NO800560L - Anvendelse av polyetere for fremstilling av vannfritt magnesiumklorid. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte til fremstilling

av vannfritt magnesiumklorid.

U.S.patent nr. 3 983 224 beskriver en fremgangsmåte til fremstilling av vannfritt magnesiumklorid. Denne fremgangsmåte er i sammendraget beskrevet som følger: A. Sammenblanding av et magnesiumkloridhydrat, hvilket hydrat inneholder mindre mengder av vannoppløselig sulfat og borforbindelser som forurensninger, med dietyleter av tetraetylenglykol for fremstilling av 0,1-6,0 vekt%'s oppslemning av MgCl2i dietyleteren av tetraetylenglykol og et azeotropisk middel som har lavere kokepunkt enn dietyleteren av tetraetylenglykol i en mengde som er tilstrekkelig til å fjerne vann fra nevnte oppslemning; B. Destillasjon av vann fra nevnte oppslemning hvori en vannfri oppløsning av.MgCl2i dietyleter av tetraetylenglykol inneholdende de vannoppløselige sulfat- og bor-for-bindelser som uoppløselige forurensninger dannes; C. Separasjon av nevnte MgCl2-oppløsning fra de uoppløselige forurennsinger; D. Tilsetning til MgCl2_oppløsningen av 3,0 mol etylenglykol pr. mol MgCl2som er til stede, slik at det dannes et bunnfall av MgCl2*(3 mol etylenglykol)-kompleks;

E. Separasjon av utfelt materiale fra dietyleteren av tetraetylenglykol og utvinning av det utfelte materiale;

F. Oppløsning av det utfelte materiale i etylenglykol for fremstilling av en oppløsning av det utfelte materiale i etylenglykol, hvilken etylenglykol anvendes i en slik mengde at det dannes en etylenglykoloppløsning inneholdende fra 1 til'20 -vekt% MgCl2;

G. Behandling av etylenglykol-magnesiumklorid-oppløsningen med ammoniakk for dannelse av et magnesiumklorid-ammoniakk-kompleks som er uoppløselig i etylenglykolen, idet temperaturen av etylenglykol-magnesiumklorid-oppløsningen er innen området mellom -15 og 50? C;

H. Separasjon av magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset fra etylenglykolen;

I. Vasking av magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset med et polart oppløsningsmiddel som har et lavere kokepunkt enn etylenglykol for fjerning av etylenglykol som måtte være innesluttet i magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset;

J. Oppvarmning av magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset til en temperatur som er tilstrekkelig til å avdrive ammoniakken, i tilstrekkelig lang tid til å fjerne ammoniakken, hvorved det dannes vannfritt magnesiumklorid; og deretter,

K. Utvinning av vannfritt magnesiumklorid som har et magnesiumoksyd-innhold mindre enn 0,8 vekt% og som er praktisk talt fritt for forurensninger

I trinn A benyttes forbindelsen dietyleter av tetraetylenglykol (heretter betegnet DETEG) .■ Dette materiale er et opp-løsningsmiddel for magnesiumklorid. Det behandles for fremstilling av en vannfri magnesiumklorid-DETEG-oppløsning. I trinn D

i den ovenfor beskrevne fremgangsmåte anvendes etylenglykol for ekstraksjon av magnesiumkloridet fra DETEG. Denne ekstrakt er i form av et etylenglykol-magnesium-bunnfall.

Etter at bunnfallet dannes, viser analyse av DETEG at det inneholder betydelige mengder av både etylenglykol og magnesiumklorid. Når nevnte DETEG anvendes, er det da nødvendig å fjerne glykolen, hvilket medfører økte kostnader for den samlede pro-sess.

Den foreliggende oppfinnelse, i hvilken man benytter dibutyleter av tetraetylenglykol (heretter betegnet DBTEG) i stedet for DETEG, muliggjør en skarp separasjon mellom DBTEG og etylenglykol-magnesiumklorid-bunnfallet. Analyse viser at praktisk talt intet etylenglykol eller magnesiumklorid blir tilbake som residuum i

DBTEG.

Til il-lus tras jon av oppfinnelsen ble det følgende forsøk

utført:

Til 600 g DBTEG ble det tilsatt 60 g av en 30%ig vandig magnesiumkloridoppløsning. Denne ble dehydratisert under et vakuum på ca. 723 mm Hg og ble deretter filtrert. Etter filtre-ringen ble det til det vannfrie DBTEG-system tilsatt 120 g etylenglykol. Et rent tolags system fremkom. DBTEG-laget var fritt for magnesiumklorid og inneholdt mindre enn 1% etylenglykol. Etylenglykol-magnesiumklorid-laget inneholdt mindre enn 0,5 DBTEG.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av vannfritt magnesiumklorid av den type som omfatter:

   A. Man blander sammen et magnesiumkloridhydrat, hvilket hydrat inneholder mindre mengder av vannoppløselige sulfat-og borforbindelser som forurensninger, med dietyleter av tetraetylenglykol for fremstilling av en 0,1-6,0 vekt%'s oppslemning av MgCl2 i dietyleteren av tetraetylenglykol og et azeotropisk middel som har et lavere kokepunkt enn dietyleteren av tetraetylenglykol i en mengde som er tilstrekkelig til å fjerne vann fra oppslemningen;

   B. Man destillerer vann fraO ppslemningen hvori en vannfri oppløsning av MgCl2 i dietyleter av tetraetylenglykol inneholdende de vannoppløselige sulfat- og borforbindelser som uoppløselige forurensninger dannes;

   C. Man skiller MgC^-oppløsningen fra de uoppløselige forurensninger;

   D. Man tilsetter til MgCl2 -oppløsningen ca. 3,0 mol etylenglykol pr. mol MgCl2 for fremstilling av et bunnfall av MgCl2' (3 mol etylenglykol)-kompleks;

   E. Man skiller utfelt materiale fra dietyleteren av tetraetylenglykol og utvinner det utfelte materiale;

   F. Man oppløser det utfelte materiale i etylenglykol for fremstilling av en oppløsning av det utfelte materiale i etylenglykol, hvilken etylenglykol anvendes i en slik mengde at det dannes en etylenglykoloppløsning inneholdende fra 1 til 20 vekt% MgCl2 ;

   G. Man behandler etylenglykol-magnesiumklorid-oppløsningen med ammoniakk for å danne en magnesiumkloridoppløsning med ammoniakk for å danne et magnesiumklorid-ammoniakk-kompleks som er uoppløselig i etylenglykolen, idet temperaturen av etylenglykol-magnesiumklorid-oppløsningen er i området mellom

   -15 og 50° C;

   H. Man skiller magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset fra etylenglykolen;

   I. Man vasker magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset med et polart oppløsningsmiddel som har et lavere kokepunkt enn etylenglykol for å fjerne eventuell etylenglykol som er innesluttet i magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset;

   J. Man oppvarmer magnesiumklorid-ammoniakk-komplekset til en temperatur som er tilstrekkelig til å avdrive ammoniakken, i tilstrekkelig lang tid til å fjerne ammoniakken, hvorved det dannes vannfritt magnesiumklorid; og deretter

   K. utvinner man vannfritt magnesiumklorid som har et magnesiumoksyd-innhold mindre enn 0,8 vekt% og som er praktisk talt fritt for forurensninger,

   karakterisert ved at man anvender dibutyleter av tetraetylenglykol i stedet for dietyleteren av tetraetylenglykol.