KR910009204B1 - 디펩티드 감미제의 열안정도를 향상시키는 방법 - Google Patents

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Description

디펩티드 감미제의 열안정도를 향상시키는 방법

제1도는 본 발명의 방법을 실시하는데 사용되며 바닥 디스크에 높혀진 스포크형태의 용마루가 있는 Aeromatic Prototype 1 Roto 프로세서/구상화처리기의 변형을 나타내는 본 발명의 방법을 실시하는데 사용하는 프로세서의 한가지 구체예의 단면도이다.

제2도는 바닥디스크의 상향으로 굽은 외측 가장자리가 있는 Aeromatic Prototype 1 Roto 프로세서/구상화처리기의 변형을 나타내는 제2구체예의 단면도이다.

제3도는 유동화 순환 보조제가 있는 Aeromatic Prototype 1 Roto 프로세서/구상화처리기의 변형을 나타내는 제3구체예의 단면도이다.

제4도는 아스파르탐 분말이 균일한 입도분포로된 고밀도의 비-다공성의 구형입자로 치밀화될때 작동중의 아스파르탐 분말의 흐름을 나타내는 본 발명의 구상화처리기의 단면도이다.

아스파르탐(aspartame)(L-아스파르틸-L-페닐알라닌 메틸에스테르)와 같은 디펩티드 감미제가 때로는 여러가지 식품용으로 극히 좋은 맛을 내는 저칼로리 감미제 화합물로서 인식되어 왔다. 이 감미제를 사용하여 가벼운 음료, 과일쥬스, 유제품 및 기타제품으로 소비자층을 확보할 수 있었는데 그렇지 않았다면 이것들이 이 건강인식 사회에 존재하지도 않았을 것이다. 이의 제조와 용도는 미국특허 제3,492,131호 및 제3,642,491호에 기술되어 있다.

그러나, 아스파르탐(APM)은 열분해를 일으키는 것으로 알려져 있으며 특히는 많은 제빵공장에서 발견되는 것과 같은 열받는 습한 조건에서 열분해를 일으킨다. 요리 및 제빵공장에서의 아스파르탐의 최대 회수율은 12-35% 범위가 되는 것으로 알려져 있다. 아스파르탐의 주요 열분해 경로는 분자내의 환형성으로 디케토피페라진(diketopiperazine)(DKP)을 형성하여 이루어지며 이것은 아미노산 성분의 아민(-NH₂)기와 카르복시산 메틸에스테르(-COOCH₃)기의 사이에서의 반응을 포함한다. DKP는 독성이 없고 안전하지만 감미는 없다.

제빵 및 기타 열이 수반되는 사용처에서 아스파르탐을 안정화 시키려는 시도가 과거에 많이 행하여졌다.

이러한 시도는 아민기를 차단하여 환형성을 저지하는 것으로 믿어지는 안정화제를 사용하는 것을 포함한다.

이러한 안정화제는 다맥아당 및 다포도당(Colliopoulos et al., 4,631,195), 부분적으로 수소화된 식물성기름(Tsau et al., EPO 137,326), 지방산과 레시틴(Sharma et al. 4,597,970)의 결합체, 지방, 유탁제 및 다당류(Okada 4,465,694)의 결합체, 지방산, 이들의 에스테르 및 알코올(Vaccaro EPO 137,690) 및 시클로텍스트린 또는 지방산 당 에스테르(Takashi EPO 97,950)와 같이 긴사슬로된 다당류 고분자 형태를 취한다. 이러한 안정화제는 결합제와 아스파르탐과 혼합하여 입자 또는 분말기질로 만들거나 또는 보호의 목적으로 아스파르탐 분말이나 입자를 피복하는데 사용한다.

비록 가열하는 습한조건에서 아스파르탐을 안정화시키는 여러가지 조성물이 개발되었지만 어떤 종류의 안정화 상호작용이 발생하는지에 관하여는 확증이 없다. 대부분의 선행기술의 안정화 방법과 화합물은 화학평형 및 반응속도론을 고려치 않고 가역 상호작용을 이용한다. 탄수화물, 시클로덱스트린, 다포도당 및 지방산 당 에스테르는 고분자로서 수소결합, 착염화와 또는 분자피복 상호작용을 통하여 디켑토피페라진 형성이나 아스파르탐 환형성을 늦춘다. 그러나 이것들은 사용된 화합물에 특이성이 없는 약한 물리-화학적 상호작용이다.

선행기술의 열안정된 아스파르탐 조성물은 종종 만족스러운 제빵 안정성을 부여하지 않는다. 여기서 개시된 가역성 상호 작용은 습한 환경에서 가열하면 해리와 확산 메카니즘에 의하여 보호된 아스파르탐에 노출되고 이것은 다시 용액에서 분해된다.

EPO 137,326(Tsau)는 제빵용의 감미제로서의 APM의 안정화와 APM의 유용한 사용의 두가지 모두에 대한 반응속도론이나 또는 입도인자의 중요성을 가르킨다. 여기서 개시하는 것은 좁은 입도범위에 드는 APM-지방 조성물의 입자가 제빵용으로 유용하다는 것이다. 40메쉬 이상과 8메쉬 이하의 입자는 제빵 안정성을 가지며 제빵 제품에 감미를 줄때 제빵으로 배출될 수 있다. 최선의 결과를 얻으려면 예컨대 ±5메쉬와 같은 좁은 입도범위에 드는 분말을 어떤 특별한 제빵용으로 사용해야만 한다. 그러나 EPO 137,326에서 사용된 고-전단-에너지 제립방법과 같은 재래식 제립방법을 사용할 때 보다 좁은 입도범위에 드는 입자의 수율이 매우 낮기 때문에 이러한 빵제품은 고가일 수밖에 없다.

그러므로 APM의 제빵 안정성에 더 많은 개량이 필요하다. 본 발명의 한가지 개량은 APM에 균일한 지속성-배출의 메카니즘을 부여하여 물질의 피복이 균일하게 하는 균일한 구형입자를 사용하는 것이다. 크기가 균일한 구형입자를 만드는데 쓰이는 시판되는 장치와 기술은 평가되어 있다. Glatt 유동-상 Roto-프로세서에서 혼합한 APM와 다포도당 분말을 제립하는 것은 만들어진 입자가 다공성이고 건조시에 분쇄되기 때문에 불만족스럽다. 같은 장치에서 비길데 없는 입자 종자에 APM 현탁액을 피복하는 것도 또는 실패하였는데 그 이유는 이 종자에 긴 바늘 같은 APM 결정체를 붙이는 것이 곤란하기 때문이다. 또한 압출-구상화처리 제립 시스템(NICA)의 시험도 실패로 돌아갔다. 이러한 시판되는 장치는 직경이 0.6mm 이하인 APM 입자를 만들지 못한다. APM 조성물은 그 어느 것도 이 장치로는 성공적인 제립에 필요한 적당한 유연성과 점착성을 낼정도로 습윤되지 못한다.

그러므로 그 자체에 의하든가 또는 지속성 배출과 자체-안정화 능력의 두가지 모두를 증가시키는 물질로 피복하여 광범위한 용도에 대해서 균일한 크기를 가진 구형의 APM 입자를 만드는 단순한 제립 방법이 필요하다.

APM 제품 그 자체로 피복한 유지는 APM의 감미를 내는데 습윤 시스템에서 제빵하거나 가열을 필요로 하기 때문에 굽지 않은 음식과 차거운 음료를 감미하는데는 사용할 수가 없기 때문에 그 용도가 제한된다.

또한 이것은 음료속에서 유지 석출물을 남기는 뜨거운 음료에서 유지로 피복된 APM을 사용하는데에는 적합치 않다.

또한 공정과 물자 비용의 두가지 모두의 증가와 잠재력이 있는 APM사용처의 감소이외에도 유지는 칼로리 함량이 높고 심장질환, 고혈압 및 비만과 같은 건강문제에도 직결된다. 그러므로 열에 안정되면서도 또한 유지함량이 낮거나 유지를 함유치 않은 APM 제빵 제품을 개발하는 것이 필요하다.

본 발명은 제빵 및 기타 가열용의 아스파르탐의 더욱 안정된 형태에 관한 것이다. 안정도는 아스파르탐 분자 자체간의 상호- 및 내부의 두가지 모두의 분자 수소결합을 포함하는 물리-화학적 상호작용과 임계입도 범위의 이용을 통하여 성취되는 것으로 믿어진다. 자체 안정화는 해당되는 아스파르탐 분자간의 아민기(-NH₂, 및 -NH-)와 카르복시기(-COOH 및 -COOCH₃)간의 상호작용에 의해서 이루어진다. APM 분자간의 강한 분자 상호간 및 분자내의 수소결합 상호작용이 존재함은 APM가 비정상적으로 낮은 pk₁값, 낮은 용해도 및 높은 건조 안정성을 가진다는 사실로 입증된다. 이러한 분자 상호작용은 APM의 자체-안정화 효과를 가져오고 APM 결정체를 비-다공성 입자로 바람직하게는 구형으로 형성시켜서 증대시키고 연장된다. 둘째로 본 발명의 고밀도의 비-다공성 구형입자는 열과 수분 환경에서 보다 안정되는데 그 이유는 이러한 환경에 존재하는 수분이 기하학적으로 단위 체적당 최소의 표면적을 가지는 구로 들어가고 구에서 확산이 더욱 곤란하기 때문이다.

본 발명의 아스파르탐 제품은 좁은 범위의 입도분포내에 들며 실질적으로 균일한 구형태로된 고밀도 입자이다. 이러한 입자는 가열된 환경에서 해리속도를 추가로 지연시키는 추가의 안정제나 지속성 배출제에 의하거나 이것이 없이 형성될 수 있다. 지속성 배출효과는 균일한 구형태 때문에 균일하게 피복되어 최적의 피복보호를 수득할 수 있는 입자주위로 소수성 피복제를 첨가하여 더욱 증대시킬 수 있다. 또한 본 발명에는 바늘-형태의 결정체 APM 분말을 대략적으로 균일한 크기의 비-다공성 구형입자로 변환시킬 수 있는 제립방법이 포함되어 있다.

본 발명의 개념이 아스파르탐을 쓰는 공정에서 생겨나는 까닭에 본 발명의 공정을 요리와 제빵 용도에 사용되는 가치가 있는 어떤 디펩티드에 사용된다는 것을 알 수 있다. 본 발명은 선행 기술에서 나타낸 안정화제로 제공되는 것과 같거나, 더 좋은 APM의 기대이상의 자체-안정화 효과에 관련한다. APM 분자 단독으로 제빵에서 안정화시킬 수 있고 입자로된 APM을 습윤시키고 용해시켜 제빵에 심각한 분해를 일으키지 않고서 여러가지 케이크, 쿠키 및 기타 음식기제속으로 분산시킬 수 있다고는 기대되지 않았다.

선행기술에서는 APM가 습하고 고온 환경에서는 불안정한 것으로 잘알려져 있다. 선행기술에서는 제빵 및 가열-처리된 음식과 같은 어떤 용도에서 APM를 안정화시키는 몇가지 조성물이 공지되어 있다. 제빵 용도에서 나타난 것은 APM가 40 미국표준메쉬 이상의 입도를 가지는 APM-유지 조성물에서는 안정화될 수 있지만 미세분말 APM-유지 조성물은 안정화될 수 없다는 것이다. APM의 제빵 안정도가 입자 APM의 입도에 따라서 증가한다는 사실도 또한 Okada(4,465,694)가 개시한 몇가지 안정화된 APM 조성물에 대해서 사실로 판명되었다. 이것으로 APM가 입자입도를 증가시키고 안정제로서 유지를 사용함으로서 제빵시에 안정화된다는 결론을 얻는다. 유지는 필수성분으로 간주되는데 그 이유는 유지피복을 하지 않은 APM의 여러가지 불규칙한 입자조성물이 APM 분말 단독에 의한 것보다 약간 향상된 제빵 안정도만을 가지는 것으로 판명되었기 때문이다.

음식물 기질에서 본 발명의 입자에 존재하는 APM의 안정도 및 배출속도는 수분함량, pH, 음식물 기질의 점성도 및 가열온도와 가열시간과 같은 많은 인자에 따라 변한다. 가장 좋은 결과를 얻으려면 주로 입도, 피복 두께와 또는 완충제 함량에서 차이를 나타내는 다수의 아스파르탐 제품이 상이한 용도에 필요하다. 예를들면 반죽이 보다 소량의 수분을 함유하고 요리시간이 케이크의 요리시간보다 짧은 쿠키는 케이크에 대한 것보다 더작은 입도와 또는 더 얇은 피복을 입힌 아스파르탐 입자를 사용하여 더 좋은 감미결과를 얻는다.

본 발명의 입자는 구운빵으로부터 아스파르탐을 80% 이상 회수하고 빵제품을 통하여 아스파르탐의 만족스러운 분산과 감미를 얻는다. 음식물속에는 아스파르탐 입자 분말의 소멸과 높은 감미의 두가지 모두로서 가열공정에 의해서 입자속의 아스파르탐의 대부분이 용해되고 음식 기질속으로 확산되었음을 나타낸다. 용해된 아스파르탐은 가열과정중에 급히 분해하는 것으로 기대되기 때문에 이러한 입자시료중의 아스파르탐의 제빵 안정도는 기대이상으로 높다.

이러한 기대이상의 안정화는 매우 높은 농도에서 아스파르탐의 분자 상호- 및 분자내-수소 결합과 같은 위에서 거론한 결합효과의 결과에 의한 것으로 믿어진다. 예를들면 아스파르탐의 용해도는 제빵 과정중에 온도에 따라 10% 훨씬 이상으로 증가한다. 고밀도의 균질형태의 구형입자의 형성과 같은 높은 농도에서 아스파르탐 분자간의 분자상호간의 수소-결합효과는 매우 커서 이것이 아스파르탐의 제빵 안정도를 증대시킨다. 제빵 과정이 진행됨에 따라 소량의 수분이 입자속으로 들어가서 점차로 흡수될 수 있다. 구형의 입자는 용해되고 APM은 고밀도의 용액이 되어서 반죽속으로 확산한다. 그러나 이러한 높은 농도에서 분자간의 수소결합이 유지되고 결과적으로 디펩티드가 순환되지 않고 분해된다. 이 효과는 희석된 아스파르탐 용액에서는 관찰되지 않고 희석용액에서의 아스파르탐의 분해속도는 아스파르탐 농도에 무관한 의사-1차 반응속도식을 따른다.

본 발명에 따라서 구형으로된 아스파르탐 입자의 제빵 안정도는 유지로 피복한 비-구형의 APM 입자와 일치시킬 수 있다. 많은 빵제품은 아스파르탐에 대해서 덜 손상되고 그리고/또는 황색의 초코렛 케이크보다는 더 약한 조건에서 구워진다. 예를들면 쿠키는 보다 소량의 수분을 함유하고 케이크보다는 짧은 시간에 구워진다. 치즈케이크는 알칼리 pH 분위기가 APM의 가수분해를 일으키기 때문에 APM과 상용치 않는 중조나 베이킹 파우더를 사용치 않는다. 그러므로 몇가지 빵제품에서 40 미국표준메쉬 이하의 분말을 가진 APM 입자는 여전히 우수한 제빵 안정성을 가진다.

본 발명은 아스파르탐과 같은 디펩티드가 열분해와 가수분해를 일으키지 않게 보호하면서도 기능상 적절한 시간과 온도에서 감미제의 배출을 허용한다. 만일 입자 형성전에 디펩티드와 전분, 다포도당, 셀룰로오스 또는 기타 음식고분자를 포함하는 기질을 최초로 제조하면 이 기질은 디펩티드 감미제의 10-100%의 범위내에서 만들어진다. 이 기질은 또한 0-20%의 완충제 조성물이나 약산을 포함하여서 제빵중에 입자의 pH를 3.0-5.0의 범위로 유지한다 이 pH 범위는 아스파르탐의 습윤이나 용액 안정도에 최적조건이 된다.

다음에 만일 이 입자를 유지, 단백질이나 탄수화물로 피복하면 이 디펩티드 감미제는 대략 5-80중량%의 전체입자를 포함해야 한다.

제빵 및 요리용의 만족스러운 안정도를 얻기 위한 입도는 10 내지 80 미국표준메쉬, 바람직하게는 20-50 미국표준메쉬 범위에 존재하는 것으로 나타났다. 요리나 제빵중의 지속성-배출지연기능도 구상화후에 구형입자 주위로 보호피복을 부착시켜 증대시킬 수 있다. 적합한 피복재는 유지, 단백질, 옥수수전분, 불용성섬유질 및 기타 고분자와 같은 소수성 화합물이 된다.

본 발명의 입자는 비-다공성 고밀도 입자로서 바람직하게는 좁은 입도분포 범위에 드는 균질의 구형입자가 된다. 특별한 제빵용으로 선택한 입도는 바람직하게는 관련되는 제빵용도에 따라서 좁은 입도범위에 들어야 한다. 특별한 용도로 사용되는 입자는 최소와 최대간에 대략 ±20메쉬 이상으로 변해서는 아니된다.

특별한 용도로서 이정도 이상의 입도변화는 비-균질의 해리와 분산을 초래할 수도 있다. 예를들면 큰 입자는 작은입자보다는 온도와 수분에 더 오래 견딘다. 만일 입도에 큰 변화가 있다면 큰 입자는 그대로 유지되는 반면에 작은 입자는 용해되고 심지어는 큰 입자가 용해되기도 전에 분해하여서 최종의 빵제품을 통하여 감미가 불균일하고 비효율적으로 배출되게 한다.

본 발명의 이 입자는 본 기술분야에서 시판되는 다수의 고전단-에너지 및 로울콤팩션(roll compaction)제립기로서 만들 수 있다. 이러한 제립기는 본 발명의 향상된 자체-안정화 효과를 나타낼 수도 있는 비-구형 입자를 만든다. 이러한 입자는 조밀하고 비-다공성이며 어떤 일정한 제빵 용도에 적합할 수도 있지만 본 발명의 바람직한 구체예는 아니다.

본 발명의 자체 안정화된 디펩티드 입자를 제조하는 바람직한 방법은 Aeromatic Inc., Towaco. N.J.사 제품인 Aeromatic Prototype 1, Size 2 Roto-프로세서가 삽인된 내부챔버를 사용한다. 이것을 사용하는 목적으로 이 장치는 그의 속명으로 구상화처리기(球狀化處理器)(spheronizer)라고 부르며 이것은 필수적으로 회전식 디스크 바닥이 달린 큰 실린더형 챔버가 된다. 실린더의 벽은 실제로 디스크의 원주로부터 상부가 아래로 향하는 원뿔이나 깔때기와 유사하게 약 20℃ 각도로 중심을 향하여 내측으로 굽혀있다.

재래식으로 설계된 시판되는 구상화처리기는 본 발명의 균일한 입도의 비-다공성 구상입자를 만들기에 비효율적이며 특히 생산용량에서 비효율적이다. 그러므로 여기서 사용하는 구상화처리기는 바람직하게는 시판되는 구상화처리기 설계에 아래와 같이 한두가지를 변형한 형태를 포함한다.

1) 실린더의 바닥에 있는 회전디스크는 디스크의 중심 가까이에서부터 바깥으로 뻗치게 서로 등거리로 높혀진 스포크를 가진다(제1도).

2) 회전디스크의 가장자리는 윗쪽으로 굽혀있다(제2도).

3) 내측벽을 따라서 조절이 가능한 플랜지가 유동화한 분말의 순환 보조제로서 작용한다(제3도).

어떤 분말의 디펩티드 감미제도 본 발명의 요지와 범위에 따라서 처리할 수 있다. 음식물 산업계에서의 현재의 인기도 때문에 아스파르탐은 바람직한 구체예이긴 하지만 아래의 나타냄은 하나의 대안으로서 이 디펩티드를 이용한다는 것을 이해할 수 있다.

건조한 APM 분말을 구상화처리기의 실린더속으로 넣고 최초에는 회전디스크에 떨어뜨린다. 디스크의 회전은 입자가 실린더의 벽을 뛰어 넘게하여 디펩티드 입자의 원심성의 소용돌이 난류나 흐름(제4도)을 발생시켜서 입자가 구상화처리기의 그 자제와 벽에 충격을 주게한다.

이 과정중에 용매를 유동상의 분말에 분무하여 균일하게 적신다. 바람직한 용매는 물, 메틸, 에틸 및 프로필알코올과 같은 알코올 그리고 이들의 혼합물이 된다. 적합한 습윤도에서 입자는 회전디스크의 원심성 및 접선방향의 유동화 힘에 의해 발생된 다른 입자 및 실린더와의 충돌과 해리와 결합과 같은 용매효과에 의해서 균질한 크기의 구상입자를 형성하기 시작한다. 구상입자의 크기는 추가의 결정체가 조밀해짐에 따라서 점차로 균일하게 생장한다. 입자 생장속도는 디스크의 회전속도와 또는 용매 분무량을 조절하여 조절할 수 있다.

구상입자의 형성과 생장은 유동화한 습윤분말에 하나나 그이상의 공기 젯트를 쏘아서 가속시킬 수 있다. 바람직한 입자크기는 구상화한 시료를 유동상 건조기에서 건조시킬 때 육안으로 결정한다.

시판되는 aeromatic roto-프로세서는 본 발명의 제립공정을 특이하게 수행할 수 없다. 이 프로세서는 완만한 유동화 조건에서 액체와 현탁액을 분무-피복하도록 설계된 것이다. 정상 조업시에 회전 디스크의 바닥의 위치는 원형 개구부를 갖도록 낮혀지고 이 개구부를 통하여 습윤분말이 회전디스크의 힘에 의하여 내부 챔버로부터 쏟아진다. 외측 챔버에는 고온의 공기가 상향으로 흐르고 이 고온공기는 분말을 상부 개구부를 통해 내부챔버 속으로 건조시키면서 올려서 쏟아서 추가의 분무-피복이 되게 한다. 원형 디스크가 구상화 처리기의 바닥에 맞추어 회전하는 곳에 두곳의 위치가 있다. 정상조건에서 이 디스크는 챔버의 바닥보다 낮아져서 내측 및 외측챔버 사이에 개구부가 존재하게 된다. 본 방법의 조작중에 디스크는 내측챔버 바닥의 같은 면으로 높혀지고 그리하여 어떤 APM 입자가 바닥을 통하여 외측챔버로 떨어지는 것을 방지한다.

구상화 처리기의 회전디스크가 제한된 유동화 힘을 가지기 때문에 습윤 분말과 입자가 순환하거나 또는 유동화 하도록 하기 위하여 특별히는 제립회전의 끝부근에서 순환이나 유동화가 되게 하기 위하여 수동식 스크래핑이 필요하다. 변형시키지 않은 Aeromatic Prototype 1 Siae 2 Roto-프로세서 삽입물을 본 발명의 입자시료를 만드는데 최초로 사용하였다. 이것은 1회분량 2kg APM 분말을 제립하는데 간신히 충분한 유동력을 가진다. Aeromatic Prototype 2 Size 2의 삽입물을 가진 큰용량의 장치를 사용하여 4kg APM 분말을 제립하는 시험가동은 습윤분말을 유동화하는데 실패하였다. 그러므로 증가된 생산용량에 대해서 순조로운 조업이 되게 하기 위하여는 구상화 처리기나 이 장치의 앞서 기술한 개조를 하여 그의 기계적 유동력을 증가시킬 필요가 있다.

외측챔버를 가지는 대신 Glatt roto-프로세서는 내측벽을 따라서 공기가 위로 흐르게 하여 회전디스크가 구상화한 APM 분말을 유동화하는데 도움을 주게 한다. 그러나 이러한 공기교란은 본 발명에서 비-다공성의 구상입자를 만드는데 이용되는 입자충격 효과를 현저히 감소시킨다. 또한 공기교란은 습윤한 APM 입자를 건조시켜서 이미 형성된 입자를 파괴하여서 생산성에 역작용을 일으킨다. 이 Glatt 장치로 본 발명의 입자를 만드는 시험을 하여 실패하였다.

본 발명으로 제조한 구형의 균일한 입도의 고밀도 아스파르탐 입자는 선행기술에서 공지된 유동상 피복방법으로 소수성 물질로 하나나 그이상의 층으로 피복할 수 있다. 만일 유지나 지질형태의 화합물을 피복제로서 사용하면 유지의 고온 용융물을 저온의 유동상에서 고밀도 구상에 분무한다. 고분자 피복은 고온이나 따뜻한 유동상에서 아스파르탐 입자에 하나의 미세결정체 셀룰로오스인 Avicel과 같은 결합제와 고분자를 함유하는 용액을 분무하여 도포한다. 요리하거나 젤라틴한 전분인 Methocel(메틸셀룰로오스, Dow Chemical Co.)과 옥수수에서 추출한 단백질을 또한 고분자 피복에 쓰이는 결합체로서 사용할 수 있다.

다음의 실시예는 여러가지 제빵 용도에서의 아스파르탐의 회수결과를 그의 분해된 형태인 디켑토피페라진(diketopiperizine)에 대비하여 요약한 것이다. 회수분석은 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 사용하는 모든 경우에서 실시하였다. 이 아스파르탐 조성물은 본질적으로 순수한 아스파르탐 입자가 반죽에 묻혀졌는지의 여부 또는 다른 성분으로 혼합된 아스파르탐의 입자가 제조되는지의 여부 또는 감미제 입자가 소수성 피복제로 피복되었는지의 여부의 관점에서 변화시켰다.

아래의 실시예는 본 발명을 더 설명하기 위하여 제공하는 것이지 결코 본 발명의 요지나 범위를 제한하려고 의도된 것은 아니다. 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 물질과 방법의 변경이 분명히 가능시 되며 따라서 이들도 여기서 정사되는 것으로 간주되어야 한다.

아래의 실시예에서 황색케이크는 밀가루, 식염, 베이킹파우더, 다포도당, 말토덱스트린 및 아라비아고무로 구성된 건조한 성분으로 표준조리법에 따라 만든다. 다음에 쇼트닝을 건조한 성분에 혼합하고 여기에 우유, 계란 및 바닐라를 첨가한다. 이 반죽을 대략 2분간 휘저어 섞는다. 쿠키는 필수적으로 위에서 제시한 것과 같은 성분에서 아라비아고무는 빼고 대신 건조한 달걀흰자를 첨가하여 만든다.

다음에 제시한 실시예에서 구은 대표적인 케이크는 별도의 표시가 없는한 약 400g의 반죽을 통상적인 오븐에서 350℃로 25분간 구은 것이다.

본 발명에 따라서 처리하지 않은 순수한 아스파르탐을 앞에서 기술한 조리법과 방법에 따라서 황색케이크로 굽는다. 처리하지 않은 아스파르탐 입자의 크기는 반죽으로 혼합할 때 100 미국표준메쉬보다 작다. 구은 빵을 회수하는 즉시 반죽에 혼합된 최초의 아스파르탐중 단지 27.9%만이 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)로 나타내는 것 같이 그의 구조를 유지하였다. 반면에 최초 아스파르탐의 45.4%는 분해되어 디켑토피페라진(DKP)이 되었다. 또다른 실험에서, 케이크의 회수분석은 HPLC로 표시하여 최초 아스파르탐의 29.9%가 남아 있고 32.8%가 DIP로 분해되었다.

[실시예 2]

황색케이크 사용시 아스파르탐 입자는 다포도당 결합제를 본 발명에 따라서 구상처리하지 않은 APM을 포함하였다. 이 입자는 20-30 미국표준메쉬 크기이였고 3 : 2의 아스파르탐/다포도당(PD) 비율을 가졌다.

이 케이크는 APM 회수율이 39.1%이었다. 또한 입자를 하나의 에틸셀룰로오스인 Aqua Coat¹(FMC 회사의 상표) 약 20중량%로 피복할 때 빵제품속에 아스파르탐의 회수는 75.6%로 향상되었고 이 DKP 수준은 HPLC 분석으로 34.6%에서, 7.0%로 감소되었다. 이 입자시료를 약 20중량%의 옥수수 전분으로 피복하였을 때 황색케이크속의 APM의 남아있는 율은 70% 이상으로 증가하였다.

[실시예 3]

실시예 2의 아스파르탐/다포도당 입자를 하나의 분말 셀룰로오즈인 Solka Floc와 하나의 옥수수 단백질의 제인과의 약 20중량% 혼합물로 피복하고 앞에서 제시한 방법과 조리법에 따라서 케이크가 되게 굽는다.

HPLC에 의한 회수 및 분석으로 원래의 아스파르탐중 72.3%가 원래의 분자상태로 케이크에서 회수되었고 반면에 10.6%가 DKP로 분해되었음을 나타내었다.

[실시예 4]

아스파르탐 분말을 본 발명에 따라서 무상화 처리하고 소수성 피복제를 사용치 않고 결합제로서 대략 1%의 다포도당을 피복하였다. 제조된 입자는 실질적으로 균질형태이고 30-40 미국표준메쉬 범위의 고밀도 구형이 되었다. 구은 케이크로부터의 아스파르탐의 회수는 그의 본래의 안정된 분자형태로 63.9% 아스파르탐의 수율을 얻었고 HPLC로 나타내어서 19.8%가 DKP로 분해되었다. 70% APM와 30% 아비셀(Avicel)을 포함하는 또다른 구상처리한 30-40메쉬 크기의 시료는 케이크 제조시에 60.7%의 APM 회수를 나타내었고 또한 16.7%가 DKP로 분해하였다.

[실시예 5]

본 발명에 따라서 구상화 처리한 아스파르탐 입자는 결합제로서 1% 다포도당을 포함하였다. 이것은 20-30 미국표준메쉬의 범위로된 고밀도 구상입자이었다. 구은 황색케이크를 HPLC 분석한 결과 반죽에 혼합된 아스파르탐의 79.5%가 원래의 감미분 형태로 유지되고 11.0%가 DKP로 분해했음을 나타내었다.

[실시예 6]

본 발명에 따라서 구상화 처리를 하지 않고 바깥피복제로서 Durkee 07을 사용한 경우의 3 : 2 : 5 비율의 APM/다포도당/Durkee 07의 조성물을 가지는 상이한 입자범위로된 아스파르탐(APM) 입자시료를 쿠키로 연구하였다. 구은 쿠키에서 회수율은 30-50 미국표준메쉬의 APM 입자시료의 경우 HPLC로 88.4% APM와 2.3% DKP, 40-60 미국표준메쉬 APM 입자시료의 경우 81.8% APM 및 10.7% DKP이고 반면에 처리하지 않은 APM 분말에 대해서는 57.3% APM와 22.1% DKP인 것으로 나타났다.

[실시예 7]

아스파르탐 분말과 다포도당 결합제를 각각 99 : 1의 중량비로 혼합하였다. 이 혼합물을 본 발명에 따라서 구상화 처리하여 상이한 크기범위의 균질한 입자 분포로된 고밀도의 구상입자로 만들었다. 다음에 쿠키 사용에서의 상이한 입도분포의 열안정도를 비교하기 위하여 이 입자를 앞에서 기술한 쿠키 조리법으로 굽는다. 상이한 입도분포의 안정도는 HPLC에 의해 APM의 디켑토피페라진(DKP)으로의 분해도를 측정하여 비교하였다. 이 입자는 소수성 피복제로 피복하지 않았고 또한 처리하지 않은 표준물과 비교하였다.

쿠키 굽은 용도에서(단시간에 높은 열을 내는) 30-50 미국표준메쉬 범위의 특이한 입도분포가 최고도의 열안정도를 나타낸 것이 분명하다. 그러나 또한 분명한 것은 60-80 미국표준메쉬 범위의 작고 고밀도의 입자가 쿠키 용도에서 안정성을 나타내는 것이 분명하다.

[실시예 8]

바람직한 구상화 처리 방법을 사용하여 수득가능한 입도분포 범위를 공지기술의 상용되는 로울콤펙션 방법을 써서 수득하는 것과 비교하였다. 두 방법은 모두 각각 실질적으로 구상형태와 비-구상 형태의 고밀도, 비-다공성 입자를 제조하였다. 이 APM 분말을 70/30의 비율로 Avicel 결합제로 혼합하고 구상화 처리하였다. APM 분말은 또한 로울로 치밀화하고 비정규성 입자가 되게 파괴하였다. 아래에 열거하는 입도는 입자제품을 다중채질에 의하여 측정하였다.

상기한 실시예로부터 두방법 모두가 열사용처에 대해서 자체 안정성 특성을 나타내는 고밀도의 비-다공성 입사를 만들고 한편으로 구상화 처리기는 매우 좁은 입도분포 범위에 드는 불균일한 구상의 입자를 만들어서 특이한 제빵 용도의 좁게 한정된 입도의 제조를 허용한다는 것이 분명하다. 그러나 재래식의 시판되는 콤펙션 방법으로 제조된 입자는 특이한 제빵 목적으로 적합치 않은 넓은 입도범위를 가진다.

Claims (11)

1. 디펩티드 감미제, 이염 또는 착염의 열안정도를 향상시키는 방법으로써, 디펩티드가 균일한 입도분포를 가지는 고밀도의, 비-다공성의, 구형입자로 구상화 처리하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 디펩티드 감미제, 이의 염 또는 착염의 열안정도의 향상방법.
2. 제1항에 있어서, 디펩티드 감미제가 아스파르탐(aspartame) 이의 염 또는 착염인 방법.
3. 제2항에 있어서, 입도분포가 10 내지 80 미국표준메쉬의 범위가 되는 방법.
4. 제2항에 있어서, 입도분포가 20 내지 50 미국표준메쉬 범위가 되는 방법.
5. 디펩티드 감미제, 이염 또는 착염의 열안정도를 향상시키는 방법으로써 -입도분포가 협소한 고밀도의 비다공성 구상입자를 만들기 위해 적절한 결합제를 사용하여(또는 사용하지 않고) 디펩티드를 구상화 처리하고, 그리고 -구상화 처리입자에 소수성 피복제를 한겹 이상으로 피복하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 디펩티드 감미제, 염 또는 착염의 열안정도 향상 방법.
6. 제5항에 있어서, 디펩티드 감미제가 아스파르탐, 이의 염 또는 착염인 방법.
7. 제6항에 있어서, 결합제를 고분자 탄수화물, 단백질, 대략 3-5의 pH를 가지는 완충제조성물, 약한 식품산 및 비활성의 제약조성물을 포함하는 그룹에서 선택하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 입도분포가 10 내지 80 미국표준메쉬 범위인 방법.
9. 제5,6,7 또는 8항에 있어서, 소수성 피복제를 지방, 전분, 단백질, 수불용성 섬유고분자 및 이들의 혼합물을 포함하는 그룹에서 선택하는 방법.
10. 제7항에 있어서, 고분자 탄소화물을 다포도당(Polydextrose), 아비셀(Avicel) 및 전분을 포함하는 그룹에서 선택하는 방법.
11. 제9항에 있어서, 전술한 지방을 부분적으로 수소화한 식물성기름, 부분적으로 수소화한 트리글리세리드 지방, 모노글리세리드 지방, 모노 및 디글리세리드 지방의 혼합물, 모노스테아린산 글리세롤 및 이들의 혼합물을 포함하는 그룹에서 선택하는 방법.

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