DE188524C

DE188524C -

Info

Publication number: DE188524C
Application number: DE1906188524D
Authority: DE
Filing date: 1906-04-26
Anticipated expiration: 1926-04-27
Also published as: FR370863A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVe 188524 -KLASSE 12«. GRUPPE

Wie bekannt, _β enthält der auf dem Markt befindliche trockene Chlorkalk nicht mehr- als 40 Prozent wirksames Chlor, während die übrigen 60 Prozent des Produktes wertlosen Ballast bilden. Alle Versuche, Chlorkalk von wesentlich höherem Prozentgehalt an wirksamen Chlor darzustellen, sind ohne Erfolg geblieben, da bei dem bisher üblichen Verfahren, Chlor mit trockenem Kalk in Berührung zu bringen, letzterer nicht imstande ist, mehr als die besagte Menge Chlor aufzunehmen.

Nach der vorliegenden Erfindung erhält man- dagegen trockenen Chlorkalk, dessen Gehalt an wirksamem Chlor 80 bis 90 Prozent entspricht, und zwar in einer Weise, die sowohl betriebstechnisch als auch wirtschaftlich durchaus einwandfrei ist.

Zu diesem Zwecke geht man bei der Darstellung von Chlorkalk nicht, wie bisher allgemein üblich, von dem trockenen gelöschten Kalk aus; man verwendet vielmehr als Ausgangsprodukt Kalkmilch, in die man unter beständigem Umrühren Chlor so lange einleitet, bis der Kalk nahezu gesättigt ist. Die so erhaltene Chlorkalklösung wird filtriert und alsdann derart eingedampft, daß die Zersetzung des Hypochlorits auf ein möglichst geringes Maß beschränkt bleibt. Dies kann

z. B. dadurch geschehen, daß man die Lösung bei niedriger Temperatur im Vakuum konzentriert, oder auch, da die Zersetzungsgeschwindigkeit eine Funktion der Zeit ist, indem man ' die Eindampfoperation bei hoher Temperatur in geeigneten Apparaten außerordentlich schnell vornimmt. Hierbei fällt Calciumhypochlorit in kristallisiertem Zustand aus, das von dem in Lösung bleibenden Chlorcalcium durch Abnutschen und Auswaschen leicht getrennt werden kannn.

Kingzett hatte diese Verbindung in kleinen Mengen bereits im Jahre 1875 unter Händen (Chemical News 31 und 32); er ließ wässerige Chlorkalklösung im Vakuumexsickator über Schwefelsäure eindunsten, wobei er das CaI-ciumhypochlorit in Form von Kristallen isolierte, die etwa 47 Prozent wirksames Chlor enthielten. Allein die so gewonnenen Kristalle waren höchst unbeständig'und, wenn auch vielleicht wissenschaftlich interessant, für die Industrie wertlos. Kingzett selbst erklärt sich außerstande, ein technisch brauchbares Verfahren für die Herstellung der Kristalle anzugeben, und in diesem Sinne äußert sich auch Lunge in seinem Handbuch der Soda-Industrie, II. Auflage, Band 3, Seite 371 (1896). Siehe auch seine Bemerkung an< Kingzett (Chem. News 46, Seite 148, 1882) und die Bemerkungen Wintel er s über Kingzetts Calciumhypochlorit (Zeitschrift für anorg. Chemie 1903, Band 33, Seite 182).

Die vorliegende Erfindung beruht aber auf der von keinem der früheren Sachverständigen gemachten Erkenntnis, daß die Ursache jener Unbeständigkeit der Hypochlorite auf deren Gehalt an Feuchtigkeit und Kristallwasser zurückzuführen ist und daß man die •durch Eindampfen gewonnenen Kristalle be-

ständig- machen kann, wenn man sie nach der Trennung vonlder Mutterlauge und entsprechendem Auswaschen durch irgend einen schnell oder bei niederer Temperatur verlaufenden Trockenprozeß, am besten z. B. im Vakuum, von ihrer Feuchtigkeit vollständig und von ihrem Kristall wasser zum großen Teil befreit.

Man erhält so ein trockenes, äußerst beständiges Produkt, das sogar haltbarer ist, als der auf dem bisher üblichen Wege hergestellte Chlorkalk.

Es wurde also entgegen der allgemein bestehenden Ansicht die Möglichkeit erkannt, einen Chlorkalk herzustellen, der die folgenden Vorteile vor gewöhnlichem Chlorkalk aufweist:

ι. Mit Salzsäure kann er 80 bis 90 Prozent seines Gewichtes Chlor entwickeln (sogenanntes wirksames Chlor);

2. im Wasser löst er sich ohne Färbung und fast klar auf, bedarf also am Orte seiner Verwendung keiner besonderen Klärvorrichtung und liefert kein lästiges Abfallprodukt;

3. an der Luft liegend wird er nicht feucht und schmierig wie gewöhnlicher Chlorkalk, da er nur sehr wenig Chlorcalcium enthält;

4. er ist ein hervorragend reines, gleichmäßiges und angenehm zu verarbeitendes Produkt;

5. seine Bleichwirkung ist vorzüglich, da man aus ihm nach Belieben freies Chlor, freie unterchlorige Säure oder Sauerstoff entwickeln kann.

Zu diesen technischen Vorteilen kommt der für Deutschlands ausgedehnte Exportindustrie nicht zu unterschätzende wirtschaftliche Vorteil der Ersparnis an Fracht, Verpackungsund Lagerungskosten.

An Stelle der chlorierten Kalkmilch könnte man selbstredend auch mit dem gleichen chemischen Erfolg in Wasser aufgelösten gewöhnlichen Chlorkalk nehmen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von beständigem, festen Calciumhypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlorkalklösung mit der Vorsicht eindampft, daß die Zersetzung des Hypochlorits auf ein möglichst geringes Maß beschränkt bleibt, die aus der Lösung ausfallenden Kristalle von der Mutterlauge trennt und in geeigneter Weise trocknet.