AT165063B - Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen 
Im Stammpatent wird ein Verfahren zur Herstellung von Perchloräthylen aus Acetylen und Chlor beschrieben, bei dem ein inniges Gemisch aus 1 Volumenteil Acetylen und 3 bis   3, 5   Volumenteilen Chlor im wesentlichen unter Flammenerscheinung verbrannt wird, wobei man darauf achtet, dass innerhalb der Reaktionszone-von der Eintrittsstelle des Gasgemisches in den Verbrennungsraum gesehen-ein verhältnismässig langsamer Temperaturanstieg erfolgt. 



   Es hat sich gezeigt, dass bei der Herstellung 
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 unreinigen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man diese Nebenprodukte entfernen und gegebenenfalls für sich gewinnen kann, wenn man aus dem bei der Verbrennung von Acetylen und Chlor, gemäss dem Verfahren des Stammpatentes, entstehendem Gasgemisch das Verbrennungshauptprodukt als Fraktion zwischen etwa 80-120 kondensiert. 



   Die Abtrennung der Nebenprodukte kann erfindungsgemäss auf die verschiedenste Art erfolgen. Beispielsweise kann man in den Raum, in dem die Verbrennungsgase sich befinden, Festkörper mit Temperaturen von etwa 80 bis 120 einbringen. Zweckmässiger ist es, die Verbrennungsgase mit einer mit den Kondensaten nicht mischbaren und nicht damit reagierenden Flüssigkeit, z. B. Schwefelsäure, der vorbezeichneten Temperaturen in innige Beruhrung zu bringen. Schliesslich kann man auch die Verbrennungsgase, z. B. mit einer mit dem Kondensat mischbaren Flüssigkeit, die jedoch bei der Verbrennung entstehen soll, waschen. 



   So kann man die Abtrennung der über   120   siedenden Bestandteile z. B. durch Berieseln der   Verbrennungsgase mit Perchloräthylen   vornehmen. 



  Letztere werden dadurch zwangsläufig unter Verdampfen eines Teiles des zugeführten flüssigen Perchloräthylens auf etwa 120 abgekühlt. Die hochsiedenden Anteile, insbesondere Hexachlorbenzol, werden von dem nicht verdampften und zweckmässig umlaufenden Perchloräthylen gelost bzw. darin angereichert, scheiden sich 
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 die Reaktionsgase mit Festkörpern oder besser mit einer mit dem Kondensat nicht mischbaren und nicht damit reagierenden Flüssigkeit, die auf Temperaturen von etwa 78 bis 80"gehalten werden müssen, in Berührung bringt. 



   Der dann noch verbleibende Teil der Gase wird entweder auf Zimmertemperatur abgekühlt, wobei die   unterhalb 80 0 siedenden   Anteile, vorwiegend Tetrachlorkohlenstoff, abgeschieden werden oder die Gase werden mit kaltem Wasser berieselt, wobei der Chlorwasserstoff absorbiert und gleichzeitig der unter 80-siedende Anteil der Reaktionsprodukte kondensiert wird. 



   Das Verfahren nach der Erfindung sei im folgenden an Hand der in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung erläutert. 



   In die Mischvorrichtung 1 werden bei 2 und 3 Chlor und Acetylen eingeführt. Nach erfolgter inniger Mischung und Austritt aus der im Brennerkopf 4 befindlichen Verbrennungsdüse   5   wird das Gasgemisch, wie in dem Beispiel des Stammpatentes beschrieben, verbrannt. 



   Die Aussenwand des Verbrennungsraumes 6 wird durch Berieseln mit Wasser, welches aus dem Lochring 7 austritt und aus der Sammelvorrichtung 8 abgeführt wird, gekühlt. Der Brennerkopf 4 wird mit Hilfe der aufgesetzten Kühlschlange 9 gekühlt. Die Verbrennungsgase streichen über in der Kolonne 10 befindlichen Raschigringe, die mit aus der Brause 11 austretenden Perchloräthylen. berieselt werden. Ein Teil des Perchloräthylens verdampft bei dem Zusammentreffen mit den Verbrennungsgasen, ein anderer fliesst aus der Kolonne 10 durch die Lochplatte 12 ab. Aus den Verbrennungsgasen wird hiebei der über   120   siedende Anteil kondensiert und von dem abfliessenden Perchloräthylen weggeführt. Letzteres wird durch die An- ordnung 13 so geführt, dass es bei 14 aus dem 

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 Verbrennungsraum 6 austritt.

   Durch Kühlung mittels des Kühlers 15 werden die mitgeführten hochsiedenden Anteile ausgeschieden und von dem Filter 16 zurückgehalten. Sie bestehen im wesentlichen aus Hexachlorbenzol. Das aus dem Filtei 16 abfliessende Perchloräthylen wird durch eine Pumpe 17 über ein Sammelgefäss 18 zur Brause 11 zurückgeführt und erneut zum Waschen und Kühlen verwendet. 



   Die Abscheidung des Perchloräthylens aus dem bei 19 aus der Kolonne 10 austretenden Gasen wird in ähnlicher Weise mit umlaufender Schwefelsäure vorgenommen. Die Verbrennungsgase treten in die mit Raschigringen gefüllte Kolonne   : 20   ein, in der aus der Brause 21 austretende   78#80    warme Schwefelsäure herabrieselt. Durch diese Massnahme wird das Perchloräthylen kondensiert und fliesst mit der Schwefelsäure aus der Lochplatte 22 in das Scheidegefäss 23. Aus dem   Überlauf 24 fliesst   das Perchloräthylen ab, während die am Boden befindliche Schwefelsäure bei 25 abläuft und mittels der Pumpe 26 über den Thermostaten 27 und ein Sammelgefäss 28 wieder der Brause 21 zugeführt wird. 



   Die Kondensation der unterhalb   78#80    siedenden Anteile erfolgt durch Einleiten der aus der Kolonne 20 bei 29 austretenden Gase in den mit kaltem Wasser berieselten Absorber 30.
Der   Chlfrwasserstoffwird   absorbiert ; die wässerige
Salzsäure wird bei 31 ablaufen gelassen, während das am Boden sich absetzende spezifisch schwerere Kondensat (Tetrachlorkohlenstoff) bei 32 abgezogen wird. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von Perchloräthylen gemäss Stammpatent Nr. 734024/94, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem bei der Verbrennung von Acetylen und Chlor entstehenden Gasgemisch das   Perchlorätnylen   als Fraktion zwischen etwa 80 bis   1200 durch Einbrin   ng von Festkörpern oder einer mit dem   Konde@   it nicht mischbaren und nicht   reagierenden Flüssigkeit,   die auf   Temperaturen von 78   bis   800 gehalten   werden,   kondensiert   und gegebenenfalls die darüber und darunter siedenden Anteile für sich gewinnt.

Claims (1)

1. 2. Verfahrer, ai Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Abscheidung der tuber siedenden Anteile als Kühlmittel Perchloräthylen benutzt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Abscheidung der unterhalb 80'siedenden Anteile als Kühlflüssigkeit eine auf diese Temperatur erwärmte, mit dem Kondensat nicht mischbare und nicht damit reagierende Flüssigkeit mit niedrigem Dampfdruck, z. B. Schwefelsäure, verwendet wird.