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CH644568A5 - Verfahren und vorrichtung zum konzentrieren von alkalilauge. - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum konzentrieren von alkalilauge. Download PDF

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Publication number
CH644568A5
CH644568A5 CH532780A CH532780A CH644568A5 CH 644568 A5 CH644568 A5 CH 644568A5 CH 532780 A CH532780 A CH 532780A CH 532780 A CH532780 A CH 532780A CH 644568 A5 CH644568 A5 CH 644568A5
Authority
CH
Switzerland
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tube
melt
wall
vapors
edge surface
Prior art date
Application number
CH532780A
Other languages
English (en)
Inventor
Hans Kuehnlein
Hans Rudolf Kueng
Georg Molnar
Original Assignee
Bertrams Ag
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Filing date
Publication date
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Priority to FR8113663A priority patent/FR2486515B1/fr
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/42Concentration; Dehydration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/06Evaporators with vertical tubes
    • B01D1/065Evaporators with vertical tubes by film evaporating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Konzentrieren von Alkalilauge, bei welchem die Lauge in Form eines beheizten Fallfilms zu praktisch wasserfreier Schmelze konzentriert wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
NaOH- und KOH-Laugen fallen z.B. bei der Chlorherstellung durch Kochsalzelektrolyse als ll-50%ige Lösung an. Es ist bekannt, solche Lösungen in Fallfilmverdampfern zu praktisch wasserfreier Schmelze aufzukonzentrieren und die Schmelze anschliessend in Fässer zu giessen oder zu Schuppen oder Prills weiter zu verarbeiten. Als besonders wirtschaftlich im Hinb'ick auf die Energiekosten hat sich das Arbeiten unter Atmosphärendruck erwiesen, da in diesem Fall die entstehenden Brüden ohne Verdichtung direkt zum Vorkonzentrieren d'er Lauge verwendet werden kann, was eine beträchtliche Energieeinsparung bedeutet.
Es bestand aber bisher eine Schwierigkeit, solche Hoch-konzentratoren unter Atmosphärendruck zu betreiben, weil NaOH= und Kalilösungen sehr hohe Siedetemperaturen bei Atmosphärendruck aufweisen und g'eichzeitig sehr korrosiv sind, so dass die verwendeten Kontruktionsmaterialien äusserst grossen thermischen und' korrosiven Belastungen ausgesetzt waren.
Aus diesen Zusammenhängen heraus was es bisher in der Praxis kaum möglich, Alkalischmelze-Hochkonzentriervorrichtungen zu betreiben. Denn entweder wurden sie unter Vakuum betrieben und es konnte keine Rückgewinnung der Brüdenwärme stattfinden, oder aber sie wurden unter Atmosphärendruck betrieben — bei gleichzeitiger Rückgewinnung der Brüdenwärme — mit dem Nachteil, dass die Betriebstemperaturen so hoch lagen, dass die Dauerhaftigkeit der Kontruktionsmaterialien limitiert war.
Es ist nun das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein das Fallfilmprinzip anwendendes Verfahren mit entsprechender Vorrichtung zum Konzentrieren von Alkalilauge vorzusehen, welches die oben geschilderten Nachteile nicht mehr aufweist.
Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemässe Verfahren dadurch gekennzeichnet, das die vom Filmträger ablaufende Alkalischmelze getrennt von den Brüd'en aufgefangen und weiter geleitet wird.
Die ebenfalls erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die mindestens ein mit einem Heizmantel versehenes, als Fallfilmträger dienendes zylindrisches Verdampferrohr aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, dass der unteren Rohrkante eine an eine Ablaufleitung angeschlossene, ringförmige Auffangrinne für die Schmelze zugeordnet ist, während der Innenraum des Rohres durch die Ringöffnung der Auffangrinne hindurch mit einem Brü-densammelkanal in Verbindung steht.
Dieses getrennte Auffangen und Wegführen von Schmelze und Brüden verhindert, dass sich die konzentrierte Schmelze und die Brüden nach dem Austritt aus den Verdampferrohren wieder vermischen. Dies würde nämlich den Wassergehalt der konzentrierten Schmelze wieder beträchtlich erhöhen, da die Brüdendämpfe, wenn sie das Verdampferrohr verlassen, mit der Schmelze nicht 'im Siedegleichgewicht stehen, d.h. eine Temperatur aufweisen, welche unter der Siedetemperatur der Schmelze liegen. Dies rührt daher, dass im Oberteil des Verdampferrohres ausgedampfte Brüden auf dem Wege bis zur Rohrunterkante längst nicht auf Siedetemperatur der konzentrierten Schmelze aufgeheizt werden.
Die erfindungsgemässe sofortige Trennung von Schmelze und Brüden an der Rohrunterkante ist nun insofern von wirtschaftlicher Bedeutung, als bereits bei relativ gesehen niedrigen Betriebstemperaturen die verlangten hohen Endkonzentrationen erreicht werden können, und zwar auch bei Betrieb unter Atmosphärendruck. Es können also zwei Ziele erreicht werden, nämlich die Wiederverwendung der Brüdenwärme als Folge des Betriebs bei Atmosphärendruck und gleichzeitig die relativ gesehen niedrige Betriebstemperatur und die damit zusammenhängende längere Lebendsdauer der Konzentriervorrichtung.
Demgegenüber erfolgt bei üblichen Verdampfersystemen, welche nicht mit einer Auffangrinne für die konzentrierte Schmelze ausgerüstet sind, im Sammelkanal, d.h. im Brüdenabscheider, eine Durchmischung der konzentrierten Schmelze und der Brüden und somit eine beträchtliche Verdünnung der konzentrierten Schmelze, bis diese und die Brüden wieder im Temperaturgleichgewicht sind. Es wurde beobachtet, dass unter diesen Bedingungen die Konzentration der Schmelze wieder um nahezu ein halbes Prozent abnehmen kann; was zu einer ungenügenden Konzentration führt, wenn die Schme'ze zu Schuppen oder Prills verarbeitet werden soll.
Abgesehen von den offensichtlichen verfahrenstechnischen Vorteilen bringt das von den Brüden getrennte Auffangen und Ableiten der konzentrierten Schmelze noch den Vorteil, dass die hochkorrosive Schmelze nicht mit dem ganzen Abscheid'ersystem für Schmelze und Brüden, in Berührung kommt, sondern nur dessen Schmelze führenden Teilen, welche eine relativ geringe Menge an hochwertigem Konstruktionsmaterial erfordern und leicht ausgewechselt werden können, während der voluminöse Teil des Abscheidersystems, nämlich der Brüdenabzugkanal, aus sehr dünnem Material bestehen kann, da er nicht mehr in Kontakt mit der korrosiven Schmelze steht und damit keinen Korrosionsabtrag erleidet.
Die Erfindung ist im folgenden anhand der beiliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert. In der Zeichnung ze'igt:
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Fig. 1 schematisch im Vertikalschnitt eine Konzentriervorrichtung nach der Erfindung mit mehreren Fallfilmverdampferrohren, und
Fig. 2 in grösserem Massstab und im Axialschnitt die untere Partie eines Verdampferrohres mit Auffangrinne für die Schmelze.
In der Zeichnung sind mit 1 zylindrische Verdampferrohre bezeichnet, die je von einem relativ engen Heizmantel 2 umschlossen sind. Auf dem oberen Ende jedes Verdamp-ferrohres 1 ist ein Verteilkopf 3 angeordnet; diese Verteilköpfe 3 sind an eine Laugen-Zuführleitung 4 angeschlossen. Der innerhalb des Verteilkopfes 3 liegende, obere Rand 5 des Rohres 1 ist als gezackter Überlaufrand ausgebildet. Die Heizmäntel 2 sind unten an eine Zuführleitung 6 für eine Wärmeträgerflüssigkeit, z.B. eine anorganische Salzschmelze, und unten an eine Sammelleitung 7 zur Rückführung der Wärmeträgerflüssigkeit zu einer nicht gezeichneten Aufheizvorrichtung angeschossen. Am unteren Ende jedes Verdampferrohres 1 ist je eine der Rohrkante zugeordnete ringförmige Auffangrinne 8 vorgesehen; alle Auffangrinnen 8 sind über Auslassrohre 8b an eine gemeiname Ablaufleitung 9 angeschlossen, die zu einem nicht gezeichneten Sammelbehälter führt. Durch die Ringöffnung 8a der Ablaufrinnen 8 hindurch steht der Innenraum jedes Verdampferrohres 1 mit einem Brüdenkanal 10 in Verbindung, dessen Auslass mit einem Tropfenabscheider 11 versehen ist.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der unteren Rohrpartie mit Auffangrinne ist in Fig. 2 dargestellt. Die Innenwand der mit hochgezogener und einwärtsgebogener Aussenwand am Verdampferrohr 1 anliegenden Auffangrinne 8 endet mit ihrer oberen Stirnrandfläche 12 in geringem Abstand unter der unteren Stirnrandfläche 13 des Verdampferrohres 1 und besitzt einen geringfügig grösseren Innendurchmeser als das Rohr 1. Sowohl die Stirnrandfläche 13 des Rohres 1 als auch die Stirnrandfläche 12 der Innenwand der Aufangrinne 8 sind unter Bildung einer scharfen Aussen- bzw. Innenkante spitzwinklig konisch nach aussen abgeschrägt. Der Kantenwinkel kann zwischen 16° und 45° gewählt sein, wobei sich ein Winkel von etwa 27° als besonders vorteilhaft erwiesen hat. Die Anordnung ist dabei zweckmässig so getroffen, dass die scharfen Endkanten der beiden Stirnrandflächen 12, 13 etwa in der gleichen Ebene liegen.
Beim beispielsweisen Betrieb der beschriebenen Konzentriervorrichtung wird die Wärmeträgerflüssigkeit mit einer Temperatur von 450°C über die gemeiname Zuführleitung
6 zu der Verdampf ervorrichtung und' von dort zu den einzelnen Wärmeträgermänteln 2 geleitet und verlässt die Vorrichtung über die Sammelleitung 7 mit einer Temperatur von 390°C. 50%ige NaOH-Lösung wird mit einer Temperatur 5 von 40°C durch die Leitung 4 in die Verdampf errohre 1 eingespiesen, ini welchen sie in Form eines zusammenhängenden Films nach unten fliesst. Im obersten Teilstück der Rohre 1 wird die NaOH-LÖsung zunächst auf eine Siedetemperatur von 140°C aufgewärmt und anschliessend im io Verlaufe der weiteren Rohrdürchtrömung bis auf eine Konzentration von 99,3 % aufkonzentriert. Der Film aus konzentrierter Schmelze wird mit einer Temperatur von 430°C in den Auffangrinnen 8 aufgefangen. Dabei fliesst der Schmelzfilm längs der konischen Stirnrandfläche 13 der Röhls re 1 nach aussen, fällt von der Rohrkante nach unten auf die Stirnrandfläche 12 der Auffangrinne 8 und gelangt von dort sicher in diese Rinne. Es hat sich gezeigt, dass sich im Verdampferrohr 1 selbst, hauptsächlich in dessen unteren Teil, bereits eine ausgeprägte Trennung zwischen Flüssigkeitsfilm 20 (Schmelze) und Wasserdampfstrom (Brüden) ausbildet und diese Trennung wird vollständig, wenn am unteren Rohrende wie erwähnt, der Schmelzenfilm nach aussen fliesst und in die Auffangrinne 8 gelangt, während die im Rohr 1 nach unten ziehenden Brüd'en durch die Ringöffnung 8a 25 der Auffangrinne 8 hindurch in den Brüdenkanal 11 gelangen. Es ist bemerkenswert, dass an dieser Stelle die Brüdentemperatur nur 330°C beträgt. Dies entspricht einer Mischtemperatur der zwischen 140 und 430°C ausdampfenden Wassermenge.
30 Die beschriebene Trennung von Schmelze und Brüden gewährleistet, dass die am Rohrende erreichte hohe Alkalikonzentration auch tatsächlich erhalten bleibt.
rohres 1 statt konisch angeschrägt auch entsprechend konisch ausgeweitet sein kann; wesentlich ist nur, dass die un-35 tere Ablaufkante des Rohres radial ausserhalb der Oberkante der Innenwand der Auffangrinne 8 liegt, wobei der Innendurchmesser dieser Innenwand höchstens gleich dem Innendurchmesser des Rohres 1 sein sollte, um zu verhindern, dass die im Rohr 1 relativ wandnah nach unten strö-40 menden Brüden durch die Innenwand der Auffangrinne ebenfalls nach aussen abgelenkt werden. Es ist anderseits auch möglich, die Innenwand der Auffangrinne mit einer wandnah in das Ende des Verdampferrohres 1 hineinragenden Schälkante zu versehen, die schon unmittelbar vor 45 dem Rohrende eine Trennung von Schmelzenfilm und' Brüdenstrom bewirkt.
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2 Blätter Zeichnungen

Claims (5)

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1. Verfahren zum Konzentrieren von Alkalilauge, bei welchem die Lauge in Form eines beheizten Fallfilms zu praktisch wasserfreier Schmelze konzentriert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die vom Filmträger ablaufende Alka-lichmelze getrennt von den Brüden aufgefangen und weitergeleitet wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die mindestens ein mit einem Heizmantel (2) versehenes, als Fallfilmträger dienendes zylindrisches Verdampferrohr (1) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der unteren Rohrkante eine an eine Ablaufleitung angeschlossene, ringförmige Auffangrinne für die Schmelze zugeordnet ist, während der Innenraum des Rohres dürch die Ringöffnung der Auffangrinne hindurch mit einem Brüdensam-melkanal in Verbindung steht.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die obere Stirnrandfläche (12) der Innenwand der Auffangrinne (8) nach aussen hin konisch abgeschrägt ist, wobei Rohrwand und Innenwand der Auffangrinne etwa in vertikaler Flucht miteinander angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass auch die untere Stirnrandfläche (13) des Verdampferrohres (1) unter dem gleichen Winkel wie die Stirnrand-fläche (12) der Rinnen-Innenwand nach aussen hin scharfkantig konisch abgeschrägt ist, wobei der Kantenwinkel beider Flächen (12, 13) zwischen 16° und 45° Hegt und vorteilhaft 27° beträgt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das untere Ende des Verdampferrohres unter einem zwischen 16° und 45° liegenden Winkel konisch erweitert ist.
CH532780A 1980-07-11 1980-07-11 Verfahren und vorrichtung zum konzentrieren von alkalilauge. CH644568A5 (de)

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