NO870177L - Fremgangsmaate for fremstilling av et soetemiddel. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører varmestabile kunstige søtningspreparater, anvendelse av disse preparater som matvareadditiv, samt en fremgangsmåte for fremstilling av dem.

Kunstige søtemidler anvendes som lavkalori-søtemidler i et utvalg av matvarer, spesielt i alkoholfrie drikker, instant-drikker og lignende. Et foretrukket søtemiddel er aspartam (APM) fordi det ligger nærmest opp til sukkerets søthetsinntrykk. Aspartam er et dipeptid-søtemiddel og oppviser ca. 180 ganger søte-evnen til sukker på samme vektbasis.

Dessverre nedbrytes noen oligopeptid-søtemidler, f.eks. aspartam, når de utsettes for høye temperaturer i vandig miljø. Slike betingelser er typiske i røre for kaker, småkaker, brød og lignende; og i sauser for paier og glasurer. Slik nedbrytning bevirker at søtemidlet taper sin søte-evne. Derfor kan ikke slike søtemidler anvendes i forarbeidelse av mat under oppvarmning, såsom konvensjonelt og mikrobølgebaking.

Europeisk patentsøknad 137.326 åpenbarer at dipeptid-søtemidler kan stabiliseres mot varme for anvendelse i bakeprosesser ved belegning av søtemidlet eller et sterkt surt salt derav med et lipidmateriale. Imidlertid forventes det at en slik metode må bli individuelt tilpasset for hver matvarebruk. Eksempelvis må et annet slags lipidbelegg bli anvendt for kaker enn lipid-belegget som anvendes for paier.

US-patent 4.439.460 åpenbarer at sulfat- eller sulfonatsalter av aspartam er varmestabile og anvendelige i bakte varer. Fosfatsaltet av aspartam angis også som varme-ustabilt.

En fremgangsmåte for søtning av cerealier som er spiseferdige åpenbares i US-patent 4.540.587. Fremgangsmåten innebærer å belegge cerealien med et belegningspreparat som omfatter en vandig suspensjon av aspartam og en suspenderende mengde av en kaldtvannsløselig gummi. Suspensjonen bør holdes under 38°C for at man skal unngå nedbrytning av aspartamet.

Det ville defor væreønskelig å ha et kunstig søtepreparat

som ville være varmestabilt og anvendelig ved tilveiebringelse av oppvarmede lavkalori-matvarer, f.eks. kaker og småkaker.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer et partikkelformig søtningspreparat som omfatter: (a) minst ett oligopeptid-søtemiddel;

(b) minst én matvaresyre; og

(c) minst ett hydrokolloid.

I et annet aspekt av foreliggende oppfinnelse blir det partikkelformige søtningspreparat innkapslet med et hydrofobt belegg.

Et videre aspekt ved oppfinnelsen tilveiebringer anvendelse av de partikkelformige søtningspreparater som et matvareadditiv.

Fremgangsmåter for fremstilling av søtningspreparatet og det belagte søtningspreparat er også et annet aspekt ved foreliggende oppfinnelse.

I enda et aspekt er foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for tilveiebringelse av i det vesentlige varmestabile oligopeptid-søtemidler som er egnet for søtning av matvarer som kan tilberedes under varme. Fremgangsmåten omfatter å tilveiebringe en partikkelformig grunnmasse av et vann-svellbart hydrokolloidmateriale som inneholder i seg en oligopeptid-søtningsforbindelse.

Overraskende nok motstår det partikkelformige søtningspreparat i det vesentlige nedbrytning i oppvarmet mat under oppvarmning ved ovnstemperaturer på 204°C. Derfor kan varmetilberedt mat, såsom kaker, anvende de partikkelformige søtningspreparater som sukkererstatninger.

Oppfinnelsen tilveiebringer et kunstig søtningspreparat som er varmestabilt og nyttig ved tilveiebringelse av bakte lavkalori-varer, og er spesielt nyttig ved tilveiebringelse av i det vesentlige sukkerfrie lavkalori-kaker.

Med "i det vesentlige sukkerfri" menes at det ikke anvendes noe sukker for å søte det bakte matvareprodukt. Eksempler på slike sukkerarter er sukrose, fruktose og lignende naturlige sukkerarter. Noen av komponentene i matvareproduktet kan iboende inneholde en mengde av et sukker, og slike komponenter kan bli anvendt i foreliggende oppfinnelse. Eksempelvis inneholder maltodekstrin noe sukker, men kan anvendes som et hovedfyllstoff i blandinger i henhold til oppfinnelsen. Videre kan en mengde av et sukker være nødvendig for andre formål enn søtning. For eksempel ved fremstilling av brød tilsettes av og til en sukker-mengde for å tjene som næringsstoff for gjæren.

Det partikkelformige kunstige søtningspreparat i henhold til foreliggende oppfinnelse inneholder: (a) minst ett oligopeptid-søtemiddel; (b) minst én matvaresyre; (c) minst ett hydrokolloid.

De tre komponenter er til stede i søtningspreparatet som følger: søtemiddel, fra 5 til 40 vekt%, fortrinnsvis 10-30 vekt%;

matvaresyre, fra 0,5 til 30 vekt%, fortrinnsvis 5-20 vekt%; og

hydrokolloid, fra 40 til 94,5 vekt%, fortrinnsvis 50-90 vekt%.

Søtningspreparatet kan eventuelt belegges med et hydrofobt belegg. Vekt% av belegget, basert på den totale vekt av søtnings-preparatet, er fra 5 til 100, fortrinnsvis 10-80.

I det kunstige søtningspreparat inneholder oligopeptid-søtemidlet mer enn én aminosyre. Fortrinnsvis anvendes dipeptid-søtemidler, spesielt dipeptid-søtemidlene av aspartyl-type som tilsvarer følgende formel:

hvor R<1>er en alkylgruppe med 1-6 karbonatomer og R<2>er fenyl, fenylalkyl eller cykloheksylalkyl, hvor alkylgruppene har fra 1 til 5 karbonatomer. Mer foretrukket er R<1>metyl og R<2>benzyl. Det mest foretrukne søtemiddel er aspartam (eller 1-metyl-N-L-a-aspartyl-L-fenylalanin eller APM).

I søtemidlene av formel I betyr uttrykket R<1>en hydrolytisk sensitiv estergruppe som spaltes under varme i nærvær av fuktighet. For å anvende søtemidlene av formel I i bakt mat er det nødvendig

å stabilisere estergruppen.

Oligopeptid-søtemidlet kan anvendes i den zwitterioniske eller ioniske form. Fortrinnsvis anvendes kationiske syresalter av søtemidlet fordi slike salter kan motstå varmenedbrytning mer enn den zwitterioniske form. Eksempler på egnede syresalter er sulfat-, sulfonat- og saltsyresalter. Mer foretrukket anvendes salter av svake syrer fordi de oppviser den beste varmestabilitet og også tjener som puffere i nærvær av sterke alkaliske midler.

Fremgangsmåter for fremstilling av oligopeptid-søtemidlene

er kjent, f.eks. fra US-patent 3.492.131. Aspartam er f.eks. kommersielt tilgjengelig fra G.D. Searle & Co. (en filial av Monsanto). Syresaltene kan fremstilles ved å tilsette en mengde

av oligopeptid-søtemidlet til en mengde av vann som er tilstrekkelig til å danne en oppslemming. En mengde av syren tilsettes deretter til søtemiddel/vann-oppslemmingen inntil alt søtemiddel er oppløst. Fortrinnsvis nøytraliseres reaksjonen på dette punkt. Den nøytraliserte reaksjonsblanding kan ha en pH-verdi mellom 1 og 5,2, fortrinnsvis mellom 3 og 5. Løsningen kan så

bli avkjølt, og søtemiddelsaltet kan bli utfelt og utvunnet ved hjelp av filtrering. Typisk tilsettes én molekvivalent av søtemidlet pr. mol ekvivalent av protoner på syren. Eksempelvis, for monoprotiske salter, kan ett mol søtemiddel bli satt til ett mol syre; for polyprotiske salter kan to eller flere mol søtemiddel bli tilsatt pr. mol syre.

I det kunstige søtemiddelpreparat tilveiebringer matvaresyren(e) sammen med det mulige nærvær av en saltform av søtemidlet den nødvendige pH-regulering fra 2 til 5 for å opprettholde søtemidlets integritet.

De foretrukne salter av svake syrer som er anvendelige i forbindelse med oppfinnelsen, er salter av uorganiske og organiske svake syrer som inneholder protoner som er ufullstendig dissosiert fra molekylet og som kan oppvise pufringsvirkning i nærvær av sterke baser. Slike syrer kan danne salter av oligopeptid-søtemidlene og bevare saltformen i fiendtlige pH-omgivelser.

Slike pH-omgivelser er beskrevet i G.D. Searle's Technical Bulletin, "The NutraSweet Breakthrough", U.S. 001-682, 1982. Et eksempel på en passende uorganisk svak syre er fosforsyre.

Egnede svake organiske syrer inkluderer Ci-Ci 2-karboksylsyrene og svake syre-hydrokolloider. Egnede monomere karboksylsyrer inkluderer melkesyre, citronsyre, eddiksyre, propionsyre,

ravsyre, vinsyre, etylendiamintetraeddiksyre og andre monoprotiske eller polyprotiske karboksyl-funksjonelle molekyler. Disse svake

syrliggjørende midler kan være monomere, oligomere eller polymere. For eksempel er både maltodekstrin, alginat, xantan og polydekstrose polymere karboksy-funksjonelle syrliggjørende midler. De foretrukne syrliggjørende midler inkluderer de vanlig anvendte citron-, askorbin-, melke-, vin-, algin- og eplesyrer, maltodekstrin (delvis hydrolysert stivelse).

Det er ikke uvanlig at en komponent i det her beskrevne søtemiddelpreparat tjener i en flerformålskapasitet, f.eks. noen av de polymere komponenter, f.eks. xantan, polydekstrose, maltodekstrin og alginsyre, som både et hydrokolloid og en matvaresyre (syrliggjørende middel). Likeledes kan noen matvaresyrer (syrliggjørende midler) som f.eks. citronsyre og maltodekstrin, funksjonere som både matvaresyrer og adhesjonspromotere.

Hensikten med matvaresyren er å opprettholde et mikromiljø

med lav pH-verdi (ca. 2-5) innen granulen av søtemiddelpreparatet og i et lite tilstøtende miljø. Overraskende muliggjør et pH-miljø under 5, fortrinnsvis 2-4, søtemidlet av formel I å

overleve det varme miljø under baking. Derfor bør matvaresyrenønskelig tilveiebringe en pufringskapasitet i nærvær av alkali-kilder, f.eks. hevemidler, f.eks. bakepulver og bakesoda (natron). Den mest foretrukne svake syre er citronsyre.

En effektiv mengde av det beskrevne syresalt av oligopeptid-søtemidlet er en søtende mengde. For eksempel kan slike oligo-peptid-søtemidler oppvise potenser som varierer fra 100 til 180 ganger søtningsevnen til sukrose, avhengig av den spesielle matvare. Derfor kan f.eks. for hver 100 deler sukker som fjernes fra en matvareoppskrift, én del av det sure oligopeptidsøtemiddel bli anvendt. En slik mengde er helt ut basert på preferanse angående søtningsintensitet, men varierer typisk fra 0,01 til 0,5 vekt% basert på matvaren. Selv om noen matvarer, f.eks. en gryterett eller bakt brød, kan kreve bare små mengder (f.eks. 0,01-0,05%), kan andre matvarer som paier og kaker kreve større mengder (f.eks. 0,1-0,5%).

Én fremgangsmåte for å stabilisere søtemidlene av formel I

er å redusere kontakten med vann i det miljø som det anvendes i, f.eks. i bakte matvareprodukter. Et hydrokolloid medfører høy viskositet til grunnmassen i søtemidlene av formel I ved kontakt med vann. Ønskelige vann-svellbare hydrokolloidmaterialer i

henhold til oppfinnelsen omfatter naturlige og/eller syntetiske hydrokolloider som sveller når de kommer i kontakt med vann. Materialene kan være en blanding av ett eller flere forskjellige hydrokolloider. Hydrokolloidene er ikke-toksiske materialer,

f.eks. gummier, polysakkarider som er isolert fra vannplanter, forskjellige modifiserte cellulosepolymerer, proteiner, leirearter, kolloidale silisiumdioksyd-typer og lignende. Fortrinnsvis danner slike hydrokolloider en gel etter svelling. De vann-svellbare hydrokolloider kan være i det vesentlige vann-uløselige eller i det vesentlige vannløselige.

Eksempler på egnede vann-uløselige hydrokolloider er vann-uløselige celluloseetere; og vann-uløselige naturlige gummier. Eksempler på vann-uløselig naturlig gummi er stivelse og stivelse-derivater. Slike vann-uløselige celluloseetere inkluderer etylhydroksypropylcellulose; etylcellulose, hydroksypropyletyl-cellulose og lignende.

I tillegg er diverse oligopeptider egnet som hydrokolloider, f.eks. gelatin, eggehvite og kasein. Andre vann-uløselige hydrokolloider av interesse inkluderer leirearter og silisiumdioksyd-typer .

Eksempler på egnede vannløselige hydrokolloider inkluderer vannløselige syntetiske gummier, f.eks. celluloseeterne og vannløselige naturgummier. Slike vannløselige syntetiske gummier inkluderer polyvinylalkoholer, karboksymetylcellulose, metylcellulose, hydroksypropylmetylcellulose, hydroksypropylcellulose, hydroksyetylmetylcellulose, metyletylcellulose og lignende.

Egnede vannløselige naturlige gummier inkluderer xantan, dekstrin, maltodekstrin, guargummi, akasiegummi, gummi arabicum, johannesbrød-gummi, sterculiagummi, agar, chondrus, algin, alginsyre, tragant, karragen og lignende.

De mest foretrukne hydrokolloider inkluderer klassen av forbindelser som er kjent som karbohydratgummier. Mest foretrukne karbohydratgummier er slike som danner gel-lignende strukturer når de settes til en vandig løsning. Denne gel-lignende struktur muliggjør vedvarende frigjøring av søtemidlet, d.v.s. forlenget retensjon i gelen til og med når fuktighet (f.eks. vann) er til stede. Slike geldannende karbohydrater er varmegelerende celluloser [f.eks. metylcellulose (ME), hydroksypropylmetylcellulose

(HPMC) og metyletylcellulose (MEC)] og ionisk gelende forbindelser (f.eks. xantan, karragen og alginsyre, eller alginsyresalter). Fortrinnsvis anvendes en vannløselig celluloseeter fordi slike celluloseetere oppviser de ønskede varmegeleringsegenskaper.

Eksempler på foretrukne vannløselige celluloseetere inkluderer hydroksypropylmetylcellulose som har en hydroksypropoksyl-substitusjon på fra 4 til 35 vekt% og en metoksyl-substitusjon på fra 16 til 35 vekt%. Mer foretrukket har hydroksypropylmetyl-cellulosen en hydroksypropoksyl-substitusjon på fra 7 til 12

vekt%, og en metoksyl-substitusjon på fra 28 til 30 vekt%. En annen foretrukken celluloseeter er-en metylcellulose med en metoksyl-substitusjon på fra 26 til 33 vekt%.

Fremgangsmåtene for fremstilling av hydrokolloidene i

henhold til oppfinnelsen er kjent. Foe eksempel for å lage en vannløselig celluloseeter omsettes en mengde av et alkylenoksyd eller alkylhalogenid med en mengde av en alkalicellulose.

Hydrokolloidet kan ha hvilken som helst partikkelstørrelse

som kan granuleres. Fortrinnsvis har hydrokolloidet en partikkel-størrelsefordeling som i det vesentlige er lik den som oligopeptid-søtemidlet har. Fortrinnsvis er partikkelstørrelsen slik at minst 75 vekt% kan passere gjennom en 100 mesh, mer foretrukket gjennom en 140 mesh, og mest foretrukket gjennom en 200 mesh sikt.

Det partikkelformige søtningspreparat kan videre omfatte en adhesjonspromoter for å forenkle adhesjonen av hydrokolloidet i den grunnmasse-lignende struktur. Det er fordelaktig at adhesjons-promoteren er forlikelig med oligopeptid-søtemidlet. Eksempler på egnede adhesjons-promotere er citronsyre, hydroksypropylmetylcellulose, metylcellulose og maltodekstrin. Fortrinnsvis anvendes citronsyre fordi den, i tillegg til å fremkalle adhesjon, kan danne et varmestabilt salt av oligopeptid-søtemidlet, og den kan også være matvaresyren. Adhesjons-promoteren kan anvendes i hvilken som helst mengde som kan fremkalle adhesjon av hydrokolloid-partiklene. Fremgangsmåtene for fremstilling av adhesjons-promoterne er kjent på fagområdet.

Det foretrukne hydrokolloid som er vann-svellbart, anvendes

i en mengde som er tilstrekkelig til å danne en grunnmasse-lignende struktur og kan inneholde oligopeptid-søtemidlet. En grunnmasse-lignende struktur er en i det vesentlige fast struktur

som har tomrom som er egnet for å holde på et oligopeptid-søtemiddel i form av faste partikler. Basert på total vekt av partikkelformig søtningspreparat kan en slik grunnmasse-dannende mengde av hydrokolloid være fra 40 til 90 vekt% og fortrinnsvis 50-80 vekt%, basert på total vekt av partikkelformig søtnings-preparat .

Oligopeptid-søtemidlet som inneholdes i hydrokolloidmaterial-grunnmassen er i form av et partikkelformig stoff. Et slikt partikkelformig stoff kan være mikroskopisk eller makroskopisk i størrelse og kan være så stort som granulat. Størrelsen på det partikkelformige stoff er ikke kritisk, når bare søtningspreparatet kan bli adekvat dispergert utover i en matvare for å tilveiebringe et søtningsinntrykk, og nok hydrokolloid anvendes for i det vesentlige å beskytte oligopeptidet mot et ellers nedbrytende miljø.

Det partikkelformige søtningspreparat kan fremstilles ved konvensjonelle kombineringsmetoder. Eksempler på slike metoder er våtgranulering, tørrgranulering, ekstrudering/maling og lignende.

I tørrgranulering blir blandingen av ingredienser forhånds-komprimert for å danne en stor tablett. Tabletten blir så møllet eller knust til den ønskede partikkelstørrelse.

I ekstruderings/knusnings-granulering blir mengden av hydrokolloid, søtemiddel og matvaresyre tørrblandet for å gi en homogen blanding. Fortrinnsvis anvendes et hydrokolloid som oppviser plastisitet, f.eks. en hydroksypropylmetylcellulose.

Den homogene blanding oppvarmes til smeltetemperatur og ekstruderes så for å tilveiebringe tråder av blandingen. Trådene kan bli knust til en egnet partikkelstørrelse for å tilveiebringe det partikkelformige søtningspreparat.

Fortrinnsvis anvendes våtgranulering for å tilveiebringe det partikkelformige søtningspreparat. I en slik prosess tilsettes hydrokolloidet og oligopeptid-søtemidlet og tørrblandes for å tilveiebringe en homogen blanding. En granulerende løsning som omfatter et løsningsmiddel, matvaresyre og eventuelt en adhesjonspromoter, tilsettes langsomt under agitering for å fukte hele mengden av hydrokolloid og søtemiddelblanding. Eksempler på egnede løsningsmidler inkluderer vann, Ci-C3-alkoholer, f.eks. etanol, og lignende. Fortrinnsvis anvendes vann. En effektiv mengde av den granulerende løsning er en mengde som er tilsrekkelig til å fukte blandingen uten at det dannes store, gummiaktige agglomerater. En slik mengde kan variere og varierer typisk opp til like vektdeler av løsning og tørr blanding. Løsningen og blandingen agiteres i et tidsrom som er tilstrekkelig til å aggregere blandingen, f.eks. i en Hobart-mikser. Fordelaktig tilføres en varmemengde, f.eks. fra en varmelampe, for å forenkle dispergering av løsningsmidlet gjennom hele blandingen, blir så ekstrudert mens den er våt, om ønsket, kan det våte materiale deretter bli tørket på hvilken som helst konvensjonell måte,

f.eks. under forsiktig varme i vakuum. Aggregatene kan deretter bli møllet eller knust til denønskede partikkelstørrelse.

Det partikkelformige søtningspreparat har en partikkelstørrelse som er tilstrekkeig til å inneholde mengden av søtemiddel og svelle etter kontakt med vann. Det kan også bli dispergert gjennom matvarepreparatet for å tilveiebringe et jevnt søtnings-inhtrykk. En slik partikkelstørrelse kan variere, og typisk er det tilstrekkelig at partikkelstørrelsen er mellom 0,1 og 5 mm, fortrinnsvis at partiklene passerer gjennom en 3 mesh og tilbakeholdes på en 140 mesh standard sikt; mer foretrukket mellom 0,25 og 1,7 mm, passerer gjennom en 12 mesh og tilbakeholdes på

en 60 mesh sikt; selv om enhver partikkelstørrelse som kan inneholde hydrokolloidet og søtemidlet, kan anvendes.

Det partikkelformige søtningspreparat i henhold til foreliggende oppfinnelse kan være porøst eller helt kompakt med få mellomliggende tomrom. For å inhibere hydratisering av estergruppen i søtemidlet bør preparatet bli fortettet for å redusere tomrom som fremkaller for tidlig fukting via kapillaritet. Den grad av fortetting som materialet blir utsatt for, kan reguleres og optimaliseres for den tiltenkte bruk. De partikkelformige stoffer er tilnærmet sfæroidale og kan bli underkastet behandling med en marumerisator for å bevirke en mer vesentlig sfæroidisering.

Det her beskrevne søtningspreparat kan bli belagt med et hydrofobt belegg som er egnet for fortæring. Det hydrofobe belegg tjener til ytterligere å forsinke diffusjon av vann inn i søtningspreparatet og gjør således hydrolysen av estergruppen i søtemidlet langsommere. Imidlertid bør det hydrofobe belegg ikke være totalt ugjennomtrengelig for vannpenetrering, da dette ville inhibere frigjøring av søtemidlet for aroma. For å oppnå den kritiske balanse for vannpenetrering i belegget må belegget velges med omhu. Eksempler på slike belegg inkluderer hvilke som helst av de spiselige lipider og deres derivater, f.eks. vege-tabilske fettarter, animalske fettarter, diverse mono-, di- og tri-glycerider, fettsyrer, hydrogenerte derivater av de ovennevnte, lipoproteiner og andre lignende materialer; og vokser av syntetisk opprinnelse, f.eks. paraffin og polyetylen, og av naturlig opprinnelse såsom bivoks.

For å oppnå deønskede egenskaper ved belegget er det ønskelig å kjenne deres smelte- eller mykningsområder. Belegget bør smelte eller tape impermeabilitet ved en temperatur under 100°C, men over 50°C, fortrinnsvis under 100°C og over 60°C.

For å belegge det her beskrevne søtningspreparat med et hydrofobt belegg anvendes konvensjonelle metoder. For eksempel er én metode anvendelse av Wurster-prosessen for sprøyte-inn-kapsling.

Vektprosenten av belegg er fortrinnsvis mellom 10 og 80, mer foretrukket mellom 20 og 60, av den totale vekt av den endelige søtemiddelpartikkel.

En mengde av partikkelformig søtningspreparat settes til matvarepreparatet i en mengde som er tilstrekkelig til å tilveiebringe et organoleptisk ekvivalent søtningsinntrykk som sukker. Både belagte og ikke-belagte søtningspreparater anvendes i

omtrent like mengder basert på vekten av søtemidlet. Derfor, for hver 100 deler sukker som tas ut av en matvareblanding, kan én del av søtningspreparatet bli anvendt, basert på vekten av søtemidlet.

Søtningspreparatet i henhold til oppfinnelsen kan anvendes som et matvareadditiv, spesielt for varme-tilberedbare matvareprodukter. Matvareprodukter som tilberedes under varme er matvareprodukter som kan tilveiebringes i endelig spiselig form ved anvendelse av varme. Disse varme-tilberedbare matvareprodukter inneholder søtningspreparatet som kan være belagt, og matvare-materialet som f.eks. røre for innbaking, frosne matvarer,

sauser, fyll og andre næringsrike ingredienser. Egnede matvare-materialer inkluderer f.eks. røre for kaker, småkaker, brød,

konditorkaker og paideiger; frossen mat som kan tilberedes ved koking, steking, dypfett-steking eller mikrobølgekoking; sauser, fruktfyll og glaseringer og lignende. Fortrinnsvis er matvare-materialet en røreblanding, helst en røreblanding for kaker.

Etter tilførsel av varme i tilstrekkelig tidsrom er blandingen en varme-preparert matvareblanding.

For frossen mat kan det partikkelformige søtningspreparat

bli inkludert i sauser, dessert-blandinger og lignende. For kakerøre, samt deiger for småkaker, brød, konditorkaker og paier kan det partikkelformige søtningspreparat typisk bli inkludert sammen med melet som tilveiebringer en cellulær grunnmasse, smaksstoffer og hevemidler.

De foretrukne røreblandinger for kaker kan omfatte en melmengde, f.eks. hel hvete (sammalt), myk hvete, "all purpose", eller anriket. Røreblandingen kan også omfatte en mengde av deigkortningsmiddel som kan omfatte en emulgator som kan nedsette grenseflatespenningen mellom deigkortningsmidlet og en vandig komponent i røren. Eksempler på egnede deigkortningspreparater er animalsk eller vegetabilsk olje, kokosnøttolje, palmekjerneolje, bobullsfrøolje, jordnøttolje, olivenolje, solsikkefrøolje, sesamolje, maisolje, safflorolje, valmuefrøolje, soyabønneolje og lignende. Oljer som er syntetisert fra naturlige eller syntetiske fettsyrer er også egnet. Røren kan også inneholde en mengde av hevemiddel. Egnede hevemidler er spiselige karbondioksyd-produserende salter, f.eks. spiselige karbonat- eller bikarbonat-salter, f.eks. natriumkarbonat, natriumbikarbonat, kaliumkarbonat og kaliumbikarbonat. Hevemidlene kan også anvendes som blandinger som f.eks. i kommersielt tilgjengelig bakesoda, samt dobbelt-virkende bakepulver. Røren kan også inneholde egg eller egg-faststoffer samt melk eller tørrmelk. I tillegg, ved fremstilling av kaker eller småkaker f. eks., kan røren inneholde en mengde av et smakspreparat. Endelig kan røren inneholde en vannmengde,

hvis den ikke er tilført av melken.

På bakgrunn av det faktum at et stort volum sukker vil bli erstattet av en svært liten mengde av oligopeptid-søtemidlet i henhold til oppfinnelsen, blir et volum-fyllende materiale fordelaktig inkludert i røren. Fortrinnsvis kan volum-fyllstoffet være smakfritt, kalorifattig, ikke-fordøyelig og tilveiebringe liten eller ingen lakserende effekt. Eksempler på passende fyllstoffer er polyalkylenoksyder, f.eks. polyetylenglykol, maltodekstrin, polydekstrose og cellulosemel. Mengden av fyllstoffmateriale som anvendes er en mengde som er tilstrekkelig til å erstatte volumet av sukker som tas vekk. En slik mengde kan variere, og den varierer typisk fra 10 til 90 vekt% basert på tørre ingredienser og fortrinnsvis fra 20 til 60 vekt; selv om enhver fyllende mengde kan anvendes.

Mengdene av komponentene som anvendes i røreblandingen er slike mengder som typisk anvendes ved fremstilling av bakte matvarer. Røreblandingene kan fremstilles i henhold til kjente metoder. Typisk blir deigkortningsmidlet, smaksstoffet og hevemidlet først blandet til en krem. Deretter kan mengden av det partikkelformige søtningspreparat, eventuelt belagt, bli satt til den kremdannede blanding. Til den kremdannede blanding kan så bli tilsatt melet og endelig eggene og melken for å tilveiebringe den fuktige røreblanding. Røreblandingen kan så bli utsatt for typiske bakebetingelser for å tilveiebringe en ferdig bakervare. Alternativt kan søtningspreparatet, melet, eggene, melken, deigkortningsmidlet og eventuelt smaksstoff innledningsvis bli blandet sammen, og hevemidlet kan så bli tilsatt. Deretter kan røreblandingen bli utsatt for passende bakebetingelser for tilveiebringelse av en ferdig bakervare. Alternativt tilsettes søtningspreparatet til røren til slutt etter at all annen blanding av de andre komponenter er utført.

I tillegg til å være egnet for fremstilling av en kake ut

fra tilfeldige ingredienser kan det partikkelformige søtnings-preparat bli tilsatt til forhåndstillagede ferdigkakemikser. I

en slik utførelsesform kan det partikkelformige søtningspreparat bli inkludert i komponentene i miksen eller settes til ferdigkake-miksen etter tilsetning av egg og vann eller melk.

De foretrukne partikkelformige søtningspreparater som

omfatter aspartam som søtemiddel, bevarer i alt vesentlig sin søtningsevne i oppvarmet mat under og etter oppvarmning. Under oppvarmning kan temperaturen inne i en kakerøre f.eks. være opp til 120°C. Det er signifikante mengder av alkaliske midler i røreblandingen, og derfor kan røreblandingen være et vanskelig miljø for søtemidlet. Oligopeptid-søtemidler, f.eks. aspartam,

kan nedbrytes vesentlig når de eksponeres for slike varme og/eller alkaliske vandige omgivelser. Derfor er det overraskende at det partikkelformige søtningspreparat i henhold til oppfinnelsen som inneholder aspartam kan bevare sin søtningsevne i mat under og etter eksponering for varme og alkaliske omgivelser.

De følgende eksempler begrenser ikke omfanget av oppfinnelsen, men gis bare for å illustrere den.

Eksempel 1 - Fremstilling av vått granulert aspartam- søtemiddel

Til en 3,8 liters Hobart-mikser-bolle ble det tilsatt 20 g aspartam (APM) (zwitterionisk), 40 g "MALTRIN" M100 (maltodekstrin) og 40 g "METHOCEL" E4MCR (hydroksypropylmetylcellulose). Den granulerende løsning ble tilsatt på styrt måte sammen med 34 g av 5%ig vandig citronsyre-monohydrat som var krevet granulert. De resulterende, svakt fuktige 1-3 mm granuler ble tørket i en vakuum-ovn i flere timer ved 40°C. Det tørkede produkt var ganske sprøtt og ble knust for oppnåelse av granuler som passerte gjennon en 18 mesh sikt og ble tilbakeholdt på en 30 mesh sikt. Sammensetningen av dette partikkelformige søtningspreparat er:

Eksempel 2 - Fremstilling av partikkelformig di- AMP-monohydrogencitrat - ( APM)2 Ce He O7 _

Fremstilling av di-aspartam-monohydrogencitrat

[ (APM) 2 Ce He Ot ]

Di-aspartam-monohydrogencitratet [(APM)2 Ce HeO?] ble dannet ved tilsetning av 2 mol av zwitterionisk APM til 1 mol citronsyre. For å fremstille dette salt ble 21,01 g (0,1 mol) citronsyre-monohydrat satt til 300 ml varmt vann (£80°C) og oppløst. Til denne løsning ble det tilsatt 58,86 g (0,2 mol) av zwitterionisk APM fulgt av agitering (røring) i 15 min. Til denne blanding ble det tilsatt 200 ml varm etanol som ga en nær klar løsning. Denne blanding ble avkjølt for å indusere krystallisasjon. Krystallene ble filtrert fra ved hjelp av en vakuumflaske og Buchner-trakt.

Det endelige tørkede produkt var et hvitt krystallinsk pulver som smaker ganske søtt.

Dette søtningspreparat ble laget i likhet med eks. 1.

Ca. 26,5 g av di-APM-monohydrogencitratet ble tørrblandet med

40 g av "MALTRIN" M100 og 40 g av "METHOCEL" E4MCR. Granulering ble utført med 36,4 g av 5%ig citronsyre-monohydrat som ble tilsatt over et tidsrom av 15 min. til en Hobart-mikser. Aggregering ble hjulpet ved oppvarming av bollen med en varmepistol. Sfæroidale partikler mellom 1 og 5 mm ble tørket i en vakuumovn i 5 timer ved 50°C, 74 cm vakuum. Partiklene ble knust slik at de passerte gjennom en 18 mesh sikt og ble tilbakeholdt på en 30 mesh sikt. Sammensetningen av dette partikkelformige søtnings-preparat ved tørr-formulering er:

Eksempel 3

Sjokoladekaker fremstilles av de ingredienser som er oppført nedenunder. En mengde av det partikkelformige søtningspreparat ble tilsatt for å tilveiebringe 0,28 vekt% oligopeptid-søtemiddel i henhold til resepten.

Ingrediensene i del (A) ble kremdannet sammen, og så ble ingrediensene i del (B) tilsatt langsomt og blandet. Ingrediensene i del (C) ble tilsatt, fulgt av tilsetning av vannet i del (D) og blandet til en glatt røre. En mengde av røren ble satt til to smurte kakeformer med diameter 20 cm og så anbragt i en ovn som var forhåndsoppvarmet ved 191°C i 20 min. Den maksimale innvendige temperatur i kaken var 91°C. Kakene ble så avkjølt. Kake 1 anvendte det partikkelformige søtningspreparat fremstilt i eks. 1. Kake 2 anvendte det partikkelformige søtningspreparat fremstilt i eks. 2. Kake C-l anvendte di-aspartamsaltet av svovelsyre og var ikke granulert med et hydrokolloid. Kake C-2 anvendte kommersielt tilgjengelig zwitterionisk aspartam som ikke var granulert med et hydrokolloid.

En organoleptisk test ble utført på kakene fremstilt i henhold til ovenstående resept. Kakene ble rangert av 6 panel-deltagere i et blindforsøk fra søtest til minst søt, og resultatene er gitt i tabell I.

Dette eksempel illustrerer at sjokoladekaker fremstilt fra det partikkelformige søtningspreparat som inneholder aspartam (prøvene 1 og 2) smakte søtere enn sjokoladekaker fremstilt fra salter av sterk syre av, eller zwitterionisk aspartam (prøvene C-l og C-2) .

Eksempel 4

En 455 grams prøve av søtningspreparatet ble fylt i et Wurster-sprøyteinnkapslings-belegningsapparat. Det anvendte belegg var en hydrogenert vegetabilsk olje (smp. 61-64°C). Det granulerte partikkelformige søtningspreparat hadde følgende sammensetning:

Søtningspreparatet ble ført gjennom en 18 mesh sikt og tilbakeholdt på en 35 mesh sikt.

Det fluidiserte sjikt i Wurster-belegningsapparatet ble aktivert med en innløpstemperatur på ca. 32°C og varmeinnstilling på ca. 32°C. En utmålingspumpe leverte det ublandede smeltede lipid til sprøytedysen ved 20 g/min. Det resulterende belegg utgjorde 20 vekt% av den ferdige vekt av partikkelen.

En porsjon (71 g) av det 20 vekt%ige belegg ble holdt tilbake mens 467 g ble gjeninnfylt i Wurster-belegningsapparatet for å belegge partiklene på ny.

Den endelige ønskede belegningsvekt på 40 vekt% ble oppnådd ved anvendelse av 155 g lipid for å fremstille teoretisk 622 g av lipid-innkapslet søtemiddel.

Belegget ga de partikkelformige stoffer et grått utseende med liten glans med en avrundet og glatt total geometri og overflatemorfologi. De belagte partikkelformige stoffer var frittstrømmende og off-white i farve.

Claims (17)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et partikkelformig sø tningspreparat, karakterisert ved å blande innbyrdes: (a) minst ett oligopeptid-søtemiddel; (b) minst én matvaresyre; og (c) minst ett hydrokolloid.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at komponentene er til stede som følger: (a) sø temiddel, fra 5 til 40 vekt% (b) matvaresyre, fra 0,5 til 30 vekt%; og (c) hydrokolloid, fra 40 til 94,5 vekt%, basert på den totale vekt av preparatet.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at komponentene er til stede som følger: (a) et søtemiddel, fra 10 til 30 vekt%; (b) matvaresyre, fra 0,5 til 20 vekt%; og (c) hydrokollid, fra 50 til 90 vekt%, basert på den totale vekt av preparatet.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at oligopeptid-søtemidlet er et dipeptid-sø temiddel med følgende formel:

hvor: R <1> er en alkylgruppe med 1-6 karbonatomer; og R <*> er fenyl, fenylalkyl eller cykloheksylalkyl, idet alkylgruppene har 1-5 karbonatomer.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 4, karakterisert ved at dipeptid-sø temidlet er (1-metyl-N-L-a-aspartyl-L-fenylalanin.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 5, karakterisert ved at 1-metyl-N-L-a-aspartyl-L-fenylalanin fremstilles ved å omsette N-benzoyloksykarbonyl-L-aspartinsyre-oc-p-nitrof enyl, p-benzyldiester med fenylalanin-ester fulgt av hydrogenolyse, under anvendelse av palladium som katalysator, ved atmosfæretrykk og romtemperatur.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at hydrokolloidet er et vann-svellbart materiale som er tilstrekkelig til å danne en grunnmasse-lignende struktur.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert ved at hydrokolloidmaterialet er en vannløselig celluloseeter.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8, karakterisert ved at den vannlø selige celluloseeter fremstilles ved å omsette et alkylenoksyd eller alkylenhalogenid med en alkalicellulose.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 8 eller 9, karakterisert ved at den vannløselige celluloseeter er hydroksypropylmetylcellulose som har en hydroksypropoksyl-substitusjon på fra 4 til 35 vekt% og en metoksyl-substitusjon på fra 16 til 35 vekt%.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 8 eller 9, karakterisert ved at den vannløselige celluloseeter er metylcellulose med en metoksyl-substitusjon på fra 26 til 33 vekt%.

12. Fremgangsmåte som anitt i krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at matvaresyren er citronsyre.

13. Fremgangsmåte som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at pH-verdien er under 5 når preparatet er i et vandig miljø.

14. Fremgangsmåte som angitt i krav 2 eller 3, karakterisert ved at det partikkelformige søtningspreparat har en partikkelstørrelse som er tilstrekkelig til å passere gjennom en 12 mesh sikt og bli tilbakeholdt på en 60 mesh sikt.

15. Partikkelformig søtningspreparat, karakterisert ved at det omfatter: (a) minst ett oligopeptid-søtemiddel; (b) minst én matvaresyre; og (c) minst ett hydrokolloid.

16. Preparat som angitt i krav 15, karakterisert ved at de partikkelformige stoffer er blitt innkapslet med et hydrofobt belegg.

17. Anvendelse av preparatet som angitt i krav 15 eller 16, som et matvareadditiv.