DE2521361A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MATTING AGENTS FOR LACQUERS - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MATTING AGENTS FOR LACQUERSInfo
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Description
BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. Jl 309 Dd/DK 6700 Ludwigshafen, 12. 5. 1975Our reference: O.Z. Jl 309 Dd / DK 6700 Ludwigshafen, May 12, 1975
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mattierungsmittel für Lacke auf Basis von Kieselsäure, die mit Wachs modifiziert ist.The invention relates to a method for producing matting agents for paints based on silica, which with Wax is modified.
Lacküberzüge sind normalerweise klar und hochglänzend. Für manche Anwendungszwecke, z.B. in der Möbelindustrie, sind jedoch matte Oberflächen erwünscht. Es ist bekannt, daß man einen Mattierungseffekt erzielen kann, wenn man dem Lack Mattierungsmittel, wie z.B. Kieselsäure, zusetzt. Dadurch wird der Lackfilm mikroskopisch aufgerauht, die Lichtreflektion wird diffus und der Glanz wird vermindert.Paint coatings are usually clear and glossy. For some applications, e.g. in the furniture industry, they are matt Surfaces desired. It is known that you can achieve a matting effect if the paint matting agent, such as e.g. silica, added. This roughened the paint film microscopically, the light reflection becomes diffuse and the gloss becomes reduced.
Aus der DT-AS 1 006 100 ist nun bekannt, daß der Zusatz von Wachs eine bessere Suspendierung des Mattierungsmittels im Lack bewirkt. Derart modifizierte Mattierungsmittel neigen wesentlich weniger zum Sedimentieren als unmodifizierte. Nach dieser Druckschrift wird getrocknetes Kieselgel mit einem inerten, hochschmelzenden Wachs bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt des Wachses imprägniert. Vorzugsweise erfolgt das Imprägnieren während des Vermahlens des Kieselgels, wobei in einer Strömungsschleudermaschine oder Strahlmühle gearbeitet wird, die z.B. in der DT-AS 1 036 220 näher beschrieben wird. Diese Mühle wird mit überhitztem Wasserdampf oder heißer komprimierter Luft betrieben. Nach der DT-OS 2 419 759 kann nach einer ähnlichen Methode Kieselsäure mit einer Mischung aus Wachs und Fettsäure imprägniert werden. Auch hierbei soll die Temperatur in der Mühle vorzugsweise höher als 1000C sein.From DT-AS 1 006 100 it is now known that the addition of wax brings about a better suspension of the matting agent in the paint. Matting agents modified in this way have a significantly lower tendency to sediment than unmodified ones. According to this publication, dried silica gel is impregnated with an inert, high-melting wax at temperatures above the melting point of the wax. The impregnation preferably takes place during the grinding of the silica gel, in which case work is carried out in a flow centrifugal machine or jet mill, which is described in more detail in DT-AS 1 036 220, for example. This mill is operated with superheated steam or hot compressed air. According to DT-OS 2 419 759, silica can be impregnated with a mixture of wax and fatty acid using a similar method. Here, too, the temperature in the mill should be preferably higher than 100 0 C.
Die in den genannten Verfahren beanspruchte Erhitzung des Mahlguts über den Schmelzpunkt des Wachses erfordert sehr viel Energie. Bei der Anwendung von überhitztem Wasserdampf für die Strahlmahlung des Kieselsäure-Wachsgemischs müssen außerdem zusätzlicheThe heating of the millbase claimed in the processes mentioned Above the melting point of the wax requires a great deal of energy. When using superheated steam for jet grinding of the silica-wax mixture must also have additional
l4/75 609847/0848 -2- l4 / 75 609847/0848 - 2 -
2 b 2 Ί 3 6 12 b 2 Ί 3 6 1
- 2- - ο.ζ. 31 309- 2- - ο.ζ. 31 309
Maßnahmen vorgesehen werden, um die Kondensation von Wasserdampf vor der Abscheidung des Mahlguts zu vermeiden.Measures are taken to avoid the condensation of water vapor before the separation of the grist.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und energiesparendes Verfahren zur Herstellung von Mattierungsmitteln für Lacke auf der Basis von Wachs-modifizierter Kieselsäure zu entwickeln. The invention was based on the object of a simple and energy-saving To develop processes for the production of matting agents for lacquers on the basis of wax-modified silicic acid.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn man eine Mischung aus getrockneter Kieselsäure und 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Mischung, eines Wachses bei Temperaturen unterhalb von 500C auf eine mittlere Teilchengröße zwischen 1 und 20 ,u vermahlt.It has been found that this object is achieved if a mixture of dried silica and 3 to 30 percent by weight, based on the mixture, of a wax is ground at temperatures below 50 ° C. to an average particle size between 1 and 20.
Da bei den Imprägniermethoden des Standes der Technik immer Betriebstemperaturen vorgeschrieben werden, die oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses liegen, war es überraschend, daß das Wachs in die Kieselsäure auch bei niedrigen Temperaturen ohne Aufschmelzen so gleichmäßig eingearbeitet werden kann, daß die Eigenschaften des Lackes nicht nachteilig beeinflußt werden.Since the impregnation methods of the prior art are always operating temperatures are prescribed, which are above the melting point of the wax, it was surprising that the wax in the silica can be incorporated so evenly, even at low temperatures, without melting, that the properties of the paint are not adversely affected.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Kieselsäure in Form von Fällungs-Kieselsäure oder vorzugsweise von Kieselgel eingesetzt, das noch bis zu etwa 10, vorzugsweise weniger als 5 Gewichtsprozent freies oder chemisch gebundenes Wasser enthält. Das Kieselgel wird im allgemeinen hergestellt durch Trocknen eines Kieselsäurehydrogels, welches durch Zusatz von Säure zu Wasserglas erhalten wird, wie es z.B. in Ullmann's Encyklopädie der Technischen Chemie, Band 15, Seiten 717 - 719 beschrieben ist. Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut geeignet ist ein Hydrogel, das durch Verspritzen eines Kieselsäurehydrosols in Tropfenform und Verfestigen des Hydrosols während des freien Falls zu einem kugelförmigen Hydrogel, z.B. nach der DT-OS 2 103 243 hergestellt wurde. Dieses Hydrogel enthält etwa 15 - 20 Gewichtsprozent SiO2. Es kann durch kurzzeitiges Lagern in Wasser gealtert werden; anschließend wird es mit ammoniakalischem Wasser gewaschen und bei Temperaturen zwischen 100 und 40O0C getrocknet. Dabei entsteht ein verhältnismäßig weitporiges Kieselgel mit einer inneren Oberfläche von 300 - 500 m /g und einem Porenvolumen von 0,8 -In the process according to the invention, the silica is used in the form of precipitated silica or preferably silica gel which still contains up to about 10, preferably less than 5, percent by weight of free or chemically bound water. The silica gel is generally produced by drying a silica hydrogel which is obtained by adding acid to water glass, as described, for example, in Ullmann's Encyklopadie der Technischen Chemie, Volume 15, pages 717-719. A hydrogel which was produced by spraying a silicic acid hydrosol in droplet form and solidifying the hydrosol during free fall to form a spherical hydrogel, for example according to DT-OS 2 103 243, is particularly suitable for the process according to the invention. This hydrogel contains about 15-20 percent by weight SiO 2 . It can be aged by briefly storing it in water; then it is washed with ammoniated water and dried at temperatures between 100 and 40O 0 C. The result is a relatively wide-pored silica gel with an inner surface of 300 - 500 m / g and a pore volume of 0.8 -
1,0 cm /g. 609847/0848 . 3 .1.0 cm / g. 609847/0848. 3 .
- 3 - O.Z. 31 509- 3 - O.Z. 31 509
Die Kieselsäure wird mit 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Mischung, eines Wachspulvers vermischt. Dies kann auf üblichen Mischaggregaten, z.B. auf einer Trommel geschehen. Zweckmäßigerweise werden Wachse mit einem Schmelzbereich zwischen 50 und 160, vorzugsweise zwischen 100 und 150°C verwendet. Sinnvollerweise werden nur solche Wachse verwendet, welche in Lacklösungsmitteln unlöslich sind. Besonders geeignet sind Esterwachse, z.B. Montanwachse auf Basis von Estern einwertiger langkettiger Alkohole mit höheren Fettsäuren. Diese Wachse können gegebenenfalls noch freie Säuregruppen enthalten, wobei dann die Säurezahl zwischen 2 und etwa 20 liegen kann. Geeignet sich auch Amidwachse, z.B. auf Basis von Xthylen-bis-stearylamid; ferner hochmolekulare Kohlenwasserstoff-Wachse..Die Wachse können bis zu 40 Gewichtsprozent üblicher Zusätze, wie Fettsäuren zur antistatischen Ausrüstung oder Polyäthylenoxid-Addukte als Netzmittel enthalten. Die Mischung aus Kieselsäure und Wachs wird erfindungsgemäß bei Temperaturen unterhalb von 500C, auf eine mittlere Teilchengröße zwischen 1 und 20, vorzugsweise zwischen 2 und 8 .\x vermählen. Dies wird zweckmäßigerweise in einer Strahlmühle durchgeführt. Dabei wird zunächst das Mahlgut in eine Mahlzone eingeführt. Gleichzeitig treten in diese Mahlzone Gasstrahlen durch Entspannen eines Überdrucks, vorzugsweise zwischen 3 und 20 bar, ein. Dadurch wird das Mahlgut beschleunigt und zerkleinert sich durch gegenseitigen Prall. Das zerkleinerte Mahlgut wird schließlich aus der Mahlzone ausgetragen.The silica is mixed with 3 to 30, preferably 5 to 20 percent by weight, based on the mixture, of a wax powder. This can be done on conventional mixing units, for example on a drum. Appropriately, waxes with a melting range between 50 and 160, preferably between 100 and 150 ° C. are used. It makes sense to use only those waxes which are insoluble in paint solvents. Ester waxes, for example montan waxes based on esters of monohydric long-chain alcohols with higher fatty acids, are particularly suitable. These waxes can optionally also contain free acid groups, in which case the acid number can be between 2 and about 20. Amide waxes, for example based on ethylene-bis-stearylamide, are also suitable; Furthermore, high molecular weight hydrocarbon waxes. The waxes can contain up to 40 percent by weight of conventional additives, such as fatty acids for antistatic treatment or polyethylene oxide adducts as wetting agents. The mixture of silica and wax is milled according to the invention at temperatures below 50 0 C, an average particle size between 1 and 20, preferably 2 to 8 \ x. This is expediently carried out in a jet mill. First the material to be ground is introduced into a grinding zone. At the same time, gas jets enter this grinding zone by releasing an excess pressure, preferably between 3 and 20 bar. This accelerates the grist and is crushed by mutual impact. The crushed grist is then discharged from the grinding zone.
Die erfindungsgemäß hergestellten Mattierungsmittel können allen üblichen Lacken auf Basis von in organischen Lösungsmitteln gelösten oder in Wasser dispergierten Bindemitteln zugesetzt werden. Sie werden dabei im allgemeinen in Mengen von 0,5 bis 20, vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Lackbindemittel, eingesetzt.The matting agents prepared according to the invention can do all common paints based on dissolved in organic solvents or binders dispersed in water can be added. They are generally used in amounts of from 0.5 to 20, preferably 2 to 15 percent by weight, based on the paint binder, is used.
Die in dem Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.The parts and percentages given in the example are based on weight.
-M-609847/0848 -M-609847/0848
- 4 - o.z. 51 509- 4 - o.z. 51 509
Ein Kieselsäurehydrogel wurde nach Beispiel 1 der DT-OS 2 103 243 hergestellt. Es enthält etwa 17 % SiO2 und hat eine mittlere Korngröße von etwa 6 mm. Nach dem Waschen mit ammoniakalisehern Wasser und Trocknen bei 200 bis 3000C wird ein Kieselgel mit einem Trockengehalt von etwa 97 % erhalten. Das getrocknete Gel ist bezüglich Körnung ein uneinheitliches Konglomerat, bestehend aus Körnern, Gries und staubförmigen Anteilen. Die Partikelgröße liegt zwischen 1 ,u und 3 mm. 80 Teile diesee Kieselgels werden mit 20 Teilen Montanwachs (Tropfpunkt ca. 1000C) auf einer Mischtrommel vermischt. Die Mischung wird kontinuierlich in eine mit Druckluft von etwa 25°C und 7 bar betriebene Strahlmühle eingeführt und dort auf einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 5 /U vermählen. A silica hydrogel was produced according to Example 1 of DT-OS 2 103 243. It contains about 17 % SiO 2 and has an average grain size of about 6 mm. After washing with ammoniacal water and drying at 200 to 300 ° C., a silica gel with a dry content of about 97 % is obtained. In terms of grain size, the dried gel is a non-uniform conglomerate, consisting of grains, grit and dusty fractions. The particle size is between 1.0 and 3 mm. 80 parts diesee silica gel are mixed with 20 parts of montan wax (dropping point about 100 0 C) in a mixing drum. The mixture is continuously introduced into a jet mill operated with compressed air at about 25 ° C. and 7 bar, where it is ground to a mean particle diameter of about 5 / rev.
Ein auf diese Weise hergestelltes Produkt (1) wurde verglichen mit einem nicht ausgerüsteten Kieselgel (2) (aus der gleichen Ausgangssubstanz) und einem handelsüblichen Produkt (3) (hergestellt durch Schmelzmahlung nach DAS 1 006 100). Dazu wurden zu einem Nitrocellulose-Einkomponenten-SH-Lack der folgenden Zusammensetzung:A product (1) thus prepared was compared with a non-finished silica gel (2) (from the same starting substance) and a commercial product (3) (manufactured by Melt grinding according to DAS 1 006 100). For this purpose, a nitrocellulose one-component SH varnish was used of the following composition:
8,7 T. Cellulosetrinitrat N24E 2:1 feucht8.7 T. cellulose trinitrate N24E 2: 1 moist
14,5 T. eines elastifizierten Harnstoff-Formaldehyd-Harzes, 60 % in Butanol14.5 T. of an elasticized urea-formaldehyde resin, 60 % in butanol
21,7 T. Äthylglykol21.7 T. ethyl glycol
17,3 T. Toluol17.3 T. toluene
36,1 T. Butylacetat36.1 T. butyl acetate
1,7 T. Phosphorsäure (10 % in Äthanol)1.7 T. phosphoric acid (10 % in ethanol)
jeweils steigende Mengen Mattierungsmittel mit einem Schnellrührer (4 min/3.000 Upm) eingearbeitet. Da bekanntlich nicht nachbehandelte Kieselgele nur schwierig in Lacke einzuarbeiten sind und deshalb auf Dispergiergeräten mit hohen Scherkräften eingerührt werden müssen, war erwartungsgemäß damit zu rechnen, daß die Vergleichsprobe (2) nicht ohne weiteres zu dispergieren war. Wesentlich ist aber, daß das erfindungsgemäße Produkt (1) sowie das handelsübliche Produkt (3) sich bereits mit relativ langsamincreasing amounts of matting agent with a high-speed stirrer (4 min / 3,000 rpm) incorporated. As is well known, not post-treated Silica gels are difficult to incorporate into lacquers and are therefore stirred in with high shear forces on dispersing devices must be expected, it was to be expected that the comparative sample (2) could not be easily dispersed. However, it is essential that the product (1) according to the invention and the commercially available product (3) already move relatively slowly
609847/0848609847/0848
- b - . ο.Ζ. 31 309- b - . ο.Ζ. 31 309
laufenden Rührgeräten sofort und gleichmäßig im Lack dispergieren lassen.Allow running agitators to disperse immediately and evenly in the paint.
Bereits diese Prüfung genügt, um zu zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren der gemeinsamen Vermahlung von Mattierungsmittel mit Ausrüstungsmittel zu einer vollwirksamen Oberflächenbehandlung des Kieselgels führt.This test is sufficient to show that the inventive Process of joint grinding of matting agent with finishing agent to a fully effective surface treatment of the silica gel leads.
Es ist bekannt, daß spezifisch schwere, mineralische Mattierungsmittel in Lacken - vor allem in dünnflüssigen Lacken - stark zur Sedimentation neigen. Bei zunehmender Wirksamkeit der Ausrüstung wird diese Sedimentationsneigung verringert. Solche Mattierungsmittel setzen zwar noch ab, bilden jedoch einen voluminösen Bodenkörper, so daß sie leicht aufrührbar bleiben. Es kann somit nach dieser Prüfungsmethode festgestellt werden, ob das erfindungsgemäße Verfahren der Ausrüstung von Kieselgel Produkte ergibt, deren Eigenschaften mit denen nach bisher bekannten Verfahren hergestellten vergleichbar sind. Auch hierbei war zu erwarten, daß das nicht nachbehandelte Kieselgel eindeutig schlechter abschneidet. Wie aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich, ist das erfindungsgemäße Produkt hinsichtlich seines Absetzverhaltens bei allen Konzentrationen den Vergleichsprodukten überlegen, da es den voluminösen Bodenkörper bildet.It is known that specifically heavy, mineral matting agents in lacquers - especially in thin-bodied lacquers - have a strong tendency to sedimentation. With increasing effectiveness of the equipment this tendency to sedimentation is reduced. Such matting agents still settle, but form a voluminous soil body, so that they remain easy to stir up. It can thus be determined by this test method whether the inventive Process of finishing silica gel results in products whose properties match those produced by previously known processes are comparable. Here, too, it was to be expected that the untreated silica gel would perform clearly worse. As can be seen from the table below, the inventive The product is superior to the comparison products with regard to its settling behavior at all concentrations, as it forms the voluminous soil body.
Sedimentationsverhalten des erfindungsgemäßen Produktes (1) im Vergleich zu nicht ausgerüstetem Produkt (2) sowie zu einem vergleichbaren Handelsprodukt (3) in einem NC-Einkomponenten-SH-Lacksystem. Sedimentation behavior of the product (1) according to the invention in comparison with the unfinished product (2) and with a comparable commercial product (3) in an NC one-component SH paint system.
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Entscheidend für die Brauchbarkeit des Mattierungsmittels ist der Mattierungseffekt, der in Abhängigkeit von der Menge des zugesetzten Mattierungsmittels erzielt wird.The decisive factor for the usability of the matting agent is the matting effect, which depends on the amount of added Matting agent is achieved.
Die nachfolgende Tabelle gibt die Glanzwerte von Lackierungen wieder, die mit Hilfe einer Gießmaschine auf schwarzem Papier hergestellt worden waren. Die Glanzwerte zeigen, daß die Mattierungswirkung der beiden nachbehandelten Produkte innerhalb der Fehlergrenzen gleich ist, während das nicht nachbehandelte Produkt wegen seines höheren Gehalts an anorganischer Substanz etwas stärker zu mattieren scheint.The table below shows the gloss values of coatings produced on black paper using a casting machine had been. The gloss values show that the matting effect of the two aftertreated products is within the error limits is the same, while the non-aftertreated product increases somewhat because of its higher inorganic substance content seems to mattify.
Mattierungswirkung des erfindungsgemäßen Produktes (1) im Vergleich zu nicht ausgerüstetem Produkt (2) sowie zu einem vergleichbaren Handelsprodukt (3) in einem NC-Einkomponenten-SH-Lacksystem Matting effect of the product (1) according to the invention in comparison with the unfinished product (2) and with a comparable commercial product (3) in an NC one-component SH paint system
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Claims (5)
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