AT139434B - Verfahren zur Herstellung von weißem Alkalicyanid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von weißem Alkalicyanid.Info
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Description
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Verfahren zur Herstellung von weissem Alkalcyanid.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weissem Alkalieyanid.
Alkalicyanid z. B. Natriumeyanid wird bei der Erzeugung nicht selten dunkelfarbig und selbst fast schwarz. Das kann sich ereignen, wenn beim Ansatz etwas zuviel Kohlenstoff verwendet wird oder aber auch dann, wenn das Alkalicyanid bei oder nach der Herstellung Wasser aufnahm, von dem es nachher durch Erhitzung bis über den Schmelzpunkt befreit wurde. Solches dunkelfarbiges Alkalicyanid ist auf dem Markt sehr unbeliebt.
Diese Dunkelfärbung rührt vermutlich von fein verteiltem Kohlenstoff her, der sich bei einem Kohlenstoffüberschuss im Ansatz von selbst erklärt, bei einem allfälligen Trocknen von wasserhaltigem Alkalicyanid aber wahrscheinlich dadurch entsteht, dass sich in nassem Alkalicyanid Veränderungen einstellen, die auch zur Bildung von organischen Verbindungen führen, welche beim Erhitzen des Alkalieyanides über seinen Schmelzpunkt (bei Natriumcyanid 563 C) unter Abgabe von freiem Kohlenstoff, der die Dunkelfärbung veranlasst, zersetzt werden.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass Alkalicyanid, welches freien Kohlenstoff enthält, oder beim Erhitzen bis gerade über seinen Schmelzpunkt freien Kohlenstoff bildet, über seinen Schmelzpunkt hinaus auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher der genannte Kohlenstoff durch das im Alkalicyanid stets enthaltene Alkalicarbonat und Cyanat oxydiert zu werden vermag und dann verhältnismässig langsam, in einem Zeitraum von nicht weniger als 30 Sekunden, auf eine noch immer über seinem Schmelzpunkt liegende Temperatur abgekühlt wird, bei welcher durch Dissoziation des Alkalieyanids frei werdender Kohlenstoff wieder gebunden wird, worauf das Alkalicyanid auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt wird.
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dunkelfarbige Cyanid, beispielsweise ein Cyanid, das vom Wasser befreit ist, wird auf eine wesentlich über der Schmelztemperatur liegende Temperatur von etwa 1150 bis 12500 C erhitzt. Hierauf lässt man die Schmelze sich abkühlen, u. zw. innerhalb einer Zeit von zweckmässig 1-3 Minuten oder mehr. Jedenfalls soll die Abkühlungszeit nicht weniger als 30 Sekunden betragen. Man lässt das Gemisch bis zu einer Temperatur sich abkühlen, die etwa 50-100 C über dem Erstarrungspunkt liegt. Hierauf wird die Schmelze in bekannter Weise in Formen gegossen.
Anstatt das Cyanid auf eine Temperatur von etwa 1200 C zu erhitzen, bei der die Entfärbungsreaktion sehr schnell vor sich geht und für gewöhnlich innerhalb 1-3 Minuten vollendet ist, kann man die Erhitzung auch bis zu einer etwas geringeren Temperatur vornehmen, wobei dann die Reaktion wesentlich längere Zeit erfordert. Wie gefunden wurde, entspricht jede Temperaturverminderung um etwa 10% einer Verdoppelung der Reaktionsdauer zur Vollendung der Entfärbungsreaktion.
In die geschmolzene Masse kann eine geringe Menge eines Oxydationsmittels beispielsweise Alka- licyanat eingetragen oder etwas Luft eingeblasen werden. Wie jedoch gefunden wurde, ist dies für gewöhnlich nicht erforderlich. Bei etwa 1200 C ist das Alkalicyanid selbst teilweise zersetzt, nebstdem, dass es stets Alkalicarbonat und-Cyanat und Kohlenstoff enthält. Ein zu rasches Abschrecken der Masse scheint zu bewirken, dass der bei dieser Zersetzung frei gewordene und anderer Kohlenstoff in freiem Zustande bleibt und das gekühlte Produkt färbt.
Wenn jedoch die Schmelze langsam gekühlt wird, d. h. wesentlich langsamer, als wenn sie sogleich in die kalte Form gegossen wird, u. zw. bis auf eine Temperatur, die 50-100 C über der Erstarrungstemperatur liegt, so wird überraschenderweise der gesamte freie Kohlen-
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stoff chemisch gebunden, u, zw. verbindet er sich anscheinend mit dem Alkali zu weissem Alkalikarbonat.
Ob nun diese Erklärung zutrifft oder nicht, Tatsache ist jedenfalls, dass eine weisse Verbindung gebildet wird. Wie gefunden wurde, ist eine durchschnittliche Kühlgeschwindigkeit von etwa 200-4000 C in der Minute ausreichend. Nachdem die Temperatur der Schmelze in die Nähe des Erstarrungspunktes gekommen ist, kann die Masse mit jeder gewünschten Geschwindigkeit auf gewöhnliche Temperatur weiter gekühlt werden, wobei in allen Fällen ein weisses Produkt entsteht.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von weissem Alkalicyanid aus Alkalieyanid, das freien Kohlenstoff enthält, oder beim Erhitzen bis gerade über seinen Schmelzpunkt freien Kohlenstoff bildet, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Alkalieyanid über seinen Schmelzpunkt hinaus auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher der genannte Kohlenstoff durch das im Alkalicyanid stets enthaltene Alkalikarbonat und Cyanat oxydiert zu werden vermag, und dann verhältnismässig langsam, in einem Zeitraum von nicht weniger als 30 Sekunden, auf eine noch immer über seinem Schmelzpunkt liegende Temperatur abgekühlt wird, bei welcher auch durch Dissoziation des Alkalicyanids frei gewordener Kohlenstoff wieder gebunden wird, worauf das Alkalieyanid auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Cyanid auf einer Temperatur zwischen 1150 und 1250 C, zweckmässig auf eine Temperatur von1200 C erhitzt und dann gemäss Anspruch 1 abgekühlt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Cyanid auf die Höchsttemperatur bei Gegenwart eines Oxydationsmittels, beispielsweise Luft, erhitzt wird.
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