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CN104487900B - 用于从包括氮化钛的表面剥离光致抗蚀剂的组合物和方法 - Google Patents

用于从包括氮化钛的表面剥离光致抗蚀剂的组合物和方法 Download PDF

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Abstract

本发明已经开发了一种用于从微电子器件去除本体和/或硬化光致抗蚀剂材料的方法和低pH组合物。所述低pH组合物包括硫酸和至少一种含磷的酸。所述低pH组合物有效去除所述硬化光致抗蚀剂材料，而不损坏下面的含硅层或金属栅极材料。

Description

用于从包括氮化钛的表面剥离光致抗蚀剂的组合物和方法
技术领域
本发明大体上涉及从包含抗蚀剂、特别是高剂量注入抗蚀剂的微电子器件去除所述抗蚀剂的组合物和方法。所公开的组合物和方法相对于氮化钛选择性去除所述抗蚀剂。
背景技术
抗蚀剂(包括光致抗蚀剂)是用于在半导体器件制造期间在基板(例如半导体晶片)上形成图案化层的辐射敏感性(例如光辐射敏感性)材料。在将抗蚀剂涂覆的基板的一部分暴露于辐射后，抗蚀剂的暴露部分(对于正性抗蚀剂来说)或抗蚀剂的未暴露部分(对于负性抗蚀剂来说)被去除以露出下面的基板表面，使其余的基板表面被抗蚀剂涂覆和保护。抗蚀剂可以被更一般地称为掩蔽材料。可在基板的未覆盖表面和剩余抗蚀剂上进行其它制造方法，例如离子注入、蚀刻或沉积。在执行其它制造方法后，在剥离操作中去除剩余的抗蚀剂。
在离子注入中，掺杂剂离子(例如，硼、二氟化硼、砷、铟、镓、磷、锗、锑、氙或铋的离子)朝着待注入的基板加速。将离子注入基板的暴露区中以及剩余的抗蚀剂中。离子注入可用于例如在基板中形成注入区，例如晶体管的沟道区以及源极区和漏极区。离子注入还可用于形成轻微掺杂的漏极和双扩散漏极区。然而，被注入抗蚀剂中的高剂量离子可从抗蚀剂的表面消耗氢，致使抗蚀剂形成外层或外壳，所述外层或外壳可以是比抗蚀剂层的下面部分(即抗蚀剂层的本体(bulk)部分)更硬的碳化层。所述外层和所述本体部分具有不同的热膨胀率并且以不同的速率对剥离方法作出反应。
一种类型的晶体管被称为场效应晶体管(FET)。FET也可以被称为金属氧化物半导体FET(MOSFET)，但MOSFET是具有硅栅极而非金属栅极的FET的误称。FET晶体管包含源极区、漏极区、在所述源极区与所述漏极区之间的沟道区、在所述沟道区上方的栅极绝缘体和在所述栅极绝缘体上方的栅电极。在来自非常早期技术的早期FET中，栅电极通常包含金属。在后来的技术中，栅电极通常包含半导体硅(例如，呈多晶硅形式)。使用硅是因为硅与用作栅极绝缘体的二氧化硅相容，并且因为硅能耐受可用于制造FET和包括FET的集成电路的高温。然而，一些非常新的技术再次使用金属栅电极。金属具有拥有比多晶硅小的电阻的优点，从而减少了信号传播时间。此外，在晶体管尺寸比前述技术的尺寸小的非常新的技术中，有必要使栅极介电层非常薄(例如，一纳米)。非常薄的栅极介电层可能在多晶硅栅电极中造成被称为多晶硅耗尽(poly depletion)的问题，其中当晶体管的沟道区倒置时在紧接栅极介电质的多晶硅栅电极中形成耗尽层。为了避免多晶硅耗尽，需要金属栅极。可使用多种金属栅极材料，通常与被称为高k介电质的相对高介电常数的栅极绝缘体材料相结合使用。金属栅极材料的实例包括钽、钨、氮化钽和氮化钛(TiN)。
抗蚀剂剥离的一个重要方面涉及基板的损坏，或基板的一部分的不期望的去除，其可能由抗蚀剂剥离产生。这种损坏是不期望的，因为它可能造成被形成在基板中或基板上的结构和器件(例如，被形成在半导体晶片或硅晶片中或上的晶体管或其它电子器件)不起作用或作用不良。基板材料的损坏或去除的实例包括但不限于硅或氮化钛(TiN)例如在FET的金属栅极中包含的TiN或在半导体与金属之间的阻挡层中包含的TiN的损坏或去除。损坏可能涉及溶解(蚀刻)、转化为不同的固相例如氧化物，或两者的组合。例如，已知硫酸可有效去除高剂量注入抗蚀剂，但是它可能对TiN的腐蚀性非常大。不利的是，典型的表面活性试剂由于很差的溶解性和/或被非常强的酸质子化而不能充分充当硫酸中的抑制剂。
因此，需要能够剥离高剂量注入抗蚀剂而基本上不损坏基板上继续存在的其它材料的组合物。最优选的是，高剂量注入抗蚀剂剥离组合物有效和高效地去除抗蚀剂而基本上不损坏金属栅极材料如TiN。
附图说明
图1示出组合物A、D、E、G和H在从表面上的多个位置去除光致抗蚀剂方面的去除有效性，其在1至10的量表上进行评级。
发明内容
本发明大体上涉及从包含抗蚀剂、特别是高剂量注入抗蚀剂的微电子器件去除所述抗蚀剂的组合物和方法。所公开的组合物和方法可有效去除所述抗蚀剂而基本上不损坏在器件表面上存在的其它材料例如氮化钛。
在一个方面，描述了用于剥离抗蚀剂的组合物，所述组合物包含硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身。
在另一个方面，描述了用于剥离抗蚀剂的组合物，所述组合物包含硫酸和至少一种膦酸或膦酸衍生物。
在另一个方面，描述了从包含高剂量离子注入抗蚀剂的微电子器件的表面去除所述抗蚀剂的方法，所述方法包括在实现所述抗蚀剂的至少部分去除所必需的时间和温度下使所述微电子器件与组合物接触，其中所述组合物包含硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身。
在另一个方面，描述了从包含高剂量离子注入抗蚀剂的微电子器件的表面去除所述抗蚀剂的方法，所述方法包括在实现所述抗蚀剂的至少部分去除所必需的时间和温度下使所述微电子器件与组合物接触，其中所述组合物包含硫酸和至少一种膦酸或膦酸衍生物。
在另一个方面，描述了从包含高剂量离子注入抗蚀剂的微电子器件的表面去除所述抗蚀剂的方法，所述方法包括：
在实现所述抗蚀剂的至少部分去除所必需的时间和温度下使所述微电子器件与第一组合物接触，其中所述第一组合物包含硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身；
使所述微电子器件与含铈组合物接触以实现所述抗蚀剂的附加去除；和
任选地使所述微电子器件与所述第一组合物接触以完成从所述器件基本上去除所述抗蚀剂。
根据随后的公开内容和权利要求书，本发明的其它方面、特征和优点将更全面地显而易见。
具体实施方式
本发明大体上涉及从包含抗蚀剂、特别是高剂量注入抗蚀剂的微电子器件去除所述抗蚀剂的组合物和方法。所公开的组合物和方法可有效去除所述抗蚀剂，而基本上不损坏所述器件的表面上存在的其它材料例如金属栅极材料。
为便于参考，“微电子器件”对应于半导体基板、平板显示器、相变存储器件、太阳能面板以及包括太阳能电池器件、光伏器件和微电子机械系统(MEMS)的其它产品，它们被制造用于微电子、集成电路、能量收集或计算机芯片应用中。应理解，术语“微电子器件”、“微电子基板”和“微电子器件材料”并不意味着以任何方式进行限制并且包括最终将成为微电子器件或微电子组件的任何基板或结构。
“离子注入”是可将掺杂剂材料的离子注入到靶标材料(通常是固体)中的过程。离子注入被用于半导体器件制造中，例如用于集成电路和硅半导体器件的制造中。由于所述离子是不同于靶标的元素，因此注入的离子可在靶标中引入或引起化学变化；和/或由于靶标可因离子注入而被改性、损坏或甚至破坏，因此注入的离子可在靶标中引入或引起结构变化。仅作为示例，半导体制造中通常用于注入物质的元素包括硼、二氟化硼、砷、铟、镓、锗、铋、氙、磷和锑。硼是硅中的p型掺杂剂，因为它在硅中贡献或产生“空穴”(即，电子空位)。砷是硅中的n型掺杂剂，因为它在硅中贡献或产生额外的电子。注入到本征硅中的掺杂剂如硼和砷可导致本征硅变得导电而作为半导体。一种或多种掺杂剂材料可被注入到靶标材料中。
离子注入的特征通常在于剂量和能量。剂量是每单位面积靶标材料所注入的离子的数目。能量是所注入的离子的能量。更先进的半导体加工或制造技术通常使用比较老的技术更高的剂量和/或更高的能量。在“高剂量离子注入”(HDII)中，离子剂量可大于约5×1014个离子/平方厘米和/或在离子冲击靶标或基板之前的离子的平均能量可为约5000电子伏特(KeV)至大于100KeV。
“抗蚀剂”(包括“光致抗蚀剂”)是用于在表面例如基板或靶标的表面上形成图案化涂层的辐射敏感性材料。抗蚀剂被用于制造半导体器件，例如集成电路和硅半导体器件。抗蚀剂在半导体器件制造中的一个用途是作为用于将掺杂剂选择性离子注入到半导体基板中的掩模。将抗蚀剂层应用于半导体基板的表面，或在基板上或基板内的层的表面，例如在半导体层上方的绝缘体层的表面。使抗蚀剂的一部分暴露于辐射，抗蚀剂的这个部分对应于待注入的半导体区域(正性抗蚀剂)或非待注入的半导体区域(负性抗蚀剂)。然后使抗蚀剂暴露于显影剂，显影剂辅助去除抗蚀剂的一部分以使得仅留下抗蚀剂的所期望的部分。“正性抗蚀剂”是一类抗蚀剂，其中暴露于辐射的这部分抗蚀剂变得可溶于抗蚀剂显影剂并被抗蚀剂显影剂去除。未暴露的这部分抗蚀剂保持不溶于抗蚀剂显影剂并且未被抗蚀剂显影剂去除。“负性抗蚀剂”是一类抗蚀剂，其中暴露于辐射的这部分抗蚀剂变得不溶于光致抗蚀剂显影剂并且未被光致抗蚀剂显影剂去除。未暴露于辐射的这部分抗蚀剂保持可溶于抗蚀剂显影剂并被抗蚀剂显影剂去除。通过抗蚀剂显影剂来溶解抗蚀剂的可溶部分。在抗蚀剂通过暴露于辐射而图案化并通过显影剂显影后，发生离子注入。抗蚀剂的剩余部分阻止注入的离子到达抗蚀剂下方的半导体或其它材料。被抗蚀剂阻止的离子被注入到抗蚀剂而非下面的基板中。未被抗蚀剂覆盖的这部分半导体被离子注入。
各种抗蚀剂所敏感的辐射涵盖相对宽的范围。仅作为示例，辐射可在紫外光(例如，约300至400nm(纳米))、深紫外光(DUV；例如，约10至300nm)、汞蒸气灯的G、H和I线(分别为约436nm、404.7nm和365.4nm)和x射线(例如，约0.01至10nm)内。辐射可以可选地包含电子束辐射。包含约193nm的波长的DUV光和包含约248nm的波长的光通常用于辐射。包含约193和248nm的辐射的光刻技术分别被称为193nm光刻和248nm光刻。
由于相对高剂量和/或高能量的注入离子被抗蚀剂阻止，因此抗蚀剂在其中离子冲击并被吸收的抗蚀剂的外部或外侧上形成外壳或硬壳。抗蚀剂硬化可由碳化、聚合或聚合物交联产生或被称为碳化、聚合或聚合物交联。特别地，渗入抗蚀剂的外部区域中的离子可使抗蚀剂的外部区域(例如，抗蚀剂的顶部和侧面)变成外壳，并且使在接近于外部区域的抗蚀剂内部区域中的化学键变成交联的。已知外壳在抗蚀剂剥离方法中难以去除(例如，外壳不溶于一些已知的用于剥离的溶剂)。因为离子仅穿透有限距离进入抗蚀剂材料中，所以外壳主要形成在抗蚀剂的外部上。由于抗蚀剂的底部被注入材料或基板覆盖，因此外壳可形成在抗蚀剂的顶部和侧表面上，但不形成在抗蚀剂的底部上或内部中。对于典型的抗蚀剂来说，顶部外壳比侧面外壳厚，因为离子通常主要以向下的入射方向注入。抗蚀剂外壳的厚度取决于所注入离子的剂量和离子注入能量。在外壳内部或之下的抗蚀剂材料，即一般不受离子影响的这部分抗蚀剂，被称为本体抗蚀剂或本体抗蚀剂材料。抗蚀剂的硬化或结壳例如使得抗蚀剂的外部不溶于或不太溶于水或一些其它水性溶液(但未必是所有其它水性溶液或所有有机溶剂)。
“高剂量离子注入剥离”(HDIS)是将已接受HDII的暴露的抗蚀剂剥离的方法。一些HDIS方法可包括干式方法，例如等离子体方法和真空方法；或湿式化学方法。
在本文中使用时，“金属栅极”或“金属栅电极”的含义包括包含金属的晶体管(例如FET)的栅电极。金属可与其它材料组合。金属栅极中的金属包括但不限于Ti、Ta、W、Mo、Ru、Al、La、氮化钛、氮化钽、碳化钽、碳化钛、氮化钼、氮化钨、氧化钌(IV)、氮化钽硅、氮化钛硅、氮化钽碳、氮化钛碳、铝化钛、铝化钽、氮化钛铝、氮化钽铝、氧化镧或其组合。金属栅极的一个特定实例包含氮化钛(TiN)。应注意到，TiN在电子器件中具有其它用途，例如，作为硅与金属触点之间的阻挡金属以及作为电导体。应理解，所公开的作为金属栅极材料的化合物可具有不同的化学计量。因此，氮化钛在本文中表示为TiNx，氮化钽在本文中表示为TaNx，等等。
“硅”可被定义为包括Si、多晶硅、单晶硅和SiGe以及其它含硅材料，例如氧化硅、热氧化物、SiOH和SiCOH。硅被包含在绝缘体上的硅(SOI)晶片中，其例如可用作电子器件如FET和集成电路的基板或基板的一部分。其它类型的晶片也可包含硅。
在本文中使用时，“下面的含硅”层对应于紧接在本体和/或硬化光致抗蚀剂下方的层，包括：硅；氧化硅，包括栅极氧化物(例如，热或化学生长的SiO2)和TEOS；氮化硅；和低k介电材料。如本文所定义的，“低k介电材料”对应于被用作层状微电子器件中的介电材料的任何材料，其中所述材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，低k介电材料包括低极性材料，例如含硅有机聚合物、含硅杂化有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、氟化硅酸盐玻璃(FSG)、二氧化硅和碳掺杂氧化物(CDO)玻璃。应理解，低k介电材料可具有不同的密度和不同的孔隙率。
如本文所定义的，“基本上不含”对应于基于所述组合物的总重量，小于组合物的约2重量％、更优选小于1重量％以及最优选小于0.1重量％。
在本文中使用时，“氟化物”物质对应于包括氟离子(F-)或共价键合的氟的物质。应理解，氟化物物质可被包括在内作为氟化物物质或在原位产生。
抗蚀剂剥离的四个重要方面是：(i)在相对低的温度下剥离；(ii)抗蚀剂剥离相对短的时间以允许获得可接受的晶片产量；(iii)从微电子器件表面基本上完全去除抗蚀剂；和(iv)最小化或基本上消除了可由抗蚀剂剥离产生的对来自微电子器件表面的其它材料(例如，硅、金属栅极或两者)的损坏或不期望的去除。材料的损坏或去除的实例包括但不限于硅或氮化钛(TiNx)例如FET的金属栅极中包含的TiNx或在半导体与金属之间的阻挡层中所包含的TiNx的损坏或去除。损坏例如可涉及溶解(蚀刻)、转化为不同的固相例如氧化物、或两者的组合。
在第一方面，描述了用于从包含抗蚀剂、特别是高剂量注入抗蚀剂的微电子器件剥离所述抗蚀剂的组合物。用于剥离抗蚀剂的组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身。在另一个实施方案中，用于剥离抗蚀剂的组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：硫酸和至少一种膦酸或膦酸衍生物。在另一个实施方案中，用于剥离抗蚀剂的组合物包含以下各物、由以下各物组成或基本上由以下各物组成：硫酸、至少一种膦酸或膦酸衍生物和至少一种氧化剂，条件是所述至少一种氧化剂不能包括过氧化氢本身。一般来说，可适当改变彼此相关的组分的特定比例和量以提供用于抗蚀剂和/或加工设备的组合物的所期望的去除作用，正如本领域技术人员无需过多努力可容易地确定的。
硫酸优选为浓硫酸，它是市售的95％至98％H2SO4。基于组合物的总重量，硫酸可以以约50重量％至约99重量％、更优选约80重量％至约99重量％的范围存在于组合物中。
含磷的酸可以包括膦酸、膦酸衍生物和磷酸衍生物。膦酸及其衍生物包括但不限于1,5,9-三氮杂环十二烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-N,N',N",N'"-四(亚甲基膦酸)(DOTP)、次氮基三(亚甲基)三膦酸(即Dequest 2000)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)、氨基三(亚甲基膦酸)、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、双(六亚甲基)三胺膦酸、双(六亚甲基三胺五(亚甲基膦酸))(即Dequest 2090)、1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸(NOTP)、N-(膦酰基甲基)-亚氨基二乙酸、2-氨基-2-丙基膦酸、亚氨基双(亚甲基膦酸)、吡哆醛-5-(二氢磷酸酯)、氨基(苯基)亚甲基-二膦酸、亚乙基双(亚氨基-(2-羟基苯基)亚甲基(甲基)-膦酸))、2-膦酰基丁烷-1,2,4-三甲酸、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMPA)、其盐以及其组合。磷酸衍生物包括但不限于磷酸酯，例如磷酸三丁酯；磷酸三乙酯；磷酸三(2-乙基己基)酯；磷酸单甲酯；磷酸异三癸酯；磷酸2-乙基己基二苯酯；和磷酸三苯酯。含磷的酸最优选包含Dequest 2000、Dequest2090或EDTMPA。基于组合物的总重量，含磷的酸可以以约1重量％至约50重量％、优选约1重量％至约20重量％的范围存在于组合物中。
可加入至少一种氧化剂以辅助去除光致抗蚀剂。所设想的氧化剂包括但不限于高碘酸、高碘酸盐(例如，高碘酸铵、高碘酸四甲铵)、过硫酸铵、高氯酸、高氯酸盐(例如，高氯酸铵、高氯酸四甲铵)、过硫酸氢钾(oxone)(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)、臭氧、铈(IV)盐或配位复合物及其组合。铈(IV)盐可为例如硝酸铈铵(CAN)。硝酸铈铵的化学式可表示为Ce(NH4)2(NO3)6或(NH4)2Ce(NO3)6。可使用的其它铈(IV)盐包括但不限于硝酸铈、硫酸铈铵、硫酸铈、硫酸氢铈、高氯酸铈、甲磺酸铈、三氟甲磺酸铈、氯化铈、氢氧化铈、羧酸铈、铈β-二酮、三氟乙酸铈和乙酸铈。当存在时，基于组合物的总重量，组合物中氧化剂的量为约0.1重量％至约25重量％。所述至少一种氧化剂优选包含CAN。
第一方面的组合物基本上不含外加水和有机溶剂。应理解，浓H2SO4具有少量的水，然而，优选不向本文所述的组合物中加入附加的水。因此，第一方面的组合物包括基于组合物的总重量小于约5重量％的外加水、更优选小于3重量％的外加水和最优选小于2重量％的外加水。如本文所定义的，“外加水”对应于第一方面的组合物的制造商或使用者出于稀释或其它目的而有意加入所述组合物的组分中的水。商购组分(例如浓H2SO4)中存在的水不被认为是“外加水”。此外，第一方面的组合物优选基本上不含研磨剂材料、过氧化氢、润湿剂(例如，乙酸、柠檬酸或含有羧酸基团的另一种化合物)、钨、氟化物离子、铜离子或含铜残余物、和硫酸钾。
第一方面的组合物具有小于约2、更优选小于约1的pH。应理解，根据所用组分及其量，第一方面的组合物的pH可小于0。
在另一个实施方案中，第一方面的组合物还包括本体和硬化抗蚀剂材料，其中所述本体和硬化抗蚀剂材料可包含硼、砷、二氟化硼、铟、锑、锗、碳和/或磷离子。例如，第一方面的组合物可包括硫酸、膦酸或膦酸衍生物以及本体和硬化抗蚀剂材料。在另一个实施方案中，第二方面的组合物可包括硫酸、至少一种含磷的酸以及本体和硬化抗蚀剂材料，条件是含磷的酸不能包括磷酸本身。在另一个实施方案中，第一方面的组合物可包括硫酸、膦酸或膦酸衍生物、至少一种氧化剂以及本体和硬化抗蚀剂材料，条件是所述至少一种氧化剂不能包括过氧化氢本身。抗蚀剂材料和注入离子可溶解和/或悬浮在第一方面的组合物中。
第一方面的组合物是与微电子器件上的下层含硅材料和金属栅极材料相容的。
第一方面的组合物可被容易地配制成单包装制剂或在使用点处和/或之前混合的多部分制剂，例如，多部分制剂的单独的部分可在器具处、在器具上游的储存槽中或在将混合的制剂直接递送至器具的运输包装中混合。例如，单个运输包装可包括可被使用者在工厂混合在一起的至少两个独立的容器或囊，并且混合的制剂可被直接递送至器具。运输包装和包装的内部容器或囊必须适合于储存和运输所述组合物组分，例如，由AdvancedTechnology Materials,Inc.(Danbury,Conn.,USA)提供的包装。
可选地，第一方面的组合物的浓缩物可被配制和包装在一个容器中以用于运输和用于在使用之前和/或期间与现场组分混合，其中所述使用方法描述于本文中。例如，浓缩物可被配制成用于在使用之前和/或期间加入硫酸。当组合物包括硫酸、膦酸或膦酸衍生物和至少一种氧化剂，条件是所述至少一种氧化剂不能包括过氧化氢本身时，设想了将膦酸(或膦酸衍生物)和至少一种氧化剂在器具处组合以延长制剂的保质期和浴寿命。
另一个方面涉及一种试剂盒，其在一个或多个容器中包括一种或多种适合于形成如本文所述的第一方面的组合物的组分。所述试剂盒的容器必须适合于储存和运输所述组合物，例如，容器(Advanced Technology Materials,Inc.,Danbury,Conn.,USA)。含有本文所述的组合物的组分的一个或多个容器优选包括用于使所述一个或多个容器中的组分流体连通以进行掺合和分配的机构。例如，提到容器时，可向所述一个或多个容器中的内衬外部施加气体压力以使所述内衬的内含物的至少一部分被排出，并且因此能够实现流体连通以进行掺合和分配。可选地，可向常规可加压容器的顶空施加气体压力或者可使用泵来实现流体连通。另外，系统优选包括分配端口以将掺合的组合物分配至方法器具。
优选使用基本上化学惰性、无杂质、柔性和弹性的聚合物膜材料例如PTFE或PTFA来制造所述一个或多个容器的内衬。所期望的内衬材料的处理无需共挤出或阻挡层，并且无需任何颜料、UV抑制剂或可能不利地影响被布置在内衬中的组分的纯度要求的处理剂。所期望的内衬材料的列表包括包含未经过处理的聚四氟乙烯(PTFE)、PFA、等的膜。这样的内衬材料的优选厚度在约5密耳(0.005英寸)至约30密耳(0.030英寸)的范围内，如例如20密耳(0.020英寸)的厚度。
关于试剂盒的容器，下列专利和专利申请的公开内容特此以各自全文引用的方式并入本文中：名称为"用于使超纯液体中粒子的生成最小化的装置和方法(APPARATUS ANDMETHOD FOR MINIMIZING THE GENERATION OF PARTICLES IN ULTRAPURE LIQUIDS)"的美国专利No.7,188,644；名称为"可回收且可重复使用的鼓状袋流体储存和分配容器系统(RETURNABLE AND REUSABLE,BAG-IN-DRUM FLUID STORAGE AND DISPENSING CONTAINERSYSTEM)"的美国专利No.6,698,619；2008年5月9日以John E.Q.Hughes的名义提交的名称为"用于材料掺混和分布的系统和方法(SYSTEMS AND METHODS FOR MATERIAL BLENDINGAND DISTRIBUTION)"的国际申请No.PCT/US08/63276；和2008年12月8日以JohnE.Q.Hughes等的名义提交的名称为"用于递送含流体的方法材料组合的系统和方法(SYSTEMS AND METHODS FOR DELIVERY OF FLUID-CONTAINING PROCESS MATERIALCOMBINATIONS)"的国际申请No.PCT/US08/85826。
在第三方面，本文所述的组合物可用于从微电子器件的表面清洁本体和硬化抗蚀剂。第三方面的微电子器件可为其上或其中已形成电子器件的晶片例如半导体晶片。微电子器件可包含晶体管，例如FET，包括包含金属栅极(例如，包含TiNx的金属栅极)的FET。在提供晶片时可部分地形成一些微电子器件，例如，可在提供晶片之前已经完成对源极/漏极区或沟道区的离子注入。抗蚀剂可粘附至晶片的顶表面。在对未被抗蚀剂覆盖的晶片的一部分进行离子注入期间可能已经对抗蚀剂进行了离子注入(例如，HDII)。抗蚀剂的离子注入可能已导致在抗蚀剂中形成硬化、结壳、聚合和/或碳化的外层。组合物被配制成优先不损坏器件表面上的低k介电材料或金属栅极材料，例如TiNx。本文所述的组合物优选在抗蚀剂去除之前将器件上存在的本体和硬化抗蚀剂去除至少85％、更优选至少90％、甚至更优选至少95％以及最优选至少99％。
在去除应用中，第一方面的组合物可以以任何合适的方式应用于上面具有抗蚀剂材料的微电子器件，例如，通过将组合物喷雾在器件表面上，通过浸渍(以组合物的体积)包括抗蚀剂材料的器件，通过使器件与用组合物饱和的另一种材料例如垫或纤维性吸附剂施用器元件接触，通过使包括抗蚀剂材料的器件与循环组合物接触，或通过使组合物与微电子器件上的抗蚀剂材料接触的任何其它合适的手段、方式或技术。应用可分批进行或在单个晶片装置中，用于动态或静态清洁。
在第一方面的组合物用于从其上具有本体和硬化抗蚀剂的微电子器件去除所述抗蚀剂的用途中，所述组合物通常与器件在约20℃至约200℃、优选约40℃至约100℃范围内的温度下接触约10秒至约60分钟的时间。这样的接触时间和温度是说明性的，并且可使用可有效从器件上至少部分清洁本体和硬化抗蚀剂的任何其它合适的时间和温度条件。“至少部分清洁”和“基本上去除”都对应于在抗蚀剂去除之前将器件上存在的本体和硬化抗蚀剂去除至少85％、更优选至少90％、甚至更优选至少95％和最优选至少99％。
在第三方面的一个实施方案中，将第一方面的组合物应用于微电子器件表面以从其上去除本体和硬化抗蚀剂，接着使器件表面与含铈组合物接触。其后，可使器件表面再次与第一方面的组合物接触以实现从器件表面基本上去除本体和硬化抗蚀剂。以所述顺序使器件表面暴露于(a)第一方面的组合物、(b)含铈组合物和(c)第一方面的组合物的方法具有基本上去除本体和硬化光致抗蚀剂而不损坏器件表面上的低k介电材料或金属栅极材料例如TiNx的优点。含铈组合物可包含元素铈的至少一种盐或配位复合物。铈盐可为例如硝酸铈铵。硝酸铈铵的化学式可表示为Ce(NH4)2(NO3)6或(NH4)2Ce(NO3)6。硝酸铈铵还被称为CAN、硝酸铈(IV)铵和硝酸铵铈。在本文中使用时，CAN是指硝酸铈铵。CAN是一种橙色水溶性盐，其可用作氧化剂。可使用的其他铈盐包括但不限于硝酸铈、硫酸铈铵、硫酸铈、硫酸氢铈、高氯酸铈、甲磺酸铈、三氟甲磺酸铈、氯化铈、氢氧化铈、羧酸铈、铈β-二酮、三氟乙酸铈和乙酸铈。在本发明的一些实施方案中，溶液可包含大于一种的上述铈盐。铈盐优选包含硝酸铈铵。基于溶液的总重量，铈盐的有效浓度范围是约0.01重量％至约70重量％、优选约0.01重量％至约30重量％。
应理解，设想了第三方面的其它实施方案，其包括但不限于(i)暴露于浓硫酸、暴露于含铈组合物、暴露于第一方面的组合物；(ii)暴露于第一方面的组合物、暴露于含铈组合物、暴露于浓硫酸；(iii)暴露于含铈组合物、暴露于第一方面的组合物；(iv)暴露于第一方面的组合物、暴露于含铈组合物；(v)暴露于第一方面的组合物、暴露于含铈组合物、暴露于第一方面的组合物；或(vi)仅暴露于第一方面的组合物。应理解，可以在各种温度下使用组合物以完成剥离方法，正如本领域技术人员容易地确定的。
在完成所期望的去除动作后，第一方面的组合物可容易地从其先前已经应用的器件上去除，这在本文所述的组合物的给定的最终使用应用中可能是期望和有效的。冲洗溶液优选包含去离子水。可选地，冲洗过程包括水冲洗，接着SC-1(H2O2-NH4OH-H2O)冲洗，接着第二次用去离子水进行冲洗。在冲洗过程中，SC-1组合物可经过改性以包括至少一种本文所述的含磷的酸以进一步限制TiNx损失。应理解，可以在各种温度下使用冲洗溶液以完成冲洗过程，正如本领域技术人员容易地确定的。其后，可使用氮气、异丙醇(IPA)或旋转干燥循环来干燥器件。
另一个方面涉及根据本文所述的方法制造的改进型微电子器件以及含有这样的微电子器件的产品。
另一个方面涉及再循环的组合物，其中所述组合物可被再循环直至装载的光致抗蚀剂组分达到组合物可容纳的最大量，正如本领域技术人员容易地确定的。本领域技术人员应理解，再循环方法可能需要过滤和/或泵送系统。
另一个方面涉及制造包含微电子器件的物品的方法，所述方法包括使微电子器件与第一方面的组合物接触足够长的时间以从其上具有所述抗蚀剂的微电子器件清洁本体和硬化抗蚀剂，以及使用本文所述的组合物将所述微电子器件并入所述物品中。
另一个方面涉及从包含高剂量离子注入抗蚀剂的微电子器件的表面去除所述抗蚀剂，所述方法包括：
在实现所述抗蚀剂的至少部分去除所必需的时间和温度下使所述微电子器件与第一组合物接触，其中所述第一组合物包含硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身；
使所述微电子器件与含铈组合物接触以实现所述抗蚀剂的附加去除；和
使所述微电子器件与所述第一组合物接触以完成从所述器件基本上去除所述抗蚀剂。
通过下文讨论的说明性实施例更充分地显示本发明的特征和优点。
实施例1
制备下列制剂并且将其用于本文所述的方法中以从试样去除本体和硬化抗蚀剂。
制剂A：100％H2SO4(96％)
制剂B：10％H3PO4(86％)、90％H2SO4(96％)
制剂C：20％H3PO4(86％)、80％H2SO4(96％)
制剂D：50％H3PO4(86％)、50％H2SO4(96％)
制剂E：3％Dequest 2000eg(50％)、97％H2SO4(96％)
制剂F：10％Dequest 2000eg(50％)、90％H2SO4(96％)
制剂G：4.6％Dequest 2090(45％)、95.4％H2SO4(96％)
制剂H：1.64％EDTMPA、98.36％H2SO4(96％)
所述方法包括在54℃下将包含TiNx的试样在各制剂A-F中浸渍29分钟，接着在70℃下将试样在含铈组合物中浸渍60分钟，接着在54℃下在相应的制剂A-F中再次浸渍20分钟。使用椭偏分析来分析试样的TiNx损失以及TiO2损失，其中负值指示物质的生长。结果示于表1中。
表1：
可见，相对于制剂A，包含Dequest 2000eg(E和F)的制剂能够使TiNx蚀刻速率降低一半，同时大约一半的所溶解TiNx被氧化物置换。值得注意的是，Dequest 2000eg的量似乎不影响TiNx损失或氧化物增加。此外，包含Dequest 2090和EDTMPA的制剂提供TiNx损失的最大降低以及总TiNx+TiO2损失的最大降低。
溶液还用于去除光致抗蚀剂并且根据去除有效性在1至10的量表上进行评级。本文中描述了所使用的方法，其中将包含抗蚀剂的试样浸渍在制剂中，接着浸渍在含铈溶液中，接着再次浸渍在制剂中。参看图1，可见，与使用制剂A时相比，包含Dequest 2000eg的制剂(即制剂E和F)、包含Dequest 2090的制剂(制剂G)和包含EDTMPA的制剂(制剂H)都更有效地去除光致抗蚀剂。
尽管本文中已参考说明性实施方案和特征对本发明进行了多方面的公开，但应理解，上文所述的实施方案和特征不欲限制本发明，并且根据本文的公开内容，本领域的普通技术人员将想到其它变化、修改和其它实施方案。因此本发明应宽泛地理解为涵盖在权利要求书的精神和范围内的所有这样的变化、修改和可选实施方案。

Claims (20)

1.一种用于剥离抗蚀剂的组合物，所述组合物包含硫酸和至少一种含磷的酸，条件是所述含磷的酸不能包括磷酸本身,
其中所述组合物还包含至少一种氧化剂，条件是所述至少一种氧化剂不包括过氧化氢本身。
2.权利要求1的组合物，其中所述硫酸是浓硫酸。
3.权利要求1或2的组合物，其中基于所述组合物的总重量，硫酸的量在约50重量％至约99重量％的范围内。
4.权利要求1或2的组合物，其中至少一种含磷的酸包含选自以下的物质：膦酸、磷酸衍生物、1,5,9-三氮杂环十二烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-N,N',N",N'"-四(亚甲基膦酸)(DOTP)、次氮基三(亚甲基)三膦酸、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)、氨基三(亚甲基膦酸)、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、双(六亚甲基)三胺膦酸、双(六亚甲基三胺五(亚甲基膦酸))、1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸(NOTP)、N-(膦酰基甲基)-亚氨基二乙酸、2-氨基-2-丙基膦酸、亚氨基双(亚甲基膦酸)、吡哆醛-5-(二氢磷酸酯)、氨基(苯基)亚甲基-二磷酸、亚乙基双(亚氨基-(2-羟基苯基)亚甲基(甲基)-膦酸))、2-膦酰基丁烷-1,2,4-三甲酸、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMPA)、其盐及其组合。
5.权利要求1或2的组合物，其包含选自以下的膦酸衍生物：膦酸、1,5,9-三氮杂环十二烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸)(DOTRP)、1,4,7,10-四氮杂环十二烷-N,N',N",N'"-四(亚甲基膦酸)(DOTP)、次氮基三(亚甲基)三膦酸、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)(DETAP)、氨基三(亚甲基膦酸)、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、双(六亚甲基)三胺膦酸、双(六亚甲基三胺五(亚甲基膦酸))、1,4,7-三氮杂环壬烷-N,N',N"-三(亚甲基膦酸(NOTP)、N-(膦酰基甲基)-亚氨基二乙酸、2-氨基-2-丙基膦酸、亚氨基双(亚甲基膦酸)、吡哆醛-5-(二氢磷酸酯)、氨基(苯基)亚甲基-二磷酸、亚乙基双(亚氨基-(2-羟基苯基)亚甲基(甲基)-膦酸))、2-膦酰基丁烷-1,2,4-三甲酸、亚乙基二胺四(亚甲基膦酸)(EDTMPA)、其盐及其组合。
6.权利要求1或2的组合物，其中基于所述组合物的总重量，含磷的酸的量在约1重量％至约50重量％的范围内。
7.权利要求1的组合物，其中所述至少一种氧化剂包含选自以下的物质：高碘酸、高碘酸盐、过硫酸铵、高氯酸、高氯酸盐、过硫酸氢钾(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)、臭氧、铈(IV)盐、铈(IV)配位复合物及其组合。
8.权利要求7的组合物，其中所述铈(IV)盐包含选自以下的物质：硝酸铈铵(CAN)、硝酸铈、硫酸铈铵、硫酸铈、硫酸氢铈、高氯酸铈、甲磺酸铈、三氟甲磺酸铈、氯化铈、氢氧化铈、羧酸铈、铈β-二酮、三氟乙酸铈、乙酸铈及其组合。
9.权利要求1的组合物，其中所述至少一种氧化剂包含硝酸铈铵。
10.权利要求1或2的组合物，所述组合物基本上不含外加水、研磨剂材料、润湿剂、钨、氟化物离子、铜离子或含铜残余物和硫酸钾中的至少一种。
11.权利要求1或2的组合物，所述组合物具有小于约2的pH。
12.一种从包含高剂量离子注入抗蚀剂的微电子器件的表面去除所述抗蚀剂的方法，所述方法包括在实现所述抗蚀剂的至少部分去除所必需的时间和温度下使所述微电子器件与权利要求1至11中任一项所述的组合物接触。
13.权利要求12的方法，其还包括使所述微电子器件与含铈组合物接触以实现所述抗蚀剂的附加去除。
14.权利要求13的方法，其还包括使所述微电子器件与权利要求1至11中任一项所述的组合物接触以完成从所述器件基本上去除所述抗蚀剂。
15.权利要求12至14任一项的方法，其还包括冲洗所述器件。
16.权利要求15的方法，其中所述冲洗包含水冲洗，接着SC-1冲洗，接着第二次用去离子水进行冲洗。
17.权利要求16的方法，其中所述SC-1冲洗包含过氧化氢、氢氧化铵和水。
18.权利要求12至14中任一项的方法，其中所述组合物基本上不损坏所述器件的表面上的低k介电材料或金属栅极材料。
19.权利要求12至14中任一项的方法，其中所述抗蚀剂被注入选自硼、二氟化硼、砷、铟、镓、锗、铋、氙、磷和锑的掺杂剂物质。
20.权利要求12至14中任一项的方法，其中所述组合物在与所述微电子器件的表面接触之前被组合。
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