涂作为涂层的氧化钛(等电点pH6.3)、氧化锆(等电点pH5.2)或二氧化硅(等电点接近pH4)，即使悬浮液体的pH被调节至较低值，也可以降低表面的等电点并进行抑制跨膜压力的增加速度的固-液分离。
(比较例1)
在比较例1中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，除了将悬浮液体的pH调节至7.5，并且测量跨膜压力的增加速度。跨膜压力的增加速度的测量值为3.5kPa/天，并且膜阻塞的进展非常快。在pH7.5的条件下，由于pH低于等电点，氧化铝(等电点9.0)的表面带正电，并且另一方面，由于pH高于等电点，氧化钛(等电点6.3)的表面带负电，如图5中所示。因此，它们之间的静电吸引使氧化钛颗粒在膜表面上压实的程度增加。结果，由本比较例可知，跨膜压力的增加速度增加，并且膜阻塞进展快速。
(比较例2)
在比较例2中，以与实施例1相同的方式进行过滤试验，除了将实施例5中悬浮液体的pH调节至5.5，并测量跨膜压力的增加速度。跨膜压力的增加速度的测量值为3.2kPa/天，并且膜阻塞的进展非常快。在pH 5.5的条件下，由于pH低于等电点，氧化铝(等电点9.0)的表面带正电，并且另一方面，由于pH高于等电点，氧化锆(等电点5.2)的表面带负电，如图5中所示。因此，它们之间的静电吸引使氧化钛颗粒在膜表面上的压实程度增加。结果，由本比较例可知，跨膜压力的增加速度增加，并且膜阻塞进展快速。
(比较例3)
在比较例3中，使用以下的悬浮液体A和悬浮液体B。作为悬浮液体A，直接使用上述OSPW。通过如实施例8中那样将电荷调节剂添加于上述OSPW制备悬浮液体B，但没有进行pH调节。
悬浮液体A的性质为：pH 7.29，ζ电位-30.0mV，粒度分布(PSD)0.7μm，TSS(总的悬浮固体)21.3mg/L，TDS(总的溶解固体)1920mg/L，浑浊度26NTU，导电率3600μS/m，TOC 41.3mg/L，和油含量2.1mg/L。悬浮液体B的性质为：pH7.15，ζ电位-27.5mV，和粒度分布(PSD)1.1μm。
以与实施例8相同的方式利用悬浮液体A和B进行过滤试验，作为该试验的结果，跨膜压力的增加速度的测量值在悬浮液体A的情形中为0.72kPa/小时，并且在悬浮液体B的情形中为0.39kPa/小时。
比较例3中使用的陶瓷平膜3包含氧化铝作为主要组分，并且该陶瓷平膜3的等电点为9.0。因而，陶瓷平膜3的表面在悬浮液体A和B的pH条件(悬浮液体A：pH 7.29，悬浮液体B：pH 7.15)下带正电。因此，在各悬浮液体中具有带负电的表面的固体物质受到静电吸引，这起到使包含粘土矿物作为主要组分的固体物质在膜表面上的压实程度增加的作用。因此，跨膜压力的增加速度变得较高。因此，具有聚集效果的电荷调节剂的添加可能通过改变粒度分布以提高粒度而略微抑制跨膜压力的增加速度。然而，电荷调节剂的效果低于在陶瓷平膜3的表面电荷和固体物质的表面电荷之间单极性的结果。
由此表明，在无机膜的表面电荷与固体物质的表面电荷彼此不同极性的pH条件下，保持固体物质的表面电荷不变的同时，仅仅通过添加电荷调节剂和增加固体物质的粒度，不能有效地抑制跨膜压力的增加速度。
从上述实施例和比较例的过滤试验发现，通过将悬浮液体的pH调节至高于或低于形成无机膜的金属氧化物的等电点和悬浮液体中颗粒的等电点中每一个的值，可以没有膜阻塞地过滤悬浮液体。因而，可以获得清洁和质量稳定的过滤的水以再利用，并将悬浮液体中的悬浮物质浓缩至高浓度。冷凝的液体变成排水。然而，可以减少排水的量并实现过滤体系的成本降低。
甚至当悬浮液体的pH在形成无机膜的金属氧化物的等电点和悬浮液体中颗粒的等电点之间时，发现：通过添加电荷调节剂或控制剂覆盖悬浮物质的表面并使该表面与无机膜相同极性，可以抑制膜阻塞的方式进行悬浮液体的过滤。因而，可以获得清洁和质量稳定的过滤的水以再利用，并将悬浮液体中的悬浮物质浓缩至高浓度。冷凝的液体变成排水。然而，可以减少排水的量并实现过滤体系的成本降低。
而且，发现为了分离液相中含有的固体物质，甚至当固体物质的表面电荷与用于将该固体物质从该液相分离的无机膜的表面是不同电极性时，通过在将具有与固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂添加于液相之后调节pH，该液相在保持通过添加电荷调节剂形成的固体物质的表面电荷与通过添加所述电荷调节剂形成的其他固体物质的表面电荷是相同电极性的状态，可以使无机膜的表面和通过添加电荷调节剂形成的固体物质的表面带电，从而所述无机膜的表面电荷与通过添加所述电荷调节剂形成的固体物质的表面电荷为相同电极性，并由此抑制膜阻塞在悬浮液体的过滤期间的进展。因而，可以获得清洁和质量稳定的过滤的水以再利用，并将悬浮液体中的悬浮物质浓缩至高浓度。冷凝的液体变成排水。然而，可以减少排水的量并实现过滤体系的成本降低。
在一些实施例中使用聚合氯化铝作为电荷调节剂。然而，可以通过使用除聚合氯化铝以外的上述铝盐、上述铁盐和上述阳离子型或阴离子型聚合物能够显而易见地实现与实施例中类似的效果。

Claims (8)

1.一种固-液分离方法，包括：
为了分离液相中含有的固体物质，调节所述液相的pH以使所述固体物质带有与无机膜的表面电荷相同电极性的表面电荷以将所述固体物质从所述液相分离。
2.如权利要求1所述的固-液分离方法，其中将所述液相的pH调节至较低的pH值和较高的pH值中的一个，
所述较低的pH值低于所述固体物质的等电点和所述无机膜的等电点中的每一个值，所述较高的pH值高于所述固体物质的等电点和所述无机膜的等电点中的每一个值。
3.如权利要求1或2所述的固-液分离方法，其中通过添加电荷调节剂形成所述固体物质，并且所述电荷调节剂具有与在添加所述电荷调节剂之前在所述液相中的所述固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷。
4.如权利要求3所述的固-液分离方法，其中通过添加所述电荷调节剂形成的所述固体物质具有与通过添加所述电荷调节剂形成的其他固体物质的表面电荷相同电极性的表面电荷。
5.一种固-液分离方法，包括：
为了分离液相中含有的固体物质，向所述液相添加具有与用于将所述固体物质从所述液相分离的无机膜的表面电荷相同电极性并与所述固体物质的表面电荷不同电极性的表面电荷的电荷调节剂，并由此使所述固体物质的表面带有与所述无机膜的所述表面电荷相同电极性的表观表面电荷。
6.如权利要求1～5中任一项所述的固-液分离方法，其中所述固体物质为金属氧化物、金属氢氧化物和粘土矿物的一种。
7.如权利要求3～6中任一项所述的固-液分离方法，其中所述电荷调节剂为铝盐、铁盐、和阳离子型或阴离子型聚合物的一种。
8.如权利要求1～7中任一项所述的固-液分离方法，其中所述无机膜包含金属氧化物和金属氢氧化物的至少一种作为主要组分。
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