AT92317B - Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat. 



   Die Darstellung von Diäthylsulfat fand bisher in der Weise statt, dass die beispielsweise durch Einwirkung von   Chlorsulfonsäure   auf Äthylalkohol gebildete   Äthylschwefelsäure   bei gewöhnlichem Luftdruck oder im Vakuum destilliert wurde. 



   Dieses Verfahren ist jedoch unwirtschaftlich, weil es bei demselben immer nur gelingt, einen Teil des bei der Destillation entstehenden Diäthylsulfats zu gewinnen, während als Destillationsrückstand eine verkohlte Masse verbleibt, welche mehr oder weniger wertlos ist. Auch das im D.   R.   P.   Erz     133 542   beschriebene Verfahren, welches zu einer Ausbeute an Diäthylsulfat von nahezu 50% der Theorie führen soll, ergibt noch immer einen ganz bedeutenden, so gut wie unverwendbaren Destillationsrückstand. 



   Das vorliegende Verfahren ist frei von diesem Nachteil, indem es die beispielsweise durch Einwirkung von   Chlorsulfonsäure   auf Äthylalkohol entstehende   Äthylschwefelsäure   nicht destilliert, sondern gerade nur bis zur Bildung von Diäthylsulfat erwärmt, worauf das gebildete Diäthylsulfat durch Wasser ausgefüllt und in geeigneter Weise von der im wesentlichen aus unzersetzter   Äthylschwefelsäure   und Schwefelsäure bestehenden Mutterlauge gesondert wird. Auf diese Weise gelingt es, den nicht in Diäthylsulfat übergehenden Anteil der Äthylschwefel- zu erhalten und als solche weiter zu verarbeiten. 



   Das Verfahren wird ausgeführt, indem man beispielsweise Chlorsulfonsäure in Äthylalkohol oder umgekehrt Äthylalkohol in Chlorsulfonsäure   einträgt und   das der Hauptmasse nach aus Äthylschwefel säure bestehende Reaktionsprodukt erwärmt. Es hat sich herausgestellt, dass schon ein Erwärmen von wenigen Minuten auf 90  bis 100  genügt, um einen namhaften Anteil der gebildeten Äthylschwefel-äure in Diäthylsulfat   überzuführen.   Der Rest der Äthylschwefelsäure erleidet keine in Betracht kommende Zersetzung und kann nach Abscheidung des   Diäthylsulfats     aus der Mutterlauge glatt gewonnen   werden. 
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 Natrium gemäss dem- Verfahren des D.   R.   P.

   Nr. 272339 in Diäthylsulfat übergeführt, dann erscheint so gut wie die ganze Menge des Alkohols der   Diäthylsulfatherstellung zugeführt.   



   Beispiel : In 46 Gewichtsteile absoluten Alkohols werden unter starker Kühlung, z. B. durch ein Eis-Kochsalzgemisch, 116-6 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure vorteilhaft unter Rühren langsam eingetragen. Die hiebei entstehende Salzsäure wird abgeleitet und kann in Wasser aufgefangen werden. 



   Das Reaktionsgemisch wird dann ungefähr zwei Stunden im siedenden Wasserbade erhitzt. Nach dieser Zeit wird es abgekühlt und mit kaltem Wasser versetzt oder auf Eis gegossen. Hat man viel Wasser zugesetzt, dann sinkt das   Diäthylsulfat   zu Boden, setzt man nur wenig Wasser zu, dann schwimmt es nach oben, weil es spezifisch leichter ist als die   konzentrierte wässrige Lösung   der Äthylschwefelsäure und Schwefelsäure. Das   Diäthylsulfat   kann entweder durch Abdekantieren oder Ablassen oder Abhebern oder Ausschütteln mit einem geeigneten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform od. dgl., gewonnen werden.

   Nach dem Trocknen über wasserfreiem Natriumsulfat, Chlorkalzium od. dgl. und allfälligem Verjagen des Lösungsmittels wiegt das   Diäthylsulfat   31 Gewichtsteile, was einer Ausbeute von 40% entspricht. Die vom   Diäthylsulfat   befreite,   wässrige   Lösung der   Äthylschwefelsäure   und Schwefelsäure wird in bekannter Weise auf   äthylsehwefelsaures   Alkali verarbeitet. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI1.2 säure enthaltende Reaktionsmassen gerade nur bis zur Bildung von Diäthylsulfat erwärmt, worauf die Wärmezufuhr unterbrochen, das gebildete Diäthylsulfat ausgefällt und in geeigneter Weise, wie Dekantieren, Ablassen, Abhebern, Extraktion mit, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln, von der Mutterlauge getrennt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.