AT332427B - Verfahren zur herstellung des neuen n,n',n''- tricyclohexyl -n,n',n''- trimethyl -phosphorsaure-triamids - Google Patents
Verfahren zur herstellung des neuen n,n',n''- tricyclohexyl -n,n',n''- trimethyl -phosphorsaure-triamidsInfo
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Description
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EMI1.1
N', N"-Tricyclo-hexyl-N, N', N"-trimethylphosphorsäure-triamids.
Diese Verbindung ist ein neues Zwischenprodukt zur Gewinnung von pharmazeutisch wertvollen Stoffen, insbesondere zur Herstellung von 2-Amino-N-cyclohexyl-3, 5-dibrom-N-methyl-benzylamin.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Phosphoroxytrihalogenid mit N-Methyl-N-cyclohexylamin, gegebenenfalls in Gegenwart einer tertiären organischen Base, wie etwa Triäthylamin, umsetzt.
Das nachfolgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern : Bei s piel : N, N', N"-Tricydohexyl-N, N', N"-trimethyl-phosphorsäuretriamid.
306 g N-Methyl-N-cyclohexylamin werden unter Rühren während 20 min mit 46 g Phosphoroxychlorid
EMI1.2
Wasser, zweimal mit 2n-Essigsäure und einmal mit 2n-Ammoniak ausgeschüttelt, mit Natriumsulfat getrocknet und eingeengt. Der Rückstand wird über eine Kieselgelsäule mit Chloroform-Essigester (2 : 1) chromatographiert. Die entsprechenden Fraktionen werden vereinigt, eingeengt und der Rückstand in Petroläther aufgenommen, wonach eine geringe Menge eines Nebenproduktes kristallisiert, das nach längerem Stehen abgesaugt wird. Das Filtrat engt man zur Trockne ein, am Schluss bei 1000C und 15 Torr. Das als öl erhaltene N, N', N"-Tric\ clohexyl-N, N', N"-trimethyl-phosphorsäuretriamid kristallisiert langsam durch. Schmelzpunkt : 60 bis 64 C.
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Claims (1)
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Also Published As
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| ATA535575A (de) | 1976-01-15 |
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