CH185935A - Verfahren zur Herstellung von Metallhydroxyden in Form reversibler Kolloide. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    von     Netallhydrogyden    in Form reversibler     Holloide.       Es ist bekannt, in Wasser kolloidal. lös  liche Tonerde (reversibles     Tonerdegel    oder  festes     Tonerdesol)    in der Weise herzustellen,  dass man     wässrige    Lösungen von Aluminium  salzen mit Ammoniak oder     Ammoniaklösun-          gen    umsetzt, das gebildete     Tonerdehydrat          aledann    von den bei der Umsetzung entstan  denen     Ammonsalzen    durch Waschen befreit,

         peptisiert    und die erhaltene     Tonerdelösung     darauf zur Trockne eindampft. Die Aus  beute an     Tonerdesol    war     dabei    aber stets sehr  gering, weil man entweder mit einem grösse  ren     Überschuss    an Ammoniak gearbeitet oder  einen grösseren Unterschuss davon angewen  det hat.

   Um reine, haltbare     Tonerdelösungen     zu erhalten, deren     Trocknungaprodukte    mög  t' schon in     kaltem    Wasser weitgehend       löelich    sind, muss nämlich das zu     pepti-          s2erende        Tonerdehydrat    möglichst salzarm  gewaschen werden.

   Zur Erzielung     eines     leicht     und    verlustlos     auswaschbaren        Tonerde-          hydr tes        glaubte    man aber bisher,     stets    einen    <B>9</B>         grösseren        Ammoniaküberschuss    benutzen zu  müssen.

   Ein     derartig        erzeugtes    Tonerde  hydrat altert nun in Gegenwart der     .Salze     unter dem Einfluss der alkalischen     Reaktion     sehr rasch, wodurch die     Peptisation,    zum  Beispiel mit Säuren, .sehr erschwert und     die          Ausbeute    an     Sol    wesentlich     verringert    wird.  Wird umgekehrt ein grösserer Unterschuss an  Ammoniak verwendet, so ist das erhaltene  Hydrat nur     sehr    schwer zu waschen, wobei  ferner die     Verluste    an Tonerde bei längerem  Waschen .ganz erheblich sind.

   Man erhält  dann zwar ein nicht alterndes und. daher       peptisierbares        Tonerdehydrat,    die Gesamt  ausbeute an löslicher Tonerde     bezw.    kolloider       Tonerdelösung        ist    aber auch hier sehr     ,gering.     Es wurde nun gefunden,     @dass    man diese  Schwierigkeiten vermeiden und in Wasser  kolloidal lösliche     Hydrogyde        dreiwertiger     Metalle in Form reversibler Kolloide in vor  züglicher     Beschaffenheit    mit nahezu quanti  tativer     Ausbeute    erhalten kann,

   wenn     man         diese Metalle enthaltende Salze mit     Mitteln,     welche diese Salze     unter        Bildung    der genann  ten     Hydroxyde    zu zersetzen geeignet sind, in  etwa     stöchiometrischer    Menge behandelt, an  schliessend die     Hydroxyde    mindestens teil  weise von den bei der     Zersetzung    entstan  denen Salzen befreit und in Gegenwart von       Peptisationsmitteln        peptisiert,    wobei die Be  freiung von den Salzen und die     Peptisation          in.    beliebiger Reihenfolge vorgenommen wer  deM können,

   und an beliebiger -Stelle nach  der Umsetzung eine schonende Wasser  entziehung erfolgt. Es     ist        wissenschaftlich     noch nicht vollständig geklärt, ob     sogenanute          Hydroxyde    in kolloider Form den kolloiden  Stoff tatsächlich in Form eines echten       Hydroxydes    oder in     Form    eines     Oxydes    mit  locker     angelagertem    Wasser     enthalten.    Der       Ausdruck        Hydroxyd    soll hier stets beide       Möglichkeiten    umfassen.  



  Die     Peptisation    der     Hydroxyde    des  Eisens oder Chroms, zu deren     Herstellung     vorteilhaft Chloride oder Nitrate dienen, er  folgt zweckmässig unter     Verwendung    von 10  bis 20% der     theoretisch    zur     Salzbildung    er  forderlichen Menge Salzsäure.

       Vorteilhaft          a        r        'be        itet        man,        insbesondere        zur        Gewinnung     wasserlöslicher Tonerde     bezw.    haltbarer Lö  sungen dieser, in der Weise, dass man ent  weder Aluminiumsalze und Basen, insbeson  dere Alkalien einschliesslich des Ammoniaks       und    der Amine, zum Beispiel Anilin, oder       Aluminate    und Säuren in etwa     stöchio-          metrischem    Verhältnis,

   also     unter    Vermei  dung     eines    grösseren     Überschusses    einer der       Komponenten,    gegebenenfalls in mehreren  Stufen, aufeinander einwirken lässt und das  entstandene     Tonerdehydrat    sodann     wäscht,          peptisiert    und an beliebiger     .Stelle    nach der  Umsetzung trocknet. Die     Umsetzung        wird          zweckmässig        unter    Erwärmen vorgenommen,       gegebenenfalls    unter Einleiten von heissem  Wasser oder Dampf.

   Die     Peptisation    lässt  sich durch eine schonende Wasserentziehung,  die bis zur Bildung einer Gallerte oder sogar  eines     festen,        löslichen    (reversiblen) Gels  gehen kann,     unterstützen;    doch kann     eine          sc@.o@endeW@,sserenlziehun,        zweckmässig    bei    80 bis 120' C, auch nach erfolgter     Peptisa-          tion    vorgenommen werden.  



  Von besonderem     Vorteil    ist     es,    salz-, vor  zugsweise aber     salpetersaure    Lösungen von  durch alkalischen     Bauxitaufschluss    erhal  tenem, insbesondere noch     wasserhaltigem          Tonerd.ehydrat    mit so viel Ammoniak umzu  setzen,     dass    das     Reaktionsgemisch    ein zwi  schen 6 und     ss        Ziegendes    PH besitzt, dann das  erhaltene     Hydroxyd,    gegebenenfalls nach  Abtrennung von     Mutterlauge,    gründlich zu  waschen,

   es sodann mit etwa 5 bis 15% der       theoretisch    zur Salzbildung erforderlichen  Menge Salzsäure oder Essigsäure zu ver  mischen und es hierauf bei mässiger Tempe  ratur, vorzugsweise im Vakuum, auf einen  Gehalt von etwa 40 bis<B>50%</B> Tonerde einzu  dicken. Bei der     Peptisation    eines     ;gut    ge  waschenen Gels mit beispielsweise 10 % Salz  säure erhält man nach dem Eindampfen  reversible Gele, die rasch schon in     kaltem     Wasser -in eine kolloide Lösung übergeführt  werden können.

   Bei Anwendung von nur  5 % Salzsäure ist die     Lösungsgeschwindig-          keit    des Gels     etwas    geringer, so dass man  zweckmässig heisses Wasser zum Lösen ver  wendet. Die alsdann erhaltenen Sole     sind     gegen     koagulierende    Einflüsse aber     bestän-          dig,er        als    jene Sole, die durch     Peptisation    mit       10%        ,Salzsäure    erhalten sind.

   Ist der     Rein-          heitsgrad    des     Hydroxyds.    an Salzen, zum  Beispiel     Ammoniumnitrat,    verhältnismässig  niedrig, so muss in der Regel     etwas    mehr,  zum     Beispiel    15 % :

  der     theoretischen    Säure  menge, verwendet werden, damit .gut lösliche  Produkte     entstehen.    Ein grosser Vorteil der       reversiblen        Gelle    besteht schon darin,     dass     man     sie    billiger     transportieren    kann als       wässrige        Lösungen.    Man kann sie     dann    am       Verwendungsort    mit Wasser oder Dampf in  kolloide Lösungen oder Gallerten überführen.

         Natürlich    kann man auch bei der     Peptisa-          tion    auf flüssige Produkte oder     Gallerten          hinarbeiten,    indem man eine zur Gewinnung  einer Lösung     bezw.        einer        Gallerte    aus  reichende Wassermenge benutzt und von  einem Eindicken der     Lösungsmittel    absieht.  In diesem Falle muss die     solionende    Treck-           nun.g        bereits    vor :der     Peptisation        erfolgt    sein.

         Diese        Arbeitsweise    hat den     Vorteil,        Aass        mann     die kolloiden Lösungen durch Filtration,     Ab-          setzenlassen    oder Schleudern von etwa vor  handenen unlöslichen     Anteilen    befreien kann,  weshalb man in :

  der Lage ist, bei der  Herstellung einer Aluminiumchlorid- oder       -nitratlösung    durch Auflösen von Tonerde  hydrat in Salz- oder Salpetersäure von einer  Abtrennung etwaiger unlöslicher oder in  feinster Suspension vorhandener und durch  Filtration nicht zu entfernender     Bestandteile     zunächst abzusehen, indem das gesamte Un  lösliche dann nachträglich aus :dem     .Sol        ab-          geschieden    werden kann.

   Die     erhaltenen          ammonchlorid-    oder     ammonnitra@thaltigen          Mutterlaugen    können auf Düngesalze ver  arbeitet werden,     wobei    etwa in ihnen vor  handene kleinste Mengen Tonerde- oder  Eisensalze     @dazu        beitragen,    dass die     Dünge-          mittel    nicht backen. In den Fällen, in denen  das Endprodukt     eisenhaltig    sein :darf, kann  man mit Vorteil die beim sauren Auf  schluss von     Gesteinen    und Erden, z. B.

   Ton,  Bauxit,     Glaukonit,        Leucit,Schlacken,    Feld  spat,     Labradorit        etc.,    erhältlichen, Eisensalze       enthaltenden        Aluminiumsalzlösungen    ver  wenden.  



  Vorzügliche     Produkte    lassen sich auch er  halten, wenn man beim     alkalischen        Auf-          schluss        künstlicher    oder natürlicher     a@umi-          niumhaltiger    Materialien,     innbesondere    von       Bauxit        oder    Schlacken, erhaltene     Alkali-          Aluminatlösungen        nach    Abtrennung des       Eisen:

  hydroxydes    mit der praktisch     stöchio-          metrischen    Menge Säure, vorzugsweise Sal  petersäure, umsetzt, :die dabei     entstehenden     Salze rasch abtrennt und das     Tonerdehy.drat     nach gründlichem     Waschen        peptisiert,    wobei  man an mindestens einer beliebigen Stelle des  Verfahrens     eine    schonende Trocknung     ein-          schaltet.    Mann kann dabei ferner so     arbeiten,          de,B    man     :

  die    Ausfällung der     hydratischen          Tonerde    in an sich     bekannter    Weise mit  Kohleneure     oder    durch     Ausrühren    mit       Tonerdehydrat,    beide in etwa     stöehiome-          trisehen    Mengen in bezug auf das     Alkali-          Muminat,        bewirkt,        sodann    die     Hauptmenge       der entstandenen     Sodadösun,g        bezw.    Natron  lauge rasch abtrennt,

   um sie     zusammen        mit          dem.    :durch     kurzes        Nachwaschen    der Tonerde  erhaltenen Waschwasser,     ,gegebenenfalls    nach  dem Eindampfen, zum     Aufschliessen    neuer       Bauxitmengen    zu verwenden, worauf     mann     das noch     frische        Tonerdehydrat        seiner    noch  vorhandenen     A'lkalität    entsprechend mit  einer starken     Mineralsäure,    insbesondere Salz  säure, oder einem Überschuss .davon versetzt,

    in welchem Falle der Überschuss nachträg  lich     mittels    Soda, Natronlauge,     Aluminat     oder Ammoniak und     tiergleichen    wieder  praktisch entfernt wird, worauf man sodann  das Hydrat nach     gründlichem    Waschen       peptisiert.    Es ist .dabei     zweckmässig,    die       Peptieation    in der Wärme unter Druck vor  zunehmen,

   weil dann die     Ausbeute    an kolloid  löslichem     Anteil        steigt.    Auch bei     dieser          Arbeitsweise    wird an mindestens einer be  liebigen Stelle des Verfahrenseine schonende  Trocknung     vorgenommen.     



  Als     vorteilhaft    hat es sich ferner erwie  sen,     .die    saure     Komponente        (Aluminiumsalz     oder     ,Säure)    zunächst nur mit einem Teil  der     basischen        Komponente    (Alkali oder  Ammoniak oder     Alkalialuminat),    vorzugs  weise mit 70 bis 90 % der     stöchiometrischen     Menge,     umzusetzen,    und zwar     unter    solchen       Bedingungen    der     Konzentration    und Tempe  ratur,

   dass ein leicht     sauresSol        entsteht,    des  sen     Erstarren    zur     Gallerte        man    durch Zu  gabe von     Koabaulatoren        bewirkt,    worauf die       Gallerte    nach ihrer     Verfes        bg-ung    in Stücke  zerlegt,     mit,der        praktisch        @stöchiometriseh    er  forderlichen Restmenge der basischen Kom  ponente behandelt, sodann :gewaschen und       peptisiert    wird.  



  Man kann fernem     wasserunlösliches    Ton  erdehydrat .mit einer zur völligen Auflösung  ungenügenden Menge Säure     bezw.    Alkali  hydroxyd, zweckmässig in einer Kugelmühle,       verarbeiten,    die     Masse        sodann    mit der in  bezug auf die Säure     bezw.    das Alkali  hydroxyd praktisch     stöchiametrischen    Menge       Alkalihydroxyd        bezw.    Säure     behandeln,

      das       Gemisch        sodann        waschen    und in Gegenwart      von     Peptisationsmitteln    schonend trocknen.  Der     Waschprozess    lässt sich dann     besonders          leicht    durchführen, da das     Unlösliche    als  Substrat für     .die    Kolloide     wirkt.    Das Gel       löst    sich dann weniger zu einer klaren  Lösung als vielmehr zu einer schwer ab  setzbaren     Suspension,

      in welcher der     kolloid-          disperse    Anteil für die gröberen Teilchen  als Schutzkolloid dient.  



  Da die nach dem vorliegenden Verfahren       erhältlichen    Produkte     unter    anderem als Er  satzstoffe für wohlfeile     Tonerdesalze,    zum  Beispiel Alaune, dienen sollen, ist aus     wirt-          schaftliehen    Gründen vielfach eine nahezu       restlose        Gewinnung    der in der Mutterlauge       enthaltenen    Salze erforderlich. Hierzu ist es       nötig,        dass    das zu     peptisierende    Tonerde  hydrat in leicht filtrier- und waschbarer       Form    vorliegt.

   Dies     wird        vorteilhaft    dadurch  erreicht,     dass    man das bei der Fällung der       Aluminiumsalzlösung    mit     Ammoniak    oder  der     Aluminatlösung    mit Säure erhaltene     Ge-          mäsch    (oder die entsprechenden Chrom-,       Eisenhydroxyde    usw.) einer starken mecha  nischen     Behandlung,    wie Mahlen,     Schlagen,          Walzen,    Kneten, Stossen und     dergleichen,

            vorzugsweise    unter     Benutzung    einer Kugel  mühle,     unterwirft,    sodann die     entstandenen          Alkalisalze,    zum     Beispiel    Ammonium- oder       Natriumnitrat,    auf der     Nutsche,    dem Dreh  filter oder mittels     Zentrifuge    abtrennt und  die erhaltenen     Hydroxyde,    gegebenenfalls       unter        ein-    oder mehrmaliger Zwischenschal  tung einer mechanischen Behandlung, zweck  mässig in einer Kugelmühle, gründlich aus  wäscht.

   In diesem Falle erhält man ein  leicht waschbares und gut     peptisierbares          Hydroxyd,    auch     dann,    wenn man bei der  Umsetzung das     stöchiometrische    Mengenver  hältnis weniger genau eingehalten hat.

   Von  wesentlicher Bedeutung für die Wirtschaft  lichkeit des     Verfahrens        ist    es, auch schon  die Umsetzung der zu verarbeitenden Metall  salze, zum Beispiel der     Tonerdenitratlösung          mit        Ammoniaklösung,        in        einer        Kugelmühle     vorzunehmen, wobei oft schon ein     einstün-          diges    Mahlen     ausreioht,        damit    ein sehr gut       filtrierbares        Gemisch    entsteht.

   Auch mit    gasförmigem oder flüssigem Ammoniak     lä,sst     sich dabei die Umsetzung durchführen.  Zweckmässig wird dann der Hauptteil, zum  Beispiel der Aluminiumsalzlösung, die zwecks  Verhütung - von Verstopfungen der Rohr  leitungen nicht zu     konzentriert    zu wählen ist,  mit     gasförmigem    Ammoniak     gesättigt    und  die restliche Menge als Lösung     zugegeben.     



       In        allen    Fällen empfiehlt es sich, die  Konzentration der zu     peptisierenden    Masse  und des     Peptisationsmittelsderart    zu wäh  len, dass das Gemisch beider vor dem Trock  nen mindestens 30 g     wasserfreies    Oxyd (zum  Beispiel     A1.0",        Fe203,        Cr203)    im Liter ent  hält.  



  Im allgemeinen kann ein Teil -der bei der  Umsetzung entstandenen Salze, zum     Beispiel          Ammonnitrat,    im Gel zurückbleiben, ohne       dass    hierdurch     .die    Löslichkeit und Haltbar  keit der Gele beeinträchtigt wird. Für  manche Zwecke können diese Salze aber stö  rend wirken.  



  Man kann nun durch     Extraktion    der Gele  mit     vorzugsweise        organischen        Lösungsmit-          teln,    zum Beispiel Äthyl- oder     142ethylalko-          hol,    oder flüssigem Ammoniak eine weit  gehende Befreiung der wasserlöslichen Gele  von :den Salzen oder Salzresten vornehmen,  zum Beispiel in einem     Soxhletapparat,    ohne  dass dabei eine grössere Menge Gel durch die       Extraktionsflüssigkeit    gelöst wird.

   Man kann  ferner     vorteilhaft    in der     Weise        arbeiten,        dass     man :die bei der Umsetzung, zum Beispiel  der Aluminiumsalze mit Ammoniak, in einer  Kugelmühle     erhaltene    homogene     Masse    von  der Mutterlauge, zum Beispiel durch Schleu  dern, auf der     Nutsche    oder :dem     Drehfilter     befreit und     dann,    gegebenenfalls nach nur  kurzem Nachwaschen,     peptisiert,    sodann  trocknet und extrahiert.

   Man braucht den       Wasehprozess    hierbei nur so weit durchzu  führen, als er mit den vorhandenen Appa  raten noch leicht     vonstatten    geht und kann  dann die     Restreinigung        mittels        organischer          Lösungsmittel    vornehmen. Oder man     pepti-          siertdas    bei der Umsetzung der Metallsalz  lösung mit Ammoniak erhaltene     Hydroxyd,     ohne vorhergehende Abtrennung der Amn'uon-           salze,    trocknet und extrahiert sodann mit  organischen     Lösungsmitteln.     



  Eisensalze, die zum Beispiel beim     Arbei-          ten    in eisernen     Apparaten    in :das     Tonerdegel     gelangen. kann man nachträglich aus diesem  durch Extraktion des Gels mit Aceton ent  fernen.

   Man kann sogar von vornherein von       eisenhaltigen    Aluminiumsalzlösungen aus  gehen, wie man sie beim Aufschluss von ge  glühtem Ton, Feldspat,     Labradorit,        Leueit,          Glaukonit,    Schlacken oder Bauxit mit     Salz-          oder    Salpetersäure erhält, und für den Fall,  dass eisenfreies     Tonerdegel    gewünscht wird,  eine nachträgliche Entfernung des Eisens  mit geeigneten     Lösungsmitteln,    wie     Aeeton,          Cyclohexanol,    Äther usw. vornehmen.

   Man  kann auch     Gemische    von     Lösungsmitteln,     zum Beispiel Äthylalkohol und Aceton,  verwenden, um     gleichzeitig    zum Beispiel       Ammonsa.lze    und Eisensalze zu entfernen.       Bei    stark eisenhaltigen     Tonerdegelen        richtet     sich die Menge an     Peptisationsmittel,    zum  Beispiel Salzsäure, nach -dem Eisengehalt.  Sie soll möglichst so gross gewählt werden,  dass sie ausreicht, um das Eisen in Eisen  salze, zum Beispiel     Oxychloride,    überzufüh  ren.

   Falls indem zu extrahierenden Produkt  noch     oxydisches    Eisen vorhanden ist, kann  dem     Aeeton    Salzsäure     bezw.        Chlorwa;ss:er-          stoff    zugesetzt werden oder der Extraktion  eine     Salzsäurebehandlung        vorausgehen.     



  Eine sehr     weitgehende    Entfernung :der       Ammonsalze    lässt sich auch mit Wasser durch  führen, wenn man das bei der     Umsetzung     erhaltene     Gemisch,        zweckmässig    nach     mecha-          n        ischer    Abtrennung der Mutterlauge, aber  auch ohne eine Abtrennung     :dieser,    schonend,  eventuell unter Verspritzen, trocknet und nun  ein Auslaugen der     Masse,    die nicht zu fein  körnig sein soll, vielmehr sogar .gut in Form  von     haselnussgrossen    Stücken benutzt werden  kann, mit     ZVasser    vornimmt.

   Man darf dabei       nicht    zu viel Wasser auf einmal anwenden,       weil        sonst        ("sefahr        besteht,    dass die gesamte       Masse    unter Bildung     eines    stark salzhaltigen  Soll     in.        Lösung    geht.

   Es ist jeweils nur so       viel        Wasser    zu verwenden, dass über der Ton  erde     rasch        eine        gesättigte    Salzlösung ent-    steht, da in einer solchen eine     Dispergierung     der Tonerde zum     Sol    nicht erfolgt.

   Nach  dem so die Salze weitgehend aus :dem Gel       entfernt    sind, wird     :dieses    durch Absaugen  oder Filtrieren von der zuletzt     entstandenen     Salzlösung getrennt und sodann schonend  getrocknet oder mit Wasser versetzt, wobei  schon ohne besondere Zugabe von     Peptisa-          tionsmitteln,    lediglich     unter    :dem Einfluss der  bereits anwesenden .Stoffe, eine     Dispergie-          rung    zum     Sol    erfolgt, an :die man eine Fil  tration im Bedarfsfalle anschliessen kann.

    Man     ka=nn    die     Peptisation    in der Weise unter  stützen, dass man     Peptisationsmittel,    zum       Beispiel    Säuren,     entweder    schon bei der Um  setzung, zum Beispiel :der     Tonerdesalze    mit  Ammoniak, oder vor der Trocknung des pri  mär     entstandenen    Gemisches, besser aber  nach     erfolgter    Abtrennung der Salze zufügt.

    Zweckmässig     arbeitet    man in der Weise,     dass     man erst die Mutterlauge aus dem bei der  Umsetzung erhaltenen     Gemisch        absaugt,     dieses trocknet und nun die trockene Masse  mit der     Mutterlauge    oder Teilen dieser  wäscht.

   Die erhaltenen     wasserlöslichen    Gele  können in der bereits     beschriebenen        Weise     (falls zum Beispiel Eisensalze oder noch       etwa    vorhandene andere, zum     Beispiel          Ammonsalze,    entfernt werden     sollen,    mit       onganisohen        Lösungsmitteln)        extrahiert    wer  den.

   Das     stöehiometrische    Verhältnis ist  zweckmässig auch bei der vorstehend be  schriebenen Arbeitsweise einzuhalten, wenn  hier auch kleine     Abweichungen,        insbesondere     ein     Ammomakunterschuss,    kaum .schaden.  



  Bei der Herstellung von     wasserlöslicher     Tonerde kommen als Ausgangsmaterial     auch     Aluminiumsalzlösungen in Frage,     wie    sie  zum     Beispiel    bei organischen Katalysen     und     Synthesen als wertlose Abfallprodukte er  halten werden.  



  Die gemäss dem beschriebenen Verfahren  erhältlichen Sole sind zu den verschiedensten       Zwecken    geeignet. Sie können benutzt wer  den zum     Wasserdichtmachen    von     Baustoffen     aus     hydraulischen    oder an der Luft     erhärten-          den        Bindemitteln,    z. B. Beton,     Zementmörtel,     Kalkmörtel, oder von zum     Beispiel    nach      D. R. P.

   Nr. 557542     hergestellten    Isolier  massen, wobei das     flüssige    oder feste     Sol    den  zu     vermischenden        :Stoffen    oder dem     Anmach-          wasser    beigemischt wird.

       Das        flüssige        Sol     lässt     sich    ferner, gegebenenfalls zusammen  mit andern .Stoffen,     zum        Beispiel        Kieselsol,     Kalkwasser, Ammoniak und andern Stoffen,  benutzen zum     Wasserdichtmachen    von Bau  teilen oder Bauelementen aus porösem Mate  rial, z.

   B. porösen Steinen, Ziegeln,     Platten,     Rohren, Wänden,     Fussbödenbelägen,    Wand  verkleidungen,     Leichtsteinen,        Asbestplatten,     Korkplatten, Gipsplatten     und        dergleichen,     oder von     Isoliermassen,    wie     Diatomit,    oder  der     genannten        Isoliermassen    gemäss D. R. P.

    Nr.     55754:2,    indem man diese Körper durch       Bespritzen    oder Anstreichen     mit        dem        Sol     oberflächlich mit einem Film überzieht oder  die Körper damit tränkt. Gegebenenfalls  muss hinterher auf höhere Temperatur, zum  Beispiel<B>100</B> bis 400'C, erhitzt oder zum  Beispiel mit     Ammoniakwas:ser        nachbehandelt          werden.     



  Die Sole sind ferner zur     Herstellung          lückenloser,    festhaftender,     gegebenenfalls          durchsichtiger    Überzüge auf     Gegenständen     geeignet.     Glasplatten,    die zum     Beispiel    mit  einem     Tonerdegelfilm    überzogen sind ver  tragen noch Temperaturen von 400'C und  darüber, ohne     -dass    die Filme     zerstört    werden.

    Man kann     Tonerdefilme    auf     Schaufenster-          scheiben    und     Brillengläser    (insbesondere in       Gasmasken)    auftragen und antrocknen las  sen,     um    diese vor dem     Beschlagenwerden    in       feuchter    Luft zu schützen (Hauchfestigkeit).  Auch zum Glasieren von keramischen Kör  pern, zum     Beispiel    solchen aus Silizium, kön  nen die Sole benutzt werden, wobei der Kör  per nachträglich gebrannt wird.

   Bei Anwen  dung als Firnis auf Holz, Tapeten und der  gleichen verleihen sie     diesen    Glanz und<I>even-</I>  tuell     Wasclibarkeit.    Die     ,Sole    sind ferner,  gegebenenfalls     unter    Zusatz weiterer Stoffe,  geeignet zum Imprägnieren von Holz, Texti  lien, Fäden, Geweben, Papier, Pappe, sei es       zwecks        Wasserdichtmaehens,    sei es     zwecks          Fäulnisschutzes    oder     Herahsetzung    der Brenn  barkeit.

       Weiterhin    lassen     sie    sich, gegebenen-         falls        zusammen    mit     (Ielatine,        als        tmulsions-          bildner        bezw.        -stabilisatoren    bei der Herstel  lung von Petroleum-, Wachs-, 01-,     Paraffin-          emulsionen    usw. verwenden.

   Die Sole oder  daraus erhaltene     Gallertteilchen    sind     weiter-          hingeeignet    zum Beispiel zur Erzeugung  von     eindampffähigem    Dicksaft     aus        Zucker-          rübenschnitzeln,    zur Fällung von in Lösun  gen vorhandenen Schwimmstoffen, wie Fet  ten, Stärke, Hefe,     Eiweiss    und     Leimsubstan-          zen,    sowie     Kautschukrohstoffen,    ferner zur       Klärung    von Wasser, als     Adsorbens    für  Farbstoffe, zur Anreicherung von Enzymen,

    als     Beizmittel    für Gewebe und Leder, zur  Verwendung in     der-Lackindustrie,    Färberei,  beider Hefe-, Wein- und Bierbereitung, fer  ner als     Ersatzschmiermittel.    Auch zur     Raffi-          nation,    Entschwefelung und     Geruchlos-          machung    von Lösungen,     Ölen,    Kohlen  wüsserstoffen können :die Sole und Gallerten  verwendet werden. Die     Tonerdesole        und          -gallerten    sind ferner geeignet als Ausgangs  material für die Herstellung von Salzen orga  nischer Säuren, z.

   B. -der Essigsäure, Ameisen  säure, Milchsäure, Zitronensäure, Weinsäure.       Stearinsäure,        Salicylsäure    oder des     Pyro-          gallols        usw.     



  Die Sole der     Hydrogyde    des Eisens.       Chroms    und der Tonerde sind vor allem als       Gerbstoffe    geeignet, wobei sich     Tonerdesol     insbesondere zur     Weissgerbung    benutzen lässt.  Ein     damit        :gegerbtes    Leder ist im Gegensatz  zu einem durch     Alaungerbung    erhaltenen  Weissleder waschbar. Auch bei .der Herstel  lung von gefärbtem Leder lässt sich Tonerde  sol verwenden.  



  Die Sole,     insbesondere        Tonerdesol,    stellen  vorzügliche Schutzkolloide bei der     Herstel-          lung    von Solen aus Metallen,     Metalloiden     und Metallverbindungen, zum     Beispiel    .Schwe  fel     bezw.    organischen :Stoffen, zum Beispiel       Schwefel-Lategemulsionen,    :dar.

   Sie kommen  ferner in Betracht als Schädlingsbekämp  fungsmittel,     Saatgutbeizmittel,        Mittel    gegen       Hausschwamm,    als     fäulnisverhindernde    -Mit  tel, zur     Eierkonservierung,        zum    Imprägnie  ren von Tabak zwecks     Entgiftung    des           Rauches,    als     Rostschutzmittel,        Poliarmittel,     Wasch- und Putzmittel     bezw.    als Zusätze zu  solchen, als     Koagulierungsmittel,    zum Bei  spiel für Latex.

   als     Kautschukfüllmittel    und  Füllmittel für kautschukähnliche     Stoffe,     Pappe und Papier, ferner zum Beschweren  von     Seide.    Sie stellen vorzügliche     Klebe-          mittel    und -Kitte für Glas,     Metalle,        kera-          mische    Massen dar;

   sie eignen sich ferner  als     Bindemittel    bei der     Papierleimung,    bei  der Herstellung von     Siliciumsteinen,    Metall  steinen, Magnetkernen,     splittersicherem    Glas,  bei der     Brikettierung    von Koks, Steinkohlen  usw. und bei der     Herstellung    von feuerfesten  Tiegeln.  



  Die Sole können ferner zur     Verfestigung     von Kolloiden dienen und bei der Herstel  lung von Kunststoffen und     Pressmassen    aller       Art,    zum Beispiel aus     Harnstoff-Konden-          sationsprodukten    usw., Verwendung finden.

         Die    kolloiden     Metallhydroxyde    können ferner  als Gerüst erzeugende Masse zur Verfesti  gung von Flüssigkeiten, zum     Beispiel    Alko  holen, .die in Tuben in den Handel     gebracht     werden, dienen, indem man das flüssige oder  feste Gel, letzteres nach     erfolgtem    Quellen,  mit Alkoholen mischt und eventuell .durch  Zusatz von Elektrolyten koaguliert, zum Bei  spiel bei der Erzeugung von     festem    oder  pastösem Brennspiritus, oder bei der Ver  festigung von     Parfümstoffen    oder von  Fleckenwasser, wobei in     ,

  letzterem        Falle    die       Tube    mit einem Filter     versehen    sein     muss,     damit lediglich die Flüssigkeit und     nicht    .die       Gerüstmasse    aus der Tube     heraus.gepresst     wird.

   Aus den Solen lassen     sich        Alkosole,          Alkogele,        Benzolsole,        Benzolgele    und andere       Organosole        bezw.        Organogele    herstellen, wo  bei man sowohl von flüssigen, als auch     festen     Solen oder von Gallerten ausgehen kann.

    Man kann natürlich auch die reinen Sole  oder die daraus     erhältlichen        Gallerten    in  Tuben verschicken, zum     Beispiel    Tonerde  sol, zwecks Verwendung zu     medizinischen     Zwecken, zum Beispiel als     Ersatz    für essig  saure Tonerde, falls man nicht vorzieht, die       festen    Sole für diesen Zweck zu verwenden.

         Hierfür        kommen    in     erster    Linie solche Sole    in     Irrage,    die durch     I'eptisation    mit     orga.-          nischen    Säuren, zum     Beispiel        Essigsäure,          hergestellt    sind. Die Sole lassen sich auch  gut mit Fetten und Ölen, zum Beispiel     Woll-          fett,    auf Salben verarbeiten.  



  Die     festen    und     flüssigen        iSole    und Galler  ten     hinterlassen    bei Zusatz     geeigneter        Elek-          trolyte    oder bei sehr scharfem Trocknen, zum       Beispiel    bei 400   C,     bei        längerem    Trocknen       auch        unterhalb    dieser Temperatur, zum Bei  spiel 200', Trockenrückstände, die     sich        in     Wasser nicht mehr lösen,     sogenannte    irre  versible Gele.

   Diese     besitzen    ein     hohes        Ad-          sorptionsvermögen    für gelöste Stoffe, Gase  und Dämpfe und können     als        Katalysatoren     zum     Beispiel    zur     Herstellung    von Aminen  oder     Reinigungsmassen,    oder als Träger  dafür, zur     Raffination    von     Ölen    und     Kohlen-          wasserstoffen,    zum     Beispiel        Benzinen,

      zur       Entschwefelung    von Gasen     und        Flüssigkei-          ten,    zur     Reinigung    und Klärung, sowie     Ent=     kieselurig und     Entchlorung    von Wasser, fer  ner als     Basenaustauscher    oder Träger     für          busenaustauschende    Stoffe verwendet werden.

    Zu den gleichen Verwendungszwecken     kann     man auch dichte oder poröse Trägerstoffe,  zum Beispiel Glasperlen, Bauxit, aktive Ton  erde,     Kieselgel,    Bimsstein, Ton,     Basenaus-          tauscher    usw.     oberflächlich    mit einem     Film     aus     Tonerdesol,        Eisenhydroaydsol    und der  gleichen überziehen     bezw.    den Träger damit  imprägnieren und gegebenenfalls hinterher  den Film durch     Einwirkung    von Elektro  lyten oder durch scharfes Erhitzen     unlöslich     machen.

   Die Sole eignen sich ferner     ass     Bindemittel bei der Verformung von Bleich  erde, aktiven Substanzen, z. B.     Aktivkohle,     Gelen,     Basenaustauschern,    Katalysatoren usw.  oder als Ausgangsmaterial für Katalysatoren  oder     Entsehwefelungsmassen,    zum Beispiel  sogenanntem     Rotschlamm,    indem man diese  Stoffe zusammen mit den Solen und mit  einer     geeigneten    Menge Wasser in .der     Kugel-          mühle    mahlt, :

  die     Masse        formt,        trocknet    und  durch Erhitzen aktiviert, wobei gegebenen  falls auch ein     Waschprozess        eingeschaltet     werden     kann.         <I>Beispiel</I>     .1:

       160     kg    eisenfreies     Tonerdehydrat,    das  102 kg     A1203    enthält und aus     Bauxit    durch  alkalischen     Aufs.chluss    gewonnen ist, werden  unter gutem Rühren bei     etwa    90 bis<B>100'C</B>  mit der zur     Herstellung    von     Aluminium-          nitrat        stöchiometrisch        erforderlichen    Menge  einer 35     %igen        Salpetersäure    in der     Weise    in  einem geschlossenen     Rührkessel    gelöst,

   dass  das     Tonerdehydrat    zunächst mit 945 kg       40%ig-er        .Salpetersäure    zur     Umsetzung    ge  bracht wird, worauf noch 135     kg    Wasser  in<B>Jas</B>     Gemisch    eingerührt werden.

       Es    blei  ben     etwa    2 bis 3 kg     A1203    ungelöst zurück,  so dass die durch     Filtrieren    und     Absetzen-          las,-en    geklärte     Aluminiumnitratlösung    (ein  schliesslich der geringen, zum Waschen des  unlöslichen Rückstandes benutzten Wasch  wassermenge) einen     UberSChuss    an Salpeter  säure     von        etwa    2     bis    3 % über die     stöchio-          metrisch    erforderliche Säuremenge, also 0,5  bis 0,

  9     Gew.    % freie     Salpetersäure    enthält.  Der ungelöste Anteil wird bei einem neuen       Ansatz        wieder    verarbeitet.  



  Die erhaltene     Aluminiumnitratlösung    wird  sodann mit .der für ,die Umsetzung der an  gewandten Salpetersäure     stöchiometrisch    er  forderlichen Menge Ammoniak (510     kg    eines  20     Gew.%igen        Ammoniakwassers)    in einer  mit     Aluminiumblech        ausgekleideten    oder  gummierten eisernen     Kugelmühle    behandelt,

         wobei    das Gemisch     sich        unter    weitgehender       Homogenisierung        erwärmt.    Es     wird    nun auf       eine        Nutsche    oder auf ein     Drehfilter    ge  pumpt und dort möglichst     trocken    gesaugt,  wenn möglich zweimal mit wenig     heissem     Kondenswasser     nach,gewascheu,    sodann er  neut     kurze    Zeit (1/2     bis    1 Stunde)

   in der  Kugelmühle unter Zugabe von wenig heissem  Kondenswasser oder von Dampf gemahlen  und erneut der     Nutsche    oder dem Drehfilter  zugeführt.     Dieses    Verfahren wird so oft  wiederholt, bis     durch    das Mahlen keine       Verbesserung    der     Filtrationsgeschwindigkest     mehr erzielbar und     die    Masse ziemlich     schlei-          mig    geworden     ist.    Die     Mutterlauge    wird zu  sammen mit den zuerst anfallenden,

   verhält  nismässig konzentrierten Waschwässern im    Mehrfachverdampfer konzentriert und auf  Düngemittel     verarbeitet.    Der :gewaschene,  möglichst trocken gesaugte     Gallertkuchen          wird    nun unter kräftigem     Kneten    mit 73 kg       30%iger    Salzsäure erwärmt, wobei die Masse  salbenartige Beschaffenheit annimmt. War  ,der Kuchen schon zu trocken, so gibt man  zwecks rascher     Erzielung    einer besseren       Homogenität    der Hasse noch     etwas        Wasser     zu.

   Wesentlich     ist    dabei, dass     etwa    vorhan  dene Knollen weitgehend zerquetscht werden.  Die     Paste    wird alsdann bei 100     bis        1-20'C     bis auf     einen        Wassergehalt    von etwa 50     bis     <B>55'</B> .getrocknet und hierauf     zerkleinert.        Dass     erhaltene Produkt ist in     kaltem    Wasser  löslich.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Die gemäss Beispiel 1     hergestellte    Alumi  niumnitratlösung wird in zwei Stufen mit  der     stöchiometrisch    erforderlichen     Ammo-          niakmenge    umgesetzt, wobei in erster Stufe  auf .ein     Sol        hingearbeitet    wird.

   Zu diesem  Zweck lässt man in die auf 65     bis   <B>70'</B> C       erwärmte    Aluminiumnitratlösung unter gutem  Rühren allmählich 440 kg eines 20     gew.%-          igen        An.moniakwassers    (das     heisst    $6,3 % der       stöohiometrisch    zur Umsetzung des Alumi  niumnitrates in     Aluminiumhydrogyd    erfor  derlichen Menge) einfliessen, wobei     etwa    aus  fallendes     Aluminiumhydrogyd    vor Zugabe  neuer Mengen     Ammoniakwasserdurch    Rüh  ren in     Lösung    gebracht wird.

       Das        ziemlich     klare     Rohsol    lässt man auf     etwa        925'C    ab  kühlen und gibt sodann unter Rühren 65     kg     einer 50 % ixen     Kaliumacetatlösung    zu. Hier  auf lässt man das     Sol    in flache     Kästen    aus       Aluminiumblech    fliessen, in ,denen es     all-          mählich.    zu einer wasserklaren     Gallerte    er  starrt.

   Nach etwa 48stündigem Stehen     wird     die     Gallerte    durch Schneiden in     Stücke    zer  legt. Diese werden in einem     grösseren    Be  hälter mit dem zur     stöchiometrischen    Um  setzung des in der Gallerte vorhandenen       Aluminiumnitrates    gerade noch     fehlenden     Ammoniak<B>(13,7%),</B> das heisst mit 70 kg  20%igem     Ammoniakwasser    übergossen, das  man zuvor mit     7-48    kg     Nasser        verdünnt    hat.

    Nach etwa vierstündiger     Einwirkung        wird         die körnige     Masse    auf der     Nutsche    .so weit  als möglich     trocken    gesaugt und dann mehr  mals     mit        möglichst        wenig        Kondenswasser,     das man ganz oder     teilweise    als Dampf zu  führt,     .gewaschen.        Zwischen    dem     dritten    und       vierten        Waschprozess    ist auch     hier,

  die        Ein-          schaltung    einer Homogenisierung der Masse  in der     Kugelmühle    von Vorteil. Die     Weiter-          verarbeitung    der Gallerte     (Peptisation    und       Trocknung),        sowie    die Verarbeitung der       Mutterlauge    auf     festes        Ammoniumnitrat    er  folgen in der in     Beispiel    1 beschriebenen       Weise.     



  <I>Beispiel 3:</I>  2000 kg     Aluminiumnitratlösung        mit    4,71       Aluminiumgehalt    und einem     N-Gehalt    von  7,16 % werden     mit    908     -926    kg eines     Ammo-          niakwassers    von 18,98     Gewichtsprozent    (das  ist 99-101 % der     stöchiometrischen    Menge)       unter        einstündigem    Mahlen in einer Kugel  mühle zur Umsetzung gebracht.

   Der nach  dem Abtrennen     mittels    einer Filterpresse er  haltene Rückstand     wird        bei    100 bis<B>120'C</B>  getrocknet und     sodann        mit    der bei der Fil  tration     erhaltenen        Flüssigkeit,    der etwas       Ammoniak    zugesetzt     ist,    kurze Zeit verrührt,  wobei eine sehr gut     filtrier-    und waschbare       Masse    entsteht, die     erneut        filtriert    wird.

   Der       nun        entstandene        Filterkuchen        wird    erst     mit          verdünntem        Ammoniakwasser    und dann       gründlich    mit Wassergewaschen, worauf das       Waschwasser    mit dem zuvor     erhaltenen    Fil  trat     vereinigt    wird.

   Dieses enthält nunmehr  <B>97-98%</B> des     insgesamt    aufgewandten     Stick-          stoffes        in,    Form einer etwa 42 %     igen        Ammo-          niumnitratlösung.        Der        Filterkuchen,    ,dessen  weitere     Reinigung    im allgemeinen nichter  forderlich ist und der etwa 272 kg     Alumi-          niumhydrogyd,    sowie die     restliche    Menge       Ammonnitrat    enthält, wird mit     ,2,

  5-5    % der       stöcliiometrisch    zur     Salzbildung    erforder  lichen Menge     Peptisationsmittel,        zum        Bei-          spiel        mit    50 kg 3,8 %     iger    Salzsäure oder  53     kg    62%iger     Salpetersäure    oder 31 kg  Eisessig :gut :

  geknetet, wobei Verflüssigung       unter        Bildung    einer kolloiden Lösung ein  tritt,     die        erforderlichenfalls        mittels        Zentri-          filters        noch        geklärt    wird.

       Durch    schonendes    fuge unter     Verwendung    eines     Kollodium-          Trocknen,        beispielsweise        unter        Versprühen,     lassen sich     Gele    erhalten, .die unter     Quellen     schon in     kaltem    Wasser löslich sind.  



  <I>Beispiel</I>  In einem mit     Intensivrührwerk        versehenen     Kessel aus Aluminium oder     V,A-Stahl    lässt  man     gleichzeitig        Aluminiumnitratlösung        und          Ammoniakwasser    der im Beispiel 3     angege-          benen        Konzentrationen        unter        Verwendung          eines    2 %     igen        Ammoniaküberschusses        in    dün  nem Strahl einfliessen.

   Der Kessel     ist        mit     einem     Überlaufrohr    versehen, aus :dem fort  gesetzt     Teile    des bei der Umsetzung ent  stehenden Gemisches über ein Walzenpaar  auf ein     Drehfilter    fliessen.

   Die möglichst  trocken gesaugte Masse     wird    mittels     Trans-          portbau,des        zwecks        Homogenisierung    über ein       zweites    Walzenpaar     geschickt,    von wo sie  nach Passieren eines     Walzentrockners    in     eine     Mischtrommel gelangt, in der sie     mit,der    im  Drehfilter     gewonnenen,        Mutterlauge    aus  gelaugt wird, oder auf ein Siebband, auf ,

  dem  das Auslaugen     kontinuierlich    durch     Bedüsen     mit     Mutterlauge    erfolgt. Das Gemisch     bezw.     ,der     ausgelaugte        Rückstand    wird     mittels    Zen  trifuge von     anhaftender        Mutterlauge    befreit,

    mit möglichst wenig     etwas    ammoniakhal  tigem     Wasser    gewaschen und weitgehend  trocken     geschleudert.    Der     Zenrtrifugenrück-          stand    stellt     ein.        nur        ,geringe        Mengen        ATnn10n-          nitrat        enthaltendes        Tonerdehydrat    .dar, das  sowohl in     feuchtem    Zustand,

   als auch beim  Trocknen bei     80-120'    C nicht .nennenswert  altert und daher auch nach dem Trocknen  auf einen Gehalt von rund 70 %     A1203    sich  durch hohe     Reaktionsfähigkeit,        leichte        Pepti-          sierbarkeit    (zum Beispiel mit 0,5-1 % der       stöchiometrisch    zur     Nitratbildung    erforder  lichen Menge     Salpetersäure)

          und    grosse .Säure  löslichkeit     auszeichnet        und    sich deshalb ganz       besonders    zur     -Herstellung    von Salzen orga  nischer Säuren,     Katalysatoren    und     Adsorp-          tionsmitteln    eignet. Es     wird.    zwecks Her  stellung einer kolloidalen, haltbaren     Lösung     einer     Behandlung    mit einer     geringen    Menge  eines     Peptisationsmittels,    z. B.

   Salzsäure, Sal-           petersäure,        AmeisensäuTe,        Essigsäure    oder       Oxalsäure        unterworfen.     



  <I>Beispiel 5:</I>       Festes,        eisenfreies        Aluminiumchlorid    oder       -nitrat    (erhalten     durch    Aufschluss von Ton,       Leucit,        Schlacken        und,        dergleichen    mit Salz  säure     bezw.        Salpetersäure        unter        Druck        und          Kxistallisation    der     erhaltenen        Lösungen)

            wird    mit     etwa    der     stöchiometrisch    erforder  lichen Menge 20%igen     Ammoniakwassers     oder mit entsprechenden Mengen flüssigen  oder     gasförmigen        Ammoniaks    behandelt.

   Der       erhaltene        Niederschlag        bezw.    das     Reaktions-          gemisch        wird    getrocknet, mit     Mutterlauge          bezw.    Wasser verrührt und     in    der     Zentrifuge     geschleudert, zuletzt     unter    Nachwaschen, wo  bei dem     Waschwasser        etwa        17o    des     A1,

  03     an     NH3    zugesetzt     wird.    Der sehr reaktions  fähige     Zentrifugenrückstand    wird mit     Pepti-          sationBmitteln        unter        gleichzeitigem    Trocknen       peptisiert.     



  <I>Beispiel 6:</I>  203 kg     Tonerdehydrat    mit     einem    Gehalt  von 50,23     Gewichtsprozent    A1203 werden mit  1107 kg einer     21,7%igen        Natronlauge        unter     Rühren - erwärmt, wobei 1050 Liter einer       Natriumaluminatlösung    vom spezifischen Ge  wicht 1,25 entstehen.

   Diese werden alsdann       ziemlich    rasch in 586<B>kg</B> einer 37,75     %igen          Salzsäure    (= 1 %     Überschuss)        eingerührt.     Die     durch        einstündiges        Mahlen        in    der     Kugel-          mühle        homogenisierte,    leicht     filtrier-        und          waschbare    Muse, die     im    Liter     rund    100 g       Al(OH)

  3    enthält,     wird    auf der     Nutsehe    ab  gesaugt. Der feste     Rückstand    wird nach       gründlichem        Waschen        mit    58 kg     einer     37,75     %igen    Salzsäure     innig        verrieben        und     durch Trocknen bei<B>80'</B> C in     ein        wässerlös-          liches-Gel    übergeführt.  



  <I>Beispiel</I>  100     Liter        einer        aus        Kiesabbrand    oder  Rotschlamm     erhaltenen        Eisennitratlösung     mit einem     Gehalt    von     3.,27    kg     Eisen    und  2,5 kg     Stickstoff    werden .in der Siedehitze  mit 15     Litern        Ammoniaklösung,        die    ins  gesamt 2,91-2,97 kg Ammoniak enthält;

   ge-    fällt.- Der     Niederschlag        wird        gründlich        .ge-          waschen    und sodann mit 1,685 kg     einer     3,8 %     igen    .Salzsäure     innig        verrieben.    Nach  dem Trocknen bei<B>80'C</B> erhält man ein       wasserlösliches    Gel, dessen     wässrige        Lösung     sich     zum        Beispiel    als     Betondichtungsmittel     sehr gut eignet.  



  <I>Beispiel 8:</I>  100     Liter        Chromnitratlösung,    die     ins-          gesamt    1,46 kg     Stickstoff    und 1,99 kg  Chrom     enthalten,        werden    mit<B>9,6</B> Litern       Ammoniakwasser,die    1,7 kg     NH3        enthalten     (das heisst mit<B>96%</B> der     stöchiometrisclh        er-          forderlichen        Ammoniakmenge),        @in    der Siede  hitze gefällt,

   worauf das Gemisch heiss fil  triert     und    der Niederschlag heiss gewaschen       wird.    Der gewaschene     Rückstand        wird    mit  1,4 Litern 38%iger     :

  Salzsäure    als     Peptisa-          tionsmittel,    das heisst mit     etwa        151'o    der  jenigen Säuremenge, die zur restlosen     über-          führung    des Chroms in Chromchlorid     erfor-          derlich    wäre,     bis    zur     Erzielung        einer    homo  genen Paste verrieben und sodann bei<B>50'C</B>  schonend     ,getrocknet,    wobei ein reversibles       Chromhydroxydgel        entsteht.     



  <I>Beispiel 9:</I>  100 kg     kristallisiertes        Aluminiumnitrat     (Al     [NO,],    - 9     H;;0)    wenden zusammen mit der       stöchiometrischen    Menge, das sind 24 kg,       HaTnsstoff    erhitzt, wobei die Masse     schmilzt     und bei     etwa    120' C unter starkem Schäu  men Wasser     und        Kohlendioxyd    zu entwei  chen     beginnen.    Der Rückstand, der aus fein  verteiltem     Aluminiumhydroxyd    und Stick  stoffsalzen     besteht    und der je nachdem,

   ob  die     Umsetzung    im offenen Gefäss oder am       Rüekflussl@-ühler    vorgenommen     wird,        einen     festen     Schaum    oder     harte    Körner     darstellt,     wird im ersten Fall     zerdrückt        und        auf   <B>150'C</B>  erhitzt, im zweiten Fall mit wenig Wasser  erhitzt.

   Sodann wird der     Rückstand    gründ  lich gewaschen, was sehr leicht     vonstatten     geht.     Die    erhaltene Flüssigkeit wird auf       Düngesalze    verarbeitet, während der     aus          Aluminiumhydroxyd        bestehende    Rückstand,  der ausserordentlich leicht in Säuren     löslich         ist, mit einem     Peptisationsmittel,        wie    Essig  säure, Weinsäure,     Zitronensäure,        Milchsäure,

            Salicylsäure    oder     Aluminiumnitrat    oder       -ohlorid,        peptisiert    wird. An Stelle von       Harnstoff    können auch     Ammoniumcarbamat     und andere leicht spaltbare     Ammonsalze,     zum     Beispiel        Ammonsulfid,        verwendet    wer  den, ferner Anilin oder     Pyridin,    in welchem  Fall aber     zweckmässig    in Gegenwart von       Wasser    gearbeitet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Hydroxy- den dreiwertiger Metalle in Form reversibler Kolloide durch Behandlung von diese Metalle entstandenen Salzen mit Mitteln, welche diese Salze unter Bildung der genannten Hydroxyde zu zersetzen geeignet sind, sowie ansohliessende,

   mindestens teilweise Be freiung -der Hydroxyde von den bei der Zer setzung entstandenen Salzen und Peptisation in Gegenwart von Peptisationsmitteln, da durch gekennzeichnet, dass die die Bildung der Hydroxyde bewirkenden Mittel in etwa stöchiometrischer Menge angewendet werden und dass nach der Umsetzung eine schonende Wasserentziehung vorgenommen wird. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man von einer der beiden an der Umsetzung beteiligten Komponenten zunächst nur einen Teil der stöchiometrischen Menge verwendet, die erhaltene Masse sodann einer verfestigen den Behandlung unterwirft, nach Zerklei nerung der festen Masse die Restmenge der zunächst nur teilweise angewandten Komponente zusetzt und darnach fertig behandelt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Um setzung erhaltene Gemisch nach Abtren nung von Flüssigkeit aus .diesem schonend getrocknet, sodann mit etwas ammoniak haltigem Wasser gewaschen und darnach peptisiert wird. 3. Verfahren nach Patentanspruoh und Un teranspruch 2, dadurch. gekennzeichnet, dass man nach dem Waschen mit ammo- niakhaltigem Wasser eine weitere scho nende Trocknung vornimmt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprüchen 2 und 3, dadurch. gekenn zeichnet, dass man nach der Peptisation eine weitere schonende Trocknung vor nimmt. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 2 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, dass die Entfernung der Begleit- stoffe des durch die schonende Trocknung nach der Peptisation entstandenen festen wasserlöslichen Gels mit Hilfe organischer Lösungsmittel bewirkt wird. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, .dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationen der zu peptisierenden Masse und des Pep- tisationsmittels derart gewählt werden, dass das Gemisch beider vor dem Trock nen mindestens 30g wasserfreies Oxyd im Liter enthält.