CH86844A - Verfahren zur Darstellung von festem, basischem Magnesiumhypochlorit. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    von festem,     basischem        Magnesiumllypoclilorit.       Das basische     Magnesiumhypochlorit    wurde  bisher durch Umsetzung     voll        unterchloriger     Säure oder eines     Alkalisalzes    derselben mit  Magnesia erzeugt, weil diejenigen Versuche,  die die Darstellung der fraglichen Verbin  dung durch einfaches Einleiten von Chlor in  eine     Magnesiumoxydsuspension    anstrebten, er  gebnislos blieben.  



  Unsere Versuche haben nun ergeben, dass  wenn man Chlor in solchem Verhältnisse in  eine Suspension von     Magnesiumoxyd    ein  leitet, dass auf je 4 Atome eingeleiteten Chlors  mehr als 4 Moleküle     Magnesiumoxyd    fallen,  ein festes basisches     Magnesiumhypochlorit     entsteht.  



  Es zeigte sich bei weiteren Versuchen,  dass die Ausnutzung des Chlors besser wird,  wenn man die Menge des     Magnesiumoxydes     im Verhältnisse zum eingeleiteten Chlor bis  zu     7'/a    Molekülen auf je 4 Atome des ein  geleiteten Chors steigert, in welch letzterem       Falle        bereits        annähernd        75        %        des        eingelei-          teten    Chlors als aktives Chlor in den Nieder  schlag eintreten.

      Zur Erhöhung der Ausbeute können noch  andere, den bisherigen Beobachtungen wider  sprechende     Massnahmen        .Anwendung    finden.  Die Ausbeute wird nämlich durch die gleich  zeitig mit der     Hypoehloritbildung    auftretende       Chloratbildung    beeinträchtigt. Lunge schlägt  zur Verhinderung der     Chloratbildung        (Chern.          Ind.    8., 1885,     S.    337-346) vor, das Chlor  etwa bei 0   einzuleiten.

   Im     Gegensatze    hier  zu haben wir festgestellt, dass man unter  Einhaltung der oben angegebenen Verhält  nisse während des     Einleitens    des Chlors die  Temperatur wesentlich über 0 ", sogar über 15    halten kann, ohne dass die Gefahr einer in  Betracht kommenden     Clrloratbildung    eintritt.  Im Gegenteil ergibt sich die überraschende  Tatsache, dass das Einleiten des Chlors bei  einer höheren Temperatur, etwa     20-22',     den Eintritt des Chlors in den festen Nieder  schlag bedeutend fördert, wie dies ein Ver  gleich der unten angegebenen Beispiele 1 und 2  beweist.  



  Wie bereits erwähnt, kann man unter  Einhaltung der günstigsten Mengen- und     Tem-          peraturverhältnissebeim    Einleiten des Chlors      etwa 75 0% desselben als aktives Chlor im  Niederschlag erhalten. Es wurde aber ferner  festgestellt, dass man praktisch die ganze       Chlormenge    in den Niederschlag überführen       kann,    wenn man das nach Einleiten des  Chlors gebildete Reaktionsgemisch während  einer längeren Zeit, etwa während einer  Woche, stehen lässt. Nach dieser Zeit ent  hielt die über dem Niederschlage befindliche  Lösung kaum noch aktives Chlor,     während     der     Behalt    des Niederschlages an aktivem  Chlor entsprechend gestiegen ist.

   Die Menge  des während dieser Zeit gebildeten     Chlorates     ist eine ganz unbedeutende, wenn man das       Reaktionsgemisch    während der Ruhezeit im  Dunkeln hält.  



  Sehr auffallend -und überraschend ist die  Tatsache, dass man den Verlauf dieser letz  teren Reaktion, nämlich den Übertritt des  aktiven Chlors aus der Lösung in den Nieder  schlag     dureh    Erwärmen ausserordentlich be  schleunigen     kann,    ohne dass man eine nennens  werte     Chloratbildung    befürchten müsste. Es       genüt    zum Beispiel das     Reaktionsgemisch     nach" dein Einleiten des Chlors während  6--8 Stunden allmählich auf 800 zu erwärmen,  uni beinahe     das    ganze Chlor in den Nieder  schlag überzuführen.  



  Es mag     bemerkt    werden, dass bei allen       unsern        Versuelien    die Menge des entstan  denen     Chlorates    bestimmt worden ist, doch  erwies sich dieselbe unter Einhaltung der  angegebenen Bedingungen so gering, dass sie       praktiseh    nicht in Betracht kommt.  



  Mit dem neuen Verfahren werden die Aus  gangsstoffe beinahe mit theoretischer Voll  kommenheit     ausgenutzt,    wobei weder eine   Eiskühlung, noch die Anwendung von elektro  chemischen Einrichtungen erforderlich ist.  



  <I>Beispiel 1:</I>  In eilte     Aufschwemmung    von 4200 g     Ma-          nesiumoxyd    in     .\30    Liter Wasser wurden bei  5-10 0 2000 g Chlor unter Umrühren wäh  rend 17 Stunden eingeleitet und das Rühren  bis zum Verschwinden des Chlorgeruches fort  gesetzt.    Massanalytisch ergab sich, dar sich     etwa     210% des aktiven Chlors im Niederschlag  und etwa 79 % in der Lösung befinden.  Festes basisches     Magnesiumhypoelilorit    eilt  stand demnach nur in     geringer    Menge. Es  bildete sich kaum etwas Chlorat.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Dieser Versuch wurde mit denselben Men  gen wie gemäss Beispiel 1 ausgeführt, jedoch  mit dem Unterschiede, dass das Einleiten des  Chlors bei 20 0 stattfand. Etwa 71     0,7o    des  aktiven Chlors war im Niederschlage und  nur etwa 21     0;o    in der Lösung.  



  <I>Beispiel</I>     ü:     In eine     Attfschwemmutig    von 4200 g     DIa-          gtlesiumoxyd    in 20 Liter Wasser wurden bei  20 0 2000 g Chlor unter Umrühren inner  halb 17 Stunden eingeleitet und das Rühren  bis zum Verschwinden des Chlorgeruches fort  gesetzt; sodann wurde die     Reaktionsmasse     während 8 Standen allmählich auf 80 0 er  wärmt.

   Es befanden sich über 90 0% des ak  tiven Chlors in Niederschlag, der nach dem       Waschen        und        Trocknen        34,2        %        aktiven        Chlor-          gehalt    aufwies. Chlorat entstand während  des Versuches nur in eben nachweisbaren  Spuren.  



  Das nach Beendigung der Chloreinleitung,  beziehungsweise Erhitzung     gewonnene    feste  basische     Magnesiumliypoclilorit    wird abge  nutscht, mit heissem Wasser gut ausgewaschen  und getrocknet. Die Qualität des Produktes  hingt vom Trocknen ab, das mit Vorsieht  und unter Ausschluss von Kohlensäure er  folgen muss.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festem, basischem Magnesiumhypochlorit, durch Ein leiten von Chlor in eine Aufschwemmung von Magnesiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass auf je 4 Atome Chlor mehr als 4 Mole küle Magnesiumoxyd verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass auf je 4 Atome Chlor 7';'2 Moleküle Magnesiumoxyd ver wendet werden. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Einleiten des Chlors bei einer Temperatur über<B>15'</B> erfolgt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung des Einleitens des Chlors das Reaktionsgemisch vor der Trennung des Niederschlages von der Lösung während einer längeren Zeit ruhen gelassen wird, bis das in der Lö- sung befindliche aktive Chlor zum grössten Teil in den Niederschlag übergegangen ist. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch nach Beendigung des Einleitens des Chlors, vor der Trennung des Niederschlages von der Flüssigkeit, während einiger Stunden erhitzt wird, um das in der Lösung befind liche aktive Chlor in den Niederschlag überzuführen.