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PROCESO PARA SEPARAR SOLIDOS DE LIQUIDOS
Campo de la Invención La presente invención se refiere a un proceso para separar liquido (s) de sólidos en una alimentación de suspensión espesa.
Antecedentes de la Invención Los métodos para separar sólidos de líquidos son importantes en una variedad de industrias, que incluyen de manera enunciativa y sin limitación, la industria química, la industria farmacéutica, y la industria de tratamiento de agua y desperdicios. Estos métodos para separar sólidos de líquidos varían, y pueden incluir, de manera enunciativa y sin limitación, filtración a vacío o presión, centrifugación, sedimentación y clarificación. En muchos procesos químicos, estos métodos para separar sólidos de líquidos juegan frecuentemente un papel crítico en la elaboración de productos intermedios químicos particulares. Por ejemplo, la purificación de para-xileno para la elaboración de ácido tereftálico ha requerido de forma histórica la centrifugación para lograr niveles de pureza de para-xileno de aproximadamente 99.7 %. La purificación de para-xileno empieza típicamente con una alimentación de hidrocarburo aromático de C que REF:170326 2
comprende típicamente etilbenceno y una mezcla de isómeros de xileno, tal como orto-xileno, meta-xileno y para-xileno. Los procesos para separar estos isómeros de xileno incluyen cristalización a baja temperatura, destilación fraccional y adsorción. Frecuentemente se prefiere la cristalización para separar para-xileno de la corriente de alimentación aromática de C8 debido a que en tanto que los isómeros de xileno tienen grupos de ebullición indeseablemente similares, tienen puntos de fusión dramáticamente diferentes. El para-xileno puro se congela a 13.3°C (56°F) , el meta-xileno puro se congela a -47.7°C (--54°F) , el orto-xileno puro se congela a -25°C {-13°C) , y el etilbenceno puro se congela a -95°C (-139°F) . La recuperación y purificación de para-xileno de una mezcla de isómeros de xileno por cristalización se limita típicamente por la formación de una o la otra de dos mezclas eutécticas binarias, la mezcla eutéctica binaria de para-xileno/meta-xileno o la mezcla eutéctica binaria de para-xileno/orto-xileno . Dependiendo de la composición de inicio de la mezcla, el para-xileno se cristalizará de la mezcla conforme se disminuya la temperatura de la mezcla, y la composición del licor madre se aproximará a una de las composiciones eutécticas binarias . Si la temperatura cae por debajo de ya sea las temperaturas eutécticas binarias, entonces una segunda fase sólida que se carga en para-xileno 3
se cristalizará de la mezcla. La formación de una segunda fase sólida se ve en general como indeseable de modo que los procesos de cristalización se operan típicamente a una temperatura más caliente que la temperatura eutéctica, binaria, más caliente. En tanto que esto limita la recuperación del proceso, los procesos convencionales de separación de para-xileno que usan cristalización producen un producto de para-xileno sustancialmente puro . Por ejemplo, la patente de los Estados Unidos Número 3,177,265, que se incorpora en la presente como referencia, ilustra un proceso convencional de cristalización con el enfriamiento indirecto para purificar para-xileno. En este proceso, una corriente de alimentación aromática de C8 que comprende aproximadamente 20 % de para-xileno con los componentes restantes, orto-xileno, meta-xileno y etilbenceno se cristaliza en una serie de etapas de cristalización para formar una suspensión espesa mezclada de xileno en tanto que utiliza pasos costosos de centrifugación para separar la suspensión espesa en una torta de cristal y en un filtrado líquido. Este proceso de purificación de para-xileno produce un producto de para-xileno con una pureza de más de 98 por ciento. Aunque estos procesos producen un producto de para-xileno con un nivel de pureza en exceso de 98 por ciento, el uso de centrífugas adiciona costos significativos al proceso 4
de purificación debido a sus altos costos de capital y a los costos de mantenimiento inherentes en las partes giratorias de alta velocidad. Como resultado, los esfuerzos anteriores se han ¦ enfocado en desarrollar alternativas a la centrifugación para mejorar la economía de la producción de para-xileno sustancialmente puro. Dos esfuerzos por el estilo son las patentes de los Estados Unidos números 4,734,102 y 4,735,781 de Thijssen que describen un aparato y proceso para concentrar una suspensión. El aparato de Thijssen, llamado una columna de lavado hidráulico, se dirige a un cilindro hueco en el cual uno o más tubos de un diámetro exterior constante se extienden en una dirección axial dentro de la pared de cada tubo que comprende al menos un filtro que se monta formando la única conexión directa entre el interior del tubo y el interior del cilindro hueco. El proceso de Thijssen separa sólidos de líquidos al dirigir una suspensión en un primer extremo de la columna de lavado hidráulico y un líquido de lavado en un segundo extremo de la columna de lavad hidráulico en flujo de contracorriente a la suspensión, formando un lecho en el cilindro hueco. Un filtrado (licor madre) de la suspensión escapa a través de los filtros de los tubos de filtro al interior de los filtros, y se retira la suspensión concentrada del segundo extremo de la columna de lavado 5
hidráulico. Se introduce un liquido en el segundo extremo para volver a formar en suspensión espesa la suspensión concentrada. Este líquido también actúa como el líquido de lavado. Cuando el proceso se usa para separar una suspensión derivada de un proceso de cristalización en estado fundido, el líquido de lavado comprende un producto de cristal fundido de la suspensión. Aunque las patentes de Thijssen enseñan un método y aparato alternativo para la separación sólido-líquido, el proceso de Thijssen no puede separar de forma efectiva el líquido de sólidos a temperaturas por abajo del punto de fusión de los cristales en las suspensiones espesas derivadas de un proceso de cristalización en estado fundido debido a que el líquido de lavado utilizado durante el proceso se congela dentro de la columna del lavado hidráulico de Thijssen durante la parte de lavado de la operación. A menores y menores temperaturas, el líquido de lavado de congelación rellena una gran porción del espacio hueco entre los sólidos, requiriendo de este modo mayores y mayores presiones para arrastrar el líquido del lavado a la columna. Eventualmente, se alcanzará una temperatura suficientemente baja en donde el líquido de lavado de congelación tapona esencialmente el dispositivo provocando falla y paro inminente del aparato y proceso de Thijssen. Adicionalmente, el uso de un líquido de lavado de 6
sólidos fundidos en el proceso de Thijssen puede contaminar el filtrado con un líquido que no se puede separar fácilmente del filtrado y da por resultado una pérdida sustancial del producto sólido al filtrado. En consecuencia, hay una necesidad de métodos alternativos y aparatos alternativos para la separación sólido- líquido que: (1) separan líquidos de sólidos en suspensiones espesas derivadas, por ejemplo, de un proceso de cristalización sin la pérdida innecesaria de sólidos en el filtrado durante el proceso de separación; (2) dirijan los filtrados separados y/o tortas de producto para el procesamiento adicional sin energía significativa y/o penalidades de costos; y (3) operen cooperativamente y en unión con las operaciones unitarias convencionales . Ahora se ha encontrado que la alimentación de un fluido de desplazamiento, tal como un gas, en lugar de un líquido de lavado produce un producto relativamente seco y puro con suficiente contenido de sólidos que puede procesar adicionalmente con pocos o ningún costo adicional de refrigeración. También se ha encontrado que la separación de líquidos de sólidos en una columna de filtro, como se describe en la presente, a temperaturas por abajo del punto de fusión de los cristales en las suspensiones espesas derivadas de un proceso de cristalización se puede operar de 7
una manera continua sin alta pérdida de cristales al filtrado líquido a través de los filtros durante el proceso de separación. También se ha encontrado que al hacer pasar una porción sustancial de un fluido de desplazamiento a través de un lecho empacado, sólido de cristales a uno o más filtros puede dar por resultado un producto sólido aceptablemente puro .
Breve Descripción de la Invención Por lo tanto, la presente invención se refiere a un proceso para separar sólidos de líquidos en una zona de filtración que define una zona de mayor concentración y una zona de menor concentración separadas por un filtro, el proceso que comprende los pasos de dirigir una alimentación de suspensión que comprende un líquido y un sólido a la zona de mayor concentración, dirigir un fluido de desplazamiento a una zona de mayor concentración y hacer pasar al menos una porción del líquido a través de un filtro a la zona de menor concentración, produciendo un filtrado. En otra modalidad, la invención se refiere a un proceso para mantener una fase sólida de principio a fin de la separación de líquidos de sólidos en una zona de filtración definida por una zona de mayor presión y una zona de menor presión separadas por un filtro, el proceso que 8
comprende los pasos de impartir una presión en una alimentación de suspensión espesa que comprende un líquido y un sólido en la zona de mayor presión, impartir una presión opuesta en la alimentación de suspensión espesa en la zona de mayor presión, depositar al menos una porción de los sólidos en el filtro, formar un lecho empacado, sólido en la zona de mayor presión, mantener la zona de mayor presión a una temperatura menor que el punto de fusión de al menos un sólido en la alimentación de suspensión espesa. En aún otra modalidad, la invención se refiere a un proceso para separar sólidos de líquidos en una zona de filtración definida por una zona de mayor presión y una zona de menor presión separadas por un filtro, el proceso que comprende los pasos de dirigir una alimentación de suspensión espesa que comprende un líquido y un sólido a la zona de mayor presión, dirigir un fluido a la zona de mayor presión en relación de contracorriente a la alimentación de suspensión espesa, incrustar al menos una porción de los sólidos en proximidad al filtro, formar un lecho empacado, sólido en la zona de mayor presión, y hacer pasar al menos una porción del fluido a través de un filtro a la zona de menor presión. La presente invención proporciona separación eficiente de productos cristalizados a partir de una corriente de alimentación de suspensión espesa a temperaturas 9
relativamente bajas sin el riesgo y penalidades asociadas con el congelamiento de un líquido de lavado dentro de la columna de filtro y que se provoque falla completa del Proceso para separar sólidos de líquidos. La presente invención también proporciona la posibilidad de variar la pureza de un producto sólido separado de una alimentación de suspensión espesa al variar simplemente la velocidad del flujo del fluido de desplazamiento a la temperatura del fluido de desplazamiento que se dirige en relación de contracorriente a la suspensión espesa. La presente invención también proporciona una reducción sustancial en el gasto del capital y mantenimiento de rutina al reducir el número de partes en movimiento requeridas por las unidades del Proceso para separar sólidos de líquidos, tal como tazas de tamizado y centrífugas impulsoras . La presente invención también proporciona ahorros sustanciales en los costos de refrigeración al permitir la separación sólido-líquido de productos de cristalización bajo condiciones sustancialmente isotérmicas. La presente invención también proporciona ahorros de costos sustanciales al reducir la alta cantidad de sólidos perdidos en la corriente de filtrado encontradas frecuentemente en los procesos y aparato convencionales de 10
separación sólido-líquido.
Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 representa una modalidad de una columna de filtro y proceso de filtración de acuerdo con la presente invención. Las Figuras 2a-d representan una modalidad de un procedimiento de arranque para una columna de filtro y el proceso de filtración de acuerdo con la presente invención.
Descripción de las Modalidades Preferidas En mayor detalle, las alimentaciones de suspensiones espesas adecuadas para la presente invención pueden ser cualquier mezcla de sólidos y líquidos suspendidos. Estas alimentaciones de suspensiones espesas pueden ser suspensiones espesas ligeras, suspensiones espesas medias y suspensiones espesas pesadas. Las suspensiones espesas ligeras son típicamente suspensiones espesas que no se proponen para llevar sólidos y típicamente no se asientan. Las suspensiones espesas ligeras pueden tener un tamaño de sólidos de menos de aproximadamente 200 mieras, un peso específico de menos de aproximadamente 1.05, y comprenden menos de aproximadamente 5 por ciento en peso de sólidos. Las suspensiones espesas medias pueden ser suspensiones espesas de asentamiento o no asentamiento. Las suspensiones espesas 11
medias pueden tener un tamaño de sólidos de aproximadamente 200 mieras a aproximadamente 6.4 mm, un peso específico de aproximadamente 1.05 a aproximadamente 1.15, y comprenden de aproximadamente 5 a aproximadamente 20 por ciento en peso de sólidos. Las suspensiones espesas pesadas son típicamente suspensiones espesas que se diseñan para transportar material de una ubicación a otra y pueden ser de asentamiento o no asentamiento. Las suspensiones espesas pueden tener un tamaño de sólidos mayor de aproximadamente 6.4 mm, un peso específico mayor de aproximadamente 1.15 y comprenden al menos aproximadamente 20 por ciento en peso de sólidos. En una modalidad preferida, la alimentación de suspensión espesa comprende al menos aproximadamente 0.5 % en peso de sólidos . También se prefiere que la alimentación de suspensión espesa comprende al menos aproximadamente 10 por en peso de sólidos, y de manera más preferente al menos aproximadamente 15 por ciento en peso de sólidos . También se prefiere que la alimentación de suspensión espesa comprenda menos de aproximadamente 65 por ciento en peso de sólidos, de manera más preferente menos de aproximadamente 60 por ciento en peso de sólidos y de manera aún más preferente menos de aproximadamente 55 por ciento en peso de sólidos. También se prefiere que la alimentación de suspensión espesa comprenda de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 65 por ciento en peso de sólidos, de manera más preferente de aproximadamente 12
10 a aproximadamente 60 por ciento en peso de sólidos, y de manera más preferente de aproximadamente 15 a aproximadamente 55 por ciento en peso para mejores resultados. En una modalidad preferida, la alimentación de suspensión espesa es un producto de un proceso de cristalización. Estos productos pueden incluir, de manera enunciativa y sin limitación, productos de la cristalización de para-xileno, proteína, agua, ácido acrílico, y ácido metacrilico . En una modalidad preferida, la alimentación de suspensión espesa comprende al menos aproximadamente 5 por ciento en peso de para-xileno cristalizado, de manera más preferente al menos aproximadamente 10 por ciento en peso de para-xileno cristalizado, y de manera más preferente al menos aproximadamente 15 por ciento en peso de para-xileno cristalizado. También se prefiere que la alimentación de suspensión espesa comprenda menos de aproximadamente 65 por ciento en peso de para-xileno cristalizado, de manera más preferente menos de aproximadamente 60 por ciento en peso de para-xileno cristalizado y de manera aún más preferente menos de aproximadamente 55 por ciento en peso de para-xileno cristalizado. También se prefiere que la alimentación de suspensión espesa comprenda de aproximadamente 5 a aproximadamente 65 por ciento en peso de para-xileno cristalizado, de manera más preferente de aproximadamente 10 13
a aproximadamente 60 por ciento en peso de para-xileno cristalizado y de manera más preferente de aproximadamente 15 a aproximadamente 65 por ciento en peso de para-xileno cristalizado para mejores resultados. Un fluido de desplazamiento adecuado para la presente invención puede ser un gas o un líquido capaz de desplazar el líquido de la alimentación de suspensión espesa como se describe en la presente. En una modalidad preferida, el gas es un gas inerte, tal como nitrógeno o dióxido de carbono. En otra modalidad preferida, el gas es aire. En aún otra modalidad preferida, el gas puede ser hidrógeno. Un fluido de desplazamiento adecuado también puede ser un líquido insoluble en uno o más sólidos de la alimentación y suspensión espesa. En una modalidad preferida, el fluido de desplazamiento también es insoluble en uno o más líquidos de la alimentación de suspensión espesa, permitiendo una separación subsiguiente relativamente fácil del fluido de desplazamiento del filtrado. El fluido de desplazamiento puede estar a cualquier temperatura adecuada para separar el líquido de los sólidos en una alimentación particular de suspensión espesa. Sin embargo, en una modalidad preferida, el fluido de desplazamiento está a una temperatura menor que la temperatura de la alimentación de suspensión espesa. Se puede utilizar una temperatura menor del fluido de desplazamiento 14
para cristalizar adicionaltnente al menos una porción del líquido o para mantener la forma cristalina en la alimentación de suspensión espesa, proporcionando mayor recuperación de sólidos. En otra modalidad, el fluido de desplazamiento está a una mayor temperatura que la temperatura de la alimentación de suspensión espesa. La mayor temperatura del fluido de desplazamiento se puede utilizar para facilitar la remoción del líquido residual de lecho empacado, sólido, produciendo un producto concentrado más puro. En aún otra modalidad, la temperatura del fluido de desplazamiento es aproximadamente la misma como la temperatura de la alimentación de suspensión espesa a fin de practicar de forma isotérmica el Proceso para separar sólidos de líquidos . En otra modalidad, en donde el fluido de desplazamiento es un gas y la cantidad de gas es pequeña en comparación a la cantidad de sólidos en la suspensión espesa, la temperatura del fluido de desplazamiento es relativamente irrelevante puesto que la cantidad de energía introducida al dispositivo por el gas es insignificante y la unidad opera a condiciones esencialmente isotérmicas spbre un amplio intervalo de temperaturas de gas . Una columna de filtro adecuada para la presente invención comprende una zona de filtración definida por una zona de mayor concentración y una zona de menor concentración separadas por un filtro. La zona de mayor concentración tiene 15
un mayor por ciento en peso de sólidos que la zona de menor concentración. Este diferencial de concentración de puede medir por cualquier medio adecuado para demostrar un gradiente de concentración a través de un filtro en la zona de filtración. Por ejemplo, la concentración de sólidos en la zona de mayor concentración se puede determinar al medir el por ciento en peso de los sólidos en la alimentación de suspensión espesa dirigida a la zona de mayor concentración, y la concentración de sólidos en la zona de menor concentración se puede determinar al medir el por ciento en peso de los sólidos en un filtrado retirado de la columna de filtro. De manera alternativa, la zona de filtración se puede definir por una zona de mayor presión y una zona de menor presión separadas por un filtro. La zona de mayor presión está a una mayor presión que la zona de menor presión. Este diferencial de presión se puede medir por cualquier medio adecuado para demostrar un gradiente de presión a través de un filtro en la zona de filtración. Por ejemplo, la presión de la zona de mayor presión se puede determinar al medir la presión de la alimentación de suspensión espesa dirigida a la zona de mayor presión, y la presión de la zona de menor presión se puede determinar al medir la presión de un filtrado retirado de la columna de filtro. Adicionalmente, los fluidos fluyen desde áreas de 16
alta presión a áreas de baja presión. En consecuencia, el flujo de fluido a través del filtro indica un diferencial de presión entre la zona de mayor presión y la zona de menor presión a través del filtro. Con referencia a la Figura 1, una columna 10 preferida de filtro comprende un cilindro hueco 11 que tiene un extremo cerrado 13 y un extremo abierto 15, y al menos un tubo 17 de filtro que se extiende en una dirección axial dentro del cilindro 11, al menos un tubo 17 de filtro que tiene una porción superior 19 y una porción 21 de fondo en donde la porción 21 de fondo de al menos un tubo 17 de filtro se extiende a través del extremo cerrado 13 del cilindro hueco 11, la porción 21 de fondo que tiene una abertura en un extremo terminal. Al menos un tubo 17 de filtro comprende al menos un filtro 23 unido de forma integral a al menos un tubo 17 de filtro que forma una conexión directa para flujo de fluido entre el interior del tubo 17 de filtro y el interior del cilindro hueco 11. En esta modalidad preferida, el interior del cilindro hueco que circunda los tubos 17 de filtro define la zona de mayor concentración o zona de mayor presión y el interior de los tubos 17 de filtro define la zona de menor concentración o zona de menor presión. La columna 10 de filtro comprende además al menos una cámara 25 a través de la cual se expone el extremo abierto 15 del cilindro hueco 11. En el extremo cerrado 13 17
del cilindro 10, se prefiere que haya al menos una entrada 27 de alimentación de suspensión espesa para dirigir una alimentación de suspensión espesa al cilindro hueco 11. La columna 10 de filtro puede comprender además al menos una línea 29 de entrada de fluido de desplazamiento para dirigir un fluido de desplazamiento de manera preferente a la cámara 25 y/o el cilindro hueco 11. La columna 10 de filtro también puede comprender al menos un canal 33 de producto que tiene una abertura a la cámara 25 para retirar sólidos concentrados de la cámara 25. La columna 10 de filtro puede comprender además al menos una línea 31 de enjuague para dirigir una alimentación de enjuague al canal 33 de producto para limpiar el canal 33 de producto de obstrucciones, tal como sólidos concentrados, empacados, alojados en el canal 33 de producto. La columna 10 de filtro puede comprender además un conjunto de cuchillas giratorias (no mostradas) para cortar el producto concentrado que sale del cilindro hueco 11 y dirigirlo al canal 33 de producto. Las alimentaciones de enjuague adecuadas para la presente invención pueden ser cualquier gas o líquido capaz de limpiar el canal de producto de obstrucciones. En una modalidad preferida, la alimentación de enjuague puede comprender un gas inerte, incluyendo de manera enunciativa y sin limitación nitrógeno o dióxido de carbono. En otra modalidad preferida, la alimentación de enjuague comprende 18
aire o hidrógeno. En aún otra modalidad preferida, la alimentación de enjuague puede comprender al menos una porción del filtrado producido durante el Proceso para separar sólidos de líquidos ya sea de acuerdo a la presente invención o de acuerdo a un dispositivo convencional de separación de sólidos, tal como por ejemplo a una centrífuga. En el caso de separación de cristales de para-xileno de una suspensión espesa de xilenos mezclados, la alimentación de enjuague puede comprender para-xileno. Durante la práctica del Proceso para separar sólidos de líquidos, como se describe en la presente, la alimentación de suspensión espesa se inyecta en la columna de filtro a una presión suficiente para separar sólidos del líquido y transportarlos fuera de la columna de filtro. El fluido de desplazamiento se inyecta a la columna de filtro a una presión opuesta suficiente para facilitar la separación de sólidos de líquidos y por al menos una porción del fluido de desplazamiento para pasar a través de un filtro al interior de un tubo de filtro. Dentro de la columna de filtro, la mayor presión impartida en general está en la entrada de la alimentación de suspensión espesa, La menor presión impartida en general está en uno o más filtros de la columna de filtro en el interior de uno o más tubos de filtro, y la presión en el canal de producto está a un nivel intermedio. Puesto que_ los fluidos fluyen en la dirección de 19
alta presión a baja presión, esto asegura que el (los) fluido (s) en la columna de filtro se muevan hacia los filtros . Cuando las partículas sólidas se suspenden en el líquido, se mueven en la misma dirección como el líquido cercano. Conforme el fluido pasa a través del filtro, las partículas sólidas que se mueven con el líquido empiezan a depositarse, o formar de otro modo una fase densa o lecho empacado, sólido en, alrededor de sustancialmente cerca del filtro dentro del cilindro hueco de la columna de filtro. Para los propósitos de la presente invención, una fase densa define un área de concentración de partículas sólidas dentro del cilindro hueco (o zona de mayor presión o zona de mayor concentración) que tiene una mayor concentración de partículas sólidas que la alimentación de suspensión espesa. La fase densa puede definir un lecho empacado sólido en donde las par-tículas sólidas son de una concentración tal que las partículas sólidas se mueven esencialmente con un cuerpo sólido dentro de la columna de filtro. Cuando las partículas sólidas se depositan como un lecho empacado, sólido, las partículas sólidas se mueven en general en la misma dirección como el lecho empacado sólido como lo opuesto a la dirección del fluido que fluye hacia los filtros. Sin embargo, algunas partículas se pueden transportar fuera del lecho empacado, sólido por el líquido de salida conforme pasa a través de las aberturas en los 20
filtros. Sin embargo, el lecho empacado, sólido se mueve esencialmente como un cuerpo sólido, aunque su posición en la columna de filtro puede permanecer sustancialmente constante a estados estable. La dirección en la que se mueve el lecho, o si el lecho se mueve por completo, se determina en general por la suma de todas las fuerzas que actúan en el lecho. Una fuerza que se imparte del lecho es del líquido en la alimentación de suspensión espesa que fluye a través del lecho en camino a los filtros . Se imparte una fuerza opuesta en el lecho desde los fluidos y el fluido de desplazamiento que fluye a los filtros desde el extremo opuesto de la columna. Para propósitos de la invención, el fluido de desplazamiento proporciona fuerza hidráulica si el fluido de desplazamiento es un líquido o fuerza neumática si el fluido de desplazamiento es un gas. Por lo tanto, el lecho empacado, sólido se puede empujar por fuerzas desde ambos extremos. El lecho se moverá en la dirección deseada si la fuerza impartida por el líquido en la alimentación de suspensión espesa es mayor que la suma de todas las fuerzas opuestas.. Además, las fuerzas opuestas también pueden incluir las fuerzas de fricción impartidas en el lecho, empacado, sólido que actúan para impedir el movimiento del lecho empacado, sólido y la fuerza de la gravedad. Con referencia nuevamente a las Figura 1, en una 21
modalidad preferida, la alimentación de suspensión espesa se inyecta al extremo cerrado 13 del cilindro hueco 11 de la columna 10 de filtro vía la entrada 27 de alimentación de suspensión espesa. La alimentación de suspensión espesa fluye a través del cilindro hueco 11 hacia el extremo abierto 15 del cilindro hueco 11. Se dirige un fluido de desplazamiento a la cámara 25 vía la entrada 29 de fluido de desplazamiento. El fluido de desplazamiento fluye en contracorriente al flujo de la alimentación de suspensión espesa en el cilindro 11 hueco. Conforme la alimentación de suspensión espesa fluye a lo largo de uno o más filtros 23, el líquido madre en la alimentación de suspensión espesa pasa a través de al menos un filtro 23 en el interior de uno o más tubos 17 de filtro, produciendo el filtrado que sale de la columna 10 de filtro vía la porción 21 de fondo de al menos un tubo 17 de filtro. En consecuencia con el licor madre, el fluido de desplazamiento pasa a través de al menos un filtro 23 al interior de uno o más tubos 17 de filtro y sale de la columna 10 de filtro vía la porción 21 de fondo de al menos un tubo 17 de filtro. El filtrado que sale de la columna de filtro comprende principalmente el licor madre, pero puede contener pequeñas cantidades de sólidos de la alimentación y suspensión espesa. La cantidad de sólidos presentes en el filtrado se puede afectar por factores que incluyen de manera 22
enunciativa y sin limitación, el tipo de filtro empleado en la columna, el tamaño de las aberturas en el filtro, y el tipo de alimentación de suspensión espesa inyectada en la columna de filtro. Sin embargo, se prefiere que el filtrado comprenda no más de aproximadamente 20 por ciento en peso de sólidos, de manera más preferente no más de aproximadamente 10 por ciento en peso de sólidos, de manera aún más preferente no más de aproximadamente 5 por ciento en peso de sólidos, y de manera más preferente no más de aproximadamente i or ciento en peso de sólidos para mejores resultados. El resto del filtrado es licor madre. En el caso de separar para-xileno cristalizado de una alimentación de suspensión espesa, el filtrado puede comprender orto-xileno, meta-xileno, etilbenceno y/o para-xileno. Conforme el líquido madre pasa a través del filtro
23, una fase densa dentro del cilindro hueco 11 se forma en general . De manera preferente , la fase densa comprende un lecho empacado, sólido dentro del cilindro hueco 11 de la columna 10 de filtro exterior a uno o más tubos 17 de filtro. Una vez que se forma el lecho empacado, sólidos, el lecho empacado, sólido se mueve hacia el extremo abierto 15 del cilindro hueco 11 donde se remueve de manera preferente de la columna de filtro mediante uno o más canales 33 de producto como un producto concentrado. En una modalidad preferida, el lecho empacado, sólido se puede cortar y empujar hacia uno o 23
más canales 33 de producto por una o más cuchillas móviles (no mostradas) conforme el lecho empacado, sólido sale del extremo abierto 15 del cilindro hueco 11. El producto concentrado que sale de uno o más canales 33 de producto comprende principalmente sólidos de la alimentación de suspensión espesa, pero puede comprender pequeñas cantidades de licor madre y fluido de desplazamiento. La cantidad de licor madre (líquido residual) presente en el producto concentrado se puede afectar por factores que incluyen de manera enunciativa y sin limitación, el tipo y tamaño de los sólidos en la alimentación de suspensión espesa, el tamaño de los poros en el filtro, la velocidad de flujo de la alimentación de suspensión espesa inyectada en la columna de filtro, y el tipo y velocidad de flujo del fluido de desplazamiento. Sin embargo, se prefiere que el producto sólido concentrado comprenda más de aproximadamente 40 por ciento en peso del licor madre, de manera preferente menos de aproximadamente 35 por ciento en peso del licor madre, de manera más preferente menos de aproximadamente 30 por ciento en peso del licor madre, y de manera aún más preferente menos de aproximadamente 25 por ciento en peso del licor madre, de manera aún más preferente menos de aproximadamente 20 por ciento en peso del licor madre, de manera aún más preferente menos de aproximadamente 15 por ciento en peso del licor madre, de manera aún más' 24
preferente menos de aproximadamente 10 por ciento en peso del licor madre, y de manera más preferente menos de aproximadamente 5 por ciento en peso del licor madre para mejores resultados. En una modalidad preferida, la presente invención se refiere al mantenimiento de una fase sólida de principio a fin del Proceso para separar sólidos de líquidos al mantener la zona de mayor presión a una temperatura menor que el punto de fusión de al menos un sólido en la suspensión espesa. Para los propósitos de la presente invención, la temperatura de la zona de mayor presión se puede determinar al determinar la temperatura del producto concentrado removido de la columna de filtro o al colocar indicadores de temperatura en ubicaciones estratégicas dentro de la zona de mayor presión. Con referencia ahora a las Figuras 2a-d, en una modalidad preferida, el arranque del Proceso para separar sólidos de líquidos se lleva a cabo de manera preferente de una manera para formar un lecho, empacado, sólido, inicial dentro del cilindro hueco 11 de la columna 10 de filtro. En esta modalidad, como se muestra en la Figura 2a, la alimentación de suspensión espesa se introduce inicialmente en el extremo cerrado 13 del cilindro hueco 1 a través de una o más entradas de alimentación de suspensión espesa y un fluido de desplazamiento entra inicialmente al extremo abierto 15 del cilindro. El fluido de desplazamiento entra 25
inicialmente al cilindro hueco 11 a una presión suficiente para que al menos una porción del fluido de desplazamiento pase a través de un filtro a la zona de menor presión. La alimentación de suspensión espesa se mueve hacia el extremo abierto del cilindro hueco 11 cruzando al menos un filtro 23 en donde al menos una porción del licor madre de la suspensión espesa pasa a través de al menos un filtro 23, formando un filtrado que sale de la columna de filtro a través de una porción 21 de fondo del tubo 17 de filtro que se extiende a través del extremo cerrado de la columna de filtro. La presión opuesta al fluido de desplazamiento impide de manera preferente que la alimentación de suspensión espesa cruce completamente el filtro 23 en su ruta hacia el extremo abierto 15 del cilindro hueco 11. Con referencia a la Figura 2b, conforme el licor madre de la alimentación de suspensión espesa pasa a través del filtro 23, los sólidos empiezan a formar una fase densa 35 dentro del cilindro hueco 11. Conforme se incrementa la concentración de sólidos de la fase densa, como se muestra en la Figura 2c, de manera preferente empieza a formarse un lecho 37 empacado, sólido dentro del cilindro hueco 11. Una vez que se forma el lecho 37 empacado, sólido, la presión impartida por la alimentación de suspensión espesa en general es mayor que la presión ejercida por el fluido de desplazamiento. Como resultado, como se muestra en la Figura 2d, el lecho 37 empacado, sólido se 26
mueve hacia el extremo abierto 15 del cilindro hueco 11. La presente invención proporciona separación eficiente de productos cristalizados de una corriente de alimentación de suspensión espesa a temperaturas relativamente bajas sin el riesgo y penalidades asociadas con congelación de un líquido de lavado dentro de la columna de filtro y que provoca falla completa del Proceso para separar sólidos de líquidos. La presente invención también proporciona una reducción sustancial en el gasto de capital y mantenimiento de rutina al reducir el número de partes en movimiento requeridas por las unidades de Proceso para separar sólidos de líquidos, tal como taza de tamizado y centrífugas impulsoras. La columna de filtro, de acuerdo a la presente invención, puede comprender pocas o ningunas partes en movimiento, reduciendo sustancialmente los costos de mantenimiento de rutina asociados con las unidades convencionales de separación sólido- líquido . La presente invención también proporciona ahorros sustanciales en los costos de refrigeración al permitir la separación sólido-líquido de productos de cristalización bajo condiciones sustancialmente isotérmicas . Los procesos actuales sólido-líquido, tal como centrífugas de taza de tamizado, adicionan cantidades considerables de energía a la 27
corriente de proceso aumentando de este modo la temperatura de las corriente efluentes. En un proceso de cristalización de para-xileno, por ejemplo, esta energía adicionada al proceso requiere costos incrementados de refrigeración. La presente invención también proporciona ahorros sustanciales de costo al reducir la cantidad de sólidos perdidos en las corrientes de filtrado encontradas frecuentemente en los procesos y aparato convencionales de separación sólido-líquido. La presente invención también proporciona la capacidad de variar la pureza de un producto sólido separado de una alimentación de suspensión espesa al variar simplemente la velocidad de flujo del fluido de desplazamiento que se dirige en relación de contracorriente a la alimentación de suspensión espesa. Aunque la presente invención se ha descrito con particularidad y detalle, el siguiente ejemplo proporciona ilustración adicional de la invención y se entiende que no limita el alcance de la invención. Ej emplo El ejemplo 1 ilustra un proceso para la purificación de para-xileno sustancialmente de acuerdo con la presente invención de la Figura 1. El ejemplo abarca una corrida de 8 horas en la cual se midieron los siguientes parámetros o se calcularon a 28
partir de las variables medidas: (1) el por ciento en peso de para-xileno en la alimentación de suspensión espesa; (2) el contenido sólido- liquido de la alimentación de suspensión espesa; (3) la temperatura de la alimentación de suspensión espesa; (4) el por ciento en peso de para-xileno en el filtrado; (5) el contenido de sólido-líquido del filtrado; (6) la temperatura del filtrado; (7) el por ciento en peso de para-xileno en la torta (producto concentrado) ; (8) el contenido de sólido- líquido de la torta; y (9) la temperatura de la torta. La alimentación de suspensión espesa comprendió xilenos mezclados de un cristalizador comercial de baja temperatura. La presión de la alimentación de suspensión espesa que entra a la columna de filtro fue de 14.76 kg/cm2 (210 libras/pulg2) al final de la corrida. La velocidad de alimentación de la suspensión espesa se mantuvo constante de principio a fin de la corrida a 317 kg (700 libras) /hora . La temperatura de la alimentación fue aproximadamente -62.7°C (-81°F) . El fluido de desplazamiento fue nitrógeno gaseoso. La velocidad de alimentación del nitrógeno fue de 1.8 libras/hora. La temperatura del nitrógeno varió de principio a fin de la corrida, pero promedio aproximadamente -17.7°C (0°F) . La presión del nitrógeno que entra a la columna de 29
filtro fue 4.57 kg/cm2 (65 libras/pulg2) al final de la corrida. La columna de filtro tiene una longitud de 0.635 metros (25 pulgadas) y el cilindro hueco (zona de mayor presión) tiene un diámetro interior de 7.79 cm (3.07 pulgadas) . La columna de filtro contuvo un tubo de filtro con un diámetro exterior de 2.54 cm (1.00 pulgada) . El tubo de filtro comprendió un tamiz de filtro fabricado con una hoja perforada de acero inoxidable 316 que mide 15.24 cm (6 pulgadas) de longitud. El filtro se colocó a 17.78 cm (7 pulgadas) , como se mide desde la parte superior del filtro a la partes superior del tubo de filtro. El filtro comprendió aberturas con un diámetro de 0.2286 mm (9 milésimas de pulgada) en una orientación escalonada con un espaciado de centro a centro de 0.0381 cm (0.015 pulgadas). El área abierta total del filtro fue 31 por ciento. La presión del interior de los tubos de filtro a todo lo largo de la corrida promedió 1.03 kg/cm2 (14.7 libras/pulgada2). Durante la corrida de 8 horas, se removieron cinco muestras, produciendo los siguientes resultados en la Tabla: 30
Tabla Mues ra 1 2 3 4 5
Horas desde 1.0 3.5 5.0 6.5 8.0 arranque Alimentación.· % en peso por 23.6 23.9 23.1 23.1 22.9 contenido 16.0 % en 16.5 % en 15.6 % en 15.6 % en 15.4 % en
Alimentación : peso de peso de peso de peso de peso de
Contenido sólidos ; sólidos; sólidos ; sólidos ; sólidos ; sólido- 84.0 % en 83.5 % en 84.4 % en 84.4 ¾ en 84.6 % en liquido peso de peso de peso de peso de peso de líquidos líquidos líquidos líquidos líquidos
Alimentación : -80. °F -81.1°F -81.5°F -81.4°F -81.3°F Temperatura Filtrado: % en peso por 10.2 9.6 10.2 9.6 9.4 contenido 1.2 % en 0.7 % en 0.6 % en 0.5 % en 0.5 % en
Filtrado : peso de peso de peso de peso de peso de
Contenido de sólidos ; sólidos ; sólidos; sólidos; sólidos ; sólido- 98.8 % en 99.3 % en 99. % en 99.5 ¾ en 99.5 % en líquido peso de peso de peso de peso de peso de líquidos líquidos líquidos líquidos líquidos
Filtrado : -78.8°F -79.2°F -79.9°F -79.6°F -79.3°F Temperatura Tort : % en peso por 82.2 83.1 84.1 83.3 83.9 contenido 80.4 % en 81.4 % en 82.6 % en 81.7 % en 83.9 % en
Torta : peso de peso de peso de peso de peso de
Contenido de sólidos; sólidos ; sólidos ; sólidos,- sólidos ,· sólido- 19.6 % en 18.6 % en 17.4 % en 18.3 ¾ en 17.7 % en liquido peso de peso de peso de peso de peso de líquidos líquidos líquidos líquidos líquidos
Tort : -78.8°F -78.2°F -78.4°F -76.3°F -78.3°F Temperatura 31
Sumario del Ejemplo La tabla muestra que estuvieron presentes muy pocos sólidos en el filtrado durante el proceso de separación. La cantidad de para-xileno presente en el filtrado se derivó principalmente del para-xileno liquido presente en la alimentación de suspensión espesa con una pequeña porción que se deriva de los sólidos que escapan a través del filtro. Adicionalmente, la torta de para-xileno tiene suficiente contenido de sólido a una temperatura sustancialmente cerca de la temperatura de la alimentación de suspensión espesa que se va a procesar adicionalmente, proporcionando ahorros sustanciales en los costos de refrigeración. Se cree que un líquido de lavado de para-xileno no será un fluido de desplazamiento adecuado para la purificación de para-xileno bajo las condiciones de proceso utilizadas en el ejemplo. De manera más particular, se cree que el uso de un líquido de lavado de para-xileno se congelará dentro de la columna de filtro atascando las aberturas del filtro. Esto es principalmente debido a la baja temperatura de operación del proceso de purificación del ejemplo, que está bastante por abajo del punto de fusión del para-xileno. Se cree que el filtro atascado dará por resultado incremento rápido dentro del cilindro hueco del filtro, promoviendo el paro del proceso antes del punto de daño de columna de filtro de la presión excesiva.
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Aunque se han mostrado y descrito modalidades de la invención, se va a entender que varias modificaciones y sustituciones, asi como arreglos de partes y equipo, se pueden hacer por aquellos expertos en la técnica sin apartarse del nuevo espíritu y el alcance de esta invención. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.