CH460002A - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung, Reinigung und Isolierung von Lösungen von Peroxydikohlensäureestern - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    kontinuierlichen Herstellung,     Reinigung    und Isolierung von Lösungen  von Peroxydikohlensäureestern    Gegenstand des Hauptpatentes ist     ein    Verfahren zur  kontinuierlichen Herstellung von Lösungen von     Peroxy-          dikohlensäureestern    der allgemeinen Formel  RO-CO-00-CO-OR,    in der R eine gegebenenfalls chlorsubstituierte     Alkyl-          oder    Alkenylgruppe mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen be  deutet, durch Umsetzung von Chlorkohlensäureestern  der allgemeinen.

   Formel Cl-CO-OR mit Wasserstoff  peroxyd und Alkalilauge bei einer Temperatur zwischen  -10 und + 30  C, das dadurch     gekennzeichnet    ist,  dass man die Reaktionsteilnehmer zum     überwiegenden     Teil zunächst in einer ersten Reaktionszone im     pH-Be-          reich    zwischen 8 und 14 unter intensivem Mischen mit  einander     umsetzt,    die hierbei erhaltene Dispersion in  eine Nachreaktionszone überführt und den erhaltenen  Peroxydikohlensäureester in einem wasserstofffreien,  halogenhaltigen organischen Lösungsmittel oder in  einem, unter normalen     Bedingungen    flüssigen, halogen  freien     Kohlenwasserstoff    aufnimmt.  



  Die Reinigung und Isolierung der Peroxydlösung er  folgt zweckmässig entweder stufenweise     in    zwei parallel  geschalteten Absetzgefässen und einem nachgeschalteten  Waschgefäss oder kontinuierlich in mehreren hinterein  andergeschalteten Mischer/Scheider-Paaren.  



  Es wurde nun gefunden, dass     man    die     Reinigung        und     Isolierung der Peroxydlösung technisch vorteilhafter       durchführen    kann, wenn man die Reinigung und Iso  lierung der Peroxydlösung kontinuierlich über eine  Schwingplattenkolonne vornimmt. Eine geeignete  Schwingplattenkolonne ist in der Figur dargestellt. Sie  besteht aus einem senkrechten Zylinder 1     mit    zwei Ab  scheidekammern 2 und 3.  



  Die     Kolonne    ist aus geeignetem Material, z. B. rost  freiem Stahl oder Glas, gefertigt und wird von einem       Kühlmantel    umgeben.    Als Mischorgan dienen an der Welle 4 befestigte  Lochplatten 5, die senkrecht auf und ab bewegt werden.    Nach Umsetzung des Halogenkohlensäureesters mit  Natronlauge und Wasserstoffperoxyd wird das Reak  tionsgemisch aus dem Reaktor in ein Absetzgefäss über  führt, wo die wässrige Salzlösung von dem Reaktions  produkt     abgetrennt    wird.     Das        Reaktionsprodukt    sowie  das organische Lösungsmittel leitet man dann, zweck  mässig durch     getrennte    Rohrleitungen, in die Schwing  plattenkolonne.  



  Bei     Verwendung    eines     Lösungsmittels    mit einem  höheren spezifischen Gewicht     als    Wasser     fliesst        das     Reaktionsprodukt durch die Rohrleitung 7 und das Lö  sungsmittel durch die Rohrleitung 6 zu und sinkt im  Gegenstrom zu dem durch die Rohrleitung 9 eintreten  den Waschwasser nach unten. Dabei wird durch die  Hubbewegung der Lochplatten der Austausch zwischen  den beiden Phasen gefördert. Die Percarbonatlösung  trennt sich in der     Beruhigungskammer    3 von Wasser  resten und fliesst durch den     überlauf    10 ab, dessen Höhe  durch das Verhältnis von wässriger zu organischer Phase  in der Kolonne bestimmt wird.

   Das     Waschwasser    fliesst  durch den     überlauf    11 ab.    Bei Verwendung eines Lösungsmittels mit einem ge  ringeren spezifischen Gewicht als Wasser fliesst das Re  aktionsprodukt durch die Leitung 8 zu, das Lösungsmit  tel durch die Leitung 9 und das Waschwasser durch  die Leitung 6. Die gewaschene Percarbonatlösung fliesst  durch den     Überlauf    11 und das Waschwasser durch den  Überlauf 10 ab. Alle Zu- und Ableitungen, in denen  Peroxyd oder die     Peroxydlösung    gefördert wird, sind  mit einem Kühlmantel umgeben.

   Die     Kühlmäntel    der       Gegenstromextraktionskolonne    und der Zu- und Ablei  tungen sind an ein Kühlsystem     angeschlossen    und wer  den mit einer Kältesole von 0 bis + 5   C gespeist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Lö sungen von Peroxydikohlensäureestern der allgemeinen Formel RO-CO=00-CO-OR, in der Reine gegebenen falls chlorsubstituierte Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen bedeutet, durch Umsetzung von Chlorkohlensäureestern der allgemeinen Formel Cl-CO-OR mit Wasserstoffperoxyd und Alkalilauge bei einer Temperatur zwischen -10 und + 30 C, wobei die Reaktionsteilnehmer zum überwiegenden Teil zu nächst in einer ersten Reaktionszone im pH-Bereich zwischen 8 und 14 unter intensivem Mischen mitein- ander umgesetzt werden,

   die hierbei erhaltene Dispersion in eine Nachreaktionszone übergeführt wird und wobei der erhaltene Peroxydikohlensäureester in einem wasser stofffreien, halogenhaltigen organischen Lösungsmittel oder in einem unter normalen Bedingungen flüssigen, halogenfreien Kohlenwasserstoff aufgenommen wird, da durch gekennzeichnet, dass man die Reinigung und Iso lierung der Peroxydlösung über eine Schwingplatten- kolonne vornimmt.