NL8001211A - Werkwijze ter bereiding van watervrij magnesium- chloride. - Google Patents

Description

S 3609-42 P & C ‘ , . ; “> Werkwijze ter bereiding van watervrij magnesiumchloride.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van watervrij magnesiumchloride.

Het Amerikaanse octrooischrift 3.983.224 beschrijft een werkwijze voor het bereiden van watervrij magnesiumchloride. Deze werkwijze wordt in dit 5 Amerikaanse octrooischrift als volgt samengevat: A) Men mengt een magnesiumchloride-hydraat, dat geringe hoeveelheden in water oplosbaar sulfaat en boriumverbindingen als verontreinigingen bevat, met de diethylether van tetraethyleenglycol ter bereiding van een 0,1 - 6,0 gew.%'s brij van MgCl^ in de diethylether van tetraethyleenglycol, en 10 een azeotropisch middel met een kookpunt dat lager ligt dan van de diethylether van tetraethyleenglycol, in een hoeveelheid die voldoende is om water uit de brij te verwijderen; B) uit de brij wordt water gedestilleerd, onder vorming van een water-vrije oplossing van MgCl^ in de diethylether van tetraethyleenglycol, welke 15 oplossing in water oplosbaar sulfaat en boriumverbindingen als onoplosbare verontreinigingen bevat; C) de MgC^-oplossing wordt van de onoplosbare verontreinigingen gescheiden; D) aan de MgC^-oplossing voegt men circa 3,0 mol ethyleenglycol per mol 20 aanwezig MgC^ toe ter bereiding van het complexe neerslag MgCl^.3 mol ethyleenglycol; E) het neerslag wordt gescheiden van de diethylether van tetraethyleenglycol en geisoleerd; F) men lost het neerslag op in ethyleenglycol ter bereiding van een op-25 lossing van het neerslag in ethyleenglycol, welk ethyleenglycol wordt toegepast in een zodanige hoeveelheid dat een oplossing van 1-20 gew.% MgCl^ in ethyleenglycol verkregen wordt; G) men behandelt de oplossing van magnesiumchloride in ethyleenglycol met ammoniak onder vorming van een magnesiumchloride-ammoniakcomplex, dat 30 onoplosbaar is in ethyleenglycol, waarbij de temperatuur van de oplossing van magnesiumchloride in ethyleenglycol in het traject tussen -15°C en 50eC ligt; H) men scheidt het magnesiumchloride-ammoniakcomplex van het ethyleenglycol ; 35 I) het magnesiumchloride-ammoniakcomplex wordt gewassen met een polair oplosmiddel-met een lager kookpunt dan ethyleenglycol ter verwijdering van eventueel in het magnesiumchloride-ammoniakcomplex opgenomen ethyleenglycol; J) het magnesiumchloride-ammoniakcomnlex wordt verwarmd op een voor het 800 12 11 I*· f' - 2 - verdrijven van de ammoniak voldoende temperatuur gedurende een periode die voldoende is om de ammoniak te verwijderen, onder vorming van water-vrij magnesiumchloride; en K) vervolgens isoleert men watervrij magnesiumchloride dat een magnesium-5 oxidegehalte van minder dan 0,8 gew.% bevat en praktisch vrij is van verontreinigingen .

In stap A gebruikt men de diethylether van tetraethyleenglycol (hieronder aangeduid als DETEG). Deze verbinding is een oplosmiddel voor magnesiumchloride. Door de bovenbeschreven behandeling verkrijgt men een 10 watervrije oplossing van magnesiumchloride in DETEG. In stap D van de bovenbeschreven werkwijze gebruikt men ethyleenglycol om het magnesiumchloride uit DETEG te extraheren. Dit extract bevindt zich in de vorm van een ethyleenglycol-magnesiumchlorideneerslag.

Nadat het neerslag gevormd is, blijkt uit analyse van het DETEG dat 15 het aanzienlijke hoeveelheden van zowel ethyleenglycol als magnesiumchloride bevat. Bij gebruik van het DETEG is het nodig het glycol hieruit te verwijderen, hetgeen de kosten van het totale proces verhoogt.

Volgens de uitvinding gebruikt men de dibutylether van tetraethyleenglycol (hieronder aangeduid als DBTEG) in plaats van DETEG, waardoor een 20 goede scheiding van DBTEG en het te vormen ethyleenglycol-magnesiumchloride-neerslag mogelijk gemaakt wordt. Uit analyse blijkt dat praktisch geen ethyleenglycol of magnesiumchloride als residu in DBTEG achterblijft.

De onderstaande proef licht de uitvinding nader toe:

Aan 600 g DBTEG voegde men 60 g 30 %1s oplossing van magnesiumchloride 25 toe. Dit mengsel werd gedehydrateerd onder een verlaagde druk van circa 72,4 cm Hg en vervolgens gefiltreerd. Na filtreren voegde men aan het watervrije DBTEG-systeem 120 g ethyleenglycol toe. Er ontstond een zuiver tweelagensysteem. De DBTEG-laag was vrij van magnesiumchloride en bevatte minder dan 1 % ethyleenglycol. De ethyleenglycol-magnesiumchloridelaag be-30 vatte minder dan 0,5 % DBTEG.

800 1 2 11

Claims (3)

15 C) de MgCl^-oplossing van de onoplosbare verontreinigingen scheidt; D) aan de MgC^-oplossing circa 3,0 mol ethyleenglycol per mol aanwezig MgCl^ toevoegt onder verkrijging van het complexe neerslag MgC^.S mol ethyleenglycol; E) het neerslag scheidt van de ether van tetraethyleenglycol en het 20 neerslag isoleert; F) het neerslag in ethyleenglycol oplost onder verkrijging van een oplossing van het neerslag in ethyleenglycol, waarbij het ethyleenglycol in een zodanige hoeveelheid wordt gebruikt dat een oplossing van 1-20 gew.% MgCl^ in ethyleenglycol verkregen worden;

25 G) de oplossing van magnesiumchloride in ethyleenglycol behandelt met ammoniak onder vorming van een magnesiumchloride-ammoniakcomplex dat onoplosbaar is in ethyleenglycol, waarbij de temperatuur van de oplossing van magnesiumchloride in ethyleenglycol in het traject tussen -15®C en 50°C ligt;

30 H) het magnesiumchloride-ammoniakcomplex van het ethyleenglycol scheidt; I) het magnesiumchloride-ammoniakcomplex wast met een polair oplosmiddel met een lager kookpunt dan ethyleenglycol, onder verwijdering van eventueel in het magnesiumchloride-ammoniakcomplex opgenomen ethyleenglycol; J) het magnesiumchloride-ammoniakcomplex verwarmt op een voor het ver-35 drijven van de ammoniak voldoende temperatuur gedurende een periode die voldoende is om de ammoniak te verwijderen, onder vorming van watervrij magnesiumchloride; en „ : K) vervolgens het watervrije magnesiumchloride, dat een magnesiumoxide-gehalte van minder dan 0,8 gew.% bezit en praktisch vrij is van verontrei- 800 1 2 1 1 - 4 - t * nigingen, isoleert, met het kenmerk dat men als de ether van tetraethyleenglycol de dibutyl-ether van tetraethyleenglycol gebruikt. 800 1 2 11