CH339185A - Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    von     Cyanurchlorid       Für die Herstellung von     Cyanurchlorid    durch     Poly-          merisation    von Chlorcyan sind schon verschiedene  Verfahren vorgeschlagen worden. Sie lassen sich in  zwei Gruppen einteilen,     nämlich    in solche Verfahren,  nach denen die     Polymerisation    in     flüssiger    Phase aus  geführt wird, und in solche Verfahren, nach denen die       Polymerisation    in der Gasphase erfolgt. Alle diese  Verfahren weisen gewisse Mängel auf.

   Allgemein kann  gesagt werden, dass beim Arbeiten in     flüssiger    Phase  unter den bisher angewendeten Bedingungen die Reak  tionsgeschwindigkeit unbefriedigend ist, während beim  Arbeiten in der Gasphase ein allmähliches Nachlassen  der Aktivität des verwendeten Katalysators hinderlich  ist.  



  Es wurde nun gefunden, dass die     Polymerisation    des  Chlorcyans zu     Cyanurchlorid    überraschend schnell  ohne die Anwendung eines Katalysators verläuft, wenn  man sie in     flüssigem        Cyanurchlorid    als     Lösungsmittel     bei Temperaturen oberhalb 200  C, zweckmässig im Be  reich von 250 bis 400  C,     durchführt.    Der Druck im  Reaktionsgefäss entspricht unter den genannten Be  dingungen dem Dampfdruck des     flüssigen        Cyanur-          chlorids    bei der angewendeten Reaktionstemperatur,  das sind im allgemeinen etwa 10 bis 15 Atmosphären.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren kann z. B. in der  Weise     ausgeführt    werden, dass     flüssiges    Chlorcyan in       Cyanurchlorid,    das sich in einem Druckgefäss bei einer  Temperatur oberhalb von 200  C befindet, mittels einer  geeigneten Pumpe eingeführt wird. Bei Eintritt des       flüssigen    Chlorcyans in das heisse     flüssige        Cyanur-          chlorid,    das in dem Reaktionsgefäss unter seinem  Dampfdruck steht, erfolgt sofort Verdampfung bzw.

    Lösung von     Chlorcyan.    Das gelöste Chlorcyan poly  merisiert sich fast augenblicklich in dem heissen flüssi  gen     Cyanurchlorid,    wobei Wärme frei wird. Ein Teil  dieser Wärme wird durch die Verdampfung von flüssi-         gem    Chlorcyan abgeführt; der Rest muss durch Küh  lung abgeführt werden. Im allgemeinen erzielt man  bereits durch das Einleiten des Chlorcyans in das       flüssige        Cyanurchlorid    eine ausreichende     Durchmi-          schung,    doch kann diese gegebenenfalls durch Rüh  ren und/oder andere     geeignete    Massnahmen noch ver  bessert werden.

      Infolge der Bildung von     Cyanurchlorid    im Reak  tionsgefäss steigt der     Cyanurchlorid-Spiegel        in    dem  selben laufend an. Das gebildete     Cyanurchlorid    muss  daher von Zeit zu Zeit oder kontinuierlich entfernt  werden. Hierbei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das       Cyanurchlorid    von dem Reaktionsgefäss zunächst in  ein Zwischengefäss abzulassen, wo es im flüssigen Zu  stand auf eine Temperatur unterhalb von 200  C abge  kühlt wird. Aus diesem Zwischengefäss erfolgt dann  zweckmässig die     Entspannung    in eine unter Atmo  sphärendruck stehende Vorlage.

   Man erreicht durch  diese vorhergehende Abkühlung unter Druck, dass  Verstopfungen des     Ausflussventils,    die bei einer konti  nuierlichen Entspannung oberhalb von 200  C infolge  teilweisen     Verdampfens    des     Cyanurchlorids    unter Zu  rücklassung fester Nebenprodukte eintreten würden,  unterbleiben.     Als    Reaktionsgefäss für die Durchfüh  rung des Verfahrens gemäss vorliegender     Erfindung     eignet sich ein senkrecht stehendes Rohr oder ein  zylinderförmiges Druckgefäss aus Edelstahl. Ein be  sonderes Zwischengefäss ist nicht nötig, wenn dafür  Sorge getragen wird, dass das Reaktionsprodukt nach  Verlassen der Misch- und Reaktionszone vor der Ent  spannung abgekühlt wird.  



  Da die     Polymerisation    unter den Reaktionsbedin  gungen praktisch momentan erfolgt, ist die     mit        Hilfe     des neuen Verfahrens erzielbare     Raum-Zeit-Ausbeute     nur von der Güte der     Durchmischung    und der Wir-           kungsweise    der Kühlung für die     Abführung    der Reak  tionswärme abhängig.  



  <I>Beispiel</I>  In einem 1,6 m hohen und 200 mm weiten zu 3/  mit flüssigem     Cyanurchlorid    gefüllten Reaktionsrohr  wurden stündlich 40 kg     Chlorcyan    bei 280 bis 300 C  umgesetzt und entsprechend stündlich 40 kg Reak  tionsprodukt dem Rohr über ein     Zwischengefäss    von  10 Liter Inhalt     entnommen.    In dem Zwischengefäss  wurde das Produkt auf 190 C gekühlt. Nach Abtren  nung der     mitentstehenden    Nebenprodukte durch Sub  limation wurden 38,9 kg reines     Cyanurchlorid    pro  Stunde, entsprechend einer Ausbeute von 97% der  Theorie, erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Cyanurchlorid durch Polymerisation von Chlorcyan, dadurch gekennzeich- net, dass die Polymerisation in flüssigem Cyanurchlorid als Lösungsmittel bei Temperaturen über 200 C durch geführt wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Polymerisation bei Tempe raturen zwischen 250 bis 400 C vornimmt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das gebildete Cyanurchlorid nach Vorkühlung unter Druck dem Reaktionsgefäss ent nommen wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich aus geführt wird.