Verfahren zur Überführung von faserigen, wasserlöslichen Zellulosederivaten in eine Form, in der sie sich in kaltem Wasser leicht und ohne Klumpenbildung auflösen. Wasserlösliche Zellulosederivate, wie Zel- luloseäther, haben in neuerer Zeit vielfach Anwendung, z. B. als Klebmittel, Schlicht- und Appreturmittel, Verdickungsmittel, Emulgiermittel und dergleichen gefunden. Diese Stoffe, z.
B. Methyl- und Äthylzellu- lose, werden als faserige, äusserlich der na- tiven Zellulose ähnliche Massen erhalten. Ob wohl diese Produkte in kaltem Wasser lös lich sind, hat man sie bei ihrer technischen Anwendung nicht in kaltem Wasser auflösen können, da sich hierbei ständig grosse Mengen von Klumpen und Knötchen bilden, die bei der Verarbeitung der wässrigen Lösung hin- derlich sind. Das ist besonders dann der Fall, wenn man grössere Mengen auf einmal in Lösung bringen will.
Man hat daher die faserigen Massen bisher mit heissem Wasser durchfeuchtet; erst beim Abkühlen der so erhaltenen Suspensionen erhielt man brauch bare Lösungen. Aber auch dieses Verfahren hat Nachteile, da der Verbraucher nicht immer heisses Wasser zur Hand hat. So steht zum Beispiel in Neubauten, deren Wände unter Verwendung von Zellulosederivaten als Klebmittel tapeziert werden sollen, nur selten heisses Wasser zur Verfügung.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Überführung von faserigen wasserlöslichen Zellulosederivaten in eine Form, in der sie sich in kaltem Was ser leicht und ohne Klumpenbildung auf lösen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die faserigen Zellulosederivate in kom pakte Teilchen überführt.
Es wurde gefun den, dass durch die Strukturumwandlung die Lösungsgeschwindigkeit der Zellulosederivate in kaltem Wasser infolge der Oberflächen veränderung und Verhärtung so herabgesetzt wird, dass eine Bildung von Klumpen und Knötchen nicht mehr eintritt, sondern viel mehr in kurzer Zeit eine homogene Lösung erzielt wird.
Nach dem neuen Verfahren können alle wasserlöslichen faserigen Zellulosederivate in eine Form übergeführt werden, in der sie leicht in kaltem Wasser auflösbar sind. :-Is geeignet haben sich hier insbesondere die wasserlöslichen Zelluloseäther, wie Dlc@byl- zellulose, Äthvlzellulose, erwiesen. Daneben kann man aber auch andere wasserlösliche Derivate der Zellulose, wie Salze von Zell.u- loseätherl,:arboilsäuren und -ätliersulfor,#4än- ren, verwenden.
Zur Überführung der faserigen Zellulose. <B><U>'-></U></B> in kompakte Teilchen kann man die faserigen Massen beispielsweise durch Ein- wirhung von heissem Wasser und sich daran anschliessendes Abkiihlenlassen zunächst in Lösung bringen und diese Lösungen in der Weise eintrocknen lassen, dass Filme erhalten werden. Diese Filme werden dann auf eine gewünschte Korngrösse zerkleinert.
Eine andere Arbeitsweise ist die, dass man aus den Lösungen der Zellulosederiva.te Fäden oder Nudeln herstellt und diese, zweckmässig durch Zerschneiden auf eine ge- wünschte Länge zerkleinert.
Ferner kann man auch so verfahren, da.ss man das faserige Material zerteilt und durch Aufsprühen von Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von ausflockenden Lösungs mitteln, wie Alkohol oder Aceton, teilweise in Lösung bringt. Man sorgt durch dauernde Bewegung der Nasse dafür, da.ss die Teilchen der zusammengeklebten Fasern sich nicht zu einer zusammenhängenden Masse vereinigen.
Durch schliessliches\Trocknen unter dauern der Bewegung erhält man ein grob pulver förmiges Produkt, das durch Eintragen in kaltes Wasser ohne Bildung von Klumpen zu einer homogenen Lösung angerührt wer den kann.
Man kann die Trocl@nung der Lösungen auch nach dem an sich bekannten Zerstä u-- bungSverfahren vornehmen. Man erhält hier bei ein fein disperses Pulver, das man durch an sieh bekanntes Behandeln mit geringen Mengen Lösungsmitteln ohne Änderung des Aggregatzustandes in kompa.lde Teilchen überführen kann.
Eine weitere Arbeitsweise, die hier zur Herstellung der kompakten Teilchen benutzt: werden kann, besteht darin, dass man eile Lösung des faserigen -Materials in eine er hitzte Flüssigkeit eintropfen lässt. Die aus geschiedenen kompakten Teilchen der Zellu- losederivate werden dann abgetrennt lind von den anhaftenden Lösungsmittelteilen befreit und gegebenenfalls weiter zerkleinert.
Die nach clcm neuen Verfahren geci-on- nenen wasserlöslichen kompakten Zellulose derivate lassen sieh. leicht mit kaltem Wasser in Lösung bringen; die Lösungen sind als Klebmittel, Appretur- und Selilichteinilt I Verdickungsmittel, Einulgieru ngsmittel und dergl. verwendbar.
Beispiele: 1. 10 Gewichtsteile einer faserigen was serlöslichen Methylzellulose werden mit, 100 Gewichtsteilen Wasser 7.1i einer ) 5roigen Lö sung aufgelöst:
die Lösung wird in 10(J0 Teile auf<B>160</B> bis<B>175</B> erhitztes Tetrahvdro- na.phthalin eingetropft. Es entsteht unter Verdampfen des Wassers ein grobes Pulver von trockener 1VteIhvlzellulose. Dieses Pulver wird abfiltriert, finit Alltohol a.usgewasehen und bei 1.00 bis 120 getrocknet.
Es ist nach dem Vermahlen und gegel)eilenfalls Abtren- nen der zu feinen und zu groben Teilchen in kaltem Wasser leicht löslich. Die Lösun gen können ausgezeichnet als Klebstoff, z. B- zum Tapezieren, v er -endet werden.
Eine Lösung eiiaer faserigen wasserlöslichen ;1lethvl@ithvlzellulose wird auf eine glatte Fläche in dünner Schicht auf- gesprüht und unter Verineidiuig von starker Erwärmung gegebenenfalls im @ahuuni, zu einem zusammenbängenden Film getrocknet.
Der Film wird von der Unterlage ab7eI@ist und zu einem groben Pulver zerkleinert; das Produkt löst: sich ohne Kllimpenbildlin-in '\V'asser von 20<B>'</B> zu klaren Lösungen auf. die ails Klebstoff, sowie als Verdickungsmittel verwendet werden können.
d. Eine 2 öig-e Lösung einer faserigen wasserlöslichen @lethyloxiithylzelIulose in Wasser wird durch 7,erstäul)lin-stroc1inun-- in ein feines voluminöses Pulver übergeführt. Dieses Pulver wird mit der gleichen Menge von 50%igem Alkohol besprüht und unter dauernder Bewegung bei 110 bis<B>115'</B> ge trocknet.
Es entsteht ein Pulver mit sehr vielen groben Anteilen, das nach Abtrennung der feinen Fraktionen und gegebenenfalls nach Aufmahlen der zu groben Anteile mit kaltem Wasser zu einer homogenen Lösung anzurühren ist.
4. Eine 10%ige Lösung einer faserigen wasserlöslichen Äthylzellulose wird nach an sich bekannten Verfahren zu einem Faden versponnen. Der getrocknete Faden wird in Stücke von 0,5 cm Länge oder weniger zer schnitten und ist in diesem Zustande durch Eintragen in kaltes Wasser klumpenfrei lös lich.
Durch geeignete Wahl der Vorrichtungen kann man auch stärkere Fäden herstellen und auf diese Weise die Zellulosederivate in. die Form von dünnen Nudeln überführen.
Process for converting fibrous, water-soluble cellulose derivatives into a form in which they dissolve easily in cold water without the formation of lumps. Water-soluble cellulose derivatives, such as cellulose ethers, have recently been widely used, e. B. found as adhesives, sizing and finishing agents, thickeners, emulsifiers and the like. These substances, e.g.
B. methyl and ethyl cellulose are obtained as fibrous masses similar to native cellulose from the outside. Although these products are soluble in cold water, they were not able to be dissolved in cold water in their technical application, since large amounts of lumps and nodules are constantly forming, which are an obstacle to processing the aqueous solution. This is especially the case when you want to bring larger amounts into solution at once.
The fibrous masses have therefore hitherto been moistened with hot water; only when the suspensions thus obtained were cooled were usable solutions obtained. But this method also has disadvantages, since the consumer does not always have hot water to hand. For example, in new buildings whose walls are to be wallpapered using cellulose derivatives as an adhesive, hot water is rarely available.
The present invention relates to a process for converting fibrous water-soluble cellulose derivatives into a form in which they dissolve easily and without clumping in cold water, which method is characterized in that the fibrous cellulose derivatives are converted into compact particles.
It was found that the structural transformation reduces the dissolution rate of the cellulose derivatives in cold water as a result of the surface change and hardening so that the formation of lumps and nodules no longer occurs, but rather a homogeneous solution is achieved in a short time.
According to the new process, all water-soluble fibrous cellulose derivatives can be converted into a form in which they can easily be dissolved in cold water. : - The water-soluble cellulose ethers, such as Dlc @ byl cellulose, ether cellulose, have proven to be particularly suitable here. In addition, one can also use other water-soluble derivatives of cellulose, such as salts of cellulose ethers, arboilic acids and ethersulphates.
For transferring the fibrous cellulose. <B><U>'-></U> </B> The fibrous masses can first be brought into solution into compact particles, for example by exposure to hot water and then cooling, and these solutions can be allowed to dry in this way that movies are preserved. These films are then crushed to a desired grain size.
Another way of working is to produce threads or noodles from the solutions of the cellulose derivatives and, expediently, cut them to a desired length.
Furthermore, one can proceed in such a way that the fibrous material is divided up and partially dissolved by spraying on water, optionally with the addition of flocculating solvents such as alcohol or acetone. By continually moving the water, one ensures that the particles of the glued fibers do not unite to form a coherent mass.
By finally drying with constant agitation, a coarse powdery product is obtained, which can be stirred into a homogeneous solution by adding it to cold water without forming lumps.
The solutions can also be dried using the atomization process known per se. What is obtained here is a finely dispersed powder which can be converted into compact particles without changing the physical state by treatment with small amounts of solvents, which is known per se.
Another working method that can be used here to produce the compact particles is that a quick solution of the fibrous material is allowed to drip into a heated liquid. The separated compact particles of the cellulose derivatives are then separated off and freed from the adhering solvent particles and, if necessary, further comminuted.
The water-soluble, compact cellulose derivatives formed according to the new process let you see. easily dissolve with cold water; the solutions can be used as adhesives, finishing and sizing agents, thickening agents, emulsifying agents and the like.
Examples: 1. 10 parts by weight of a fibrous, water-soluble methyl cellulose are dissolved with 100 parts by weight of 7.1% water of a 5-roigen solution:
The solution is added dropwise to 10 (J0 parts to <B> 160 </B> to <B> 175 </B>) tetrahydron.phthalin. A coarse powder of dry 1 / V cellulose is formed as the water evaporates Filtered off, finitely washed away alcohol and dried at 1.00 to 120.00.
After grinding and gelling, it is easily soluble in cold water if the particles which are too fine or too coarse are separated. The solutions can be excellent as an adhesive, e.g. B- to be used for wallpapering.
A solution of fibrous, water-soluble, ethereal cellulose is sprayed onto a smooth surface in a thin layer and, with the effect of strong warming, if necessary, dried in the aahuuni to form a binding film.
The film is removed from the base and crushed to a coarse powder; the product dissolves: dissolves into clear solutions without any problem with '\ V'asser von 20 <B>' </B>. which ails glue, as well as can be used as a thickener.
d. A 2 oil solution of a fibrous, water-soluble @lethyloxiithyl cellulose in water is converted into a fine, voluminous powder by means of 7, first-line stroking. This powder is sprayed with the same amount of 50% alcohol and dried with constant agitation at 110 to <B> 115 '</B>.
The result is a powder with a very large number of coarse fractions which, after the fine fractions have been separated off and, if necessary, after the excessively coarse fractions have been ground with cold water to form a homogeneous solution.
4. A 10% solution of a fibrous water-soluble ethyl cellulose is spun into a thread according to methods known per se. The dried thread is cut into pieces 0.5 cm in length or less and is in this state by adding it to cold water without lumps.
With a suitable choice of the devices, one can also produce stronger threads and in this way convert the cellulose derivatives into the form of thin noodles.