CH300758A - Verfahren zur Herstellung eines Phosphorsäureesters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung        eines        Phosphorsäureesters.            Gegenstand    vorliegenden     Patentes    ist ein.  Verfahren zur Herstellung eines     Phosphor-          säureesters.    Das     Verfahren    ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man eine Verbindung der  Formel  
EMI0001.0009     
    worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit einer  V     erbindimg    der Formel  
EMI0001.0011     
    worin Y einen im Verlauf des     Verfahrens     sich abspaltenden Rest, wie     Wasserstoff     oder ein Kation, bedeutet,

       umsetzt.     



  Die erhaltene neue Verbindung, der Phos  phorsäure- [3     -methyl-pyrazolyl-    (5) ]     -diäthyl-          ester,    stellt eine leicht gefärbte     Flüssigkeit     dar, die sich nicht urzersetzt     destillieren     lässt. Sie soll     als    Wirksubstanz für Schäd  lingsbekämpfungsmittel Verwendung finden.    <I>Beispiel 1:</I>  98     Teile        3-Methyl-pyrazolon-(5)    werden  mit 138 Teilen     Kaliumcarbonat        und    2000 Tei-    ].en Benzol versetzt     und    unter Rühren zum  Sieden erhitzt.

   Dabei wird das bei der       Enolatbildung    freiwerdende     Wasser    mit Ben  zol     azeotrop        abdestilliert.    Sobald     sich    im  Destillat kein Wasser mehr abscheidet, wird  auf 60 bis 70      abgekühlt,    174 Teile     Diäthyl-          phosphorsäurechlorid        zugetrrnpft    und an  schliessend 10 Stunden unter     Rückfluss    ge  kocht.

   Nach dem Erkalten wird der     Reak-          tionsmischung        unter    gutem Rühren so lange       Kaliumcarbonatlösung    zugesetzt,     bis    die     wäss-          rige    Schicht     Phenolphthaleinpapier    eben rot  anfärbt.

   Nach     Abtrennen    der     wässrigen     Schicht wird das     Lösungsmittel        abdestilliert.     Es bleibt der     Phosphorsäure-[3-methyl-pyr-          azolyl    - (5) ] -     diäthylester    zurück, der sich  nicht     urzersetzt        destillieren    lässt. Er eignet  sich ohne weitere     Reinigung        als    Wirkstoff       insektizid    und     akarizid    wirksamer Präparate.

      <I>Beispiel 2:</I>    49 Teile     3-Methyl-pyrazolon-(5)    werden  mit der berechneten Menge     Kaliumcarbonat-          lösung        neutralisiert    und zur     Trockne    ein  gedampft. Das staubtrockene     Salz    wird in  500 Teile absolutes     Benzol    eingetragen und  unter Rühren mit 87 Teilen     Diäthyl-phos-          phorsäurechlorid    versetzt. Das Reaktions  gemisch wird einige Stunden auf 100 bis 110   erhitzt und darauf vom gebildeten Kochsalz  durch Filtration befreit.

   Durch     Ausschütteln     mit     Sodalösung    werden eventuelle wnverän-           derte    Ausgangsmaterialien entfernt. Nach  dem     Abdestillieren        des    Benzols     erhält    man  den in Beispiel 1 beschriebenen Phosphor  säure-     [3-methyl-pyrazolyl(5)    ]     -diäthylester.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Phos- phorsäureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung der Formel EMI0002.0012 worin X Chlor oder Brom bedeutet, mit einer Verbindung der Formel EMI0002.0013 worin Y einen im Verlauf des Verfahrens sich abspaltenden Rest bedeutet, umsetzt. Die erhaltene neue Verbindung, der Phos phorsäure -[3-methyl-pyrazolyl-(5) ]-diäthyl- ester,

   stellt eine leicht gefärbte Flüssigkeit dar, die sich nicht unzersetzt destillieren lässt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalisalz des 3-1Vlethyl-pyrazolons-(5) mit Diäthylphos- phorsäurechlorid umsetzt.