CN104164087B - 低树脂流动性半固化片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种低树脂流动性半固化片,具有增强材料和热固性树脂组合物,所述增强材料为电子级玻璃纤维布,所述热固性树脂组合物由双马来酰亚胺树脂100份,烯丙基化合物30‑60份，双酚A型环氧树脂10‑30份，含联苯结构单元的环氧树脂5‑20份,无机填料0～20份和溶剂10～45份组成。本发明具有较高的柔韧性和粘接强度，不流胶，同时可长期保存，解决了目前同类产品粘结度偏低从而引发的用其制作的刚挠结合印刷电路板可靠性下降的弱点，且固化后玻璃化转变温度可高达200℃以上，从而提高了制作刚挠结合印制线路板的耐热性及加工韧性等。
Description
技术领域
本发明属覆铜板技术领域,具体涉及一种应用于刚挠结合印刷线路板的低树脂流动性半固化片及其制备方法。
背景技术
随着电子设备向微小型化、多功能化方向发展，同时要求PCB高密度化、高性能化，而为了实现电子产品的三维立体安装，越来越多地考虑使用刚挠结合技术，因而刚挠结合板发展越来越快。低树脂流动性半固化片(No flow prepreg)，相对于普通FR-4粘结片(prepreg)来说，其B阶树脂在高温高压下不流胶或极少流胶，同时粘接力等性能良好，适用于刚性PCB板和柔性PCB板之间作为连接材料，因此被广泛用于刚挠结合(rigid-flexible)印制线路板(PCB)制作。但迄今为止大多数低树脂流动性半固化片都以橡胶或热塑性高分子等材料改性环氧树脂为主要组分构成，而在涉及通孔可靠性，温度较高的刚挠结合板应用中，则需要采用更高玻璃态转化温度(Tg)的聚酰亚胺材料。现有低树脂流动性半固化片主要存在下述问题:一是聚酰亚胺改性环氧树脂树脂体系虽然提高了耐热性，可靠性及加工韧性，但存在与聚酰亚胺面结合力比较差的问题，一般都要求PCB加工前需要对聚酰亚胺面进行等离子处理以提高粘接力，即使这样对粘接提高幅度也有限，难于满足更高性能PCB使用要求；二是针对不同树脂体系，与橡胶或热塑性高分子等材料有不同的 相容性，往往会导致配方设计难度加大，而且与芯板的匹配性也会带来一定的难度。如何有效解决上述难题，己经成为刚挠结合技术发展的“瓶颈”，因此有必要提出改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种低树脂流动性半固化片及其制备方法，不仅具有较高的柔韧性和粘接强度，而且具有高玻璃化转变温度，适用于多层刚挠结合PCB和阶梯结构PCB粘接，具有很高的质量可靠性。
本发明采用的技术方案：低树脂流动性半固化片，具有热固性树脂组合物和增强材料，所述热固性树脂组合物通过含浸干燥后附着在增强材料的两个表面上。
所述热固性树脂组合物由下述重量份的原料制成：
所述增强材料为电子级玻璃纤维布。
进一步地，所述双马来酰亚胺树脂为4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺、4,4’-二苯醚双马来酰亚胺、4,4’-二苯砜双马来酰亚胺中的一种或多种的 组合。
进一步地，所述烯丙基化合物为二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S、烯丙基酚氧树脂、烯丙基酚醛树脂以及二烯丙基二苯醚中的一种或多种的组合。
进一步地，所述含联苯结构单元的环氧树脂是指通式为(Ⅰ)的环氧树脂：
其中n＝1-10。
进一步地，所述无机填料为经表面处理过的球状二氧化硅。
进一步地，所述经表面处理过的球状二氧化硅是通过环氧硅烷进行表面处理的。
还提供一种低树脂流动性半固化片的制备方法，包含下述步骤：
(1)、按配方称取双马来酰亚胺树脂、烯丙基化合物及双酚A型环氧树脂，将三者混合后得混合树脂，将混合树脂装入容器中升温至110℃-180℃，反应10-150min，冷却到室温；
(2)、将部分溶剂加入冷却后的混合树脂中，使混合树脂全部溶解得混合溶液；
(3)、在混合溶液中加入配方量的无机填料、含联苯结构的环氧树脂及剩余部分的溶剂，搅拌均匀后得到胶液；
(4)、选取表面平整的电子级玻璃纤维布均匀含浸于上述胶液中；
(5)、将电子级玻璃纤维布从胶液中取出，放入150℃-170℃烘箱中烘烤5-10min，使电子级玻璃纤维布表面的胶液半固化至B-阶即可。
本发明与现有技术相比的优点：
1、通过双马来酰亚胺、烯丙基化合物、双酚A型环氧树脂及含联苯结构单元的环氧树脂共混改性，制得不流胶低树脂流动性半固化片；
2、所制得的半固化片具有较高的柔韧性和粘接强度，不流胶，同时可长期保存，解决了目前同类产品粘结度偏低从而引发的用其制作的刚挠结合印刷电路板可靠性下降的缺点；
3、固化后玻璃化转变温度可高达200℃以上，从而提高了制作刚挠结合印制线路板的耐热性及加工韧性等；
4、适当地加入无机填料，降低成本。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
以下实施例中所有原料组份来源见下表1(并用牌号代替相应的组份物)
| 组份 | 厂商 | 牌号 |
| 双马来酰亚胺树脂 | 西安双马 | B920 |
| 双酚A型环氧树脂 | 扬农锦湖 | P59 |
| 含联苯结构单元的环氧树脂 | Momentive | 705 |
| 二烯丙基双酚A | 山东莱玉 | 912A |
| 经表面处理的球状二氧化硅 | 浙江威鹏 | SIO2 |
| 丁酮 | 泰州石化 | MEK |
实施例1：
1、称取100kg的B920，50kg的912A及15kg的P59加入500ml的容器中充分混合，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入15kg的MEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入10kg的705及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
实施例2：
1.称取100kg的B920，50kg的912A及15kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入15kg的MEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入15kg的705及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
实施例3：
1.称取100kg的B920，50kg的912A及15kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入15kg的MEK 溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入20kg的705,15kg球形二氧化硅及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
实施例4：
1.称取100kg的B920，30kg的912A及10kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入10kg的MEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入5kg的705及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
实施例5：
1.称取100kg的B920，60kg的912A及30kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入45kg的MEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入20kg的705,20kg球形二氧化硅及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
比较例1：
1.称取100kg的B920，50kg的912A及30kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入15kgMEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入15kg球形二氧化硅及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
比较例2：
1.称取100kg的B920，50kg的912A及60kg的P59加入500ml的容器中，在130℃下反应60min左右，反应完成的固体待冷却后加入15kgMEK溶解；
2.待上述固体完全溶解后，再加入15kg的球形二氧化硅及剩余MEK，搅拌2小时以上，充分混合均匀，形成树脂含量为60％的胶液；
3、将上述胶液浸渍在1080电子级玻璃纤维布上，放进150-170℃烘箱中烘烤6-8分钟，使胶液半固化至B-阶，即制得所述低树脂流动性半固化片。
上述实施例一、二、三和比较例中所得半固化片的性能测试对比结果具体见下表2
从表2结果对比来看，若不加含有联苯结构的环氧树脂，则与剥离强度低结合力较差，若只用大量双酚A型环氧树脂进行增韧，则会导致玻璃化转变温度降低。
综上所述，本发明通过双马来酰亚胺、烯丙基化合物、双酚A型环氧树脂及含联苯结构单元的环氧树脂共混改性，开发不流胶树脂组合物及其半固化片，所制得的半固化片具有较高的柔韧性和粘接强度，不流胶，同时可长期保存，解决了目前同类产品粘结度偏低从而引发的用其制作的刚挠结合印刷电路板可靠性下降的弱点，且固化后玻璃化转变温度可高达200℃以上，从而提高了制作刚挠结合印制线路板的耐热性及加工韧性等。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (3)
1.一种低树脂流动性半固化片的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：
（1）按配方称取双马来酰亚胺树脂、烯丙基化合物及双酚A型环氧树脂，将三者混合后得混合树脂，将混合树脂装入容器中升温至110℃-180℃，反应10-150min，冷却到室温；
（2）将部分溶剂加入冷却后的混合树脂中，使混合树脂全部溶解得混合溶液；
（3）在混合溶液中加入配方量的无机填料、含联苯结构单元的环氧树脂及剩余部分的溶剂，搅拌均匀后得到胶液；
（4）选取表面平整的电子级玻璃纤维布均匀含浸于上述胶液中；
（5）将电子级玻璃纤维布从胶液中取出，放入150℃-170℃烘箱中烘烤6-8min，使电子级玻璃纤维布表面的胶液半固化至B-阶即可；
各原料重量份数按以下计算：
双马来酰亚胺树脂 100
烯丙基化合物 50
双酚A型环氧树脂 15
含联苯结构单元的环氧树脂 10-20
无机填料 0-15
溶剂 10-45；
所述含联苯结构单元的环氧树脂是指通式为(Ⅰ)的环氧树脂：
其中n=1-10；
所述无机填料为通过环氧硅烷进行表面处理的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种低树脂流动性半固化片的制备方法，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂为4,4’-二苯甲烷双马来酰亚胺、4,4’-二苯醚双马来酰亚胺、4,4’-二苯砜双马来酰亚胺中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种低树脂流动性半固化片的制备方法，其特征在于，所述烯丙基化合物为二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S、烯丙基酚氧树脂、烯丙基酚醛树脂以及二烯丙基二苯醚中的一种或多种的组合。
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